CN115466394B - 辐射降温油性疏水浆料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辐射降温油性疏水浆料及其制备方法与应用。所述制备方法包括：使功能活性硅氧烷与端羟基聚(二甲基硅氧烷)混合进行反应，制得两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)；将所述两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)分散在有机溶剂中，再加入催化剂，搅拌反应，获得辐射降温油性疏水浆料。所述辐射降温油性疏水浆料包括有机溶剂，以及作为辐射降温功能组分的硅氧烷‑聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒。本发明的辐射降温油性疏水浆料绿色环保，使用方便，可对各类既有物体实现辐射降温功能改性，在不影响表观形貌和彩色的同时，实现太阳光发射率和中远红外的发射率，从而实现辐射降温，降温范围达5～15℃，还可提高疏水性和耐水性。

Description

辐射降温油性疏水浆料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种辐射降温材料，特别涉及一种辐射降温油性疏水浆料及其制备方法与应用，属于纳米材料技术领域。
背景技术
辐射降温技术是通过材料自身辐射性能，通过将自身能够通过大气透明窗口辐射至外太空而实现的被动降温过程。其基本原理为任何温度大于0的物体都能通过辐射向外发射能量，大气在8-13微米波段吸收率低，因此地面物体在此波段辐射的能量能够直接透过大气到达温度为3K的太空，从而实现辐射降温效果。因此为了实现有效降温，需实现在8-13微米具有选择性的高发射率。
另一方面，物体与外界的热交换主要由四个途径，吸收太阳光、吸收环境的辐射，与环境的热传导和对流，向外辐射能量。虽然众多物质在8-13微米具有较高发射率，但在日间阳光照射下并无降温效果，原因在于吸收太阳光的热量远大于向外辐射的热量，因此起不到降温效果。为此，目前主要的途径有通过复合层状结构实现太阳光的高反射和中远红外的高发射率；通过超材料技术实现太阳光的高反射和中远红外的高发射率；或通过构筑多孔结构、填充纳米颗粒实现太阳光的高反射和中远红外的高发射率。这类方法都涉及到成本和应用场景问题，操作灵活性，普适性都收到显示，而且使用时会改变既有材料的外观形貌，如彩色服装、各种颜色的墙体、玻璃门窗等，此外，传统的辐射降温受雨水影响大，如何提高其疏水性，也是本领域有待解决的问题之一。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种辐射降温油性疏水浆料及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明实施例提供了一种辐射降温油性疏水浆料的制备方法，其包括：
使功能活性硅氧烷与端羟基聚(二甲基硅氧烷)混合进行反应，制得两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)；
将所述两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)分散在有机溶剂中，再加入催化剂，搅拌进行缩合反应，获得辐射降温油性疏水浆料。
本发明实施例还提供了由前述制备方法制得的辐射降温油性疏水浆料，其包括有机溶剂，以及作为辐射降温功能组分的硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒，固含量大于1％。
本发明实施例还提供了所述辐射降温油性疏水浆料在辐射降温领域中的应用。
相应的，本发明实施例还提供了一种辐射降温方法，其包括：
将所述辐射降温油性疏水浆料施加于目标物表面，干燥，从而在目标物界面形成硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒层，实现目标物的辐射降温。
与现有的技术相比，本发明的优点至少在于：
本发明提供的辐射降温油性疏水浆料，具有绿色环保，使用方便等功能，可对各类既有物体实现辐射降温功能改性，在喷洒界面形成硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒层，在不影响表观形貌和彩色的同时，实现太阳光发射率和中远红外的发射率，从而实现辐射降温，降温范围达5～15℃；并且，在实现降温的同时，还可提高疏水性和耐水性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1-6中所获辐射降温油性疏水浆料的制备方法及应用示意图。
图2是本发明实施例1中所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
图3是本发明实施例2中所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
图4是本发明实施例3中所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
图5是本发明实施例4中所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
图6是本发明实施例5中所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
图7是本发明实施例6中所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是提供一种辐射降温油性疏水浆料及其制备方法实现辐射降温材料的新体系和新的应用方法。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种辐射降温油性疏水浆料(亦可称为喷剂)的制备方法包括：
使功能活性硅氧烷与端羟基聚(二甲基硅氧烷)混合进行反应，制得两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)；
将所述两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)分散在有机溶剂中，再加入催化剂，搅拌进行缩合反应，获得辐射降温油性疏水浆料。
在一些优选实施例中，所述辐射降温油性疏水浆料的制备方法包括：
将功能活性硅氧烷与端羟基聚(二甲基硅氧烷)按一定摩尔比混合，反应一定时间，获得两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)；
再将所述两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)分散在有机溶剂中，再加入一定量的催化剂，搅拌进行缩合反应(主要是-OH与羧基、异氰酸酯基的缩合反应)，获得辐射降温油性疏水浆料。
在一些实施例中，所述功能活性硅氧烷包括3-羧基丙基三乙氧基硅烷、3-羧基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰基丙基三甲氧基硅烷等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述端羟基聚(二甲基硅氧烷)的数均分子量为500～10000。
在一些实施例中，所述功能活性硅氧烷与端羟基聚(二甲基硅氧烷)的摩尔比为2：1，且不限于此。
在一些实施例中，所述功能活性硅氧烷与端羟基聚(二甲基硅氧烷)进行反应的温度为50～200℃，且不限于此。
进一步地，反应的时间大于1h。
在一些实施例中，所述有机溶剂包括正己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、四氢呋喃、DMF、DMSO、乙醇、甲醇、NMP、甲苯、苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、戊烷、乙酸乙酯、丙酮、丁醇、异丙酮、正丁醇等中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些实施例中，所述两端硅氧烷改性的聚(二甲基硅氧烷)于有机溶剂中的质量分数为1％～30％，且不限于此。
在一些实施例中，所述催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氨气、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、醋酸、草酸、柠檬酸、硝酸等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述催化剂的用量占有机溶剂的质量分数的1％～5％。
在一些实施例中，催化剂加入后，所述搅拌反应的温度为室温(25℃)～80℃，时间在5h以上。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述制备方法制得的辐射降温油性疏水浆料。
进一步地，所述辐射降温油性疏水浆料包括有机溶剂，以及作为辐射降温功能组分的硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒，其固含量大于1％，为无色至半透明水溶液。
本发明的辐射降温油性疏水浆料以有机溶剂(油相)为主要分散介质，聚(二甲基硅氧烷)与硅氧烷反应得到的纳米颗粒为辐射降温功能组分，具有绿色、稳定、应用便捷、不影响改性物体的外观色泽等特征。并且，本发明提供的辐射降温油性疏水浆料或喷剂，具有绿色环保，使用方便等功能，首次以喷剂形态出现。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述辐射降温油性疏水浆料在辐射降温领域中的应用。
相应的，本发明实施例的另一个方面还提供了一种辐射降温方法，其包括：
将所述辐射降温油性疏水浆料施加(可以优选为喷洒)于目标物表面，干燥，从而在目标物界面形成硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒层(亦可称为改性过程)，实现目标物的辐射降温。
进一步地，本发明将辐射降温油性疏水浆料以喷洒、浸泡、涂覆等方式施加在目标物表面，自然干燥或烘干，使目标物具有辐射降温功能，相较环境温度，降温幅度达5～15℃，具有所述硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒层的目标物表面与水的接触角大于140°。
本发明的辐射降温机理在于：将该辐射降温油性疏水浆料施加在目标物表面，等干燥后主要成分为硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒，其在8-13μm波段具有非常高的发射率，可实现辐射降温。因此，对低发射率的目标物表面喷完该浆料后，发射率大幅度提高，可以实现被动降温。
本发明实施例采用辐射降温油性疏水浆料可对各类既有物体实现辐射降温功能改性。其中，所述目标物可以包括棉布、涤纶面料、尼龙面料、锦纶面料、氨纶面料等上述复合面料和彩色面料，还可以是玻璃窗、汽车漆面、建筑物墙体、瓦片、顶棚、路面、非机动车表面、船体表面、集装箱表面、木制板材表面等中的至少任意一种，但不限于此。并且，将所述辐射降温油性疏水浆料进行喷洒或涂覆后，不影响外观的同时显示辐射降温。并且，在实现降温的同时，还可提高疏水性和耐水性。
综上所述，本发明通过喷洒在服装面料、玻璃窗、汽车漆面、建筑物墙体等表面，使有机溶剂自然蒸干，在喷洒界面形成硅氧烷-聚(二甲基硅氧烷)纳米颗粒层，提高太阳光反射率及中远红外发射率，实现辐射降温应用，降温范围达5～15℃，同时赋予改性物体疏水性，接触角大于140°。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-异氰基丙基三乙氧基硅烷与数均分子量为500的聚(二甲基硅氧烷)混合，50℃下反应2小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在正己烷中，配置得到质量分数为1％的正己烷溶液，再加入质量分数1％的氢氧化钾，于80℃搅拌11小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料。图1为合成过程示意图，图2为所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
(3)改性应用：将白色棉布浸泡在喷剂中10分钟，取出后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性棉布，其比未改性棉布低8℃，改性后接触角为145°，具体参数参见表1。
实施例2
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-羧基丙基三乙氧基硅烷与数均分子量为10000的聚(二甲基硅氧烷)混合，200℃下反应6小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在四氢呋喃中，配置得到质量分数为30％的四氢呋喃溶液，再加入质量分数5％的草酸，于25℃搅拌12小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料。图1为合成过程示意图，图3为所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
(3)改性应用：将50毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的黑色尼龙面料上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的原始尼龙面料，其比未改性的面料低12℃，接触角为153°，具体参数参见表1。
实施例3
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-羧基丙基三甲氧基硅烷与数均分子量为8000的聚(二甲基硅氧烷)混合，110℃下反应8小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在丙酮中，配置得到质量分数为15％的丙酮溶液，再加入质量分数2％的氨水，于35℃搅拌15小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料。图1为合成过程示意图，图4为所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
(3)改性应用：将50毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的红色涤纶面料上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的原始涤纶面料，其比未改性的面料低15℃，接触角为142°，具体参数参见表1。
实施例4
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-羧基丙基三甲氧基硅烷与数均分子量为6000的聚(二甲基硅氧烷)混合，80℃下反应8小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在甲苯中，配置得到质量分数为10％的甲苯溶液，再加入质量分数2％的盐酸，于45℃搅拌15小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料。图1为合成过程示意图，图5为所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
(3)改性应用：将50毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的白色油漆木板上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的原始木板，其比未改性的木板低8℃，接触角为149°，具体参数参见表1。
实施例5
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-异氰基丙基三甲氧基硅烷与数均分子量为5000的聚(二甲基硅氧烷)混合，80℃下反应8小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在乙醇中，配置得到质量分数为10％的乙醇溶液，再加入质量分数2％的盐酸，于45℃搅拌15小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料。图1为合成过程示意图，图6为所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
(3)改性应用：将50毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的透明玻璃板上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的原始玻璃板，其比未改性的玻璃低6℃，接触角为154°，具体参数参见表1。
实施例6
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-异氰基丙基三甲氧基硅烷与数均分子量为6000的聚(二甲基硅氧烷)混合，60℃下反应10小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在氯仿中，配置得到质量分数为5％的氯仿溶液，再加入质量分数4％的硫酸，于45℃搅拌16小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料。图1为合成过程示意图，图7为所获辐射降温材料喷涂后的扫描电子显微镜图。
(3)改性应用：将50毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的水泥屋顶上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的屋顶地面，其比未改性的低12℃，接触角为152°，具体参数参见表1。
实施例7
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-异氰基丙基三甲氧基硅烷与数均分子量为4000的聚(二甲基硅氧烷)混合，90℃下反应10小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在DMF中，配置得到质量分数为5％的DMF溶液，再加入质量分数4％的硫酸，于45℃搅拌16小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料，图1为合成过程示意图。
(3)改性应用：将50毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的水泥屋顶上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的屋顶地面，其比未改性的低10℃，接触角为156°，具体参数参见表1。
实施例8
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-异氰基丙基三甲氧基硅烷与数均分子量为2000的聚(二甲基硅氧烷)混合，90℃下反应10小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在DMSO中，配置得到质量分数为5％的DMSO溶液，再加入质量分数4％的硫酸，于45℃搅拌16小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料，图1为合成过程示意图。
(3)改性应用：将100毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的水泥屋顶上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的屋顶地面，其比未改性的低15℃，接触角为148°，具体参数参见表1。
实施例9
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-异氰基丙基三乙氧基硅烷与数均分子量为1000的聚(二甲基硅氧烷)混合，100℃下反应10小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在丁醇中，配置得到质量分数为5％的丁醇溶液，再加入质量分数4％的硝酸，于45℃搅拌16小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料，图1为合成过程示意图。
(3)改性应用：将100毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的黑色小汽车顶棚上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的顶棚，其比未改性的低10℃，接触角为150°，具体参数参见表1。
实施例10
(1)硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)的制备：将摩尔比为2:1的3-异氰基丙基三乙氧基硅烷与数均分子量为800的聚(二甲基硅氧烷)混合，100℃下反应10小时。
(2)辐射降温油性疏水浆料的制备：将上述合成的硅氧烷功能化的聚(二甲基硅氧烷)溶解在乙酸乙酯中，配置得到质量分数为5％的乙酸乙酯溶液，再加入质量分数4％的硝酸，于45℃搅拌16小时，获得辐射降温油性疏水浆料或涂料，图1为合成过程示意图。
(3)改性应用：将100毫升的喷剂均匀喷洒于20×20cm2的绿漆金属板上，干燥后晾干，经太阳下暴晒，相比未改性的绿漆金属板，其比未改性的低12℃，接触角为155°，具体参数参见表1。
表1实施例1-10中所获辐射降温油性疏水浆料的应用效果
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，上述实例、特征只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种辐射降温油性疏水浆料的制备方法，其特征在于，包括：
使功能活性硅氧烷与端羟基聚（二甲基硅氧烷）按照2：1的摩尔比混合并进行反应，制得两端硅氧烷改性的聚（二甲基硅氧烷）；
将所述两端硅氧烷改性的聚（二甲基硅氧烷）分散在有机溶剂中，再加入催化剂，搅拌进行缩合反应，获得辐射降温油性疏水浆料；
其中，所述功能活性硅氧烷包括3-羧基丙基三乙氧基硅烷、3-羧基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的组合；
所述端羟基聚（二甲基硅氧烷）的数均分子量为500~10000。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述功能活性硅氧烷与端羟基聚（二甲基硅氧烷）进行反应的温度为50~200℃，反应时间大于1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括正己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、四氢呋喃、DMF、DMSO、乙醇、甲醇、NMP、甲苯、苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、戊烷、乙酸乙酯、丙酮、丁醇、异丙酮、正丁醇中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述两端硅氧烷改性的聚（二甲基硅氧烷）于有机溶剂中的质量分数为1%~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、醋酸、草酸、柠檬酸、硝酸中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量占有机溶剂的质量分数的1%~5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述缩合反应的温度为室温~80℃，时间在5h以上。
8.一种辐射降温油性疏水浆料，其特征在于，所述辐射降温油性疏水浆料由权利要求1-7中任一项所述制备方法制得；并且，所述辐射降温油性疏水浆料包括有机溶剂以及作为辐射降温功能组分的硅氧烷-聚（二甲基硅氧烷）纳米颗粒，固含量大于1%。
9.一种辐射降温方法，其特征在于，包括：将权利要求8所述的辐射降温油性疏水浆料施加于目标物表面，干燥，从而在目标物界面形成硅氧烷-聚（二甲基硅氧烷）纳米颗粒层，实现目标物的辐射降温。
10.根据权利要求9所述的辐射降温方法，其特征在于：所述目标物的辐射降温幅度为5~15℃，具有所述硅氧烷-聚（二甲基硅氧烷）纳米颗粒层的目标物表面与水的接触角大于140°。
11.根据权利要求9所述的辐射降温方法，其特征在于：所述目标物包括棉布、涤纶面料、尼龙面料、锦纶面料、氨纶面料、玻璃窗、汽车漆面、建筑物墙体、瓦片、顶棚、路面、非机动车表面、船体表面、集装箱表面、木制板材表面中的任意一种。
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