CN112841215B - 一种固载二氧化氯空气消毒颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固载二氧化氯空气消毒颗粒及其制备方法和应用，属于空气净化消毒剂技术领域。本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒含有固化剂，在高湿度环境中，固载二氧化氯空气消毒颗粒由于固化剂的存在强度基本不会发生变化，不会因为高水分而降低颗粒的强度使颗粒破碎变软，因而本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒可以用于高湿度环境(相对湿度＞80％)消毒除菌除异味。本发明通过在外壳中使用调湿剂，可在相对湿度为10～100％的环境使用；当不使用调湿剂时，可在相对湿度为30～100％的环境使用。

Description

一种固载二氧化氯空气消毒颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及空气净化消毒剂技术领域，尤其涉及一种固载二氧化氯空气消毒颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的高速发展以及居住生活水平的不断提高，人们对居住环境、工作环境的舒适度、美观性要求越来越高，同时，也带来一系列治理室内空气污染的问题。
目前，室内污染物主要包括甲醛、苯、氨、氡、芳香烃、四氯乙烯、对二氯苯、氯、一氧化碳、硫化氢、有机胺、硫醇和硫醚等。这些污染物和空气中存在的各种致病微生物，不但影响人们的心情，而且还对人们的健康造成很大的威胁。目前市场上的空气净化剂有很多种，最常见的是通过遮盖异味来达到表面上净化空气的效果。然而实际上并不能消除异味，同时这类净化剂中所含的芳香类物质还会刺激人的神经系统，影响儿童的生长发育。此外，市场上还存有吸附性空气净化剂和液体消毒剂，它们普遍存在杀菌范围有限、杀菌不完全且容易造成二次污染的缺陷。
二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的安全、无毒、高效消毒剂，具有杀菌效率高、杀菌谱广、作用速度快、反应物无残留毒性等特点，广泛应用在各行各业，被世界卫生组织(WHO)和世界粮农组织(FAO)列为A1级安全消毒剂。二氧化氯的微生物杀菌效力是氯气的2.63倍。它不仅能杀死微生物，而且能分解残留的细胞组织，具有持续的杀菌力，且不会生成致癌的三氯甲烷。但是，由于二氧化氯是非常活泼和不稳定的黄绿色气体，且溶液易挥发，通常不便制成压缩气体或浓缩溶液，极大地降低了二氧化氯的使用方便性。
目前，现有的技术是通过硅藻土、高岭土、粘土、膨润土和硅酸钠等作为吸附剂或粘合剂，吸附稳定态二氧化氯溶液，通过干燥压制制得二氧化氯消毒颗粒，通过此方法制作的消毒颗粒在高湿度环境(一般指相对湿度大于80％)中容易吸水溶胀，破坏颗粒强度，使颗粒缓释状态被打破，从而限制其在高湿度环境中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固载二氧化氯空气消毒颗粒及其制备方法和应用，本发明的空气消毒颗粒可以在高湿度环境中持续有效均匀释放低浓度二氧化氯，具有良好的空气净化效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种固载二氧化氯空气消毒颗粒，包括内核和外壳；以质量份数计，所述内核包括以下组分：
Figure BDA0002874291920000021
所述固化剂为硫酸钙、二氧化硅、凝灰岩、沸石、硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙、松香、松香甘油酯、有机硅和果胶中的一种或多种；
以质量份数计，所述外壳包括以下组分：
Figure BDA0002874291920000022
优选的，所述内核还包括着色剂5～10份。
优选的，所述内核还包括香料1～10份。
优选的，所述内核和外壳的质量比为(5～10):1。
优选的，所述第一二氧化氯发生物和第二二氧化氯发生物独立地包括氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钠和亚氯酸钡中的一种或多种。
优选的，所述填充剂包括淀粉、硫酸钠、硅藻土、碳酸钙、活性炭、β-环糊精、碳酸氢钠和碳酸氢钙中的一种或多种。
优选的，所述第一缓释剂和第二缓释剂独立地包括羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、脂类骨架、聚乙二醇和蜡类骨架中的一种或多种。
优选的，所述激活剂包括柠檬酸、草酸、酒石酸、硫酸氢钠、硫酸氢钙、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和过氧碳酸钠中的两种以上；
所述粘结成膜剂包括聚乙烯醇、乙基纤维素、海藻酸钠、水性树脂胶、聚醋酸乙烯邻苯二甲酸酯和丙烯酸树脂中的一种或多种；
所述调湿剂包括葡萄糖、蔗糖、氯化锂、氯化钙、氯化镁和氯化钠中的一种或多种。
本发明提供了上述方案所述固载二氧化氯空气消毒颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将对应内核组成的原料和水混合，采用干法造粒机对得到的混合料进行制粒，干燥后得到内核颗粒；
将对应外壳成分的原料和水混合，得到包衣液；采用包衣液对所述内核颗粒进行包衣，在内核颗粒表面形成壳层，干燥后得到固载二氧化氯空气消毒颗粒。
本发明提供了上述方案所述固载二氧化氯空气消毒颗粒或上述方案所述制备方法制备得到的固载二氧化氯空气消毒颗粒在净化空气中的应用；
所述固载二氧化氯空气消毒颗粒包括调湿剂时，所述空气的相对湿度为10～100％；
所述固载二氧化氯空气消毒颗粒不包括调湿剂时，所述空气的相对湿度为30～100％。
本发明提供了一种固载二氧化氯空气消毒颗粒，包括内核和外壳；以质量份数计，所述内核包括以下组分：固化剂70～80份，第一二氧化氯发生物5～10份，填充剂1～10份，第一缓释剂3～5份，激活剂3～6份；所述固化剂为硫酸钙、二氧化硅、凝灰岩、沸石、硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙、松香、松香甘油酯、有机硅和果胶中的一种或多种；以制备份数计，所述外壳包括以下组分：第二二氧化氯发生物50～100份，粘结成膜剂1～15份，第二缓释剂2～6份，调湿剂0～1份。
本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒含有固化剂，在高湿度环境中，固载二氧化氯空气消毒颗粒由于固化剂的存在强度基本不会发生变化，不会因为高水分而降低颗粒的强度使颗粒破碎变软，因而本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒可以用于高湿度环境(相对湿度＞80％)消毒除菌除异味。本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒无需活化、开袋即可缓慢释放二氧化氯。
本发明的空气消毒颗粒内核和外壳中均含有二氧化氯发生物，使得消毒颗粒的有效成分含量增加，可释放的二氧化氯总量增加，提高二氧化氯的持续释放能力，延长缓释时长；壳层中含粘结成膜剂，会给颗粒表面增加一层膜，使得内核孔径变小变均匀，均匀的小孔径会控制二氧化氯释放速率，有利于提高二氧化氯释放的稳定性。
此外，固载二氧化氯空气消毒颗粒是通过吸收空气中的水分，从而促进颗粒释放二氧化氯的，现有的固载二氧化氯空气消毒颗粒只能在空气相对湿度为30～80％的条件下使用，若空气湿度太低，无法促进固载二氧化氯空气消毒颗粒释放二氧化氯。本发明通过在外壳中使用调湿剂，在低湿度环境中固载二氧化氯消毒颗粒会通过调湿剂吸收空气中水分，维持颗粒内部相对稳定的湿度环境，提高二氧化氯的释放浓度和稳定性，因此，在使用调湿剂的情况下，本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒可在相对湿度为10～100％的环境使用；当不使用调湿剂时，可在相对湿度为30～100％的环境使用。
进一步的，本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒还包括着色剂，作用是对内核进行着色，在实现美观的同时还可以通过颜色区分不同产品，适用于不同场景。
进一步的，本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒还包括香料，赋予固载二氧化氯空气消毒颗粒芬芳的气味。
本发明还提供了上述方案所述固载二氧化氯空气消毒颗粒的制备方法，采用干法造粒机进行制粒，可制得粒径为5～6mm的固载二氧化氯空气消毒颗粒。相较于现有的固载二氧化氯空气消毒颗粒(为1～2mm)，粒径大大提高，且颗粒强度大幅提高。由于固载二氧化氯空气消毒颗粒是由外向内逐渐释放二氧化氯，大的粒径有利于提高二氧化氯的持续释放能力。而颗粒强度提高，有利于高湿度环境下使用。
此外，本发明的制备方法还具有操作简单的优点。
附图说明
图1为实施例2制备的二氧化氯空气消毒颗粒在室温自然环境放置75天前后的二氧化氯释放情况图。
具体实施方式
本发明提供了一种固载二氧化氯空气消毒颗粒，包括内核和外壳；以质量份数计，所述内核包括以下组分：
Figure BDA0002874291920000051
所述固化剂为硫酸钙、二氧化硅、凝灰岩、沸石、硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙、松香、松香甘油酯、有机硅和果胶中的一种或多种；
以制备份数计，所述外壳包括以下组分：
Figure BDA0002874291920000052
本发明提供的固载二氧化氯空气消毒颗粒包括内核。
在本发明中，以质量份数计，所述内核包括以下组分：
Figure BDA0002874291920000053
以质量份数计，本发明的内核包括固化剂70～80份，优选为72～78份，更优选为73～76份。在本发明中，所述固化剂为硫酸钙、二氧化硅、凝灰岩、沸石、硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙、松香、松香甘油酯、有机硅和果胶中的一种或多种。在本发明中，所述有机硅优选包括硅树脂、硅油和硅橡胶中的一种或多种。当所述固化剂为上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。本发明的固化剂具有一定的强度，且吸水后强度不会降低，因此使得固载二氧化氯空气消毒颗粒不会因为高水分而降低颗粒的强度使颗粒破碎变软，因而本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒可以用于高湿度环境(相对湿度＞80％)消毒除菌除异味。
以所述固化剂的质量份数为基准，本发明的内核包括第一二氧化氯发生物5～10份，优选为6～9份，更优选为7～8份。在本发明中，所述第一二氧化氯发生物优选包括氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钠和亚氯酸钡中的一种或多种。当所述第一二氧化氯发生物包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述第一二氧化氯发生物作为有效成分，吸水后用于释放二氧化氯。
以所述固化剂的质量份数为基准，本发明的内核包括填充剂1～10份，优选为2～8份，更优选为3～6份。在本发明中，所述填充剂优选包括淀粉、硫酸钠、硅藻土、碳酸钙、活性炭、β-环糊精、碳酸氢钠和碳酸氢钙中的一种或多种。当所述填充剂包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述填充剂的作用是改善颗粒内部结构，同时具有增容增重和降低物料成本的作用。
以所述固化剂的质量份数为基准，本发明的内核包括第一缓释剂3～5份，优选为3.5～4.5份。在本发明中，所述第一缓释剂优选包括羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、脂类骨架、聚乙二醇和蜡类骨架中的一种或多种。在本发明中，所述脂类骨架优选为磷酸甘油酯；所述蜡类骨架优选为石蜡、硬脂酸或月桂酸。当所述第一缓释剂包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述第一缓释剂的作用是与固化剂和填充剂协同作用，构建内部缓释骨架，一方面控制水分由外向内渗透的速度，另一方面控制产生的二氧化氯释放到空气中的速率。
以所述固化剂的质量份数为基准，本发明的内核包括激活剂3～6份，优选为3.5～5.5份，更优选为4～5份。在本发明中，所述激活剂优选包括柠檬酸、草酸、酒石酸、硫酸氢钠、硫酸氢钙、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和过氧碳酸钠中的两种以上。本发明对各激活剂的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述激活剂的作用是与第一二氧化氯发生物和第二二氧化氯发生物反应，产生二氧化氯气体。
以所述固化剂的质量份数为基准，本发明的内核优选还包括着色剂5～10份，优选为6～9份，更优选为7～8份。在本发明中，所述着色剂优选包括钛铬棕、钴蓝、铁红和铁黄中的一种或多种。当所述着色剂包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明利用着色剂的作用是对内核进行着色，在实现美观的同时还可以通过颜色区分不同产品，适用于不同场景。
以所述固化剂的质量份数为基准，本发明的内核优选还包括香料1～10份，更优选为2～8份，进一步优选为3～6份。在本发明中，所述香料优选包括粉末葡萄香精、薰衣草香精、柠檬香精、甘草香精和玫瑰香精中的一种或多种。当所述香料包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明利用香料赋予固载二氧化氯空气消毒颗粒芬芳的气味。
本发明提供的固载二氧化氯空气消毒颗粒包括外壳。
在本发明中，以质量份数计，所述外壳包括以下组分：
Figure BDA0002874291920000071
在本发明中，所述外壳中各组分的质量份数与内核中各组分的质量份数不存在等量关系，在进行质量份数的论述时，是将内核和外壳分别作为单独的整体进行论述，特此说明。
以质量份数计，本发明的外壳包括第二二氧化氯发生物50～100份，优选为60～90份，更优选为65～80份。在本发明中，所述第二二氧化氯发生物优选包括氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钠和亚氯酸钡中的一种或多种。当所述第二二氧化氯发生物包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述第二二氧化氯发生物作为有效成分，吸水后用于释放二氧化氯。
以所述第二二氧化氯发生物的质量份数为基准，本发明的外壳包括粘结成膜剂1～15份，优选为3～12份，更优选为5～10份。在本发明中，所述粘结成膜剂优选包括聚乙烯醇、乙基纤维素、海藻酸钠、水性树脂胶、聚醋酸乙烯邻苯二甲酸酯和丙烯酸树脂中的一种或多种。在本发明中，所述水性树脂胶优选包括水性聚氨酯和/或水性环氧树脂。当所述粘结成膜剂包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述粘结成膜剂的作用是：第一，将第二二氧化氯发生物、缓释剂和调湿剂等包覆于内核表面；第二，控制水分渗入的速率和二氧化氯释放速率；第三，改善外观，使更美观平整。
以所述第二二氧化氯发生物的质量份数为基准，本发明的外壳包括第二缓释剂2～6份，优选为3～5份，更优选为3.5～4.5份。在本发明中，所述第二缓释剂的适用范围同第一缓释剂，这里不再赘述。在本发明中，所述第二缓释剂的作用是与粘结成膜剂构建缓释外膜体系，并与内核的缓释体系协同共创完整的消毒颗粒缓释体系，控制水分由外向内渗入速率和二氧化氯由内向外释放速率。
以所述第二二氧化氯发生物的质量份数为基准，本发明的外壳包括调湿剂0～1份，在本发明的实施例中，具体为0份或1份。在本发明中，所述调湿剂优选包括葡萄糖、蔗糖、氯化锂、氯化钙、氯化镁和氯化钠中的一种或多种。当所述调湿剂包括上述物质中的多种时，本发明对各物质的配比没有特殊要求，任意配比均可。在低湿度环境中固载二氧化氯消毒颗粒会通过调湿剂吸收空气中水分，维持颗粒内部相对稳定的湿度环境，提高二氧化氯的释放浓度和稳定性，因此，在使用调湿剂的情况下，本发明的固载二氧化氯空气消毒颗粒可在相对湿度为10～100％的环境使用；当不使用调湿剂时，可在相对湿度为30～100％的环境使用。
在本发明中，所述内核与外壳的质量比优选为(5～10):1，更优选为(6～9)：1，进一步优选为(7～8)：1。
本发明提供了上述方案所述固载二氧化氯空气消毒颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将对应内核组成的原料和水混合，采用干法造粒机对得到的混合料进行制粒，干燥后得到内核颗粒；
将对应外壳成分的原料和水混合，得到包衣液；采用包衣液对所述内核颗粒进行包衣，在内核颗粒表面形成壳层，干燥后得到固载二氧化氯空气消毒颗粒。
本发明将对应内核组成的原料和水混合，采用干法造粒机对得到的混合料进行制粒，干燥后得到内核颗粒。
进行混合前，本发明优选将固化剂、第一二氧化氯发生物、填充剂、香料、着色剂分别在研磨机上进行研磨，然后过筛，使得各原料的粒径在80目以下。
在本发明中，当所述内核不包括香料和着色剂时，所述对应内核组成的原料和水混合的过程优选为：将固化剂、第一二氧化氯发生物和填充剂加入混料机中，进行混合，得到中间混合料；将第一缓释剂、激活剂和水混合，得到混合溶液；将所述混合溶液和中间混合料在搅拌机中进行搅拌混合，得到混合料。
在本发明中，当所述内核还包括香料和/或着色剂时，直接将香料和/或着色剂与固化剂、第一二氧化氯发生物和填充剂加入混料机中，进行混合，得到中间混合料，后续的步骤同不含香料和着色剂时的方案，这里不再赘述。
以所述固化剂的质量份数为基准，所述水的用量优选为5～10份，更优选为6～8份。
得到混合料后，本发明采用干法造粒机对得到的混合料进行制粒，干燥后得到内核颗粒。本发明将干法造粒机用于制备内核颗粒，可提高内核颗粒的强度，且能够制备大粒径的颗粒。
制粒后，本发明优选还包括采用筛分机对造粒后的产品进行筛分，然后再进行干燥，得到内核颗粒。在本发明中，所述筛分后颗粒的粒径优选为5～6mm。在本发明中，经干法造粒机制粒后得到的颗粒为不规则颗粒。
在本发明中，所述干燥的方式优选为烘干；所述烘干的温度优选为35～40℃，更优选为37℃；所述烘干的时间优选为40～50h，更优选为48h。
本发明将对应外壳成分的原料和水混合，得到包衣液。本发明对所述混合的过程没有特殊要求，能够将各原料溶解即可。以所述外壳中第二二氧化氯发生剂的质量份数为基准，所述水的用量优选为50～100份，更优选为60～80份。
本发明优选将溶解后的溶液过300目滤网过滤，去除杂质，得到包衣液。
得到内核颗粒和包衣液后，本发明采用包衣液对所述内核颗粒进行包衣，在内核颗粒表面形成壳层，干燥后得到固载二氧化氯空气消毒颗粒。
在本发明中，所述包衣的过程优选为：将内核颗粒加入包衣机中，将所述包衣液以喷洒或倾倒的方式均匀包覆在内核颗粒表面。
在本发明中，所述包衣液的用量根据固载二氧化氯空气消毒颗粒中内核与外壳的质量比确定。
在本发明中，所述述干燥的方式优选为烘干；所述烘干的温度优选为50℃；所述烘干的时间优选为24h。
烘干后，本发明优选还包括将所得颗粒进行真空包装，本领域技术人员可根据实际需求进行分装。
本发明提供了上述方案所述固载二氧化氯空气消毒颗粒或上述方案所述制备方法制备得到的固载二氧化氯空气消毒颗粒在净化空气中的应用；
当所述固载二氧化氯空气消毒颗粒包括调湿剂时，所述空气的相对湿度为10～100％；
所述固载二氧化氯空气消毒颗粒不包括调湿剂时，所述空气的相对湿度为30～100％。
在本发明中，所述净化空气的场景具体可以为但不局限于车内消毒、冰箱保鲜、鞋橱除味、卫生间除味和空间消毒。
下面结合实施例对本发明提供的固载二氧化氯空气消毒颗粒及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1(含调湿剂)
内核组成为：固化剂72份(具体为：硅酸二钙55份、硅酸三钙10份、硫酸钙5份、铝酸三钙1份、沸石1份)、第一二氧化氯发生物10份(具体为：亚氯酸钠5份、亚氯酸钾5份)、填充剂5份(具体为：碳酸氢钙2份、硅藻土3份)、香料3份(具体为薰衣草香精3份)、着色剂5份(为铁黄5份)、第一缓释剂3份(具体为：羟丙基甲基纤维素2份、聚乙二醇80001份)、激活剂4.5份(具体为：柠檬酸1份、过氧碳酸钠1份、磷酸二氢钾1.5份、磷酸氢二钠1份)；
外壳组成为：第二二氧化氯发生物70份(具体为：亚氯酸钠50份、亚氯酸钾20份)、粘结成膜剂3份(为聚乙烯醇3份)、第二缓释剂2份(具体为：羟丙基甲基纤维素1份、聚乙二醇40001份)、调湿剂1份(具体为：氯化锂0.5份和蔗糖0.5份)。
制备方法如下：
步骤一：将硅酸二钙55份、硅酸三钙10份、硫酸钙5份、铝酸三钙1份、沸石1份、亚氯酸钠5份、亚氯酸钾5份、碳酸氢钙2份、硅藻土3份、薰衣草香精3份和铁黄5份，分别在研磨机上进行研磨，过筛，获得不低于80目的粉末；将各粉末进行充分混合，得到中间混合料；
步骤二：将羟丙基甲基纤维素2份、聚乙二醇80001份、柠檬酸1份、过氧碳酸钠1份、磷酸二氢钾1.5份、磷酸氢二钠1份，溶解于6份纯净水中，制得混合溶液；随后将步骤一中制得的混合物转移到搅拌机中，加入配制好的混合溶液，充分搅拌均匀，得到混合料；
步骤三、利用干法造粒机和筛分机将获得的混合物料制成5～6mm的不规则颗粒，然后在37℃烘干48小时，得到内核颗粒；
步骤四：将亚氯酸钠50份、亚氯酸钾20份、聚乙烯醇3份、羟丙基甲基纤维素1份、聚乙二醇40001份、氯化锂0.5份和蔗糖0.5份溶解于80份纯净水中，过300目滤网过滤，去除杂质，得到包衣液；
步骤五：取100kg内核颗粒加入包衣机中，将25kg包衣液以喷洒方式均匀包覆在内核颗粒表面(内核和外壳的质量比为8.2:1)；然后放置到烘干机中，于50℃烘干24小时，铝箔袋真空包装，备用。
实施例2(不含调湿剂)
与实施例1的不同之处在于外壳中不含调湿剂，着色剂将铁黄改为钴蓝。
实施例3(含调湿剂)
内核组成为：固化剂75份(具体为：硅酸二钙10份、硅酸三钙55份、二氧化硅2份、凝灰岩4份、松香甘油酯1份、硅树脂3份)、第一二氧化氯发生物10份(具体为：氯酸钠3份、亚氯酸钠5份、氯酸钾2份)、填充剂7份(具体为：碳酸钙2份、硫酸钠3份、淀粉1份、活性炭1份)、香料3份(具体为玫瑰香精3份)、着色剂5份(为铁红5份)、第一缓释剂4份(具体为：羟甲基纤维素2份、聚乙烯吡咯烷酮1份、硬脂酸1份)、激活剂4.5份(具体为：草酸1份、过氧碳酸钠1份、磷酸二氢钾1.5份、酒石酸1份)；
外壳组成为：第二二氧化氯发生物70份(具体为：亚氯酸钠50份、亚氯酸钾20份)、粘结成膜剂3份(为水性聚氨酯2份、丙烯酸树脂1份)、第二缓释剂2份(具体为：聚乙烯吡咯烷酮1份、聚乙二醇40001份)、调湿剂1份(具体为：葡萄糖0.5份和氯化锂0.5份)。
制备方法如下：
步骤一：将硅酸二钙10份、硅酸三钙55份、二氧化硅2份、凝灰岩4份、松香甘油酯1份、硅树脂3份、氯酸钠3份、亚氯酸钠5份、氯酸钾2份、碳酸钙2份、硫酸钠3份、淀粉1份、活性炭1份、玫瑰香精3份和铁红5份，分别在研磨机上进行研磨，过筛，获得不低于80目的粉末；将各粉末进行充分混合，得到中间混合料；
步骤二：将羟甲基纤维素2份、聚乙烯吡咯烷酮1份、硬脂酸1份、草酸1份、过氧碳酸钠1份、磷酸二氢钾1.5份和酒石酸1份，溶解于7份纯净水中，制得混合溶液；随后将步骤一中制得的混合物转移到搅拌机中，加入配制好的混合溶液，充分搅拌均匀，得到混合料；
步骤三、利用干法造粒机和筛分机将获得的混合物料制成5～6mm的不规则颗粒，然后在37℃烘干48小时，得到内核颗粒；
步骤四：将亚氯酸钠50份、亚氯酸钾20份、水性聚氨酯2份、丙烯酸树脂1份、聚乙烯吡咯烷酮1份、聚乙二醇40001份、葡萄糖0.5份和氯化锂0.5份溶解于80份纯净水中，过300目滤网过滤，去除杂质，得到包衣液；
步骤五：取100kg内核颗粒加入包衣机中，将25kg包衣液以喷洒方式均匀包覆在内核颗粒表面(内核和外壳的质量比为8.2:1)；然后放置到烘干机中，于50℃烘干24小时，铝箔袋真空包装，备用。
实施例4
内核组成为：固化剂78份(具体为：硅酸二钙13份、硅酸三钙35份、铁铝酸四钙20份，硅橡胶2份、松香4份、凝灰岩1份、果胶3份)、第一二氧化氯发生物7份(具体为：亚氯酸钡1份、亚氯酸钠5份、氯酸钾1份)、填充剂4份(具体为：碳酸钙1份、硫酸钠1份、β-环糊精1份、碳酸氢钙1份)、香料3份(具体为葡萄香精3份)、着色剂5份(为钛铬棕5份)、第一缓释剂5份(具体为：羟甲基纤维素2份、聚乙烯吡咯烷酮2份、硬脂酸1份)、激活剂6份(具体为：柠檬酸1.5份、过氧碳酸钠2份、磷酸二氢钠1.5份、酒石酸1份)；
外壳组成为：第二二氧化氯发生物100份(具体为：亚氯酸钠750份、亚氯酸钾25份)、粘结成膜剂13份(为水性聚氨酯4份、海藻酸钠2份、聚乙烯醇7份)、第二缓释剂6份(具体为：聚乙烯吡咯烷酮3份、聚乙二醇40003份)、调湿剂0.5份(具体为：氯化镁0.2份和氯化锂0.3份)。
制备方法如下：
步骤一：将硅酸二钙13份、硅酸三钙35份、铁铝酸四钙20份，硅橡胶2份、松香4份、凝灰岩1份、果胶3份、亚氯酸钡1份、亚氯酸钠5份、氯酸钾1份、碳酸钙1份、硫酸钠1份、β-环糊精1份、碳酸氢钙1份、葡萄香精3份和钛铬棕5份，分别在研磨机上进行研磨，过筛，获得不低于80目的粉末；将各粉末进行充分混合，得到中间混合料；
步骤二：将羟甲基纤维素2份、聚乙烯吡咯烷酮2份、硬脂酸1份、柠檬酸1.5份、过氧碳酸钠2份、磷酸二氢钠1.5份和酒石酸1份，溶解于10份纯净水中，制得混合溶液；随后将步骤一中制得的混合物转移到搅拌机中，加入配制好的混合溶液，充分搅拌均匀，得到混合料；
步骤三、利用干法造粒机和筛分机将获得的混合物料制成5～6mm的不规则颗粒，然后在37℃烘干48小时，得到内核颗粒；
步骤四：将亚氯酸钠75份、亚氯酸钾25份、水性聚氨酯4份、海藻酸钠2份、聚乙烯醇7份、聚乙烯吡咯烷酮3份、聚乙二醇40003份、氯化镁0.2份和氯化锂0.3份，溶解于100份纯净水中，过300目滤网过滤，去除杂质，得到包衣液；
步骤五：取100kg内核颗粒加入包衣机中，将25kg包衣液以喷洒方式均匀包覆在内核颗粒表面(内核和外壳的质量比为8.2:1)；然后放置到烘干机中，于50℃烘干24小时，铝箔袋真空包装，备用。
对比例1(不含外壳)
与实施例1的不同之处在于只进行了步骤一至步骤三，没有进行步骤四和步骤五，得到的二氧化氯消毒颗粒仅有内核，没有外壳。
性能测试：
测试例1：
试验样品：实施例2制备的二氧化氯空气消毒颗粒，批号：20200610；
实验仪器：泵吸式二氧化氯检测仪PLT300；
试验舱：1立方米密闭式试验舱；
检测环境：自然环境，检测时温度介于20～25℃之间，湿度50～60％；
测试方法：将电源、温湿度检测仪、二氧化氯检测仪放入试验舱中，密闭，静置1小时，确保各检测仪器正常；将试验样品25克平铺于试验舱底部，密封，每1h记录温度、湿度和二氧化氯浓度值，检测时间12小时，重复二次取平均值，同时，消毒颗粒室温自然环境放置75天后，按上述方法再次采集数据，两组检测结果见附图1，对应数据见表1。
表1空气中二氧化氯浓度
Figure BDA0002874291920000141
Figure BDA0002874291920000151
由图1可知，实施例2制备的固载二氧化氯空气消毒颗粒在相对湿度为50～60％的条件下可以缓慢释放二氧化氯气体，放置75天后，其释放二氧化氯的能力整体相对稳定，说明本发明的空气消毒颗粒具有优异的二氧化氯持续释放能力，缓释期长。
测试例2：消毒颗粒表面二氧化氯浓度检测
实验目的：利用二氧化氯检测仪快速定性对比不同消毒颗粒的释放速率
试验样品：实施例1、实施例2和对比例1制备的二氧化氯空气消毒颗粒，批号：20200910；市售二氧化氯消毒颗粒。
实验仪器：泵吸式二氧化氯检测仪PLT300；
检测环境：检测时温度介于18～20℃之间，湿度10～15％RH(2020年11月24日河北唐山玉田县自然环境空气湿度)；
测试方法：分别取10克颗粒，放置于一次性纸杯中，静置30分钟，利用二氧化氯检测仪PLT300检测距离消毒颗粒表面1厘米位置的二氧化氯浓度最大值。重复三次，检测结果见表2。
表2消毒颗粒表面二氧化氯浓度
Figure BDA0002874291920000152
由表2可知，在10～15％RH的低湿度环境下，本发明实施例1制备的二氧化氯消毒颗粒由于外壳中含有调湿剂，其二氧化氯释放能力远高于其他样品；实施例2制备的二氧化氯消毒颗粒不含调湿剂，其释放二氧化氯的能力低于实施例1，但由于实施例2制备的二氧化氯消毒颗粒包括内核和外壳，内核和外壳中均含有二氧化氯发生剂，因此，实施例2较对比例1只含内核以及市售二氧化氯消毒颗粒有效成分含量增加，二氧化氯的释放能力要高于对比例1和市售二氧化氯消毒颗粒。
测试例3：
试验样品：实施例1和实施例2制备的二氧化氯空气消毒颗粒，批号：20201110；市售二氧化氯消毒颗粒。
检测方法：
本测试例用到的所有溶液均是按照《中国药典2010版第二部》中的相关方法进行配置。
(1)硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的配置
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水使其稀释定量至1000mL摇匀，放置一个月后过滤使用；
(2)硫代硫酸钠标定液的配置
取120℃干燥至恒重的重铬酸钾0.15g，精密称定，至碘瓶中，加水50mL溶解，加碘化钾2.0g，轻轻震荡至溶解，加稀硫酸(小于或等于70％)40mL，摇匀密塞，在暗处放置10min，加水250mL稀释，用本液滴定至终点时，加淀粉指示剂3mL继续滴定至蓝色消失，而显示亮黄色，并将滴定的结果用空白实验校正。1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903mg重铬酸钾；
空白试验：不加基准物(重铬酸钾)，其他都添加，一般情况下以半滴0.02mL；
(3)淀粉指示液的配置
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀，缓慢倾入100mL沸水中，随加搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，轻取上层清液，即得，本液应临用新制。
(4)碘化钾淀粉指示剂的配置
取碘化钾0.2g，加入新制的淀粉指示液100mL使其溶解即得；
(5)二氧化氯的释放速率检测
在测试瓶中加入碘化钾淀粉试剂50mL，将消毒颗粒放置于测试瓶中央，之后进行密闭处理。待碘化钾淀粉试剂整体变蓝后，打开测试瓶取出碘化钾淀粉试剂4mL置于离心管中，缓慢滴加硫代硫酸钠溶液(0.01mol/L)至蓝色消失，分别记录硫代硫酸钠溶液的消耗量，对照组为指示剂溶液。
(6)二氧化氯的检测原理及速率计算
二氧化氯与碘化钾的氧化还原反应：
在PH＝7时，2ClO2+2KI→2KClO2+I2；
硫代硫酸钠与碘的氧化还原反应：
I2+2Na2S2O3＝Na2S4O6+2NaI；
二氧化氯释放速率计算参照公式1：
Figure BDA0002874291920000171
公式1中：v(ClO2)---二氧化氯释放速率(ug/h)；
C---------硫代硫酸钠溶液的浓度(0.01mol/L)；
V1--------实验组硫代硫酸钠溶液的体积(uL)；
V0--------对照组硫代硫酸钠溶液的体积(uL)；
M--------二氧化氯的摩尔质量；
t----------释放时间(h)。
检测时间：20分钟，采集数据3组取平均值。
检测环境：检测时温度介于18～20℃之间，湿度100％RH；
二氧化氯释放速率结果见表3。
表3二氧化氯释放速率表
类别 实施例1产品 实施例2产品 市售二氧化氯消毒颗粒
二氧化氯平均释放速率 198ug/(10g*h) 135ug/(10g*h) 50ug/(10g*h)
由表3的结果可知，在湿度为100％RH的高湿度条件下，实施例1～2制备的空气消毒颗粒的二氧化氯释放速率远远大于市售二氧化氯消毒颗粒，说明本发明制备的空气消毒颗粒可以在80％以上湿度环境下使用。
对比例2
按照专利CN1195641A的实施例1，进行颗粒制作，编号为颗粒A。
具体制作流程：1、混料：取硅藻土(食品添加剂硅藻土助滤剂800#，生产商：临江市绿江助滤剂有限公司)1000克，氯化钙(分析纯)50克，面粉(五星特精高筋小麦面，生产商：五得利面粉集团有限公司)50克，高岭土(生产商：灵寿县润石矿物粉体厂)75克，加入手动搅拌器中，搅拌均匀；2、配置1.5％稳定化二氧化氯溶液：配置过氧碳酸钠饱和溶液1000毫升，连接于吸收瓶，在反应瓶中依次加入亚氯酸钠溶液和硫酸溶液，利用小型气泵将反应瓶中的二氧化氯吹入吸收瓶中，至其吸收饱和，按照GB26366-2020附录A检测，按照比例稀释于1.5％；3、取50mL稳定态二氧化氯溶液加入步骤一混合好的物料中，均匀搅拌；4、压片制粒：利用手动压片机进行制粒，压力1T，直径1cm；5、将步骤四中的片剂放置于烘箱中烘干，37℃，48h，得到颗粒A。
将对比例2和实施例2的颗粒进行检测：
1、吸湿实验对比检测
1.1取颗粒A2片，静置放置于100％湿度环境中，处理7天，检测颗粒A的吸水性和硬度，进行3次重复实验；
1.2取实施例2制作的颗粒2克，静置放置于100％湿度环境中，处理7天，检测实施例2颗粒的吸水性和硬度，进行3次重复实验。
检测结果见表4。
表4100％湿度环境中颗粒吸水性和硬度变化
Figure BDA0002874291920000181
*：本实验只记录颗粒本身吸收的水分含量。
由表4的结果可知，实施例的二氧化氯消毒颗粒由于采用硅藻土和高岭土作为固化剂，得到的二氧化氯消毒颗粒的强度较差，不适合长时间在高湿度环境中应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，包括内核和外壳；以质量份数计，所述内核包括以下组分：
Figure FDA0003411457240000011
所述固化剂为硫酸钙、二氧化硅、凝灰岩、硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙、松香、松香甘油酯、有机硅和果胶中的一种或多种；
所述激活剂包括柠檬酸、草酸、酒石酸、硫酸氢钠、硫酸氢钙、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和过氧碳酸钠中的两种以上；
以质量份数计，所述外壳包括以下组分：
Figure FDA0003411457240000012
2.根据权利要求1所述的固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，所述内核还包括着色剂5～10份。
3.根据权利要求1或2所述的固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，所述内核还包括香料1～10份。
4.根据权利要求1或2所述的固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，所述内核和外壳的质量比为(5～10):1。
5.根据权利要求1或2所述的固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，所述第一二氧化氯发生物和第二二氧化氯发生物独立地包括氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钠和亚氯酸钡中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，所述填充剂包括淀粉、硫酸钠、硅藻土、碳酸钙、活性炭、β-环糊精、碳酸氢钠和碳酸氢钙中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，所述第一缓释剂和第二缓释剂独立地包括羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、脂类骨架、聚乙二醇和蜡类骨架中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的固载二氧化氯空气消毒颗粒，其特征在于，所述粘结成膜剂包括聚乙烯醇、乙基纤维素、海藻酸钠、水性树脂胶、聚醋酸乙烯邻苯二甲酸酯和丙烯酸树脂中的一种或多种；
所述调湿剂包括葡萄糖、蔗糖、氯化锂、氯化钙、氯化镁和氯化钠中的一种或多种。
9.权利要求1～8任一项所述固载二氧化氯空气消毒颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将对应内核组成的原料和水混合，采用干法造粒机对得到的混合料进行制粒，干燥后得到内核颗粒；
将对应外壳成分的原料和水混合，得到包衣液；采用包衣液对所述内核颗粒进行包衣，在内核颗粒表面形成壳层，干燥后得到固载二氧化氯空气消毒颗粒。
10.权利要求1～8任一项所述固载二氧化氯空气消毒颗粒或权利要求9所述制备方法制备得到的固载二氧化氯空气消毒颗粒在净化空气中的应用；
所述固载二氧化氯空气消毒颗粒包括调湿剂时，所述空气的相对湿度为10～100％；
所述固载二氧化氯空气消毒颗粒不包括调湿剂时，所述空气的相对湿度为30～100％。
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