CN112851957A - 一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法及应用其的调光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法，包括如下步骤：S1、在惰性气体气氛下，将金属盐和表面活性剂溶解于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液，将所述的混合溶液加热到反应温度，充分反应；S2、持续搅拌下向步骤S1充分反应后的所述混合溶液中加入含有有机羧酸配体的环己烷溶液，充分反应；S3、冷却后对步骤S2中的固体产物进行离心洗涤，得到超薄金属有机框架纳米片。本申请制备出的超薄金属有机框架纳米片尺寸均一，应用其制备的调光器件具有优异的调光性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法及应用其的调光器件。
背景技术
悬浮粒子(SPD)在光学各向异性、介电性能各向异性、弛豫时间等方面具有协同作用，其优异的光学特性可应用于SPD调光器件，而调光器件对悬浮纳米粒子的二色相比具有严格的要求。通常，一维结构的纳米粒子因其高长径比而具有高二色相比和高偶极化性，因此目前所报道的SPD纳米粒子大部分都是纳米棒、纳米锥、纳米线等一维结构。如美国RFI(Research Frontiers Incorporated)公司、尖端研究公司、浙江精一新材料科技有限公司等所公开的SPD调光专利(如US6517746B1、CN111133360A、CN104885001B)中所采用的最优纳米粒子均为一维纳米棒结构。通常情况下，一维材料在制备过程中所采用的模板剂、结构导向剂、表面活性剂等虽然能够很好的控制材料生长导向及长径比例，但由于材料晶体生长的各向异性的特性，这类材料在单维直径尺寸控制上却非常困难，导致严重限制了其实际生产和工业化应用。
从微观结构来说，超薄二维片层材料在一定程度上可以认为是一维纳米带的有序自组装，因此能够继承一维结构中的很多特性，这类材料杰出的光电性能、机械性能、比表面积等特点使其在催化、储能、传感等领域已被广泛研究和应用。由于大多数无机二维纳米片会因为片层之间的范德华作用、氢键或者库仑力作用而叠加在一起，因此制备超薄纳米片需要通过破坏这些弱作用力并降低片层的表面能，常见的方法如机械剥离、液相剥离、离子插层等(如Chem.Commun.2011,47,8436–8438；Science,2004,306,666–669；Science,2013,340,1226419等)。但这些方法一般均需要材料在微观上是片层结构才能实施，且制备出来的纳米片后处理较难，不仅材料容易发生二次团聚，同时还容易带来二次污染，实际应用成本非常大。由此可见在材料制备过程中通过一步法得到超薄材料的生产和实际应用潜力会更大。
发明内容
本发明的目的是为了克服二维纳米粒子的制备缺陷及在SPD光电器件中性能上的不足，提供了一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法及应用其的调光器件。
为实现上述目的，本申请采用如下技术方案：一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法，包括如下步骤：S1、在惰性气体气氛下，将金属盐和表面活性剂溶解于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液，将所述的混合溶液加热到反应温度，充分反应；S2、持续搅拌下向步骤S1充分反应后的所述混合溶液中加入含有有机羧酸配体的环己烷溶液，充分反应；S3、冷却后对步骤S2中的固体产物进行离心洗涤，得到超薄金属有机框架纳米片。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述金属盐为氯化镍、硝酸钴、三氯化铝、碘化钙、硫酸铜中的至少一种。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、硝化纤维中的至少一种。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述表面活性剂在反应中的质量分数为0.01％～10％。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙酸异戊酯、乙酸乙酯中的至少一种。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述混合溶液还可加入用于掺杂的非金属分子化合物。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述非金属分子为磷、硫、溴、碘中的任意一种。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述反应温度为30℃～120℃。
作为本申请的进一步改进，步骤S2中，充分反应时间为3h～48h。
作为本申请的进一步改进，步骤S2中，所述有机羧酸为对苯二甲酸、2,5-吡嗪二羧酸、均苯三甲酸中至少一种。
作为本申请的进一步改进，所述超薄金属有机框架纳米片的厚度不大于20nm。
另一方面，本申请还提供了一种调光器件，所述的调光器件包括依次设置的第一透明基板、第一透明导电层、调光层、第二透明导电层和第二透明基板，所述调光层包括分散液和分散于所述分散液中的悬浮粒子，所述悬浮粒子包括应用上述所述的方法得到的超薄金属有机框架纳米片。
本发明的有益效果在于，通过本发明超薄金属有机框架纳米片的制备方法得到的超薄金属有机框架纳米片在分散液中具有极好的分散性，并且尺寸均一，应用其的调光器件具有优异的调光性能。
附图说明
图1为超薄金属有机框架纳米片a4的透射电子显微镜的表征图像；
图2为超薄金属有机框架纳米片a4的原子力显微镜的表征图像；
图3为超薄金属有机框架纳米片a5的透射电子显微镜的表征图像；
图4为超薄金属有机框架纳米片a6的透射电子显微镜的表征图像；
图5为调光器件的简易模型图；
图6为由超薄金属有机框架纳米片制备的调光器件的性能曲线；
图中：100、由超薄金属有机框架纳米片a4制备的调光器件的性能曲线；101、由超薄金属有机框架纳米片a5制备的调光器件的性能曲线；102、由超薄金属有机框架纳米片a6制备的调光器件的性能曲线；200、第一透明基板；201、第一透明导电层；202、调光层；203、第二透明导电层；204、第二透明基板；2021、悬浮粒子；2022、分散液。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，不用来限制本发明的范围。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
为了制备出性能优异的SPD调光器件，本申请提供了一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法，包括如下步骤：S1、在惰性气体气氛下，将金属盐和表面活性剂溶解于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液，将所述的混合溶液加热到反应温度，充分反应；S2、持续搅拌下向步骤S1充分反应后的所述混合溶液中加入含有有机羧酸配体的环己烷溶液，充分反应；S3、冷却后，对步骤S2中的固体产物进行离心洗涤，得到超薄金属有机框架纳米片。
本申请中，作为优选的实施方案，步骤S1中，所述惰性气体可以为但不仅仅限于氮气、氩气、氦气等惰性气体中的任意一种，所述惰性气体气氛是为了清除反应体系中的O2、H2O、CO2等易于反应的活性物质。作为优选的实施方案，步骤S1中，所述金属盐可以为但不仅仅限于氯化镍、硝酸钴、三氯化铝、碘化钙、硫酸铜中的至少一种，所述表面活性剂可以为但不仅仅限于聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；作为进一步的优选实施方案，步骤S1中，所述表面活性剂在反应中的质量分数为0.01％～10％。作为优选实施方案，步骤S1中，所述有机溶剂可以为但不仅仅限于N,N-二甲基甲酰胺、乙酸异戊酯、乙酸乙酯中的至少一种；所述混合溶液还可加入用于掺杂的非金属分子化合物；作为进一步优选的实施方案，步骤S1中所述非金属分子可以为但不仅仅限于磷、硫、溴、碘中的任意一种。作为优选实施方案，步骤S1中，所述反应温度为30℃～120℃；步骤S2中，充分反应时间3h～48h，所述有机羧酸可以为但不仅仅限于对苯二甲酸、2,5-吡嗪二羧酸、均苯三甲酸等有机羧酸中的至少一种。作为优选的实施方案，所述超薄金属有机框架纳米片的厚度不大于20nm。
本申请中，还提供了一种调光器件，所述的调光器件包括依次设置的第一透明基板200、第一透明导电层201、调光层202、第二透明导电层203和第二透明基板204，所述调光层202包括分散液2022和分散于所述分散液2022中的悬浮粒子2021，所述悬浮粒子2021包括应用上述所述的方法得到的超薄金属有机框架纳米片。
为验证本申请技术方案的优异效果，本申请还提供了超薄金属有机框架纳米片的具体制备方法并验证了由其制备出的调光器件的光学性能，具体如下：
实施例1
在无惰性气体气氛保护下，将0.5g氯化镍及0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解到88mL的DMF中，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为0mL/min。随后将溶液升温至120℃，持续搅拌下加入10mL含有0.6g对苯二甲酸的环己烷溶液及2mL甲醇，保持反应24小时。冷却后，对产生的固体产物用DMF洗涤离心3次，离心转速为8000r/min，得到浅绿色固体，为超薄金属有机框架纳米片a1。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a1进行表征，表征结果显示超薄金属有机框架纳米片a1的纳米片厚度为8nm左右。
实施例2
在惰性气体气氛保护下，将0.5g硝酸钴及0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解到88mL的DMF中，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至120℃，持续搅拌下加入10mL含有0.6g对苯二甲酸的环己烷溶液及2mL甲醇，保持反应48小时。冷却后，对产生的固体产物用DMF洗涤离心3次，离心转速为8000r/min，得到紫红色固体，为超薄金属有机框架纳米片a2。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a2进行表征，表征结果显示超薄金属有机框架纳米片a2的纳米片厚度为12nm左右。
实施例3
在惰性气体气氛保护下，将2g碘化钙、5g硝化纤维及5gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应3小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到浅黄色固体，为超薄金属有机框架纳米片a3。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a3进行表征，表征结果显示超薄金属有机框架纳米片a3的纳米片厚度为5nm左右。
实施例4
在惰性气体气氛保护下，将0.5g碘化钙、5g硝化纤维及5gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，加入0.6g碘，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应3小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到紫色固体，为掺杂有碘的超薄金属有机框架纳米片a4。应用透射电子显微镜及原子力显微镜对超薄金属有机框架纳米片a4进行表征，所述超薄金属有机框架纳米片a4的透射电子显微镜的图像如图1所示，所述超薄金属有机框架纳米片a4的原子力显微镜的图像如图2所示，由图1和图2可见超薄金属有机框架纳米片a4的纳米片尺寸均一，大小约50nm，厚度为5nm左右。
实施例5
在惰性气体气氛保护下，将1.2g碘化钙、4g硝化纤维及2gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，加入1.2g碘，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为30mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应3小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到紫色固体，为掺杂有碘的超薄金属有机框架纳米片a5。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a5进行表征，所述超薄金属有机框架纳米片a5的透射电子显微镜的表征图像如图3所示，由图3可见超薄金属有机框架纳米片a5的纳米片尺寸均一较差，厚度为6nm左右。
实施例6
在惰性气体气氛保护下，将2g碘化钙、5g硝化纤维及0.1gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，加入1.2g碘，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为1mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应3小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到蓝色固体，为掺杂有碘的超薄金属有机框架纳米片a6。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a6进行表征，所述超薄金属有机框架纳米片a6的透射电子显微镜的表征图像如图4所示，由图4可见超薄金属有机框架纳米片a6的纳米片尺寸均一较差，厚度为20nm左右。
实施例7
在惰性气体气氛保护下，将2g碘化钙、5g硝化纤维及1gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，加入1.2g碘，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为25mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应3小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到紫色固体，为掺杂有碘的超薄金属有机框架纳米片a7。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a7进行表征，厚度为13nm左右。
实施例8
在惰性气体气氛保护下，将0.3g三氯化铝、1g硝化纤维及0.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解到88mL乙酸乙酯/DMF中(乙酸乙酯与DMF的体积比为1：1)，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至80℃，持续搅拌下加入10mL含有0.5g对对苯二甲酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应6小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为3000r/min，得到白色固体，为超薄金属有机框架纳米片a8。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a8进行表征，厚度为15nm左右。
实施例9
在惰性气体气氛保护下，将0.5g硫酸铜、1g硝化纤维及0.5gPVP溶解到88mL乙酸乙酯/DMF中(乙酸乙酯与DMF的体积比为1：1)，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至80℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对均苯三甲酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应6小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为9000r/min，得到蓝色固体，为超薄金属有机框架纳米片a9。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a9进行表征，厚度为8nm左右。
实施例10
在惰性气体气氛保护下，将2g碘化钙、5g硝化纤维及5gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，加入0.8g黑磷，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应18小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到黑色固体，为掺杂有磷的超薄金属有机框架纳米片a10。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a10进行表征，厚度为18nm左右。
实施例11
在惰性气体气氛保护下，将2g碘化钙、5g硝化纤维及5gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，加入1.5g溴水，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应12小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到紫色固体，为掺杂有溴的超薄金属有机框架纳米片a11。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a11进行表征，厚度为6nm左右。
实施例12
在惰性气体气氛保护下，将2g碘化钙、5g硝化纤维及5gPVP溶解到86mL乙酸异戊酯中，加入1.5g单质硫，充分搅拌30min，所述惰性气体气氛是通过向所述三口烧瓶中持续通入氮气气体实现的，所述氮气气体的流量为50mL/min。随后将溶液升温至60℃，持续搅拌下加入10mL含有1.2g对2,5吡嗪二羧酸的环己烷溶液及4mL甲醇，保持反应36小时。冷却后，对产生的固体产物用乙酸异戊酯洗涤离心3次，离心转速为12000r/min，得到黄色固体，为掺杂有硫的超薄金属有机框架纳米片a12。应用透射电子显微镜对超薄金属有机框架纳米片a12进行表征，厚度为10nm左右。
实施例13
将上述实施例1～实施例12中的所得固体产物(即超薄金属有机框架纳米片)与含有质量分数1％硝化纤维的邻苯二甲酸丁苄酯分散液按质量比1:29调配成调光用悬浮液，将其灌入由第一透明基板200，第一透明导电层201，调光层202，第二透明导电层203及第二透明基板204构成的调光器件中的调光层202，即得调光器件，采用0-30V、100Hz交流电压下测调光器件在不同电压下的透过率，所述0V为电路断开时的暗态，所述30V为电路接通时的透明态。如图5所示为所述调光器件的简易模型图。图6给出了由实施例4～实施例6的超薄金属有机框架纳米片制备的调光器件的开态透过率曲线，图中包括：由超薄金属有机框架纳米片a4制备的调光器件的性能曲线100、由超薄金属有机框架纳米片a5制备的调光器件的性能曲线101以及由超薄金属有机框架纳米片a6制备的调光器件的性能曲线102，由图可知，由实施例a4的超薄金属有机框架纳米片的制备的调光器件的性能明显优于由实施例a5和实施例a6的超薄金属有机框架纳米片制备的调光器件的性能
此外，表一显示了由实施例1～实施例12中制备的超薄金属有机框架纳米片的物理性质及其制备的调光器件的光学性能。
表一：各种超薄金属有机框架纳米片的物理性质及其调光器件的光学性能
| 样品 | 颜色 | 形貌 | 厚度 | 暗态透过率 | 开态透过率 |
| a1 | 浅绿色 | 纳米片 | 5nm | 5％ | 12％ |
| a2 | 紫红色 | 纳米片 | 12nm | 7％ | 18％ |
| a3 | 浅黄色 | 纳米片 | 5nm | 5％ | 15％ |
| a4 | 紫色 | 纳米片 | 5nm | 1.9％ | 57.8％ |
| a5 | 紫色 | 纳米片 | 6nm | 1.6％ | 42.6％ |
| a6 | 蓝色 | 纳米片 | 20nm | 2.2％ | 29.8％ |
| a7 | 紫色 | 纳米片 | 13nm | 2.4％ | 37.1％ |
| a8 | 白色 | 纳米片 | 15nm | 7.8％ | 16％ |
| a9 | 蓝色 | 纳米片 | 8nm | 8.5％ | 16％ |
| a10 | 黑色 | 纳米片 | 18nm | 2.8％ | 46％ |
| a11 | 黄色 | 纳米片 | 10nm | 2％ | 35％ |
另外，本领域技术人员应当理解，在本发明保护范围内，还可通过调整反应组分的含量、气体流量、温度等参数或通过简单的替换具有等同作用的非核心的表面活性剂、溶剂、盐等物质，而制备出具有与本申请同等性能或更薄的超薄金属有机框架纳米片，本领域技术人员应当理解，这些具有同等作用物质的简单替换以及参数调整都属于本发明的一部分。
综上所述，本申请通过提供了一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法，包括如下步骤：S1、在惰性气体气氛下，将金属盐和表面活性剂溶解于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液，将所述的混合溶液加热到反应温度，充分反应；S2、持续搅拌下向步骤S1充分反应后的所述混合溶液中加入含有有机羧酸配体的环己烷溶液，充分反应；S3、冷却后对步骤S2中的固体产物进行离心洗涤，得到超薄金属有机框架纳米片。该超薄金属有机框架纳米片在分散液中不仅具有极好的分散性，而且由于其纳米片的厚度能低至5nm，纳米片的平均面厚比可达10以上，因此用其制作的紫色SPD智能调光器件展现出了非常优异的性能，具有较高的开态透过率(可达57.8％)。
本申请制备出的超薄金属有机框架纳米片为紫色，能制备出紫色的SPD调光玻璃器件，拓展了SPD器件材料的可选择性，为实现多彩SPD器件提供了可能，可应用于调光玻璃、调光膜、汽车、建筑等行业；且本申请提供的为一步溶液法制备超薄金属有机框架纳米片，所制备的纳米片均一度高、分散性好、稳定性好，无二次污染。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在惰性气体气氛下，将金属盐和表面活性剂溶解于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液，将所述的混合溶液加热到反应温度，充分反应；
S2、持续搅拌下向步骤S1充分反应后的所述混合溶液中加入含有有机羧酸配体的环己烷溶液，充分反应；
S3、冷却后对步骤S2中的固体产物进行离心洗涤，得到超薄金属有机框架纳米片。
2.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种。
3.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金属盐为氯化镍、硝酸钴、三氯化铝、碘化钙、硫酸铜中的至少一种。
4.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、硝化纤维中的至少一种。
5.如权利要求4所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂在反应中的质量分数为0.01％～10％。
6.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙酸异戊酯、乙酸乙酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合溶液还可加入用于掺杂的非金属分子化合物。
8.如权利要求7所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述非金属分子为磷、硫、溴、碘中的任意一种。
9.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应温度为30℃～120℃。
10.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述充分反应的时间为3h～48h。
11.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机羧酸为对苯二甲酸、2,5-吡嗪二羧酸、均苯三甲酸中至少一种。
12.如权利要求1所述的超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，所述超薄金属有机框架纳米片的厚度不大于20nm。
13.一种调光器件，其特征在于，所述的调光器件包括依次设置的第一透明基板、第一透明导电层、调光层、第二透明导电层和第二透明基板，所述调光层包括分散液和分散于所述分散液中的悬浮粒子，所述悬浮粒子包括应用权利要求1-12中任一项所述的方法得到的超薄金属有机框架纳米片。
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| CN112851957B (zh) | 2022-11-11 |
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