CN112834538A - 一种用于xrd和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法 - Google Patents

一种用于xrd和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法，本发明的用于XRD和原子力显微镜的变温样品台包括样品台底座，所述样品台底座的顶部设置有立柱，所述立柱的顶端设置有第一固定螺帽，所述样品台底座的顶部设置有中心螺柱，所述中心螺柱的顶部设置有载物台，所述立柱的顶部一侧设置有支撑平台，所述载物台的内部开设有通孔，所述载物台的底部设置有加热片，所述样品台底座的底部设置有磁片。解决了目前还没有同时满足XRD及AFM的变温样品台，现有的变温样品台兼容性差，难以同时满足多种仪器的测试需求，现有测试仪器配备的变温装置，造价高，设备复杂，操作难度大，易损坏，且维护成本高的问题。

Description

一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法
技术领域
本发明涉及X射线衍射和原子力显微镜领域，尤其涉及一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法。
背景技术
目前的材料研究中，广泛采用XRD和AFM以获取材料的物相组成，晶体结构，表面形貌，以及电极化，磁极化等信息，X射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、感光物质感光、气体电离。X射线的光源，利用电子束轰击金属靶材产生X射线，在这些产生的X射线中，有一部分X射线与靶材中的元素存在着对应关系，这些X射线称为特征(或标识)X射线，XRD是对固体材料进行最有力、最快捷的分析方法之一，除分析单晶薄膜外，它还可对多晶，非晶形态的薄膜，块体，粉末样品进行各种测试，这些测试包括物相定性定量分析、X射线谱的指标化、晶胞参数确定、粉末衍射图谱拟合修正晶体结构、残余应力测定、织构分析、结晶度测定、薄膜的厚度和密度分析、表面和界面粗糙度及层序分析，以及在本科研团队采用的高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征等，AFM是一种可以用来研究包括绝缘体在内的固体表面结构的分析仪器，于近二十年逐步发展起来。它将一个对微弱力极其敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，通过进针使其与样品表面微弱接触，由于针尖原子与样品表面原子之间存在极微弱的排斥力，会使悬臂发生微小的偏转，通过检测其偏转量并作用反馈控制其排斥力的恒定，就可以检测出样品表面的形貌特征。相较于其它分析手段，AFM具有高分辨率、对样品的破坏性小、不要求真空环境、可观察样品在电场下的变化等优点。
目前还没有同时满足XRD及AFM的变温样品台，现有的变温样品台兼容性差，难以同时满足多种仪器的测试需求，现有测试仪器配备的变温装置，造价高，设备复杂，操作难度大，易损坏，且维护成本高。
目前，缺乏一种成本低的用于XRD和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种成本低的用于XRD和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法。
为了解决现有技术的问题，本发明提供了如下技术方案：本发明的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，包括样品台底座，所述样品台底座的顶部设置有立柱，所述立柱的顶端设置有第一固定螺帽，所述样品台底座的顶部设置有中心螺柱，所述中心螺柱的顶部设置有载物台，所述立柱的顶部一侧设置有支撑平台，所述载物台的内部开设有通孔，所述载物台的底部设置有加热片，所述样品台底座的底部设置有磁片，所述立柱的底部一侧设置有第二固定螺帽，所述立柱的底端设置有第三固定螺帽，所述立柱的顶部一侧设置有第四固定螺帽。
进一步地，所述样品台底座的内部设有四个螺纹孔，且螺纹孔处设有四个不锈钢立柱。
进一步地，所述支撑平台的左右两侧设有安装孔，用于电源线及热电偶线的布局。
更进一步地，所述磁片位于样品台底座的下表面，用于XRD底座及样品台底座之间的紧密吸附。
进一步地，所述载物台设置在支撑平台的上方，其下表面用于安放加热片、电源线与热偶线，上表面用于承载样品。
进一步地，所述加热片的两脚同电源线用焊锡焊接，所述载物台侧面设有一通孔，用于安放热偶线，所述载物台的上表面用于安放样品，且样品同上表面之间用银浆贴合。
更进一步地，所述样品台匹配相应的温度测量及控温系统。
本发明所述的用于XRD和原子力显微镜的变温样品台的使用方法，包括如下步骤：将待测量样品用银浆粘贴在样品台顶部，将样品台及样品安放至XRD或AFM载物台上，将电源线和热偶线分别同稳压稳流电源及测温仪连接，通过改变输入电流，电压的数值，调节样品的温度，同时通过测温仪实现对样品温度的观测和控制，然后开展XRD或AFM相关测量。
有益效果：本发明设计巧妙，容易拆卸，操作方便，成本较低，兼容性强，应用普遍。该样品台可将样品加热至最高 600℃的高温，并可实现温度的实时显示和控制。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明的样品台便于放置与拆卸样品，具有较好的适用性，也可以在原子力显微镜(AFM)中使用，兼容性强，应用普遍。通过支撑平台两侧的通孔设计，最大限度地抑制了热散失，在维持样品温度的同时，保护了XRD及PFM的基座不受高温影响。
（2）本发明的样品通过银浆粘附在载物台上，可以实现X射线沿任意方向入射样品，确保样品被X射线照射并产生衍射，在样品转动的同时，XRD记录样品产生的衍射信号，从而实现对样品的XRD变温测试。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为本发明的变温样品台中支撑平台的结构示意俯视图。
图3为本发明的变温样品台的整体结构示意侧视图。
其中：1、样品台底座；2、立柱；3、第一固定螺帽；4、中心螺柱；5、载物台；6、支撑平台；7、通孔；8、加热片；9、磁片；10、第二固定螺帽；11、第三固定螺帽；12、第四固定螺帽。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1-3所示，本发明的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，包括样品台底座1，样品台底座1的顶部设置有立柱2，立柱2的顶端设置有第一固定螺帽3，样品台底座1的顶部设置有中心螺柱4，中心螺柱4的顶部设置有载物台5，立柱2的顶部一侧设置有支撑平台6，载物台5的内部开设有通孔7，载物台5的底部设置有加热片8，样品台底座1的底部设置有磁片9，立柱2的底部一侧设置有第二固定螺帽10，立柱2的底端设置有第三固定螺帽11，立柱2的顶部一侧设置有第四固定螺帽12。
样品台底座1的内部设有四个螺纹孔，且螺纹孔处设有四个不锈钢立柱2，用于维持支撑平台6和底座之间的距离，控制热量的流失，避免样品温度产生大幅波动。
支撑平台6的左右两侧设有安装孔，用于电源线及热电偶线的布局，同时从支撑平台6下方走线，可避免线路对X射线产生阻挡，影响测量结果，更重要的是，不锈钢支撑平台的左右两侧的通孔，可以在无需使用任何隔热手段，例如隔绝，抽真空等的情况下，最大限度地减少热散失，保护XRD和AFM的基座正常工作，不受高温影响。
磁片9位于样品台底座1的下表面，用于XRD底座及样品台底座1之间的紧密吸附，避免样品台掉落，同时锁定样品台位置。
载物台5设置在支撑平台6的上方，其下表面用于安放加热片8、电源线与热偶线，上表面用于承载样品。
加热片8的两脚同电源线用焊锡焊接，载物台5侧面设有一通孔7，用于安放热偶线，载物台5的上表面用于安放样品，且样品同上表面之间用银浆贴合。
样品台匹配相应的温度测量及控温系统。
本发明的工作原理及使用流程：本发明所述的用于XRD和原子力显微镜的变温样品台的使用方法，包括如下步骤：将待测量样品用银浆粘贴在样品台顶部，将样品台及样品安放至XRD或AFM载物台上，将电源线和热偶线分别同稳压稳流电源及测温仪连接，通过改变输入电流，电压的数值，调节样品的温度，同时通过测温仪实现对样品温度的观测和控制，然后开展XRD或AFM相关测量。
该样品台便于放置与拆卸样品，具有较好的适用性，也可以在原子力显微镜(AFM)中使用，兼容性强，应用普遍，通过支撑平台6两侧的通孔设计，最大限度地抑制了热散失，在维持样品温度的同时，保护了XRD及PFM的基座不受高温影响，此样品台设计巧妙，容易拆卸，操作方便，成本较低，该样品台可将样品加热至最高 600℃的高温，并可实现温度的实时显示和控制，进一步地，样品通过银浆粘附在载物台5上，可以实现X射线沿任意方向入射样品，确保样品被X射线照射并产生衍射，在样品转动的同时，XRD记录样品产生的衍射信号，从而实现对样品的XRD变温测试。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，包括样品台底座（1），其特征在于：所述样品台底座（1）的顶部设置有立柱（2），所述立柱（2）的顶端设置有第一固定螺帽（3），所述样品台底座（1）的顶部设置有中心螺柱（4），所述中心螺柱（4）的顶部设置有载物台（5），所述立柱（2）的顶部一侧设置有支撑平台（6），所述载物台（5）的内部开设有通孔（7），所述载物台（5）的底部设置有加热片（8），所述样品台底座（1）的底部设置有磁片（9），所述立柱（2）的底部一侧设置有第二固定螺帽（10），所述立柱（2）的底端设置有第三固定螺帽（11），所述立柱（2）的顶部一侧设置有第四固定螺帽（12）。
2.根据权利要求1所述的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，其特征在于：所述样品台底座（1）的内部设有四个螺纹孔，且螺纹孔处设有四个不锈钢立柱（2）。
3.根据权利要求1所述的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，其特征在于：所述支撑平台（6）的左右两侧设有安装孔，用于电源线及热电偶线的布局。
4.根据权利要求1所述的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，其特征在于：所述磁片（9）位于样品台底座（1）的下表面，用于XRD底座及样品台底座（1）之间的紧密吸附。
5.根据权利要求1所述的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，其特征在于：所述载物台（5）设置在支撑平台（6）的上方，其下表面用于安放加热片（8）、电源线与热偶线，上表面用于承载样品。
6.根据权利要求1所述的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，其特征在于：所述加热片（8）的两脚同电源线用焊锡焊接，所述载物台（5）侧面设有一通孔（7），用于安放热偶线，所述载物台（5）的上表面用于安放样品，且样品同上表面之间用银浆贴合。
7.根据权利要求1所述的一种用于XRD和原子力显微镜的变温样品台，其特征在于：所述样品台匹配相应的温度测量及控温系统。
8.权利要求1至7任一项所述的用于XRD和原子力显微镜的变温样品台的使用方法，其特征在于包括如下步骤：将待测量样品用银浆粘贴在样品台顶部，将样品台及样品安放至XRD或AFM载物台上，将电源线和热偶线分别同稳压稳流电源及测温仪连接，通过改变输入电流，电压的数值，调节样品的温度，同时通过测温仪实现对样品温度的观测和控制，然后开展XRD或AFM相关测量。
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