CN110865090A - 一种粉末衍射仪的便携式变温模具及应用 - Google Patents

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Abstract

一种粉末衍射仪的便携式变温模具,在底座上部设置有顶盖、下部设置有底盖，底座和顶盖之间设置有密封圈，底座底部设置有加热装置，加热装置为聚酰亚胺加热膜或可调温硅橡胶加热板，密封膜为耐高温Kapton膜，本装置可应用于敏感性样品的变温XRD测试、原位反应条件下样品的变温XRD测试实验中。具有结构简单、成本低、可移动、可拆卸、操作简便等优点，本发明属变温过程中物质微结构变化检测实验设备或装置技术领域。

Description

一种粉末衍射仪的便携式变温模具及应用
技术领域
本发明属于粉末衍射仪加热装置或设备技术领域，具体涉及到一种粉末衍射仪的便携式变温模具及应用。
背景技术
X射线衍射仪(X-ray diffraction，简称XRD)，是研究物质微结构不可或缺的一种工具。其原理是将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
随着科学技术发展，为了有效地操纵物质的合成和控制能量的传递，对于形成过程和工作过程中功能材料的动力学过程的研究越来越引起科研工作者的关注。其中高温过程中的结构变化研究尤为重要。因此，发展实时、动态的原位高温X射线表征技术，在研究和操纵材料的形成过程及其在高温非平衡态下的物理和化学反应过程中至关重要。
目前部分国外商用X射线衍射仪配有高温附件，用于高温条件下物质结构的测定。但在使用过程中依然存在以下问题：1、其价格昂贵，目标单一，而且很难兼容安装在其他X射线测试设备上；2、附件笨重，移动性差，安装拆卸困难，且操作相当复杂，容易故障；3、无法实现敏感性样品的高温测试。由于这些问题导致了高温变温系统使用并不方便，原位高温X射线的表征受到极大限制。因此，发展实用、便捷、具有较好兼容性的X射线衍射变温模具尤其重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种设计合理、结构简单、成本低、操作简便的粉末衍射仪的便携式变温模具及其在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化中的应用。
解决上述技术问题采用的技术方案是：在底座上部设置有顶盖、下部设置有底盖，底座和顶盖之间设置有密封圈，底座底部设置有加热装置；
所述的底座为：底座本体与环形壁、样品柱连为一体，环形壁和样品柱之间形成流通槽，样品柱中心位置加工有样品放置槽，环形壁的侧壁上加工有底座进气孔和底座出气孔，底座本体底部中心位置加工有加热装置安装槽，底座本体上表面加工有底座密封槽；
所述的顶盖为：顶盖本体部中心位置加工有通孔，顶盖本体侧壁上一体加工有进气管和出气管，进气管和出气管的中心位置加工有顶盖进气孔和顶盖出气孔，顶盖进气孔与底座进气孔相对应，顶盖出气孔与底座出气孔相对应，顶盖本体上表面设置有与通孔相适应的密封膜、下表面加工有顶盖密封槽。
本发明的顶盖本体内部中心位置加工有台阶孔，台阶孔底部直径大于顶部直径且底部台阶孔上加工内螺纹。
本发明的环形壁外表面上加工有与台阶孔上内螺纹相适应的外螺纹。
本发明的样品柱的高度大于环形壁的高度。
本发明的加热装置为聚酰亚胺加热膜或可调温硅橡胶加热板。
本发明的密封膜为耐高温的Kapton膜。
本发明的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化实验中的用途。
本发明的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化中的用途，其在敏感性样品的变温XRD测试实验中的使用方法为：
S1、在惰性气体保护的手套箱内，将足量粉末样品放置于样品柱的样品放置槽中；
S2、将顶盖安装于底座上，用堵头把顶盖两侧的进气管和出气管堵塞，进一步检查装置气密性；
S3、将模具移出手套箱，安装好加热装置，整个装置放置于粉末衍射仪样品台上；
S4、调节加热装置的温度控制器改变温度，测试不同温度下的衍射图谱。
本发明的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化中的用途，其在原位反应条件下样品的变温XRD测试实验中的使用方法为：
S1、在自然环境中，将足量粉末样品放置于样品柱的样品放置槽中；
S2、将顶盖安装于底座上，保证装置气密性；
S3、安装好加热装置，整个装置放置于粉末衍射仪样品台上；
S4、进气管通入惰性气体或反应性气体，出气管排出气体，调节加热装置的温度控制器改变温度，测试不同温度下的衍射图谱。
本发明相比于现有技术具有以下优点：
本发明上顶盖与底座采用螺纹和密封圈双重密封的方式，保证了模具良好的气密性，可用于敏感性样品的测试。底座与顶盖上出气孔和进气孔可以方便提供惰性气体气氛和各种反应性气体气氛，可用于原位固态/气态反应的变温XRD测量。底座底部采用加热装置进行加热，加热装置为聚酰亚胺加热膜或可调温硅橡胶加热板，相对于昂贵的商用高温附件，极大程度节省了成本，提高了科学研究和测试的效率，整套装置设计简单实用，体积较小，移动性强，可拆卸，操作简易。可推广应用到粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化的实验设备领域。
附图说明
图1是本发明一个实施例的结构示意图。
图2是图1的剖视图。
图3是图1中底座1的结构示意图。
图4是图3的俯视图。
图5是图1中顶盖2的结构示意图。
图6是图5的俯视图。
图中：1、底座；2、顶盖；3、加热装置；4、密封圈；5、底盖；1-1、底座本体；1-2、环形壁；1-3、样品柱；2-1、密封膜；2-2、顶盖本体；2-3、进气管；2-4、出气管；a、样品放置槽；b、流通槽；c、底座进气孔；d、底座密封槽；e、加热装置安装槽；f、底座出气孔；g、顶盖进气孔；h、顶盖出气孔；i、顶盖密封槽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
在图1～6中，本发明涉及的一种粉末衍射仪的便携式变温模具,在底座1上部安装有顶盖2，底座1下部安装有底盖5，底座1和顶盖2以及底盖5由高纯度石英制作而成，本实施例的底座1由底座本体1-1与环形壁1-2、样品柱1-3连为一体构成，样品柱1-3的高度大于环形壁1-2的高度。环形壁1-2和样品柱1-3之间形成流通槽b，整个装置安装完成后流通槽b为其提供气体流通空间，样品柱1-3中心位置加工有样品放置槽a，测试样品放置于样品放置槽a中。环形壁1-2的侧壁上加工有底座进气孔c和底座出气孔f，进一步地，为了保证底座1和顶盖2的连接稳定性，环形壁1-2的外表面上加工有外螺纹，底座本体1-1底部中心位置加工有加热装置安装槽e、上表面加工有底座密封槽d；加热装置3安装于加热装置安装槽e内，加热装置3为聚酰亚胺加热膜或可调温硅橡胶加热板，聚酰亚胺加热膜或可调温硅橡胶加热板均为市场销售产品，配套带有温度控制器，本装置试验时根据所需温度调节温度控制器即可实现变温加热功能。顶盖2由密封膜2-1、顶盖本体2-2、进气管2-3、出气管2-4构成，顶盖本体2-2为圆柱形结构，顶盖本体2-2内部中心位置加工有通孔，进一步地，顶盖本体2-2内部中心位置可加工成台阶孔，台阶孔底部直径大于顶部直径且底部台阶孔上加工内螺纹，台阶孔上的内螺纹与环形壁1-2外表面上的外螺纹相适应，顶盖本体2-2侧壁上一体加工有进气管2-3和出气管2-4，进气管2-3和出气管2-4的中心位置加工有顶盖进气孔g和顶盖出气孔h，顶盖进气孔g与底座进气孔c相对应，顶盖出气孔h与底座出气孔f相对应，顶盖本体2-2上表面密封胶贴合一层与上部台阶孔相适应的密封膜2-1、下表面加工有顶盖密封槽i，密封圈4安装于底座密封槽d和顶盖密封槽i内，密封圈4保证整个装置的气密性，密封膜4为耐高温的Kapton膜，具有背景干扰小，耐高温等优点。底盖5上加工有出线孔，加热装置3的导线由出线孔穿出。
实施例2
上述实施例1中的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化实验中的用途，其在敏感性样品的变温测试实验中的使用方法为：
S1、在惰性气体保护的手套箱内，将足量粉末样品放置于样品柱1-3的样品放置槽a中；
S2、将顶盖2安装于底座1上，用堵头把顶盖2两侧的进气管2-3和出气管2-4,堵塞，进一步检查装置气密性；
S3、将模具移出手套箱，安装好加热装置3，整个装置放置于粉末衍射仪样品台上；
S4、调节加热装置3的温度控制器改变温度，测试不同温度下的衍射图谱。
实施例3
上述实施例1中的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化中的用途，其在原位反应条件下样品的变温XRD测试实验中的使用方法为：
S1、在自然环境中，将足量粉末样品放置于样品柱1-3的样品放置槽a中；
S2、将顶盖2安装于底座1上，保证装置气密性；
S3、安装好加热装置3，整个装置放置于粉末衍射仪样品台上；
S4、进气管2-3通入惰性气体或反应性气体，出气管2-4排出气体，调节加热装置3的温度控制器改变温度，测试不同温度下的衍射图谱。

Claims (9)

1.一种粉末衍射仪的便携式变温模具,其特征在于：在底座(1)上部设置有顶盖(2)、下部设置有底盖(5)，底座(1)和顶盖(2)之间设置有密封圈(4)，底座(1)底部设置有加热装置(3)；
所述的底座(1)为：底座本体(1-1)与环形壁(1-2)、样品柱(1-3)连为一体，环形壁(1-2)和样品柱(1-3)之间形成流通槽(b)，样品柱(1-3)中心位置加工有样品放置槽(a)，环形壁(1-2)的侧壁上加工有底座进气孔(c)和底座出气孔(f)，底座本体(1-1)底部中心位置加工有加热装置安装槽(e)，底座本体(1-1)上表面加工有底座密封槽(d)；
所述的顶盖(2)为：顶盖本体(2-2)内部中心位置加工有通孔，顶盖本体(2-2)侧壁上一体加工有进气管(2-3)和出气管(2-4)，进气管(2-3)和出气管(2-4)的中心位置加工有顶盖进气孔(g)和顶盖出气孔(h)，顶盖进气孔(g)与底座进气孔(c)相对应，顶盖出气孔(h)与底座出气孔(f)相对应，顶盖本体(2-2)上表面设置有与通孔相适应的密封膜(2-1)、下表面加工有顶盖密封槽(i)。
2.根据权利要求1所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具，其特征在于：所述的顶盖本体(2-2)内部中心位置加工有台阶孔，台阶孔底部直径大于顶部直径且底部台阶孔上加工内螺纹。
3.根据权利要求2所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具，其特征在于：所述的环形壁(1-2)外表面上加工有与台阶孔上内螺纹相适应的外螺纹。
4.根据权利要求1所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具，其特征在于：所述的样品柱(1-3)的高度大于环形壁(1-2)的高度。
5.根据权利要求1所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具，其特征在于：所述的加热装置(3)为聚酰亚胺加热膜或可调温硅橡胶加热板。
6.根据权利要求1所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具，其特征在于：所述的密封膜(4)为耐高温的Kapton膜。
7.权利要求1所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化实验中的用途。
8.根据权利要求7所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化中的用途，其在敏感性样品的变温XRD测试实验中的使用方法为：
S1、在惰性气体保护的手套箱内，将足量粉末样品放置于样品柱(1-3)的样品放置槽(a)中；
S2、将顶盖(2)安装于底座(1)上，用堵头把顶盖(2)两侧的进气管(2-3)和出气管(2-4)堵塞，进一步检查装置气密性；
S3、将模具移出手套箱，安装好加热装置(3)，整个装置放置于粉末衍射仪样品台上；
S4、调节加热装置(3)的温度控制器改变温度，测试不同温度下的衍射图谱。
9.根据权利要求7所述的一种粉末衍射仪的便携式变温模具在粉末衍射仪检测变温过程中物质微结构变化中的用途，其在原位反应条件下样品的变温XRD测试实验中的使用方法为：
S1、在自然环境中，将足量粉末样品放置于样品柱(1-3)的样品放置槽(a)中；
S2、将顶盖(2)安装于底座(1)上，保证装置气密性；
S3、安装好加热装置(3)，整个装置放置于粉末衍射仪样品台上；
S4、进气管(2-3)通入惰性气体或反应性气体，出气管(2-4)排出气体，调节加热装置(3)的温度控制器改变温度，测试不同温度下的衍射图谱。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112834538A (zh) * 2021-01-08 2021-05-25 南京大学 一种用于xrd和原子力显微镜的变温样品台及其使用方法

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