CN112851325A - 高饱和磁化强度z型六角铁氧体粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3(A2‑xBx)Fe24O41,A和B均为Co元素、Mg元素、Zn元素和Cr元素中的一种,A和B的元素不同,x是B的原子比含量,0≤x≤2。本发明的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末及其制备方法,通过A和B离子的加入改变了Fe离子周围的电子环境,从而改变了相邻正反取向Fe离子的比例,进一步改变了相邻正反取向Fe离子之间的交换作用,从而产生更高的局域平均磁矩,提高了饱和磁化强度。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体技术领域,尤其涉及一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末及其制备方法。
背景技术
随着5G和毫米波通讯的发展,微波器件往更高频段发展。这对器件中的磁性材料部件的使用频率提出了更高的要求。对于磁性部件来说,部分器件用于微波信号传输,但另一部分是用于微波信号的隔离和屏蔽。对于用于屏蔽功能的材料来说,磁性材料的初始磁导率和饱和磁化强度需要越高越好。同时材料还需要有适合的电学性能。
前面的研究表明,Z型六角铁氧体(Ba,Sr)3Me2Fe24O41在室温下具有平面各向异性,相比于尖晶石铁氧体具有更高的磁导率。因此,Z型六角铁氧体更适合作为工作在GHz的微波器件(尤其是移相器)的材料,同时也是很好的微波吸波材料。但是目前常见的(Ba,Sr)3Co2Fe24O41六角铁氧体在室温下的饱和磁化强度不够高,这限制了其在器件中的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,提供一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末及其制备方法,提高六角铁氧体粉末的饱和磁化强度。本发明采用的技术方案是:
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,其中,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3(A2-xBx)Fe24O41,所述A和B均为Co元素、Mg元素、Zn元素和Cr元素中的一种,所述A和B的元素不同,x是B的原子比含量,0≤x≤2。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、A元素氧化物、B元素氧化物、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入溶剂和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为65℃~100℃,烘干时间为20min~40min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉升温进行预烧,控制预烧温度为950℃~1050℃,预烧时间为13~18h,预烧后降温得到第二粉体;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20~40min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,控制烧结温度为1200℃ ~1250℃,控制烧结时间为8~15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末。
优选的是,所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,所述步骤(2)溶剂为无水酒精,球磨机转速为300 R/min~800 R/min,球磨时间为8~10h。
优选的是,所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,所述步骤(4)管式炉中通入空气或氧气进行预烧。
优选的是,所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,所述步骤(4)升温速率为3℃/min,降温速率为1℃/min~2℃/min。
优选的是,所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,所述步骤(6)管式炉中通入氧气进行烧结。
优选的是,所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,所述步骤(6)升温速率为3℃/min,降温速率为1℃/min~2℃/min。
本发明的优点在于:本发明的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末及其制备方法,A和B均为Co元素、Mg元素、Zn元素和Cr元素中的一种,A和B的元素不同,通过A和B离子的加入改变了Fe离子周围的电子环境,从而改变了相邻正反取向Fe离子的比例,进一步改变了相邻正反取向Fe离子之间的交换作用,从而产生更高的局域平均磁矩,提高了饱和磁化强度。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明的实施例1-6六角铁氧体粉末样品的粉末室温XRD测试图谱。
图2为本发明的实施例1-3、实施例5-6六角铁氧体粉末样品的室温磁性测试图谱。
图3为图2的局部放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Co2Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、Co2O3、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为500 R/min,球磨时间为10小时;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为90℃,烘干时间为30min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为1050℃,预烧时间为17h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为1℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1200℃,控制烧结时间为15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
实施例2
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Co1.6Zn0.4Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、Co2O3、ZnO、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为500 R/min,球磨时间为10h;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为90℃,烘干时间为30min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为1050℃,预烧时间为17h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为1℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1200℃,控制烧结时间为15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
实施例3
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Co1.2Zn0.8Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、Co2O3、ZnO、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为500 R/min,球磨时间为10h;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为90℃,烘干时间为30min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为1050℃,预烧时间为17h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为1℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1200℃,控制烧结时间为15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
实施例4
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Co0.8Zn1.2Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、Co2O3、ZnO、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为500 R/min,球磨时间为10h;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为90℃,烘干时间为30min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为1050℃,预烧时间为17h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为1℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1200℃,控制烧结时间为15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
实施例5
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Co0.4Zn1.6Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、Co2O3、ZnO、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为500 R/min,球磨时间为10h;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为90℃,烘干时间为30min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为1050℃,预烧时间为17h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为1℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1200℃,控制烧结时间为15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
实施例6
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Zn2Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、ZnO、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为500 R/min,球磨时间为10h;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为90℃,烘干时间为30min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为1050℃,预烧时间为17h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为1℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1200℃,控制烧结时间为15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
实施例7
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Mg1.2Cr0.8Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、MgO、CrO、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为300 R/min,球磨时间为9h;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为65℃,烘干时间为40min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为950℃,预烧时间为18h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为2℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨30min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1250℃,控制烧结时间为8h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
实施例8
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3Mg0.4Cr1.6Fe24O41。
一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、MgO、CrO、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入酒精和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液,球磨机转速为800 R/min,球磨时间为10h;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为100℃,烘干时间为20min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉在空气或流动氧气气氛中进行预烧处理,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制预烧温度为1000℃,预烧时间为13h,预烧后降温得到第二粉体,降温速率为2℃/min;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,按照一定的温度梯度进行升温,升温速率为3℃/min,控制烧结温度为1220℃,控制烧结时间为12h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,降温速率为1℃/min至200℃,然后自然降温。
将实施例1-6的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末进行室温XRD测试,测试结果如图1;将实施例1、实施例2、实施例3、实施例5和实施例6进行磁性测试,测试结果如图2-3,其中图3中实施例1的曲线命名为1,实施例2的曲线命名为2,实施例3的曲线命名为3,实施例4的曲线命名为4,实施例5的曲线命名为5。
从图1中的XRD图可以看出,实施例1-6制备的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的实验测试结果与理论结果一致,具有较高的纯度。
从图2和图3的磁性测试图可以看出,实施例1-6制备的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的饱和磁化强度随B含量的升高而升高,B含量X=2时,即实施例6的饱和磁化强度约24.8 μB/f.u.。
本发明的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末及其制备方法,通过A和B离子的加入改变了Fe离子周围的电子环境,从而改变了相邻正反取向Fe离子的比例,进一步改变了相邻正反取向Fe离子之间的交换作用,从而产生更高的局域平均磁矩,提高了饱和磁化强度。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末,其特征在于,所述高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的结构为Sr3(A2-xBx)Fe24O41,所述A和B均为Co元素、Mg元素、Zn元素和Cr元素中的一种,所述A和B的元素不同,x是B的原子比含量,0≤x≤2。
2.一种高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以高纯SrCO3、A元素氧化物、B元素氧化物、Fe2O3粉末为原料,按分子式中的原子摩尔比称取各原料;
(2)将称量的原料混合后置于球磨罐中,并在球磨罐中加入溶剂和球磨珠,然后将球磨罐放在球磨机上进行球磨,球磨后得到混合液;
(3)球磨后的混合液置于研钵内,并将研钵放入烘干机烘干得到第一粉体,控制烘干温度为65℃~100℃,烘干时间为20min~40min;
(4)将烘干后的第一粉体磨碎并置于坩埚中,将坩埚放入管式炉升温进行预烧,控制预烧温度为950℃~1050℃,预烧时间为13~18h,预烧后降温得到第二粉体;
(5)将第二粉体放入研钵中研磨20~40min;
(6)将研磨后的第二粉体放入坩埚中,并将坩埚放入管式炉升温进行烧结,控制烧结温度为1200℃ ~1250℃,控制烧结时间为8~15h,降温得到高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末。
3.根据权利要求2所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)溶剂为无水酒精,球磨机转速为300R/min~800R/min,球磨时间为8~10h。
4.根据权利要求2所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)管式炉中通入空气或氧气进行预烧。
5.根据权利要求2所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)升温速率为3℃/min,降温速率为1℃/min~2℃/min。
6.根据权利要求2所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)管式炉中通入氧气进行烧结。
7.根据权利要求2所述的高饱和磁化强度Z型六角铁氧体粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)升温速率为3℃/min,降温速率为1℃/min~2℃/min。
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