CN112851945B - 一种用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料及其制备方法和应用，所述的有机硅微球材料由一种或多种有机硅单体水解缩聚或共缩聚制得；所述的有机硅单体为三烷氧基硅烷，包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、氨基三乙氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷和环氧基三乙氧基硅烷中的至少一种。经过本发明的有机硅微球材料整理的织物具有较明显的日间被动辐射制冷效果。
Description
技术领域
本发明涉及日间被动辐射制冷技术领域，尤其涉及一种用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类活动的增加和全球变暖导致的城市环境温度升高，对城市供电量有显著影响。为了降低能源消耗，减缓全球变暖，日间被动辐射制冷材料受到了广泛的关注。
有研究表明，外太空的温度接近绝对零度，比地球的温度低得多。大多数辐射制冷材料或装置只在夜间工作，在没有太阳辐射的情况下，空气温度可以显著低于环境温度，有时低于20℃。地球表面的物体分别通过红外辐射和大气透明窗口向空气和寒冷的外层空间卸热。然而，在白天，由于物体对太阳辐射的热吸收增加，导致物体表面温度上升，制冷效果会减弱(甚至消失)。从实际意义上出发，白天反而更需要辐射制冷。
由于白天太阳辐射的存在，对于日间被动辐射制冷材料来说，其在太阳光谱区(0.3～2.5μm)应具有高反射率，而在大气窗口区(8～13μm)应具有高发射率。因此日间被动辐射制冷材料可以反射来自太阳的能量，并通过大气窗口将能量发射到外太空。
目前日间被动辐射降温的研究大多集中在器件的设计上，如光子结构材料、多层结构体系、金属介质体系以及超材料等，它们的共同特点是将反射层和发射层结合起来，而且大多结构复杂，所需成本较高。
另外也有一些结构简单的材料可以达到制冷的目的。例如，公开号为CN111607983A的中国专利文献公开了一种超疏水日间被动辐射制冷织物，包括纤维织物以及依次涂布在所述纤维织物表面的日间被动辐射涂层和超疏水涂层；日间被动辐射涂层为磷酸铝辐射粒子涂层；磷酸铝辐射粒子涂层对可见光-近红外太阳光具有高反射率且在8～13μm大气窗口具有高辐射率。公开号为CN110274326A的中国专利文献公开了一种日间辐射制冷器及其制备方法，日间辐射制冷器包括基板，所述基板的底面上设有反射层，所述基板的顶面上依次设有中间层和顶层；所述中间层包括交替设置的低折射率层和高折射率层；所述低折射率层的材料为二氧化钛或氧化铝；所述高折射率层的材料为二氧化硅、氮化硅或碳化硅；所述顶层的材料为氟化镁或硫化锌。该发明的日间辐射制冷器通过薄膜辐射特定波段电磁波能量的方式实现日间辐射制冷。
但是，有必要探索其他新材料来达到日间被动辐射制冷这一目的。
发明内容
本发明提供了一种用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料，经过其整理的织物具有较明显的日间被动辐射制冷效果。
本发明的技术方案如下：
一种用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料，由一种或多种有机硅单体水解缩聚或共缩聚制得；
所述的有机硅单体为三烷氧基硅烷，包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、氨基三乙氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷和环氧基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述的有机硅微球材料的粒径为0.5～10μm。
本发明的有机硅微球材料为微米级大小，且表面有纳米级乳突，该有机硅微球材料的涂层表面具有高反射率以及发射率，具有良好的日间被动辐射制冷效果。
本发明还公开了所述的有机硅微球材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机硅单体与水混合，加入助剂A形成反应液，在15～50℃下反应2～10h；
(2)向步骤(1)的反应混合液中加入助剂B，反应0.01～0.5h后得到有机硅微球材料的悬浮液；
(3)将步骤(2)的有机硅微球材料的悬浮液分离、干燥，获得所述的有机硅微球材料。
本发明的有机硅微球材料的制备方法绿色环保，不使用有机溶剂。
步骤(1)中，随着反应液中有机硅单体浓度的增加，制得的有机硅微球粒材料的粒径增大，反射率也随之增大，当粒径增加至一定尺寸后，反射率不增反减。
优选的，步骤(1)的反应液中，所述的有机硅单体的质量百分数为0.5～30％。该技术方案中，得到的有机硅微球材料的平均粒径为0.5～10μm，有机硅微球粒材料的反射率和发射率均较高，具有良好的日间被动辐射制冷效果。
所述的助剂A为酸；进一步优选的，所述的助剂A为盐酸、硫酸和冰醋酸中的至少一种。
优选的，步骤(1)的反应液中，助剂A的质量百分数为0.01～0.1％。
所述的助剂B为碱；进一步优选的，所述的助剂B为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种。
优选的，步骤(2)的反应液中，助剂B的质量百分数为0.01～0.1％。
优选的，步骤(3)包括：将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将有机硅微球颗粒从反应混合液中分离后再分散到水中，将分散液离心分离出有机硅微球，真空干燥后得到有机硅微球材料。
本发明还提供了所述的有机硅微球材料在纺织品整理加工中的应用，使纺织品具有日间被动辐射制冷效果。
所述的有机硅微球材料在纺织品整理加工中的应用包括：将所述的有机硅微球材料分散于含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的溶液中，再采用浸涂的方式将其整理于纺织品上，形成具有日间被动辐射制冷效果的有机硅微球材料涂层。
优选的，所述的有机硅微球材料涂层的厚度为0.1～1μm。
随着有机硅微球材料涂层厚度的增加，反射率也随之增加，但是有机硅微球材料涂层厚度较大时其成本也随之增加。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料的制备方法简单易实施，可通过简单的水解缩聚两步法合成得到；
(2)本发明用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料的制备方法绿色环保，不使用有机溶剂；
(3)本发明用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料在太阳光谱内具有高反射率，能反射94％以上的太阳辐射。在模拟太阳辐照灯源下，当辐照强度为850W/m2时，整理后的纺织品比未整理的纺织品低5℃，降温效果良好。
附图说明
图1为实施例5制备的有机硅微球材料的紫外-可见-近红外光谱范围内的反射率数据图；
图2为实施例5制备的有机硅微球材料的粒径分布图；
图3为实施例5制备的有机硅微球材料的扫描电镜图；
图4为实施例16整理的纺织品与未整理的纺织品在模拟太阳光灯源下的温度变化情况。
具体实施方式
以下实施例中，有机硅微球材料的制冷性能测试方法为：将得到的有机硅微球的分散液采用滴涂的方法厚涂于洗净后的载玻片表面至一定厚度，置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到具有一定厚度的有机硅微球涂覆的载玻片。再将该样品进行紫外-可见-近红外反射率测试，计算得到该样品的反射率。
为了实现有机硅微球的应用化，将有机硅微球分散于含有聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂的溶液中，再采用浸涂的方法将其整理于纺织品上，得到具有制冷效果的纺织品。
实施例1
(1)将2.0甲基三甲氧基硅烷与38g水混合，混合均匀后再向其中加入冰醋酸0.02g，在20℃油浴下搅拌水解8h；
(2)向步骤(1)的混合液中加入0.04g氨水，反应5min后得到有机硅微球的悬浮液；
(3)将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将颗粒从水溶液中分离，去除未反应的有机硅单体，再分散到水中，最终得到纯度较高的有机硅微球分散液；将有机硅微球分散液通过离心机分离，真空烘箱干燥8h得到有机硅微球。
以上的反应流程如下：
实施例2
(1)将2.5g甲基三甲氧基硅烷与38g水混合，混合均匀后再向其中加入冰醋酸0.02g，在20℃油浴下搅拌水解8h；
(2)向步骤(1)的混合液中加入0.04g氨水，反应5min后得到有机硅微球的悬浮液；
(3)将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将颗粒从水溶液中分离，去除未反应的有机硅单体，再分散到水中，最终得到纯度较高的有机硅微球分散液；将有机硅微球分散液通过离心机分离，真空烘箱干燥8h得到有机硅微球。
实施例3
(1)将2.6g甲基三甲氧基硅烷与38g水混合，混合均匀后再向其中加入冰醋酸0.02g，在20℃油浴下搅拌水解8h；
(2)向步骤(1)的混合液中加入0.04g氨水，反应5min后得到有机硅微球的悬浮液；
(3)将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将颗粒从水溶液中分离，去除未反应的有机硅单体，再分散到水中，最终得到纯度较高的有机硅微球分散液；将有机硅微球分散液通过离心机分离，真空烘箱干燥8h得到有机硅微球。
实施例4
(1)将2.8g甲基三甲氧基硅烷与38g水混合，混合均匀后再向其中加入冰醋酸0.02g，在20℃油浴下搅拌水解8h；
(2)向步骤(1)的混合液中加入0.04g氨水，反应5min后得到有机硅微球的悬浮液；
(3)将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将颗粒从水溶液中分离，去除未反应的有机硅单体，再分散到水中，最终得到纯度较高的有机硅微球分散液；将有机硅微球分散液通过离心机分离，真空烘箱干燥8h得到有机硅微球。
实施例5
(1)将3.0g甲基三甲氧基硅烷与38g水混合，混合均匀后再向其中加入冰醋酸0.02g，在20℃油浴下搅拌水解8h；
(2)向步骤(1)的混合液中加入0.04g氨水，反应5min后得到有机硅微球的悬浮液；
(3)将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将颗粒从水溶液中分离，去除未反应的有机硅单体，再分散到水中，最终得到纯度较高的有机硅微球分散液；将有机硅微球分散液通过离心机分离，真空烘箱干燥8h得到有机硅微球。
实施例6
(1)将3.2g甲基三甲氧基硅烷与38g水混合，混合均匀后再向其中加入冰醋酸0.02g，在20℃油浴下搅拌水解8h；
(2)向步骤(1)的混合液中加入0.04g氨水，反应5min后得到有机硅微球的悬浮液；
(3)将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将颗粒从水溶液中分离，去除未反应的有机硅单体，再分散到水中，最终得到纯度较高的有机硅微球分散液；将有机硅微球分散液通过离心机分离，真空烘箱干燥8h得到有机硅微球。
实施例7
(1)将6.3g甲基三甲氧基硅烷与38g水混合，混合均匀后再向其中加入冰醋酸0.02g，在20℃油浴下搅拌水解8h；
(2)向步骤(1)的混合液中加入0.04g氨水，反应5min后得到有机硅微球的悬浮液；
(3)将步骤(2)制备得到的悬浮液通过离心沉淀将颗粒从水溶液中分离，去除未反应的有机硅单体，再分散到水中，最终得到纯度较高的有机硅微球分散液；将有机硅微球分散液通过离心机分离，真空烘箱干燥8h得到有机硅微球。
实施例1-7通过改变有机硅单体的使用量来调控有机硅微球的粒径，将有机硅微球涂层控制在一定厚度来获得在紫外-可见-近红外光谱范围内的最佳粒径尺寸。
对实施例1-7所得有机硅微球分散液整理到载玻片表面进行紫外-可见-近红外反射率测试，测试结果见表1。
表1实施例1-7在紫外-可见-近红外光谱范围内的反射率测试结果
从表1中可以得到，实施例1～7中，随着有机硅单体量的增加，有机硅微球粒径增大，反射率也随之增大，当粒径增加至一定尺寸后，反射率不增反减。
由表1可知，实施例5在紫外-可见-近红外范围内的反射率最高，其在紫外-可见-近红外光谱范围内的反射率数据如图1所示。
实施例5制备的有机硅微球材料的粒径分布如图2所示，有机硅微球材料为微米级大小；从其扫描电镜图(如图3所示)可以看出，其表面具有纳米级乳突。
在实施例5的基础上通过调控有机硅微球的涂层厚度来获得最佳反射率。
实施例8
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.1060μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
实施例9
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.1725μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
实施例10
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.1764μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
实施例11
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.2536μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
实施例12
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.3066μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
实施例13
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.3822μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
实施例14
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.7052μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
实施例15
将实施例5所得的有机硅微球分散液涂覆于洁净的载玻片表面，涂覆至一定厚度后置于60℃真空烘箱干燥，2h后得到厚度为0.8786μm的有机硅微球涂覆的载玻片。
对实施例8-15所得载玻片表面进行紫外-可见-近红外反射率测试，测试结果见表2。
表2实施例8-15在紫外-可见-近红外光谱范围内的反射率测试结果
由表2可知，随着有机硅微球涂层厚度的增加，反射率也随之增加。
实施例16
取0.3g聚二甲基硅氧烷与0.03g固化剂溶解于3.4g四氢呋喃中，充分溶解后，再加入实施例5中得到的有机硅微球1.7g，搅拌均匀后，将洗洗净后的纺织品浸渍其中，得到由PDMS作为粘结剂的有机硅微球处理的纺织品，并对其在模拟太阳灯源下进行太阳辐射模拟，测其制冷效果，结果如图4所示。将有机硅微球处理的纺织品与未处理的纺织品置于相同环境下的模拟太阳灯源下。从图4中可以看到，未经处理的纺织品的温度高达40℃，而经有机硅微球处理过的纺织品的温度为35℃左右，两者相差5℃。这表明经有机硅微球处理过的纺织品具有明显的降温冷却效果。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于日间被动辐射制冷的有机硅微球材料，其特征在于，由一种或多种有机硅单体水解缩聚或共缩聚制得；制备方法包括以下步骤：
（1）将有机硅单体与水混合，加入助剂A形成反应液，在15~50℃下反应2~10h；所述的助剂A为酸；
（2）向步骤（1）的反应混合液中加入助剂B，反应0.01~0.5h后得到有机硅微球材料的悬浮液；所述的助剂B为碱；
（3）将步骤（2）的有机硅微球材料的悬浮液分离、干燥，获得所述的有机硅微球材料；
所述的有机硅单体为三烷氧基硅烷，包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、氨基三乙氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷和环氧基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述的有机硅微球材料的粒径为0.5~10μm。
2.根据权利要求1所述的有机硅微球材料，其特征在于，步骤（1）的反应液中，所述的有机硅单体的质量百分数为0.5~30%。
3.根据权利要求1所述的有机硅微球材料，其特征在于，所述的助剂A为盐酸、硫酸和冰醋酸中的至少一种；步骤（1）的反应液中，助剂A的质量百分数为0.01~0.1%；
所述的助剂B为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种；步骤（2）的反应液中，助剂B的质量百分数为0.01~0.1%。
4.根据权利要求1所述的有机硅微球材料，其特征在于，步骤（3）包括：将步骤（2）制备得到的悬浮液通过离心沉淀将有机硅微球颗粒从反应混合液中分离后再分散到水中，将分散液离心分离出有机硅微球，真空干燥后得到有机硅微球材料。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的有机硅微球材料在纺织品整理加工中的应用，使纺织品具有日间被动辐射制冷效果。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包括：将所述的有机硅微球材料分散于含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的溶液中，再采用浸涂的方式将其整理于纺织品上，形成具有日间被动辐射制冷效果的有机硅微球材料涂层。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的有机硅微球材料涂层的厚度为0.1~1μm。
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