CN112834589A - AuQD@CNFs复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

AuQD@CNFs复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了AuQD@CNFs复合材料及其制备方法和应用，属于化学材料制备技术领域，其步骤具体为1)制备细菌纤维素膜；2)制备AuQD@CNFs复合材料。本发明的制备方法制备的AuQD@CNFs复合材料具有高的比表面积、优越的催化活性、良好的稳定性，金量子点和碳纤维两者结合有效提升电极选择性和催化检测活性，提高电子的传输速率。

Description

AuQD@CNFs复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学材料制备技术领域，涉及一种检测油脂中双酚A的快速检测材质，具体为AuQD@CNFs复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
双酚A，又称BPA，是一种内分泌干扰化学物质。常见于合成塑料制品中，例如聚碳酸酯塑料，环氧树脂等。根据大量的研究，可以在大量的塑料容器和食品包装中检测到双酚A，食品长期接触塑料容器会使双酚A向食品中的迁移，使食品中含有大量的双酚A。双酚A不仅影响胎儿的发育，而且增加了患癌症、心脏病、冠心病和糖尿病等疾病的风险。
目前应用最为广泛的双酚A分析检测方法主要有气相色谱法(GC)、气－质联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液－质联用法(LC-MS)、光谱分析法、酶联免疫分析法(ELISA)、传感器检测法等。相比于其他检测方法，电化学传感器分析法不需要大型仪器，且电极制备过程简单、成本低廉、灵敏度高、分析速度快、易于实现功能化和小型化，因此，双酚A电化学传感器的研发得到了研究者的广泛重视，便携式双酚A电化学传感器具有巨大的应用前景。电化学传感性能与电极材料息息相关，高导电性能以及高双酚A催化性能与高比表面积的电极材料是实现双酚A快速高灵敏检测的关键。但是，现有技术中还没有用于对双酚A进行灵敏检测的化学物质。
发明内容
为了提供一种便于双酚A检测的化学物质，本发明提出了AuQD@CNFs复合材料及其制备方法和应用，其具体技术方案如下：
AuQD@CNFs复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备细菌纤维素膜
用木醋杆菌接种豆腐黄浆水，静置培养具有三维网状结构的细菌纤维素膜，洗涤至中性；
2)制备AuQD@CNFs复合材料
将步骤1)洗涤过的细菌纤维素膜浸泡在氯金酸溶液中，磁力搅拌，使金离子均匀负载在细菌纤维素膜内，取出，用水浸泡负载有金离子的细菌纤维素膜，之后经过洗涤，在温度为-50～-20℃下冷冻，在温度为20～50℃下干燥，预氧化，碳化，得到AuQD@CNFs复合材料。
进一步限定，所述步骤1)中三维网状结构的细菌纤维素膜在洗涤之前还需要进行高温退色，高温退色的温度为70～100℃。
进一步限定，所述高温退色使用的退色溶液为NaOH溶液。
进一步限定，所述细菌纤维素膜的直径为2-30nm，所述金离子的直径为2-10nm。
进一步限定，所述步骤2)中碳化的温度为600-1000℃。
进一步限定，所述步骤2)中磁力搅拌的时间为12-24h，所述氯金酸溶液的浓度为0.001mol/L～0.05mol/L。
上述AuQD@CNFs复合材料的制备方法制备的AuQD@CNFs复合材料。
上述AuQD@CNFs复合材料在检测油脂中双酚A方面的应用。
上述AuQD@CNFs复合材料用于检测油脂中双酚A的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将AuQD@CNFs复合材料溶于溶剂中，超声分散，制备质量浓度为1～3mg/mL的AuQD@CNFs复合材料分散液，将AuQD@CNFs复合材料分散液修饰于电极表面，烘干，制备双酚A检测电极；
2)用AuQD@CNFs修饰电极检测已知浓度的双酚A标准品，得到双酚A浓度和氧化峰差值的标准曲线，以油脂为被检测物，根据检测的电流响应强度和所得的标准曲线，计算出油脂中双酚A的浓度。
进一步限定，所述溶剂为乙醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其采用木醋杆菌接种豆腐黄浆水培养细菌纤维素膜，成本低廉，绿色环保；将细菌纤维素膜浸泡在氯金酸溶液中，细菌纤维素膜分子内存在大量的羟基，具有精细的三维网络纳米结构，极高的比表面积和极高的吸水性，对金属离子的吸附性强，磁力搅拌后，能够使金离子均匀负载在细菌纤维素膜内。
2、本发明将负载有金离子的细菌纤维素膜在600-1000℃下进行高温碳化，能够有效防止金量子点(AuQD)团簇，通过调控碳化温度可以控制碳纳米纤维(CNFs)的尺寸，CNFs的尺寸越小，表面积越大，催化效果越好，碳化后得到的纳米纤维结构越紧密，孔径越均匀，能够有效放大电信号。本发明通过细菌纤维素膜限域金量子点得到AuQD@CNFs复合材料，AuQD具有优越的催化活性、良好的稳定性，AuQD和CNFs两者结合有效提升电极选择性和催化检测活性，提高电子的传输速率。本发明中，在含有0.05mmoL/L双酚A的磷酸缓冲盐溶液中，CNFs修饰的电极测试的双酚A氧化峰电流为8.85μA，AuQD@CNFs修饰的电极测试的双酚A氧化峰电流为30.52μA，由此看出，AuQD@CNFs复合材料能有效提高双酚A的电催化过程。
3、本发明制备的AuQD@CNFs复合材料能够用于检测油脂中的双酚A，检测响应时间为50-60s，便于实现油脂中双酚A的快速检测。且金量子点(AuQD)和碳纳米纤维(CNFs)结合具有协同催化作用，能够显著增强电极材料的电流响应强度，有效降低双酚A的检测限。
4、将本发明制备的AuQD@CNFs复合材料修饰于玻碳电极上，其在玻碳电极上能够稳定存在。
附图说明
图1中a为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料的扫描电镜图，b为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料的透射电镜图；
图2为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料的X射线衍射图；
图3为a为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料在含有双酚A的磷酸缓冲盐溶液中的曲线图，b为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料在不含双酚A的磷酸缓冲盐溶液中的曲线图；
图4为实施例4中双酚A的稳态电流与浓度之间的关系曲线图；
图5为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料对不同干扰成分的选择性测试图；
图6为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料修饰的玻碳电极存放30天内的稳定性测试结果。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对发明的技术方案进行进一步的解释说明，但本发明并不限于以下说明的实施方式。
本发明AuQD@CNFs复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备细菌纤维素膜
用木醋杆菌接种豆腐黄浆水，静置培养具有三维网状结构的细菌纤维素膜，洗涤至中性；
2)制备AuQD@CNFs复合材料
将步骤1)洗涤过的细菌纤维素膜浸泡在氯金酸溶液中，磁力搅拌，使金离子均匀负载在细菌纤维素膜内，取出，用水浸泡负载有金离子的细菌纤维素膜，之后经过洗涤，在温度为-50～-20℃下冷冻，在温度为20～50℃℃下干燥，预氧化，碳化，得到AuQD@CNFs复合材料。
优选的，步骤1)中三维网状结构的细菌纤维素膜在洗涤之前还需要进行高温退色，高温退色的温度为70～100℃。
优选的，高温退色使用的退色溶液为NaOH溶液。
优选的，细菌纤维素膜的直径为2-30nm，金离子的直径为2-10nm。
优选的，步骤2)中碳化的温度为600-1000℃。
优选的，步骤2)中磁力搅拌的时间为12-24h，氯金酸溶液的浓度为0.001mol/L～0.05mol/L。
上述AuQD@CNFs复合材料的制备方法制备的AuQD@CNFs复合材料。
上述的AuQD@CNFs复合材料在检测油脂中双酚A方面的应用。
上述AuQD@CNFs复合材料用于检测油脂中双酚A的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将AuQD@CNFs复合材料溶于溶剂中，超声分散，制备质量浓度为1～3mg/mL的AuQD@CNFs复合材料分散液，将AuQD@CNFs复合材料分散液修饰于电极表面，烘干，制备双酚A检测电极；
2)用AuQD@CNFs复合材料修饰电极检测已知浓度的双酚A标准品，得到双酚A浓度和氧化峰差值的标准曲线，以油脂为被检测物，根据检测的电流响应强度和所得的标准曲线，计算出油脂中双酚A的浓度。
优选的，溶剂为乙醇。
实施例1
本实施例AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备的细菌纤维素膜
用木醋杆菌接种豆腐黄浆水，静置培养具有三维网状结构的细菌纤维素膜，用NaOH溶液在温度为70℃下进行高温退色，用纯水洗涤至中性，制备表面积为4㎝×4㎝的细菌纤维素膜；
2)制备AuQD@CNFs复合材料
将步骤1)洗涤过的表面积为4㎝×4㎝的细菌纤维素膜浸泡在浓度为0.001mol/L的氯金酸溶液中，放在磁力搅拌器上磁力搅拌12h，使金离子均匀负载在细菌纤维素膜内，取出负载有金离子的细菌纤维素膜，用纯水洗涤3次，在温度为-50℃下迅速冷冻，24小时后在温度为20℃下干燥，将干燥后的负载有金离子的细菌纤维素膜在100℃时预氧化2h，取出，在管式炉氮气氛围中600℃碳化，得到AuQD@CNFs复合材料。
实施例2
本实施例AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备的细菌纤维素膜
用木醋杆菌接种豆腐黄浆水，静置培养具有三维网状结构的细菌纤维素膜，用NaOH溶液在温度为85℃下进行高温退色，用纯水洗涤至中性，制备表面积为4㎝×4㎝的细菌纤维素膜；
2)制备AuQD@CNFs复合材料
将步骤1)洗涤过的表面积为4㎝×4㎝的细菌纤维素膜浸泡在浓度为0.025mol/L的氯金酸溶液中，放在磁力搅拌器上磁力搅拌18h，使金离子均匀负载在细菌纤维素膜内，取出负载有金离子的细菌纤维素膜，用纯水洗涤4次，在温度为-35℃下迅速冷冻，24小时后在温度为35℃下干燥，将干燥后的负载有金离子的细菌纤维素膜在100℃时预氧化2h，取出，在管式炉氮气氛围中800℃碳化，得到AuQD@CNFs复合材料。
实施例3
本实施例AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备的细菌纤维素膜
用木醋杆菌接种豆腐黄浆水，静置培养具有三维网状结构的细菌纤维素膜，用NaOH溶液在温度为100℃下进行高温退色，用纯水洗涤至中性，制备表面积为4㎝×4㎝的细菌纤维素膜；
2)制备AuQD@CNFs复合材料
将步骤1)洗涤过的表面积为4㎝×4㎝的细菌纤维素膜浸泡在浓度为0.05mol/L的氯金酸溶液中，放在磁力搅拌器上磁力搅拌24h，使金离子均匀负载在细菌纤维素膜内，取出负载有金离子的细菌纤维素膜，用纯水洗涤3次，在温度为-50℃下迅速冷冻，24小时后在温度为50℃下干燥，将干燥后的负载有金离子的细菌纤维素膜在100℃时预氧化2h，取出，在管式炉氮气氛围中1000℃碳化，得到AuQD@CNFs复合材料。
本发明制备的AuQD@CNFs复合材料可以用于检测油脂中双酚A。
实施例4
本发明制备的AuQD@CNFs复合材料在检测油脂中双酚A方面的应用方法，其包括以下步骤：
1)称取1mg实施例1～实施例3任一项制备的AuQD@CNFs复合材料溶于1ml乙醇中，乙醇浓度为50％，超声分散，使AuQD@CNFs复合材料完全分散在乙醇中，制备质量浓度为1mg/mL的AuQD@CNFs复合材料分散液，取3μLAuQD@CNFs复合材料分散液修饰于玻碳电极表面，在30℃烘干，烘干至乙醇蒸发，在玻碳电极表面形成一层薄膜，制备双酚A检测电极，将双酚A检测电极置于室温干燥器中；
2)使用CHI660E电化学工作站将制得的玻碳电极用于对不同已知浓度的双酚A标准品进行检测，得到双酚A浓度和氧化峰差值的标准曲线，以油脂为被检测物，向1g油脂中加入正己烷、甲醇和水，其中，正己烷、甲醇和水的体积比为3∶1∶1，涡旋振荡2min，取下层清液，待测试，检测实际双酚A与AuQD@CNFs复合材料发生氧化反应时的峰值电流，将峰值电流差值带入标准曲线中，计算出油脂中双酚A的浓度。
实施例5
本发明制备的AuQD@CNFs复合材料在检测油脂中双酚A方面的应用方法，其包括以下步骤：
1)称取2mg实施例1～实施例3任一项制备的AuQD@CNFs复合材料溶于1ml乙醇中，乙醇浓度为67％，超声分散，使AuQD@CNFs复合材料完全分散在乙醇中，制备质量浓度为2mg/mL的AuQD@CNFs复合材料分散液，取5μLAuQD@CNFs复合材料分散液修饰于玻碳电极表面，在40℃烘干，烘干至乙醇蒸发，在玻碳电极表面形成一层薄膜，制备双酚A检测电极，将双酚A检测电极置于室温干燥器中；
2)使用CHI660E电化学工作站将制得的玻碳电极用于对不同已知浓度的双酚A标准品进行检测，得到双酚A浓度和氧化峰差值的标准曲线，以油脂为被检测物，向1g油脂中加入正己烷、甲醇和水，其中，正己烷、甲醇和水的体积比为3∶1∶1，涡旋振荡2min，取下层清液，待测试，检测实际双酚A与AuQD@CNFs复合材料发生氧化反应时的峰值电流，将峰值电流差值带入标准曲线中，计算出油脂中双酚A的浓度。
实施例6
本发明制备的AuQD@CNFs复合材料在检测油脂中双酚A方面的应用方法，其包括以下步骤：
1)称取3mg实施例1～实施例3任一项制备的AuQD@CNFs复合材料溶于1ml乙醇中，乙醇浓度为33％，超声分散，使AuQD@CNFs复合材料完全分散在乙醇中，制备质量浓度为3mg/mL的AuQD@CNFs复合材料分散液，取7μLAuQD@CNFs复合材料分散液修饰于玻碳电极表面，在50℃烘干，烘干至乙醇蒸发，在玻碳电极表面形成一层薄膜，制备双酚A检测电极，将双酚A检测电极置于室温干燥器中；
2)使用CHI660E电化学工作站将制得的玻碳电极用于对不同已知浓度的双酚A标准品进行检测，得到双酚A浓度和氧化峰差值的标准曲线，以油脂为被检测物，向1g油脂中加入正己烷、甲醇和水，其中，正己烷、甲醇和水的体积比为3∶1∶1，涡旋振荡2min，取下层清液，待测试，检测实际双酚A与AuQD@CNFs复合材料发生氧化反应时的峰值电流，将峰值电流差值带入标准曲线中，计算出油脂中双酚A的浓度。
在含有0.05mmoL/L双酚A的磷酸缓冲盐溶液中，将碳纳米纤维(CNFs)修饰的电极测试的双酚A氧化峰电流为8.85μA，将AuQD@CNFs修饰的电极测试的双酚A氧化峰电流为30.52μA，由此看出，AuQD@CNFs复合材料能有效提高双酚A的电催化过程。
参见图1中的a和b为实施例1中AuQD@CNFs复合材料的制备方法所制备的AuQD@CNFs复合材料，其是金离子负载在三维网状结构的细菌纤维素膜上形成的，AuQD@CNFs复合材料为纳米级别，催化效果好；其中，细菌纤维素膜的直径为2-30nm，AuQD的直径为2-10nm，说明合成的AuQD@CNFs复合材料具有较大的比表面积，能够和双酚A充分接触，有效提高对双酚A的高灵敏度检测。
参见图2，为实施例1中AuQD@CNFs复合材料的制备方法所制备的AuQD@CNFs复合材料的X射线衍射图，由图2可知AuQD@CNFs复合材料具有较好的AuQD@CNFs复合材料晶格结构。
参见图3，a为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料在含有双酚A的磷酸缓冲盐溶液中的曲线图，b为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料在不含双酚A的磷酸缓冲盐溶液中的曲线图；通过对比可知，含有双酚A的磷酸缓冲盐溶液中，在0.75V电压时有很强的氧化峰；不含双酚A的磷酸缓冲盐溶液中，没有出现氧化峰，即本发明的AuQD@CNFs复合材料对双酚A呈现出良好的电催化检测性能。
参见图4为实施例4中双酚A的稳态电流与浓度之间的关系曲线图，其实分别用无水乙醇配制1mmoL/L、0.1mmoL/L、0.01mmoL/L、1μmoL/L、0.1μmoL/L的双酚A的标准溶液，进行电化学检测，由图4可知，0.1μmoL/L的双酚A开始出现氧化峰，该玻碳电极的电流响应在双酚A浓度为1×10-7～1×10-4M范围内呈现良好的线性关系，其检测限为1.17×10-8M，检测限非常低。
参见图5，为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料对不同干扰成分选择性测试，向含有0.07mmoL/L双酚A的磷酸缓冲盐溶液中加入双酚AF、双酚S、苯酚、对苯二酚、邻苯二酚和邻硝基苯酚等干扰物，通过对双酚AF、双酚S、苯酚、对苯二酚、邻苯二酚和邻硝基苯酚等干扰物的电流峰值进行对比，由图5可知各干扰物质并未对双酚A的检测产生干扰，说明该AuQD@CNFs复合材料对双酚A的选择性较好，检测灵敏度高。
参见图6，为实施例1制备的AuQD@CNFs复合材料修饰于玻碳电极上存放30天内的稳定性检测结果，将修饰好的玻碳电极存放在4℃冰箱里，每隔5天测试一次浓度为0.05mmoL/L双酚A溶液，每次得到的电流峰值如下图6所示，得到的相对标准偏差(RSD)为2.3％，因此，可以说明该AuQD@CNFs复合材料制备的玻碳电极具有良好的测试稳定性。

Claims (10)

1.AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备细菌纤维素膜
用木醋杆菌接种豆腐黄浆水，静置培养具有三维网状结构的细菌纤维素膜，洗涤至中性；
2)制备AuQD@CNFs复合材料
将步骤1)洗涤过的细菌纤维素膜浸泡在氯金酸溶液中，磁力搅拌，使金离子均匀负载在细菌纤维素膜内，取出，用水浸泡负载有金离子的细菌纤维素膜，之后经过洗涤，在温度为-50～-20℃下冷冻，在温度为20～50℃下干燥，预氧化，碳化，得到AuQD@CNFs复合材料。
2.如权利要求1所述的AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中三维网状结构的细菌纤维素膜在洗涤之前还需要进行高温退色，高温退色的温度为70～100℃。
3.如权利要求2所述的AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温退色使用的退色溶液为NaOH溶液。
4.如权利要求1或2所述的AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素膜的直径为2-30nm，所述金离子的直径为2-10nm。
5.如权利要求1或2所述的AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中碳化的温度为600-1000℃。
6.如权利要求1或2所述的AuQD@CNFs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中磁力搅拌的时间为12-24h，所述氯金酸溶液的浓度为0.001mol/L～0.05mol/L。
7.如权利要求1或2所述的AuQD@CNFs复合材料的制备方法制备的AuQD@CNFs复合材料。
8.如权利要求7所述的AuQD@CNFs复合材料在检测油脂中双酚A方面的应用。
9.如权利要求7所述的AuQD@CNFs复合材料用于检测油脂中双酚A的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将AuQD@CNFs复合材料溶于溶剂中，超声分散，制备质量浓度为1～3mg/mL的AuQD@CNFs复合材料分散液，将AuQD@CNFs复合材料分散液修饰于电极表面，烘干，制备双酚A检测电极；
2)用双酚A检测电极检测已知浓度的双酚A标准品，得到双酚A浓度和氧化峰差值的标准曲线，以油脂为被检测物，根据检测的电流响应强度和所得的标准曲线，计算出油脂中双酚A的浓度。
10.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
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