CN112837993A - 一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料合成技术领域,具体是一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法,所述方法包括:S1、在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积金属薄膜,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜;S2、将所述前躯镍铜薄膜放置在加热炉内,在氩气和氢气的混合气氛中进行退火处理,得到具有面外方向是(111)择优取向的镍铜孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。本发明制备出的镍铜孪晶薄膜具有较强的催化性能,能够极大提高石墨烯的生长速度,降低批量化制备石墨烯单晶晶圆的成本。

Description

一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域,特别涉及一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯单晶具有优异的光电性能,未来在微电子领域具有巨大应用前景。目前,制备石墨烯单晶主要采用金属单晶或者金属铜镍单晶作为外延衬底生长石墨烯,而金属单晶的制备工艺复杂,成品率较低,制备成本较高,这就限制了石墨烯晶圆的批量化制备,铜镍孪晶薄膜虽然是多晶衬底但也具有平整的表面超强的催化能力可以作为生长石墨烯及其他二维材料的生长衬底,批量化制备石墨烯及其他晶圆级二维材料。
现有技术存在的石墨烯的生长衬底昂贵导致的石墨烯晶圆制备成本高的问题,是本领域技术人所亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的上述问题,本发明的目的在于提供一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法,采用蓝宝石作为衬底制备镍铜孪晶薄膜,获得的镍铜(111)孪晶薄膜具有较强的催化性能,能够极大提高石墨烯的生长速度,降低批量化制备石墨烯单晶的成本。
为了解决上述问题,本发明提供一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积金属薄膜,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜;
S2、将所述前躯镍铜薄膜放置在加热炉内,在氩气和氢气的混合气氛中进行退火处理,得到具有面外方向是(111)择优取向的镍铜孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
进一步地,所述S1步骤中,沉积过程中预设沉积厚度范围为20-2000nm。
进一步地,所述金属薄膜由镍原子和铜原子组成,所述镍原子占所述金属薄膜原子总数的0~30%。
进一步地,所述S1步骤还包括:
加热所述蓝宝石基片至预设沉积温度;
在加热所述蓝宝石基片的同时,按照预设沉积速率进行沉积,沉积得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
进一步地,所述预设沉积温度范围为50℃~300℃,所述预设沉积速率范围为0.1nm/min~1000nm/min。
进一步地,所述S1步骤中,具体包括:同时沉积镍原子和铜原子,或者先沉积镍原子再沉积铜原子,再或者先沉积铜原子再沉积镍原子。
进一步地,所述S2步骤中,所述退火处理包括保温阶段、退火阶段和降温阶段。
进一步地,所述S2步骤中,具体包括:
在所述保温阶段中,保温温度范围为300℃~600℃,保温时间范围为10min~180min,第一升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述退火阶段中,退火温度范围为700℃~1100℃,退火时间范围为10min~180min,第二升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述降温阶段中,降温速率范围为0.01℃/min~200℃/min。
进一步地,所述S2步骤中,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为10~1500sccm:1~50sccm;在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm。
本发明还保护了一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜,采用如权利要求1-9项中任意一项所述面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法进行制备,所述镍铜孪晶薄膜面外方向是(111)择优取向,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
由于上述技术方案,本发明具有以下有益效果:
发明提供了一种面内晶畴间呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法,采用上述方法制备的面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜,具有较强的催化性能,能够极大提高石墨烯的生长速度,降低批量化制备石墨烯单晶的成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明实施例提供的一种镍铜孪晶薄膜的制备方法的流程图;
图2是本发明实施例一提供的镍铜(111)孪晶薄膜的宏观图;
图3是本发明实施例一提供的镍铜(111)孪晶薄膜的光学显微镜图;
图4是本发明实施例一提供的镍铜(111)孪晶薄膜的电子显微镜图;
图5是本发明实施例一提供的镍铜(111)孪晶薄膜的原子力显微镜图;
图6是本发明实施例一提供的镍铜(111)孪晶薄膜面外方向的X射线衍射图;
图7是本发明实施例一提供的镍铜(111)孪晶薄膜面内方向的X射线衍射图;
图8是本发明实施例二提供的镍铜(111)孪晶薄膜的宏观晶圆图;
图9是本发明实施例三提供的镍铜(111)孪晶薄膜的宏观晶圆图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且,术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
实施例一
本实施例一提供了一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法,如图1所示,所述制备方法包括如下步骤:
S1、在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积金属薄膜,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜;
S2、将所述前躯镍铜薄膜放置在加热炉内,在氩气和氢气的混合气氛中进行退火处理,得到具有面外方向是(111)择优取向的镍铜孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
具体地,所述蓝宝石基片用于与金属薄膜的合金原子进行外延匹配,所述蓝宝石基片尺寸为2~8英寸。
优选地,所述蓝宝石基片尺寸为4英寸。
具体地,在所述S1步骤之前,提供蓝宝石基片,具体包括:将所述蓝宝石基片放入异丙醇中清洗超声20min,再用高纯氮气枪吹扫干净。
具体地,所述金属薄膜由镍原子和铜原子组成,所述镍原子占所述金属薄膜原子总数的0~30%,能够确保金属薄膜的催化性能,其中,所述镍原子和所述铜原子的纯度均为99.9999%,因此,所述镍原子和所述铜原子总数占金属薄膜原子总数的99.9999%。
优选地,所述镍原子占所述金属薄膜原子总数的15%。
具体地,所述S2步骤中,所述Al2O3(0001)是指蓝宝石的C面,也被称为蓝宝石(0001),根据实验表明,蓝宝石的R面或A面均无法实现金属薄膜的面外取向一致。
具体地,所述S1步骤中,沉积过程中预设沉积厚度范围为20-2000nm,采用所述预设厚度能够确保前驱镍铜薄膜在退火处理中不会发生破损的同时确保实现薄膜的面外取向一致。
优选地,所述预设沉积厚度为500nm。
具体地,所述S1步骤还包括:
加热所述蓝宝石基片至预设沉积温度;
在加热所述蓝宝石基片的同时,按照预设沉积速率进行沉积,沉积得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
进一步地,所述预设沉积温度范围为50℃~300℃,采用的沉积加热方式为辐射加热或电阻加热,所述预设沉积速率范围为0.1nm/min~1000nm/min。
进一步地,所述S1步骤中,通过磁控溅射的方法进行沉积。
进一步地,所述S1步骤中,具体包括:同时沉积镍原子和铜原子,或者先沉积镍原子再沉积铜原子,再或者先沉积铜原子再沉积镍原子。
具体地,所述S1步骤中,所述蓝宝石基片在常温条件下进行沉积,沉积速率100nm/min,氩气0.1pa,功率500w,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
具体地,在所述S2步骤中,所述氩气和氢气的混合气氛能够确保实现金属薄膜的织构化,并且既能起到保护金属薄膜在退火过程中不被氧化,也能提高镍铜原子运动的动能。
具体地,所述S2步骤中,所述退火处理包括保温阶段、退火阶段和降温阶段。
进一步地,所述S2步骤中,
在所述保温阶段中,保温温度范围为300℃~600℃,保温时间范围为10min~180min,第一升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述退火阶段中,退火温度范围为700℃~1100℃,退火时间范围为10min~180min,第二升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述降温阶段中,降温速率范围为0.01℃/min~200℃/min。
进一步地,所述S2步骤中,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为10~1500sccm:1~50sccm;在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm。
优选地,本实施例中所述退火处理的参数为:
所述S2步骤中,所述保温温度为500℃,所述保温时间为60min,所述第一升温速率为20℃/min,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:10sccm,在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:10sccm;
所述S2步骤中,所述退火温度为1000℃,所述退火时间为60min,所述第二升温速率为20℃/min,在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:10sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:10sccm;
所述S2步骤中,所述降温速率为10℃/min,在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比300sccm:10sccm。
如图2所示,采用上述所述的制备方法进行制备,制备出面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面外方向(111)择优取向,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
具体地,对制备出所述面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜形貌进行表征:图3为所述镍铜(111)孪晶薄膜的扫描光学显微镜图,通过图3可知所述镍铜(111)孪晶薄膜是由大量晶粒组成的平整表面;图4为所述镍铜(111)孪晶薄膜的扫描电子显微镜图,通过图4可知,在高倍数放大的情况下,所述镍铜(111)孪晶薄膜表面存在大量晶界;图5为所述镍铜(111)孪晶薄膜的原子力显微镜照片,通过图5可知,能够观察到所述镍铜(111)孪晶薄膜的晶界,所述晶界界面呈倒“梯形”结构的长条状晶畴内表面平整;
根据图3至图5的分析,通过上述方法制备的镍铜(111)孪晶薄膜为平整的表面分布大量晶界。
具体地,对制备出所述面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的取向进行表征:图6为所述镍铜(111)孪晶薄膜的面外X射线衍射图,通过图6可观察到,在43.5°处的峰为镍铜(111)合金取向峰,表明所述镍铜合金薄膜为(111)取向膜;图7为所述镍铜(111)孪晶薄膜的面内X射线衍射图,通过图7可观察到,图7中具有六个峰,其中,包括两套衍射峰,每套衍射相互呈120°,因此是三重对称;两套衍射峰间呈60°角,证明制备的薄膜为是镍铜(111)孪晶薄膜,所述镍铜(111)孪晶薄膜内晶畴间在面内呈60°转角。
实施例二
本实施例二提供了一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1、在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积金属薄膜,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜;
S2、将所述前躯镍铜薄膜放置在加热炉内,在氩气和氢气的混合气氛中进行退火处理,得到具有面外方向是(111)择优取向的镍铜孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
具体地,所述蓝宝石基片用于与金属薄膜的合金原子进行外延匹配,所述蓝宝石基片尺寸为2~8英寸。
优选地,所述蓝宝石基片尺寸为4英寸。
具体地,在所述S1步骤之前,提供蓝宝石基片,具体包括:将所述蓝宝石基片放入异丙醇中清洗超声30min,再用高纯氮气枪吹扫干净。
具体地,所述金属薄膜由镍原子和铜原子组成,所述镍原子占所述前金属薄膜原子总数的0~30%,能够确保金属薄膜的催化性能,其中,所述镍原子和所述铜原子的纯度均为99.9999%,因此,所述镍原子和所述铜原子总数占金属薄膜原子总数的99.9999%。
优选地,所述镍原子占所述金属薄膜原子总数的10%。
具体地,所述S2步骤中,所述Al2O3(0001)是指蓝宝石的C面,也被称为蓝宝石(0001),根据实验表明,蓝宝石的R面或A面均无法实现合金薄膜的面外取向一致。
具体地,所述S1步骤中,沉积过程中预设沉积厚度范围为20-2000nm,采用所述预设厚度能够确保金属薄膜在退火处理中不会发生破损的同时确保实现合金薄膜的面外取向一致。
优选地,所述预设沉积厚度为100nm。
具体地,所述S1步骤还包括:
加热所述蓝宝石基片至预设沉积温度;
在加热所述蓝宝石基片的同时,按照预设沉积速率进行沉积,沉积得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
进一步地,所述预设沉积温度范围为50℃~300℃,采用的沉积加热方式为辐射加热或电阻加热,所述预设沉积速率范围为0.1nm/min~1000nm/min。
进一步地,所述S1步骤中,通过电子束蒸发的方法进行沉积。
进一步地,所述S1步骤中,具体包括:同时沉积镍原子和铜原子,或者先沉积镍原子再沉积铜原子,再或者先沉积铜原子再沉积镍原子。
具体地,所述S1步骤中,所述蓝宝石基片在20℃条件下进行沉积,沉积速率100nm/min,氩气0.1pa,功率50w,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
具体地,在所述S2步骤中,所述氩气和氢气的混合气氛能够确保实现前躯镍铜薄膜的织构化,并且既能起到保护前躯镍铜薄膜在退火过程中不被氧化,也能提高镍铜原子运动的动能。
具体地,所述S2步骤中,所述退火处理包括保温阶段、退火阶段和降温阶段;
进一步地,在所述保温阶段中,保温温度范围为300℃~600℃,保温时间范围为10min~180min,第一升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述退火阶段中,退火温度范围为700℃~1100℃,退火时间范围为10min~180min,第二升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述降温阶段中,降温速率范围为0.01℃/min~200℃/min。
进一步地,所述S2步骤中,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为10~1500sccm:1~50sccm;在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm。
优选地,本实施例中所述退火处理的参数为:
所述S2步骤中,所述保温温度为400℃,所述保温时间为120min,所述第一升温速率为10℃/min,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:20sccm,在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:20sccm;
所述S2步骤中,所述退火温度为800℃,所述退火时间为30min,所述第二升温速率为10℃/min,在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:20sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:20sccm;
所述S2步骤中,所述降温速率为20℃/min,在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比300sccm:20sccm。
如图8所示,采用上述所述的制备方法进行制备,制备出面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面外方向是(111)择优取向,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
实施例三
本实施例三提供了一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1、在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积金属薄膜,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜;
S2、将所述前躯镍铜薄膜放置在加热炉内,在氩气和氢气的混合气氛中进行退火处理,得到具有面外方向是(111)择优取向的镍铜孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
具体地,所述蓝宝石基片用于与金属薄膜的合金原子进行外延匹配,所述蓝宝石基片尺寸为2~8英寸。
优选地,所述蓝宝石基片尺寸为8英寸。
具体地,在所述S1步骤之前,提供蓝宝石基片,具体包括:将所述蓝宝石基片放入异丙醇中清洗超声30min,再用高纯氮气枪吹扫干净。
具体地,所述S1步骤中,所述金属薄膜由镍原子和铜原子组成,所述镍原子占所述前金属薄膜原子总数的0~30%,,能够确保金属薄膜的催化性能,其中,所述镍原子和所述铜原子的纯度均为99.9999%,因此,所述镍原子和所述铜原子总数占金属薄膜原子总数的99.9999%。
优选地,所述镍原子占所述金属薄膜原子总数的30%。
具体地,所述S2步骤中,所述Al2O3(0001)是指蓝宝石的C面,也被称为蓝宝石(0001),根据实验表明,蓝宝石的R面或A面均无法实现合金薄膜的面外取向一致。
具体地,所述S1步骤中,沉积过程中预设沉积厚度范围为20-2000nm,采用所述预设厚度能够确保金属薄膜在退火处理中不会发生破损的同时确保实现合金薄膜的面外取向一致。
优选地,所述预设沉积厚度为1000nm。
具体地,所述S1步骤还包括:
加热所述蓝宝石基片至预设沉积温度;
在加热所述蓝宝石基片的同时,按照预设沉积速率进行沉积,沉积得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
进一步地,所述预设沉积温度范围为50℃~300℃,采用的沉积加热方式为辐射加热或电阻加热,所述预设沉积速率范围为0.1nm/min~1000nm/min。
进一步地,所述S1步骤中,通过磁控溅射的方法进行沉积。
进一步地,所述S1步骤中,具体包括:同时沉积镍原子和铜原子,或者先沉积镍原子再沉积铜原子,再或者先沉积铜原子再沉积镍原子。
具体地,所述S1步骤中,所述蓝宝石基片在150℃条件下进行沉积,沉积速率100nm/min,氩气0.1pa,功率100w,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
具体地,在所述S2步骤中,所述氩气和氢气的混合气氛能够确保实现前躯镍铜薄膜的织构化,并且既能起到保护前躯镍铜薄膜在退火过程中不被氧化,也能提高镍铜原子运动的动能。
具体地,所述S2步骤中,所述退火处理包括保温阶段、退火阶段和降温阶段。
进一步地,在所述保温阶段中,保温温度范围为300℃~600℃,保温时间范围为10min~180min,第一升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述退火阶段中,退火温度范围为700℃~1100℃,退火时间范围为10min~180min,第二升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述降温阶段中,降温速率范围为0.01℃/min~200℃/min。
进一步地,所述S2步骤中,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为10~1500sccm:1~50sccm;在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm。
优选地,本实施例中所述退火处理的参数为:
所述S2步骤中,所述保温温度为600℃,所述保温时间为30min,所述第一升温速率为15℃/min,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:10sccm,在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:10sccm;
所述S2步骤中,所述退火温度为1000℃,所述退火时间为30min,所述第二升温速率为15℃/min,在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:30sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为300sccm:30sccm;
所述S2步骤中,所述降温速率为50℃/min,在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比300sccm:30sccm。
如图9所示,采用上述所述的制备方法进行制备,制备出面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面外方向是(111)择优取向,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
采用实施例1-3的方法均制备出面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜,具有较强的催化性能,能够极大提高石墨烯的生长速度,降低批量化制备石墨烯单晶的成本。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是,熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地,本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (10)

1.一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积金属薄膜,得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜;
S2、将所述前躯镍铜薄膜放置在加热炉内,在氩气和氢气的混合气氛中进行退火处理,得到具有面外方向是(111)择优取向的镍铜孪晶薄膜,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
2.根据权利要求1所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中,沉积过程中预设沉积厚度范围为20-2000nm。
3.根据权利要求1所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述金属薄膜镍原子和铜原子组成,所述镍原子占所述金属薄膜原子总数的0~30%。
4.根据权利要求1所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述S1步骤还包括:
加热所述蓝宝石基片至预设沉积温度;
在加热所述蓝宝石基片的同时,按照预设沉积速率进行沉积,沉积得到依附在所述蓝宝石基片上的前躯镍铜薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述预设沉积温度范围为50℃~300℃,所述预设沉积速率范围为0.1nm/min~1000nm/min。
6.根据权利要求4所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中,具体包括:同时沉积镍原子和铜原子,或者先沉积镍原子再沉积铜原子,再或者先沉积铜原子再沉积镍原子。
7.根据权利要求1所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述退火处理包括保温阶段、退火阶段和降温阶段。
8.根据权利要求7所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中,具体包括:
在所述保温阶段中,保温温度范围为300℃~600℃,保温时间范围为10min~180min,第一升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述退火阶段中,退火温度范围为700℃~1100℃,退火时间范围为10min~180min,第二升温速率范围为0.1℃/min~200℃/min;
在所述降温阶段中,降温速率范围为0.01℃/min~200℃/min。
9.根据权利要求7所述的一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中,在所述保温阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为10~1500sccm:1~50sccm;在所述保温阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中升温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述退火阶段中保温过程,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm;在所述降温阶段中,氩气和氢气的流量比为100~500sccm:1~100sccm。
10.一种面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜,其特征在于,采用如权利要求1-9项中任意一项所述面内呈60°夹角的镍铜(111)孪晶薄膜的制备方法进行制备,所述镍铜孪晶薄膜面外方向是(111)择优取向,所述镍铜孪晶薄膜面内晶畴间呈60°夹角。
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