CN112834655B - 一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶检测领域，更具体地，本发明涉及一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法及其应用，所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法包括：(1)将橡胶进行研磨粉碎；(2)使用有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行超声洗涤n次，得到提取液，n≥2；(3)将提取液进行GC‑MS测试分析。本发明所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法操作简单，适用于多种类橡胶中的硫化促进剂的定性检测，定性检测准确率高。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶检测领域，更具体地，本发明涉及一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法及其应用。
背景技术
由于橡胶结构中含有双键，容易被氧化而使得其机械性能下降。如果想要提高橡胶产品机械性能的稳定性，就必须对橡胶进行硫化以增加橡胶的交联度。硫化是指在一定的温度、压力和硫化时间等条件下，使橡胶的线性大分子通过化学交联而形成三维的立体网状结构。硫化促进剂配合在胶料中，能缩短硫化时间，降低硫化温度，减少硫磺的使用量，而且能增加橡胶的物理性能和机械性能等。
硫化促进剂种类繁多，根据其化学结构可以分为八大类别，分别是：二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类、噻唑盐类、硫脲类、胍类、次磺酰胺类、秋兰姆类、醛胺类等。用不同的硫化促进剂对于橡胶强度和弹性等各方面性能具有不同的改善。绝大部分的橡胶(包括天然橡胶和各种合成橡胶)都需要进行硫化，然而，随着橡胶硫化过程中，硫化促进剂的复合使用，给硫化促进剂的定性检测带来困难，目前的检测方法还无法对橡胶中多种硫化促进剂进行定性检测。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，其包括下面步骤：
(1)将橡胶进行研磨粉碎；
(2)使用有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行超声洗涤n次，得到提取液，n≥2；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(1)中研磨粉碎的方式为冷冻研磨粉碎。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(1)中冷冻研磨粉碎的时间为10-20s。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(2)中有机溶剂为醇和/或卤代烃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述醇为端羟基醇。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述醇的碳原子数为1-3。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述卤代烃为二取代和/或三取代卤代烃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(2)中有机溶剂为醇和卤代烃，其体积比为1：(1-3)。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述有机溶剂的用量为：每3g橡胶，有机溶剂的用量为10-20mL。
本发明第二个方面提供了一种所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法在天然橡胶、合成橡胶、混炼橡胶中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明使用冷冻研磨，研磨效率高；
(2)本发明采用端羟基醇和三取代卤代烃，同时其体积比为1：(1-3)时，在较低有机溶剂用量的同时，有效解决了氯丁橡胶在冷冻研磨过程中的因结晶和硬度的增大导致的萃取不完全，提高了在氯丁橡胶及其混炼橡胶中硫化促进剂的定性准确率；
(3)通过多次并控制温度和时间超声洗涤，避免了因橡胶原料中添加的大量的填充剂、增塑剂使得在冷冻研磨过程中造成的脆化不完全，在超声洗涤的过程中萃取不完全的问题，从而提高多种类原料添加的橡胶中硫化促进剂的定性分析的准确率；
(4)本发明所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法操作简单，适用于多种类橡胶中的硫化促进剂的定性检测，定性检测准确率高。
附图说明
图1为本发明实施例1提取液的GC-MS谱图；
图2为本发明实施例1提取液的MS谱图
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，其包括下面步骤：
(1)将橡胶进行研磨粉碎；
(2)使用有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行超声洗涤n次，得到提取液，n≥2；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中研磨粉碎的方式为冷冻研磨粉碎。
优选的，所述步骤(1)中冷冻研磨粉碎的时间为10-20s；更优选的，所述步骤(1)中冷冻研磨粉碎的时间为15s。
本申请中采用冷冻研磨粉碎的方法，特别是冷冻研磨粉碎的时间为10-20s时，可以使得橡胶组织在脆化点以下很好的破碎。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中有机溶剂为醇和/或卤代烃。
优选的，所述醇为端羟基醇。
优选的，所述醇的碳原子数为1-3。
更优选的，所述醇为甲醇。
在一种实施方式中，所述卤代烃为二取代和/或三取代卤代烃。
优选的，所述卤代烃为三取代卤代烃。
本发明所述三取代卤代烃可以列举的有三氯甲烷、三溴甲烷、三氯乙烷、三溴乙烷等。
优选的，所述三取代卤代烃为三氯甲烷。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中有机溶剂为醇和卤代烃，其体积比为1：(1-3)。
优选的，所述醇和卤代烃的体积比为1：2。
在一种实施方式中，所述有机溶剂的用量为：每3g橡胶，有机溶剂的用量为10-20mL。
优选的，所述有机溶剂的用量为：每3g橡胶，有机溶剂的用量为15mL。
本申请人意外的发现，当橡胶中包含氯丁橡胶时，使用一般的有机溶剂，其得到的硫化促进剂的定性分析并不准确，只能检测出部分硫化促进剂，此外，本申请人意外的发现，当有机溶剂包括端羟基醇和三取代卤代烃，尤其是端羟基醇为甲醇，三取代卤代烃为三氯甲烷，且端羟基醇和三取代卤代烃的体积比为1：(1-3)时，对于氯丁橡胶的硫化促进剂的定性分析准确率提高，本申请人认为可能的原因是氯丁橡胶在冷冻研磨后，氯丁橡胶分子内部产生了结晶，同时氯丁橡胶大分子运动的能量降低，其硬度增大，一般的较少含量的有机溶剂无法在已经结晶和较大硬度的氯丁橡胶中萃取完全，而当有机溶剂为甲醇和三氯甲烷时，其可能使得氯丁橡胶产生片状结构，在超声洗涤的过程中，片状结构脱落，此时，甲醇和三氯甲烷及时渗透，造成硫化促进剂脱落。
在一种实施方式中，所述步骤(2)包括：使用有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行超声洗涤3次，每次超声时间为20-40min。
优选的，所述步骤(2)包括：使用有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行超声洗涤3次，每次超声时间30min。
在一种实施方式中，所述超声洗涤的温度为30-40℃。
本申请中分三次超声洗涤，且严格控制每次超声时间，同时超声洗涤的温度控制在30-40℃，避免了因橡胶原料中添加的大量的填充剂、增塑剂使得在冷冻研磨过程中造成的脆化不完全，在超声洗涤的过程中萃取不完全。
本发明所述对提取液进行GC-MS测试分析的方法和操作不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
本发明第二个方面提供了一种所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法在天然橡胶、合成橡胶、混炼橡胶中的应用。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g混炼橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇和三氯甲烷，体积比为1：2。
得到的GC-MS谱图见图1，MS谱图见图2。
从图1和图2的分析中得到，该混炼橡胶中硫化促进剂分别为2,2'-二硫代二苯并噻唑(DM)、二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)，准确率达到100％。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g混炼橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用20mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇和三氯甲烷，体积比为1：1。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂与理论值一致，准确率达到100％。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g混炼橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用15mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇和三氯甲烷，体积比为1：3。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂与理论值一致，准确率达到100％。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g氯丁橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇和三氯甲烷，体积比为1：2。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂与理论值一致，准确率达到100％。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g氯丁橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇，所述氯丁橡胶同实施例4。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂准确率达到40％。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g氯丁橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为三氯甲烷，所述氯丁橡胶同实施例4。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂准确率达到60％。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g氯丁橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为异丙醇和三氯甲烷，体积比为1：2，所述氯丁橡胶同实施例4。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂准确率达到60％。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g氯丁橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇和二氯甲烷，所述氯丁橡胶同实施例4。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂准确率达到80％。
实施例9
本发明的实施例9提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g耐低温氟橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤3次，每次超声30min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇和三氯甲烷，体积比为1：2。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂与理论值一致，准确率达到100％。
实施例10
本发明的实施例10提供了一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，具体如下：
(1)将3g耐低温氟橡胶进行冷冻研磨粉碎15s；
(2)使用10mL有机溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的橡胶进行35℃超声洗涤1次，超声90min，得到提取液；
(3)将提取液进行GC-MS测试分析。
所述有机溶剂为甲醇和三氯甲烷，体积比为1：2。
通过GC-MS分析得到的硫化促进剂准确率达到40％。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，其特征在于，其包括下面步骤：
（1）将橡胶进行研磨粉碎；
（2）使用有机溶剂对步骤（1）中研磨粉碎后的橡胶进行超声洗涤n次，得到提取液，n≥2；
（3）将提取液进行GC-MS测试分析；
所述有机溶剂为甲醇和三氯甲烷，其体积比为1：（1-3）；所述步骤（2）包括：使用有机溶剂对步骤（1）中研磨粉碎后的橡胶进行超声洗涤3次，每次超声时间为20-40min，所述硫化促进剂分别为2,2'-二硫代二苯并噻唑(DM)、二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。
2.根据权利要求1所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中研磨粉碎的方式为冷冻研磨粉碎。
3.根据权利要求2所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中冷冻研磨粉碎的时间为10-20s。
4.根据权利要求1所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法，其特征在于，所述有机溶剂的用量为：每3g橡胶，有机溶剂的用量为10-20mL。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述橡胶中硫化促进剂的定性检测方法在天然橡胶、合成橡胶、混炼橡胶中的应用。
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