CN112839901A - 多晶硅的防污方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，在利用树脂片进行的多晶硅的防污中，有效防止源自树脂片的多晶硅的污染。本发明的多晶硅的防污方法的特征在于，使用具有内表面和外表面的管状树脂片来对多晶硅进行防污时，将该管状树脂片或其经切割而得的树脂片以不露出其内表面的状态保持，在即将使用之前使上述内表面露出并与多晶硅接触。

Description

多晶硅的防污方法
技术领域
本发明提供一种多晶硅的新型防污方法。详细而言，该多晶硅的防污方法尽可能地防止直至使用时的表面污染，能显著降低在多晶硅的防污时来自所使用的树脂片的对多晶硅的污染。
背景技术
就多晶硅的防污而言，在搬运或保管棒状、短棒(cut rod)状、破碎物、粉状等形态的多晶硅时，为了防止来自多晶硅的周围环境的污染，通过利用树脂片覆盖上述多晶硅来进行。由于对多晶硅要求高纯度，因此该防污处理不仅在开放大气中进行，也在洁净室(clean room)内进行。
作为上述防污所使用的树脂片，为了防止由树脂片导致的多晶硅的污染，例如，一般使用没有金属成分、有机物成分的渗出，且不添加添加剂的树脂片。就上述防污处理而言，通过将卷绕的树脂片以适当的长度放卷并切割，遮盖于载置的多晶硅的上方；或者根据情况，铺设于多晶硅的下方等操作来覆盖多晶硅，由此进行(参照专利文献1、2)。
再者，就所述防污所使用的树脂片而言，如上所述，本发明人等发现虽然其内部极高纯度化，但从刚制造后直至使用前期间，表面被外部空气污染，在使用时，观察到由外部空气中所含有的金属成分、有机物成分、掺杂剂成分等污染物质导致的高度污染。即，在树脂片的制造方法中，根据需要将由挤出机的T模头挤出的树脂拉伸，成型为片状后，卷取成卷筒状，但在此期间，因表面与外部空气的接触或与其他的污染源的接触，污染物质会附着于表面，卷取的树脂片的表面成为已经有污染进入的状态。作为这样的污染源，也可认为是在卷取时所使用的辊等。
需要说明的是，有时也通过使用环状模头的吹胀法来制造树脂片。在该情况下，能得到具有内表面和外表面的管形树脂片，内表面具有高清洁性。但是，在用作树脂片的情况下，通常将管状树脂片的两侧切割并卷取成各个卷筒；或者将一侧切断后，打开并卷取，在该卷取时可能会存在与所述相同的污染。
而且，当使用被污染了的树脂片来覆盖多晶硅时，会发生由附着于树脂片的污染物质导致的多晶硅被污染的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2017－524632号公报
专利文献2：日本特开2017－56959号公报
发明内容
发明所要解决的问题
因此，本发明的目的在于提供一种防污方法，该防污方法能在利用树脂片进行的多晶硅的防污中，有效防止源自树脂片的多晶硅的污染。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述目的而反复进行了研究，其结果是，发现如下事实，从而完成本发明，即，以如下方式进行进行防污：使用管状树脂片，以使该管内表面直至即将用于防污之前不与外部空气接触的状态进行处理，在即将使用之前使内表面露出而该内表面与多晶硅接触，由此能达到上述目的。
即，本发明的一个实施方案是一种多晶硅的防污方法，其特征在于，在使用具有内表面和外表面的管状树脂片来对多晶硅进行防污时，将该管状树脂片以不露出其内表面的状态保持，并以在即将使用之前内表面能展开的方式切割，使上述内表面露出并与多晶硅接触。
此外，本发明的另一实施方案是一种多晶硅的防污方法，其特征在于，在使用具有内表面和外表面的管状树脂片来对多晶硅进行防污时，将该管状树脂片以其内表面能展开的方式切割，并且以不露出内表面的状态保持，在即将使用之前使上述内表面露出并与多晶硅接触。
在上述防污方法中，优选的是，即将使用之前的树脂片的内表面中的铁的存在量按元素换算计为1pg/cm2以下。此外，优选的是，所述树脂片的穿刺强度为10N以上。
此外，为了防止由片材内部的杂质导致的污染，优选的是，所述树脂片为不添加添加剂的聚乙烯片。
进而，提供一种多晶硅的制造方法，其根据本发明的方法，能有效防止来自防污片的污染。
进而，本发明还提供一种多晶硅防污用树脂片，其特征在于，构成为将管状树脂片以不露出其内表面的状态卷取而成的卷绕物。进而，本发明还提供一种多晶硅防污用树脂片，其特征在于，构成为将管状树脂片以其内表面能展开的方式切割而成并且不露出内表面的树脂片的卷绕物。
发明效果
根据本发明的防污方法，使用管状树脂片，在即将使用管状树脂片的内表面保持在不露出的状态的树脂片之前，使上述内表面露出，使无污染的清洁的片材表面与多晶硅接触，由此能使没有由外部空气等导致的污染的树脂片表面与多晶硅接触来进行防污，因此能有效防止多晶硅的污染。
附图说明
图1示出管状树脂片。
图2a是表示本发明的防污方法中所使用的树脂片的一个方案的概略图。
图2b是表示本发明的防污方法中所使用的树脂片的一个方案的概略图。
图2c是表示本发明的防污方法中所使用的树脂片的一个方案的概略图。
图3是表示制造管状树脂片的代表性的工序的概略图。
具体实施方式
如上所述，本发明的一实施方案的多晶硅的防污方法的特征在于，使用具有内表面和外表面的管状树脂片，将该管状树脂片以其内表面能展开的方式切割，并且以不露出内表面的状态保持，在即将使用之前使上述内表面露出并与要防污的多晶硅接触。图1示出具有内表面2和外表面3的管状树脂片1。如图1所示，内表面2与外部空气、其他装置类的接触被限制，处于清洁的状态。在本发明中，准备以上述管状树脂片1的内表面2能展开的方式已切割的树脂片10。切割的方案并不特别限定，包括能展开以能够露出内表面2的所有方案。需要说明的是，在将管状树脂片1切割而得到的树脂片10中，内表面2彼此紧贴，内表面2处于不露出的状态。
图2a～图2c示出管状树脂片1的内表面能展开且处于不露出的状态的树脂片的代表性的方案。图2a示出管状树脂片的长尺寸方向的单侧被切割的树脂片10。对于该方案的树脂片，不打开切割部而形成卷取成卷筒状的卷绕物11，由此能以内表面2不露出的状态保持。然后，在使用时，由上述卷绕物11将树脂片10放卷，从被切割的单侧打开并使其内表面2与多晶硅接触。
图2b示出管状树脂片的长尺寸方向的两侧被切割的树脂片10。该方案的树脂片为内表面2彼此紧贴的两层片材，不将层间剥离而形成卷取成卷筒状的卷绕物11，由此能以不露出内表面2的状态保持。然后，在使用时，从上述卷绕物11将树脂片10放卷，在两层的层间进行剥离，使位于内表面侧的表面与多晶硅接触。
图2c为图2a的变形例，示出管状树脂片的长尺寸方向的中央部分被切割的树脂片10。该方案的树脂片是与图2a所示出的树脂片并列的状态。在使用时，由上述卷绕物11将树脂片10放卷，从被切割的单侧打开并使其内表面2与多晶硅接触。
此外，在本发明的实施方案中，也可以是，卷取管状树脂片，以内表面不露出的方式保持后，将该管状树脂片放卷，在即将使用之前如图2a～图2c所示地进行切割。
需要说明的是，在本发明中，“防污”是用于防止多晶硅受周围的环境的污染而利用片材进行保护的方法，具体而言，包括：出于保管等目的利用片材覆盖载置的多晶硅的方法、在多晶硅的下方铺设片材的方法或包裹多晶硅的方法等。此外，包括在搬运时，在搬运用容器的底部铺设片材，在该容器的上方容纳多晶硅的方法；还包括利用片材覆盖容纳于容器的多晶硅的方法等。此外，由于对多晶硅要求高纯度，因此上述的方法不仅在开放大气中进行，也在洁净室内进行。虽然洁净室内的澄净性极高，但若长时间放置多晶硅，则会加剧污染。因此，通过在洁净室内使用本发明的防污方法，能将多晶硅长时间保持为清洁的状态。
此外，在本发明中，“内表面”是指管状树脂片1的内侧的面。在本发明中，将管状树脂片1切割并展开而用作树脂片10。树脂片中的“内表面”是指展开前的管状树脂片1的内侧的面这一面。
此外，上述多晶硅并不限制其形态，例如，包括从西门子(Siemens)法的反应装置取出的棒的状态、将上述棒切割而得到的短棒的状态或将上述棒破碎而得到的多晶硅破碎物的状态等。一般多晶硅在破碎后通过蚀刻等进行清洗，成为清洁的表面状态。本发明的防污方法可以应用于蚀刻前的多晶硅，也可以用用于蚀刻后的多晶硅。
在本发明中，管状树脂片1使用通过吹胀法等公知的方法而得到的树脂片，没有特别限制。具体而言，如图3所示，能通过具备环状模头5的挤出机4将树脂挤出成筒状，根据需要通过心轴延伸而成型为管状树脂片1后，缠绕为卷筒而作为卷绕物12获得。卷绕物12可以在使用时放卷，如上所述地进行切割而得到树脂片10。此外，也可以是，在卷取管状树脂片1之前，如上所述地进行切割，得到本发明的树脂片10后，缠绕为卷筒而得到卷绕物11。此外，用于成型为管状树脂片1而供给的鼓风机6用的空气优选使用清洁的空气，以便不会污染所得到的管状树脂片的内表面。具体而言，优选使用0.3μm的粒子为10个/L以下的空气。因此，也可以将过滤器7夹存于鼓风机6与模头5之间。作为过滤器7可使用例如HEPA过滤器等。
此外，作为使用的树脂，只要是热塑性树脂，就没有特别限制，但作为具备适度的柔软性且廉价的树脂，优选使用低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚乙烯系树脂。
而且，树脂片的厚度根据多晶硅的形状、大小、质量来适当选择即可，通常为50μm～2mm，特别为150～300μm。此外，所述树脂片的穿刺强度优选为10N以上。
而且，为了抑制由源自添加剂的金属元素、有机物的渗出导致的污染，构成树脂片的树脂优选不添加防带电剂、增塑剂、抗氧化剂等添加剂。
上述管状树脂片从制造时至卷取成卷筒状期间，内表面不与外部空气接触而始终为清洁的状态。例如，在防污方法中，对于即将使用之前的树脂片的样品，确认到实现内表面中的铁的存在量按元素换算计为1pg/cm2以下的清洁度。另一方面，因与外部空气的接触而被污染的通常的树脂片表面的铁的存在量为10pg/cm2左右。此外，只要铁的存在量为上述范围，则其他金属的存在量也减少至相同程度或其以上。例如，钠可以设为2pg/cm2以下，钙可以设为5pg/cm2以下，锌可以设为1pg/cm2以下。
本发明利用该管状树脂片的特性，有效防止由树脂片导致的防污时的多晶硅的污染。即，本发明的防污方法为包括所有在不露出管状树脂片的内表面的状态下处理，在即将用于防污之前使该管状树脂片的内表面露出的方案，具体而言，优选通过以下的方案进行实施。
1.一种方法，其以如下方式进行防污：将管状树脂片保持为缠绕成卷筒的卷绕物，在使用时放卷，将管状树脂片如上所述地切割，将所述管状树脂片中成为内表面的一面打开并与要防污的多晶硅接触。
2.一种方法，其以如下方式进行防污：在树脂片的制造工序中，将管状树脂片如上所述地切割，并且在其内表面不露出的两片重叠的状态下卷取成卷筒而保持为卷绕物，由上述卷绕物将树脂片放卷，将所述管状树脂片中成为内表面的一面打开并与要防污的多晶硅接触。
3.一种方法，其以如下方式进行防污：将所述管状树脂片在卷绕物的状态下如上所述地切割并保持，由上述卷绕物将被切割的树脂片放卷，将所述管状树脂片中成为内表面的一面打开并与要防污的多晶硅接触。
如此，根据上述的本发明的防污方法，使树脂片的清洁的面与多晶硅接触，因此能有效防止来自树脂片的污染。
需要说明的是，即使在通过吹胀而制膜的情况下，在刚制膜后将两侧切割并将树脂片卷取为各个卷筒的情况下，树脂片的两面也会与外部空气、放卷卷筒接触而被污染。其结果是，即使将树脂片用于多晶硅的防污，防污性也不充分。由此，以不露出树脂片的内表面的方式进行树脂片的卷取，在实现本发明的效果上极为重要。
实施例
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
(实施例1)
(管状树脂片的制造)
利用如图3所示的装置对不含防带电剂等添加剂的聚乙烯(LDPE)进行吹胀成型，得到了管状树脂片。片材的厚度设为250μm(满足穿刺强度10N以上。)。将所得到的管状树脂片卷取成卷筒，得到了卷绕物。
需要说明的是，在吹胀成型中，使用了0.3μm的粒子被调整为10个/L以下的空气。
(管状树脂片的切割)
在与将管状树脂片放卷的同时，如图2a所示，将片材的长尺寸方向的单侧切断。从切断部打开片材，使内表面露出，以内表面侧与多晶硅接触的方式利用树脂片覆盖多晶硅。上述操作均在1000级的洁净室内进行。进行了以下的评价。
(金属的存在量)
如下所示，对树脂片的内表面和外表面的金属的存在量进行测定。
将1质量％的浓度的硝酸水溶液作为提取液从树脂片的测定对象表面提取附着金属，通过ICP－MS(电感耦合等离子体质谱法)进行定量分析而测定出作为杂质的铁、Na、Ca以及Zn的存在量。测定是对将树脂片切割成50×50cm的大小而得的10片样品进行的，将平均值示于表1。
(防污性的评价)
用树脂片覆盖了多晶硅后，在1000级的洁净室内放置10天。如下所示，对多晶硅的表面污染进行了评价。
将1质量％的浓度的硝酸水溶液作为提取液从多晶硅的表面提取附着金属，通过ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)进行定量分析而测定出作为杂质的铁、Na、Ca以及Zn的存在量。就测定而言，将任意拾取到的10个多晶硅破碎片作为1个单位，将此实施10个单位，将平均值示于表2。
(比较例1)
使树脂片的外表面(在管中成为外表面的一面)与多晶硅接触来进行防污，除此以外，进行与实施例1相同的操作。将结果示于表2。
[表1]
聚乙烯树脂片表面的分析值(pg/cm2)
Na Ca Fe Zn
内表面 1.5 1.1 ＜1 ＜1
外表面 16.6 50.8 8.4 13.7
[表2]
多晶硅的污染(pptw)
Na Ca Fe Zn
实施例1 ＜10 ＜20 ＜10 ＜10
比较例1 ＞30 ＞4v ＞40 ＞30
附图标记说明
1：管状树脂片；2：内表面；3：外表面；4：挤出机；5：环状模头；6：鼓风机；7：过滤器；10：树脂片(已切割)；11：树脂片的卷绕物；12：管状树脂片的卷绕物。

Claims (9)

1.一种多晶硅的防污方法，其特征在于，
在使用具有内表面和外表面的管状树脂片来对多晶硅进行防污时，将所述管状树脂片以不露出其内表面的状态保持，并以在即将使用之前内表面能展开的方式切割，使所述内表面露出并与多晶硅接触。
2.一种多晶硅的防污方法，其特征在于，
在使用具有内表面和外表面的管状树脂片来对多晶硅进行防污时，将所述管状树脂片以其内表面能展开的方式切割，并且以不露出内表面的状态保持，在即将使用之前使所述内表面露出并与多晶硅接触。
3.根据权利要求1或2所述的多晶硅的防污方法，其中，
即将使用之前的所述树脂片的内表面中的铁的存在量按元素换算计为1pg/cm2以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的多晶硅的防污方法，其中，
树脂片为不添加添加剂的聚乙烯片。
5.一种多晶硅的制造方法，其包括权利要求1～4中任一项所述的防污方法。
6.一种多晶硅防污用树脂片，其特征在于，
构成为将管状树脂片以其内表面不露出的方式卷绕而成的卷绕物。
7.一种多晶硅防污用树脂片，其特征在于，
构成为将管状树脂片以其内表面能展开的方式切割且不露出内表面的树脂片的卷绕物。
8.根据权利要求6或7所述的多晶硅防污用树脂片，其中，
所述管状树脂片的内表面中的铁的存在量按元素换算计为0.5pg/cm2以下。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的多晶硅防污用树脂片，其中，
所述树脂片为不添加添加剂的聚乙烯片。
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