CN112851915A - 水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，属于固化剂技术领域，其特征在于包括如下步骤：将蒸馏水与烯丙胺按质量比2:1的投料比投入到反应容器中；并加入助剂、分散剂、稳定剂；投料完成后，滴加乙酸；本发明的有益效果是：通过硅氢加成获得水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂，解决了油系溶剂易挥发易造成使用者中毒对环境不友好的问题；在水系反应原理的基础上创造性的加入水溶性的乙酸，解决了固化后的环氧树脂存在吸水率高，耐高温性能差，耐老化性差，不耐腐蚀，易变色问题；在脂肪族多元胺上引进了有机硅，并且做成了水性乳液解决了上述问题，并且该方法具有生产安全简单，物料利用率高，环境污染小等特点。
Description
技术领域：
本发明属于固化剂技术领域，更具体地涉及水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法。
背景技术：
脂肪族多元胺环氧固化剂能够在中低温的条件下使环氧发生交联固化并且用量少，但是在使用过程中存在易挥发、毒性大、不环保、对使用者的身体危害大等问题，并且固化后的环氧树脂吸水率高、耐高温性差、耐老化性差，不耐腐蚀、附着力差、易变色等诸多问题。限制了脂肪族多元胺类环氧固化剂的应用。
发明内容：
为解决上述问题，克服现有技术的不足，本发明提供了一种水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，能够有效的解决脂肪族多元胺环氧固化剂在使用过程中油系溶剂易挥发，易造成使用者中毒，对环境不友好的问题。
本发明解决上述技术问题的具体技术方案为：水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将蒸馏水与烯丙胺按质量比2:1的投料比投入到反应容器中；
2)按所投烯丙胺重量的5％-8％加入助剂；
3)按所投烯丙胺重量的0.5％-2％加入分散剂；
4)按所投烯丙胺重量的0.2％-1％加入稳定剂；
5)投料完成后，在搅拌速度3000r/min-5000r/min的速度下升温50℃-60℃后，滴加乙酸，乙酸的滴入量与烯丙胺的物质量比1:1，滴加时间为2h-4h；
6)滴加完毕后，保持温度60℃-70℃反应1h-2h；
7)保温反应完毕后，温度升至85℃-95℃，按烯丙胺重量的0.1％-0.5％,加入催化剂；
8)按所投烯丙胺物质量的50％投入四甲基二硅氧烷，滴加时间为1h-2h；
9)加入完毕后，85℃-95℃保温反应3h-4h；
10)反应完毕后，温度升至100℃-105℃，按所投烯丙胺物质量的100％，加入粉状氢氧化钠，投入时间为1h-2h，投料完毕后继续保持温度105℃-110℃，反应2h-3h，即可得所需的产品。
所述的助剂为脂肪醇聚氧乙烯九醚或烷基酚聚氧乙烯十醚中的一种或两种的混合物。
所述的分散剂为聚乙二醇2000或聚乙二醇400中或两种的混合物。
所述稳定剂为羟甲基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或两种的混合物。
所述催化剂为铂催化剂或铑催化剂中的一种或两种的混合物。
本发明的有益效果是：
1.本发明创造性地在水系溶剂的状态下的，通过硅氢加成获得水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂，有效的解决脂肪族多元胺环氧固化剂在使用过程中油系溶剂易挥发，易造成使用者中毒，对环境不友好的问题；
2.在水系反应原理的基础上创造性的加入水溶性的乙酸，解决了固化后的环氧树脂存在吸水率高，耐高温性能差，耐老化性差，不耐腐蚀，易变色等问题；
3.本发明通过在脂肪族多元胺上引进了有机硅，并且做成了水性乳液解决了上述问题，并且该方法具有生产安全简单，物料利用率高，环境污染小等特点。
具体实施方式：
在本发明的描述中具体细节仅仅是为了能够充分理解本发明的实施例，但是作为本领域的技术人员应该知道本发明的实施并不限于这些细节。另外，公知的结构和功能没有被详细的描述或者展示，以避免模糊了本发明实施例的要点。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的具体实施方式：
水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将蒸馏水与烯丙胺按质量比2:1的投料比投入到反应容器中；
2)按所投烯丙胺重量的5％-8％加入助剂；
3)按所投烯丙胺重量的0.5％-2％加入分散剂；
4)按所投烯丙胺重量的0.2％-1％加入稳定剂；
5)投料完成后，在搅拌速度3000r/min-5000r/min的速度下升温50℃-60℃后，滴加乙酸，乙酸的滴入量与烯丙胺的物质量比1:1，滴加时间为2h-4h；
6)滴加完毕后，保持温度60℃-70℃反应1h-2h；
7)保温反应完毕后，温度升至85℃-95℃，按烯丙胺重量的0.1％-0.5％,加入催化剂；
8)按所投烯丙胺物质量的50％投入四甲基二硅氧烷，滴加时间为1h-2h；
9)加入完毕后，85℃-95℃保温反应3h-4h；
10)反应完毕后，温度升至100℃-105℃，按所投烯丙胺物质量的100％，加入粉状氢氧化钠，投入时间为1h-2h，投料完毕后继续保持温度105℃-110℃，反应2h-3h，即可得所需的产品。
所述的助剂为脂肪醇聚氧乙烯九醚、烷基酚聚氧乙烯十醚中的一种或两种的混合物。
所述的分散剂为聚乙二醇2000或聚乙二醇400中或两种的混合物。
所述稳定剂为羟甲基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或两种的混合物。
所述催化剂为铂催化剂或铑催化剂中的一种或两种的混合物。
实施例1
将2280g的蒸馏水与1140g烯丙胺投入10L的三口烧瓶中，加入60克的助剂，加入6.84g的分散剂，加入3.42克的稳定剂。在搅拌速度为3500r/min下，升温至55℃时滴加1200g的乙酸，滴加时间为2h，滴加完毕后保持反应温度65℃，反应70min。反应完毕后，温度升至90℃，加入2.4g的催化剂，随后滴加1340g的四甲基二硅氧烷，滴加时间为75min，滴加完毕后，保持反应温度95℃反应3.5h。反应完毕后，升温至100℃投入800克的氢氧化钠粉体，投入时间为为90min，投入完毕后保持106℃，反应2h。使用液相色谱检测，烯丙胺的反应率为95.86％。
助剂由以下重量百分比组成：脂肪醇聚氧乙烯九醚；分散剂由以下重量百分比组成：聚乙二醇2000 75％，聚乙二醇400 25％：稳定剂由以下重量百分比组成羟甲基纤维素85％，羟丙基纤维素15％；催化剂由以下重量百分比组成：铂催化剂90％，铑催化剂10％。
实施例2
将2280g的蒸馏水与1140g烯丙胺投入10L的三口烧瓶中，加入57克的助剂，加入22.8g的分散剂，加入2.28克的稳定剂。在搅拌速度为4000r/min下，升温至50℃时滴加1200g的乙酸，滴加时间为2h，滴加完毕后保持反应温度70℃，反应90min。反应完毕后，温度升至85℃，加入5.7g的催化剂，随后滴加1340g的四甲基二硅氧烷，滴加时间为95min，滴加完毕后，保持反应温度90℃反应4h。反应完毕后，升温至105℃投入800克的氢氧化钠粉体，投入时间为为85min，投入完毕后保持110℃，反应2h。使用液相色谱检测，烯丙胺的反应率为96.64％。
助剂由以下重量百分比组成：脂肪醇聚氧乙烯九醚75％，烷基酚聚氧乙烯十醚25％，；分散剂由以下重量百分比组成：聚乙二醇2000 85％，聚乙二醇400 15％：稳定剂由以下重量百分比组成羟甲基纤维素90％，羟丙基纤维素10％；催化剂为铂催化剂.
实施例3
将2280g的蒸馏水与1140g烯丙胺投入10L的三口烧瓶中，加入78.2克的助剂，加入15.63g的分散剂，加入6.82克的稳定剂。在搅拌速度为5000r/min下，升温至60℃时滴加1200g的乙酸，滴加时间为4h，滴加完毕后保持反应温度60℃，反应120min。反应完毕后，温度升至95℃，加入4.5g的催化剂，随后滴加1340g的四甲基二硅氧烷，滴加时间为90min，滴加完毕后，保持反应温度95℃反应3h。反应完毕后，升温至103℃投入800克的氢氧化钠粉体，投入时间为为100min，投入完毕后保持108℃，反应3h。使用液相色谱检测，烯丙胺的反应率为97.02％。
助剂由以下重量百分比组成：脂肪醇聚氧乙烯九醚；分散剂为聚乙二醇2000：稳定剂为羟甲基纤维素；催化剂由以下重量百分比组成：铂催化剂95％，铑催化剂5％.
实施例4
将2280g的蒸馏水与1140g烯丙胺投入10L的三口烧瓶中，加入91.2克的助剂，加入14.11g的分散剂，加入2.28克的稳定剂。在搅拌速度为3000r/min下，升温至52℃时滴加1200g的乙酸，滴加时间为3h，滴加完毕后保持反应温度62℃，反应60min。反应完毕后，温度升至87℃，加入1.14g的催化剂，随后滴加1340g的四甲基二硅氧烷，滴加时间为60min，滴加完毕后，保持反应温度88℃反应3h。反应完毕后，升温至102℃投入800克的氢氧化钠粉体，投入时间为为60min，投入完毕后保持105℃，反应2.5h。使用液相色谱检测，烯丙胺的反应率为96.32％。
助剂由以下重量百分比组成：脂肪醇聚氧乙烯九醚90％，烷基酚聚氧乙烯十醚10％；分散剂由以下重量百分比组成：聚乙二醇2000 65％，聚乙二醇400 35％：稳定剂由以下重量百分比组成羟甲基纤维素97％，羟丙基纤维素3％；催化剂由以下重量百分比组成：铂催化剂88％，铑催化剂12％.
为了更加直观的展现本发明的水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂工艺优势，特以本发明和相同工艺采用替换的方法进行对比，
对比例一：
制备方法为油性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂，以援引的方式将国家发明专利201610794132.5《一种含硅氧烷二胺的制备方法》公开的一种以甲苯为溶剂制备多元胺环氧固化剂，进行对比；
对比例二：
制备方法同实施例一，所不同的是：本对比例的制备过程中，未添加乙酸；
对比例三：
制备方法同对比例一，所不同的是：本对比例的制备过程中，添加乙酸；
将上述的实施例和对比例，利用国标标准：HG/T 3344-2012、GB/T1735-79(89)，GB/T1865-2009，A08M-61-2003，GB/T1766-1995，对产品的吸水率、耐高温性、耐老化性、耐腐蚀性和颜色稳定性进行检测；
表1：不同工艺对于产品品质的影响
由上述表格数据分析可知：
1.由对比例1以数据分析可知：由于对比例1采用的是油性体系，甲苯气味不友好，对环境危害较大，耐高温性较差，容易起泡；
2.由对比例2以数据分析可知：由于对比例2采用的是水性体系，气味友好，对环境危害较小，但是由于没有添加乙酸导致耐高温性较差，容易起泡，在耐老化和颜色稳定性上，与本发明相比效果较差；
3.由对比例3以数据分析可知：由于对比例3采用的是油性体系，甲苯气味不友好，对环境危害较大，特别是添加了乙酸，油性固化剂加入乙酸过后，由于乙酸不能溶于甲苯中，导致出现了分成现象，在使用过程中会出现产品的一些性能变差的的现象，从而导致了耐高温性更差，出现开裂的现象。
本发明所制备的水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的各种性能优于市场上存在的环氧固化剂。
综上所述：
1.本发明创造性地在水系溶剂的状态下的，通过硅氢加成获得水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂，有效的解决脂肪族多元胺环氧固化剂在使用过程中油系溶剂易挥发，易造成使用者中毒，对环境不友好的问题；
2.在水系反应原理的基础上创造性的加入水溶性的乙酸，解决了固化后的环氧树脂存在吸水率高，耐高温性能差，耐老化性差，不耐腐蚀，易变色等问题；
3.本发明通过在脂肪族多元胺上引进了有机硅，并且做成了水性乳液解决了上述问题，并且该方法具有生产安全简单，物料利用率高，环境污染小等特点。
Claims (5)
1.水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将蒸馏水与烯丙胺按质量比2:1的投料比投入到反应容器中；
2)按所投烯丙胺重量的5％-8％加入乳化剂；
3)按所投烯丙胺重量的0.5％-2％加入分散剂；
4)按所投烯丙胺重量的0.2％-1％加入稳定剂；
5)投料完成后，在搅拌速度3000r/min-5000r/min的速度下升温50℃-60℃后，滴加乙酸，乙酸的滴入量与烯丙胺的物质量比1:1，滴加时间为2h-4h；
6)滴加完毕后，保持温度60℃-70℃反应1h-2h；
7)保温反应完毕后，温度升至85℃-95℃，按烯丙胺重量的0.1％-0.5％,加入催化剂；
8)按所投烯丙胺物质量的50％投入四甲基二硅氧烷，滴加时间为1h-2h；
9)加入完毕后，85℃-95℃保温反应3h-4h；
10)反应完毕后，温度升至100℃-105℃，按所投烯丙胺物质量的100％，加入粉状氢氧化钠，投入时间为1h-2h，投料完毕后继续保持温度105℃-110℃，反应2h-3h，即可得所需的产品。
2.根据权利要求1所述的水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于所述的助剂为脂肪醇聚氧乙烯九醚或烷基酚聚氧乙烯十醚中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙二醇2000或聚乙二醇400中或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于所述稳定剂为羟甲基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的水性有机硅改性脂肪族多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于所述催化剂为铂催化剂或铑催化剂中的一种或两种的混合物。
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2021
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