CN112832728A - 一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，以空气和超临界CO2为工作流体，页岩储层甲烷为燃料，利用空气、超临界CO2和甲烷混合物燃烧爆炸产生的高压作用致裂储层，从而实现对低渗页岩储层的增产改造。本发明将常规的页岩储层水力压裂改造作业方式拓展到气压致裂、超临界CO2置换和甲烷多级燃爆多重致裂方式，利用空气‑超临界CO2混合流体在页岩储层内压开初始裂缝，通过调节超临界CO2的注入流量调节缝内的空气分布浓度，利用超临界CO2对页岩基质的强吸附能力促进甲烷解吸，从而为裂缝内燃爆压裂提供充足的燃料，本发明将燃爆压裂的作业空间从井筒拓展到裂缝内，有助于提高燃爆压裂的有效作用范围，从而实现页岩气资源的绿色、高效开发。
Description
技术领域
本发明涉及非常规油气开发及页岩气储层增产改造技术领域，具体涉及一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法。
背景技术
页岩气等非常规天然气资源已经成为世界能源供应重要组成部分，实现这部分资源的工业化开采，将对于缓解能源供应紧张形势、保障国家能源安全具有重要意义。水力压裂技术是高效开发非常规天然气的重要措施，也是维持其经济开采的必要手段。但随着新探明储层质量的不断降低，以及油气开采中所涉及的环保问题日益受到关注，水力压裂技术逐渐面临着以下挑战：对于大多数非常规储层而言，水是润湿相，水相的侵入和滞留对储层会产生严重的水锁伤害，造成压后增产效果不理想。当储层岩石富含黏土矿物时，水相还会导致黏土膨胀、运移，导致地层的绝对渗透率降低。另外，压裂液中还含有大量的化学物质，这些物质极容易随着压裂液进入地下水层。返排到地面的液体如果处理不当也会污染地表水。非常规储层压裂需要消耗大量的水资源，例如页岩气压裂的单井用水量往往在10,000m3以上，这极大限制了水力压裂技术在水资源匮乏地区的推广和大规模应用。此外，对于页岩气等超致密储层而言，压裂不再单单追求裂缝的长度，而是要尽可能提高裂缝体积。然而，在地应力等因素的作用下，常规水力压裂在页岩气开发中常常存在裂缝扩展方向单一，储层体破裂程度不足等问题，并影响后期的生产效果。为了解决现有压裂技术存在问题，各国的相关人员都在积极探索新型压裂工艺，以实现页岩气等非常规天然气资源的绿色高效开采。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，以解决现有技术存在的储层体破裂程度不足、增产效果不理想等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其是以空气和超临界CO2作为工作流体，页岩储层甲烷作为燃料，利用空气、超临界CO2和甲烷混合物燃烧爆炸产生的高压作用致裂储层，从而实现对低渗页岩储层的增产改造，具体包括以下步骤：
1)准备工作：A、使用CO2流体对井筒进行反循环洗井处理，在洗井过程中，CO2流体驱替井筒残余流体，并使得整个井筒充满CO2流体；B、通过连续油管将压裂工具下放到预定位置，然后连接地面设备，所述地面设备包括空气注入系统、超临界CO2注入系统、连续油管系统和地面点火装置，所述压裂工具内置点火电极，连续油管内置电缆，地面点火装置和点火电极通过所述电缆相连接；
2)超临界CO2-空气混合压裂：开启地面空气注入系统，经连续油管向井底泵注高压空气，同时使用超临界CO2注入系统由环空(连续油管和井筒之间空间)向井底泵注超临界CO2流体，高压空气和超临界CO2在井底混合形成空气-超临界CO2混合流体；随着混合流体的持续注入，井底压力不断升高，当井底的压力超过储层破裂压力时，储层被压裂并产生裂缝，在超临界CO2-空气混合压裂过程中，超临界CO2的初始注入流量为空气流量的30％～40％；
3)超临界CO2阶梯注入：当页岩储层破裂形成裂缝后，超临界CO2的注入流量呈阶梯式降低，通过上述方式，空气的体积分数沿裂缝延伸方向亦呈阶梯式降低；
4)页岩储层甲烷解吸：当预定体积的空气和超临界CO2注入完毕后，对储层进行关井处理，在关井期间，由于超临界CO2对页岩的吸附能力强于甲烷，此时超临界CO2与页岩基质内甲烷分子发生置换，从而将吸附状态的甲烷变成游离态，并经孔隙裂隙流入压裂裂缝。由于裂缝内超临界CO2的体积分数沿裂缝延伸方向呈阶梯式递增，则置换出的甲烷量也会沿裂缝延伸方向递增，此时裂缝内的流体为超临界CO2-空气-甲烷混合流体，而且甲烷/空气的体积比沿裂缝延伸方向呈阶梯式递增；
5)甲烷多级燃爆压裂：在井筒内对井底及裂缝内的混合流体进行电击点火，使其发生燃烧爆炸，由于裂缝内不同位置甲烷/空气体积比之间的差异，靠近裂缝入口处甲烷燃烧最迅速，靠近裂缝尖端的甲烷燃烧最慢，甲烷快速燃爆有利于增加裂缝复杂性，在燃爆区域附近形成多条放射性裂缝，而甲烷缓慢燃烧有利于促进裂缝的延伸。因此，由于甲烷和空气在裂缝内的非均匀性分布特性，在甲烷燃烧传播过程中裂缝内会形成多级燃爆效果。利用不同区域甲烷燃爆产生的压力波，冲击致裂主裂缝附近储层，促进裂缝增长，从而达到多级燃爆压裂的效果；甲烷燃爆时有大量CO2产生，在井底高温高压条件下，CO2处于超临界状态，甲烷燃爆新产生的超临界CO2会继续置换页岩储层内甲烷，从而促进更多甲烷解吸到裂缝内，为缝内燃爆提供燃料；
6)重复步骤2)-5)，不断扩大裂缝整体扩展范围，直至在储层内形成高度复杂的网络裂缝；
7)CO2封存：启动空气注入系统，通过连续油管向井底泵注高压空气，将裂缝内的残余CO2驱替进储层，CO2在储层温压条件下以超临界方式存在，利用超临界CO2对页岩的强吸附性将其束缚在页岩孔隙内部，防止后期生产中CO2随甲烷返排到地面；
8)将压裂工具移动到下一层段，重复步骤2)～7)，直至完成页岩气井所有层段的甲烷多级燃爆压裂作业。
优选的，步骤1)中，洗井用CO2流体为气态CO2、液态CO2、超临界CO2中的一种。
进一步地，步骤1)中，所述空气注入系统包括空气瓶组、气体压缩机A、气体增压机A，所述超临界CO2注入系统包括CO2瓶组、气体压缩机B、气体增压机B和井口加热装置；所述空气瓶组、气体增压机A依次连接后通过高压管线连接连续油管注入端，所述CO2瓶组、气体增压机B、井口加热装置依次连接后通过高压管线连接井口环空入口，所述气体压缩机A连接气体增压机A，所述气体压缩机B连接气体增压机B。
优选的，步骤2)中，所述空气的注入压力根据压裂深度进行设计，保证其注入压力不低于40MPa。
优选的，步骤3)中，所述超临界CO2的注入流量的下降方式为依次降低至初始流量的80％、60％、40％、20％和0％(即停止注入超临界CO2)。
优选的，步骤4)中，所述关井时间为1小时以上。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明将常规的页岩储层水力压裂改造的作业方式拓展到气压致裂、超临界CO2置换和甲烷多级燃爆多重致裂方式，利用空气-超临界CO2混合流体在页岩储层内压开初始裂缝，通过调节超临界CO2的注入流量调节缝内的空气分布浓度，利用超临界CO2对页岩基质的强吸附能力促进甲烷解吸，从而为裂缝内燃爆压裂提供燃料。
2.使用本发明所提出的压裂方法不仅避免了常规页岩水力压裂对水资源的过度依赖，还能够克服常规燃爆压裂所存在的甲烷燃爆时间短、燃爆过程不易控制以及裂缝扩展距离不足等难题，有助于拓展燃爆压裂的适用范围和提高燃爆压裂的增产效果。
3.本发明采用超临界CO2置换页岩储层甲烷的方式能够有效提高甲烷的解吸效率，为甲烷燃爆压裂提供充足的燃料。在甲烷燃爆压裂结束后，储层及井筒残余的CO2还能够封存在页岩孔隙内部，避免CO2重新返排到地面。
附图说明
图1是本发明中使用的地面设备与压裂工具连接示意图；
图2是本发明方法中超临界CO2-空气混合压裂示意图；
图3是本发明方法中页岩储层甲烷解吸示意图；
图4是本发明方法中甲烷多级燃爆压裂示意图；
图5是本发明方法中页岩储层整体压裂效果示意图。
图中：1、点火电极，2、压裂工具，3、连续油管，4、电缆，5、地面点火装置，6、空气瓶组，7a、气体压缩机A，7b、气体压缩机B，8a、气体增压机A，8b、气体增压机B，9、CO2瓶组，10、井口加热装置，11、连续油管作业车，12、连续油管滚筒，13、连续油管注入头，14、空气，15、高压空气，16、CO2，17、高压CO2，18、超临界CO2，19、超临界CO2-空气混合流体，20、储层，21、裂缝，22、甲烷，23、超临界CO2-空气-甲烷混合流体，24、网络裂缝。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提出的一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其是以高压空气和超临界CO2作为工作流体，以页岩储层甲烷作为燃料，利用空气-超临界CO2混合流体压裂、甲烷多级燃爆压裂和超临界CO2置换甲烷多种方式协同对页岩储层进行增产改造，包括以下步骤：
1)准备工作：首先使用CO2气体对井筒进行反循环洗井处理，在洗井过程中，CO2流体能够驱替井筒残余流体，并使得整个井筒充满CO2气体。在洗井过程中CO2气体还可选用液态CO2或者超临界CO2进行替代，CO2从井筒环空进入井底，然后通过洗井管柱返排到地面；待洗井作业结束后，布置井下压裂工具2和地面设备。如图1所示，内置点火电极1的井下压裂工具2通过连续油管3送入到预定压裂位置，连续油管3内置电缆4，用于连接地面点火装置5和压裂工具2内的点火电极1。地面点火装置5用于启动压裂工具2内的点火电极1，以在井底进行点火作业。除地面点火装置5外，地面设备还包括空气注入系统、超临界CO2注入系统和连续油管系统。所述空气注入系统包括空气瓶组6、气体压缩机A7a、气体增压机A8a，所述超临界CO2注入系统包括CO2瓶组9、气体压缩机B7b、气体增压机B8b和井口加热装置10，井口加热装置10用于对增压后的CO2进行加热，使CO2温度超过其临界温度，空气瓶组6、气体增压机A依次连接后通过高压管线连接连续油管3注入端，CO2瓶组9、气体增压机B、井口加热装置依次连接后通过高压管线连接井口环空入口，气体压缩机A7a连接气体增压机A8a，气体压缩机B7b连接气体增压机B8b。所述连续油管系统包括连续油管作业车11、连续油管滚筒12、连续油管3和连续油管注入头13，所述连续油管滚筒12设置在连续油管作业车11的车架上，所述连续油管3的一端缠绕在连续油管滚筒12上，连续油管3的另一端连接所述压裂工具2，所述连续油管注入头13设置在露出井口装置的连续油管3上。
2)超临界CO2-空气混合压裂：如图2所示，打开空气瓶组6阀门，使瓶内空气14经地面高压管线流入气体增压机A8a。气体增压机A8a在气体压缩机A7a的驱动下对流入内部的空气14增压，形成高压空气15进入连续油管3注入端。同时，打开CO2瓶组9阀门，使CO216流入气体增压机B8b，气体增压机B8b在气体压缩机B7b驱动下将CO216加压至高压状态，并确保高压CO217压力超过其临界压力(7.38MPa)。在高压CO217进入井口环空之前，利用井口加热装置10对高压CO217加热至临界温度(31.1℃)，此时高压CO2气体17会转变成超临界CO218。因此，在压裂过程中通过环空注入的超临界CO218与通过连续油管3注入的高压空气15在井底混合，形成超临界CO2-空气混合流体19。高压空气15的注入压力根据压裂深度进行设计，并保证其注入压力不低于40MPa，超临界CO218的初始注入流量控制为空气流量的30％～40％。随着超临界CO2-空气混合流体19的持续注入，井底会产生憋压效果，压力不断升高，当井底压力超过储层20破裂压力时，页岩会破裂形成裂缝21。
3)超临界CO2阶梯注入：在超临界CO2-空气混合压裂过程中，超临界CO218的注入流量并不是恒定的，而是呈阶梯式下降。当裂缝起裂后，开始调整超临界CO218的注入流量，在保持高压空气15注入压力不变的前提下，超临界CO218的注入流量逐次降至初始流量的80％、60％、40％、20％和0％(即停止注入超临界CO2。具体降低方式为：假定某一层段页岩压裂所设计的超临界CO218用量为N m3，超临界CO218分五个阶段注入，即每个阶段的注入量为N/5m3。在第一阶段，超临界CO218按照初始流量注入，而当注入体积达到N/5m3时，将注入流量降低至初始流量的80％，按照降低后的流量继续注入N/5m3超临界CO218后，继续降低超临界CO218的注入流量，以此类推，直至将所有超临界CO218都注入到井底。按照上述方式，空气的体积分数沿裂缝延伸方向亦呈阶梯式降低，即靠近裂缝尖端的位置空气体积分数最小，而靠近裂缝入口的位置空气体积分数最大。
4)页岩储层甲烷解吸：当预定体积的高压空气15和超临界CO218注入完毕后，对储层20进行关井处理。由于超临界CO2对页岩的吸附能力强于甲烷，在关井期间，前期进入页岩储层的超临界CO2会置换吸附在页岩基质上的甲烷分子，从而将吸附状态的甲烷变成游离态。如图3所示，随着压裂裂缝内压力的降低，游离态的甲烷22会由孔隙裂隙流入压裂裂缝21，从而在裂缝内形成超临界CO2-空气-甲烷混合流体23。裂缝内超临界CO2体积分数沿裂缝延伸方向阶梯式递增，则置换出的甲烷量也会沿裂缝延伸方向递增，因此甲烷/空气的体积比沿裂缝延伸方向也是阶梯式递增的，即靠近裂缝尖端位置甲烷体积分数最大，而靠近裂缝入口位置的甲烷体积分数最小。
5)甲烷多级脉冲燃爆压裂：如图4所示，开启地面的点火装置5，通过压裂工具2内的点火电极1对井底以及裂缝内的混合流体23进行电击点火。在点火电极释放的电火花作用下，点火电极1附近流体温度会迅速升高，从而使甲烷发生燃爆，并沿着裂缝方向迅速传播，不断使裂缝内的甲烷继续燃爆。由于裂缝不同位置页岩储层甲烷解吸量的差异，裂缝内各个位置甲烷会具有不同的燃爆速度。靠近裂缝入口处的空气体积分数最高，甲烷的燃爆速度最快，其燃爆产生的压力也最大。沿裂缝延伸方向，空气的体积分数不断降低，甲烷的燃爆速度也随之下降，燃爆产生的压力也会减小。由此可见，在同一裂缝内，通过改变裂缝内甲烷和空气的分布状态，利用甲烷不同燃速的组合，可在裂缝内形成多个连续加载的沿裂缝延伸方向阶梯式降低的脉冲压力，从而达到多级脉冲燃爆压裂的效果。在甲烷快速燃爆过程中，压力会在短时间内迅速升高，这有利于增加裂缝复杂性，进而在燃爆区域附近形成多条放射性裂缝；在甲烷缓慢燃爆过程中，裂缝内升压时间长，这有利于增加缝内气体压力作用时间，促进裂缝的延伸和扩展。因此，利用甲烷多级燃爆压裂可以在裂缝不同位置产生不同的致裂效应，有助于形成多层次的体积裂缝，进而提高整体压裂效果。甲烷燃爆时有大量CO2产生，在井底高温高压条件下，CO2会处于超临界状态，燃爆新产生的超临界CO2会继续置换页岩储层内甲烷，从而促进更多甲烷解吸到裂缝内，为缝内燃爆提供燃料；
6)重复步骤2)-5)，即重复进行空气-超临界CO2混合压裂、甲烷解吸和甲烷多级燃爆压裂作业，不断扩大裂缝整体扩展范围，直至在储层预定层段形成如图4所示的高度复杂的网络裂缝24；
7)CO2封存：启动空气注入系统，通过连续油管3向井底注入高压空气16，将裂缝内残余的CO2驱替进页岩储层。在储层条件下，CO2会以超临界状态存在，进入储层的超临界CO2一方面会置换页岩基质上吸附的甲烷分子，另一方面可以利用超临界CO2对页岩的强吸附能力束缚在页岩孔隙内部，防止后期生产过程中CO2随甲烷返排到地面，从而达到CO2地质封存效果。
8)通过回收连续油管3的方式将压裂工具2拖动到下一压裂层段，然后继续重复步骤2)～7)，直至完成页岩气井所有层段的甲烷多级燃爆压裂作业，最终在所有层段形成多簇如图5所示的复杂网络裂缝；
由于本发明所述的方法是通过调节超临界CO2注入流量来调控裂缝内空气的体积分数以及页岩储层甲烷的解吸量，从而在裂缝内形成一个各流体体积分数阶梯变化的超临界CO2-空气-甲烷混合流体，进而达到调控甲烷燃速的目的。利用裂缝内不同位置甲烷燃速的差异性，在裂缝内形成一个阶梯变化的脉冲压力场，而且压力峰值随甲烷燃烧的传播(从裂缝入口到裂缝尖端)方向阶梯式降低，从而对裂缝附近储层产生多级脉冲致裂效果，即实现页岩储层多级燃爆压裂。该方法不仅可以克服常规水力压裂存在的压裂材料运输困难，施工过程生态环境保护难度大等难题，而且还克服了常规燃爆压裂对火药的依赖性，将燃爆压裂的作业空间从井筒拓展到裂缝内，有助于提高燃爆压裂的有效作用范围，从而实现页岩气资源的绿色、高效开发。
当甲烷在裂缝内燃爆时，短时间内会释放大量的热量并产生冲击气压，压力最高可达60MPa以上。在甲烷燃爆初始阶段，由于裂缝内压力要高于储层压力，页岩基质内甲烷此时难以解吸到裂缝内。随着裂缝内甲烷燃爆的持续进行，裂缝内压力会不断降低，当裂缝内压力低于储层压力时，页岩孔隙内的甲烷会继续从基质运移到裂缝内，从而为缝内甲烷燃爆提供额外燃料，增强裂缝内甲烷燃爆强度，使得裂缝内压力继续升高。当裂缝内压力再次超过页岩储层压力时，页岩基质内甲烷便无法流入到裂缝内，燃爆强度会再次降低。由此可见，在甲烷燃爆压裂过程中，裂缝内部实际上处于基于页岩储层甲烷非连续解吸的燃爆过程，这会在裂缝内产生脉冲压力，从而对裂缝附近储层产生疲劳致裂作用，这有利于提高储层的破裂程度。
Claims (6)
1.一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备工作：A、使用CO2流体对井筒进行反循环洗井处理，在洗井过程中，CO2流体驱替井筒残余流体，并使得整个井筒充满CO2流体；B、通过连续油管将压裂工具下放到预定位置，然后连接地面设备，所述地面设备包括空气注入系统、超临界CO2注入系统、连续油管系统和地面点火装置，所述压裂工具内置点火电极，连续油管内置电缆，地面点火装置和点火电极通过所述电缆相连接；
2)超临界CO2-空气混合压裂：开启地面空气注入系统，经连续油管向井底泵注高压空气，同时开启超临界CO2注入系统，由环空向井底泵注超临界CO2流体，高压空气和超临界CO2在井底混合形成空气-超临界CO2混合流体；随着混合流体的持续注入，井底压力不断升高，当井底的压力超过储层破裂压力时，储层被压裂并产生裂缝，在超临界CO2-空气混合压裂过程中，超临界CO2的初始注入流量为空气流量的30％～40％；
3)超临界CO2阶梯注入：当页岩储层破裂形成裂缝后，超临界CO2的注入流量呈阶梯式降低，通过上述方式，空气的体积分数沿裂缝延伸方向亦呈阶梯式降低；
4)页岩储层甲烷解吸：当预定体积的空气和超临界CO2注入完毕后，对储层进行关井处理，在关井期间，由于超临界CO2对页岩的吸附能力强于甲烷，此时超临界CO2与页岩基质内甲烷分子发生置换，从而将吸附状态的甲烷变成游离态，并经孔隙裂隙流入压裂裂缝；由于裂缝内超临界CO2的体积分数沿裂缝延伸方向呈阶梯式递增，则置换出的甲烷量也会沿裂缝延伸方向递增，此时裂缝内的流体为超临界CO2-空气-甲烷混合流体，而且甲烷/空气的体积比沿裂缝延伸方向呈阶梯式递增；
5)甲烷多级燃爆压裂：在井筒内对井底及裂缝内的混合流体进行电击点火，使其发生燃烧爆炸，由于裂缝内不同位置甲烷/空气体积比之间的差异，在甲烷燃烧传播过程中裂缝内会形成多级燃爆效果，促进裂缝增长；甲烷燃爆时有大量CO2产生，在井底高温高压条件下，CO2处于超临界状态，甲烷燃爆新产生的超临界CO2会继续置换页岩储层内甲烷，从而促进更多甲烷解吸到裂缝内，为缝内燃爆提供燃料；
6)重复步骤2)-5)，不断扩大裂缝整体扩展范围，直至在储层内形成高度复杂的网络裂缝；
7)CO2封存：启动空气注入系统，通过连续油管向井底泵注高压空气，将裂缝内的残余CO2驱替进储层，CO2在储层温压条件下以超临界方式存在，利用超临界CO2对页岩的强吸附性将其束缚在页岩孔隙内部，防止后期生产中CO2随甲烷返排到地面；
8)将压裂工具移动到下一层段，重复步骤2)～7)，直至完成页岩气井所有层段的甲烷多级燃爆压裂作业。
2.根据权利要求1所述的一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其特征在于，步骤1)中，洗井用CO2流体为气态CO2、液态CO2、超临界CO2中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其特征在于，步骤1)中，所述空气注入系统包括空气瓶组、气体压缩机A、气体增压机A，所述超临界CO2注入系统包括CO2瓶组、气体压缩机B、气体增压机B和井口加热装置；所述空气瓶组、气体增压机A依次连接后通过高压管线连接连续油管注入端，所述CO2瓶组、气体增压机B、井口加热装置依次连接后通过高压管线连接井口环空入口，所述气体压缩机A连接气体增压机A，所述气体压缩机B连接气体增压机B。
4.根据权利要求1所述的一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其特征在于，步骤2)中，所述空气的注入压力根据压裂深度进行设计，保证其注入压力不低于40MPa。
5.根据权利要求1所述的一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其特征在于，步骤3)中，所述超临界CO2的注入流量的降低方式为依次降低至初始流量的80％、60％、40％、20％和0％。
6.根据权利要求1所述的一种基于甲烷多级燃爆的页岩储层压裂方法，其特征在于，步骤4)中，所述关井时间为1小时以上。
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|---|---|
| CN (1) | CN112832728B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113294134A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-24 | 中国矿业大学 | 一种水力压裂与甲烷原位燃爆协同致裂增透方法 |
| CN113863914A (zh) * | 2021-11-04 | 2021-12-31 | 中国石油大学(华东) | 一种基于液体助燃剂输送支撑剂的甲烷原位燃爆压裂方法 |
| CN114718539A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-07-08 | 中国石油大学(华东) | 一种多轮次甲烷层内原位燃爆压裂方法 |
| CN114876434A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-08-09 | 中国矿业大学 | 一种页岩气储层缝内甲烷原位燃爆压裂方法 |
| CN115059444A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-16 | 中国石油大学(华东) | 一种甲烷原位燃爆装置、多级压裂系统及其压裂方法 |
| CN115492561A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-20 | 重庆地质矿产研究院 | 一种页岩气井注入二氧化碳增产增效与地质封存一体化方法 |
Citations (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008051833A2 (en) * | 2006-10-20 | 2008-05-02 | Shell Oil Company | Heating hydrocarbon containing formations in a checkerboard pattern staged process |
| CN101173603A (zh) * | 2006-04-13 | 2008-05-07 | 施蓝姆伯格技术公司 | 通过快速氧化增强地下煤层甲烷井 |
| US20080200351A1 (en) * | 2005-04-06 | 2008-08-21 | Dahanayake Manilal S | Method of recycling fracturing fluids using a self-degrading foaming composition |
| CN102168545A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-08-31 | 中国石油大学(北京) | 连续油管超临界co2喷射压裂方法 |
| CN102901413A (zh) * | 2011-07-29 | 2013-01-30 | 李光武 | 一种增压引爆的爆炸装置 |
| CN103221632A (zh) * | 2010-09-21 | 2013-07-24 | 帕尔默实验室有限责任公司 | 利用二氧化碳开采地层沉积物的方法 |
| EP2666958A1 (en) * | 2012-05-23 | 2013-11-27 | Linde Aktiengesellschaft | Method of fraccing a well |
| US20140367109A1 (en) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | Robert D. Kaminsky | On-Site Generation of a Fracturing Fluid Stream and Systems and Methods Utilizing the Same |
| CN105422074A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-03-23 | 中北大学 | 电起爆液体药动态压裂器 |
| CN105625946A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-06-01 | 中国石油大学(北京) | 煤层气水平井超临界co2射流造腔及多段同步爆燃压裂方法 |
| US20160298425A1 (en) * | 2013-03-07 | 2016-10-13 | Prostim Labs, Llc | System and Method for Permanent Storage of Carbon Dioxide in Shale Reservoirs |
| CN106351659A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-01-25 | 山东名世矿业机械有限公司 | 一种二氧化碳致裂器 |
| CN106437669A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-02-22 | 中国石油大学(北京) | 一种用于深部干热岩地层开采的热裂解造缝方法及系统 |
| WO2017028559A1 (zh) * | 2015-08-17 | 2017-02-23 | 四川行之智汇知识产权运营有限公司 | 非常规油气层渗透性水泥石压裂开采方法 |
| CN106894799A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-06-27 | 华北科技学院 | 一种利用超临界二氧化碳驱替煤层瓦斯的装置及方法 |
| US20180044573A1 (en) * | 2016-08-11 | 2018-02-15 | General Electric Company | Novel surfactants for carbon dioxide in oil foams |
| CN108266964A (zh) * | 2018-02-03 | 2018-07-10 | 杨正山 | 一种燃煤电厂二氧化碳捕集耦合空气压缩储能工艺 |
| CN109538177A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-03-29 | 中国石油大学(北京) | 一种超临界co2压裂的新工艺 |
| CN110259424A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-09-20 | 中国石油大学(北京) | 一种原位开采油页岩的方法和装置 |
| CN110425003A (zh) * | 2019-08-14 | 2019-11-08 | 中国矿业大学 | 一种提高煤层气开发直井、定向井井组中煤层气采收率的开采方法 |
| WO2019242191A1 (zh) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 中国矿业大学 | 水力割缝与多级燃烧冲击波联合致裂煤体瓦斯抽采方法 |
| CN111236911A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-06-05 | 河海大学 | 一种油压推动式液态二氧化碳压裂装置 |
| CN111911122A (zh) * | 2019-05-07 | 2020-11-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种页岩气加密井未波及区的压裂方法 |
| CN112145145A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-29 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种超临界二氧化碳携砂压裂煤层装置及方法 |
-
2021
- 2021-01-08 CN CN202110022546.7A patent/CN112832728B/zh active Active
Patent Citations (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080200351A1 (en) * | 2005-04-06 | 2008-08-21 | Dahanayake Manilal S | Method of recycling fracturing fluids using a self-degrading foaming composition |
| CN101173603A (zh) * | 2006-04-13 | 2008-05-07 | 施蓝姆伯格技术公司 | 通过快速氧化增强地下煤层甲烷井 |
| WO2008051833A2 (en) * | 2006-10-20 | 2008-05-02 | Shell Oil Company | Heating hydrocarbon containing formations in a checkerboard pattern staged process |
| CN103221632A (zh) * | 2010-09-21 | 2013-07-24 | 帕尔默实验室有限责任公司 | 利用二氧化碳开采地层沉积物的方法 |
| CN102168545A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-08-31 | 中国石油大学(北京) | 连续油管超临界co2喷射压裂方法 |
| CN102901413A (zh) * | 2011-07-29 | 2013-01-30 | 李光武 | 一种增压引爆的爆炸装置 |
| EP2666958A1 (en) * | 2012-05-23 | 2013-11-27 | Linde Aktiengesellschaft | Method of fraccing a well |
| US20160298425A1 (en) * | 2013-03-07 | 2016-10-13 | Prostim Labs, Llc | System and Method for Permanent Storage of Carbon Dioxide in Shale Reservoirs |
| US20140367109A1 (en) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | Robert D. Kaminsky | On-Site Generation of a Fracturing Fluid Stream and Systems and Methods Utilizing the Same |
| WO2017028559A1 (zh) * | 2015-08-17 | 2017-02-23 | 四川行之智汇知识产权运营有限公司 | 非常规油气层渗透性水泥石压裂开采方法 |
| CN105422074A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-03-23 | 中北大学 | 电起爆液体药动态压裂器 |
| CN105625946A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-06-01 | 中国石油大学(北京) | 煤层气水平井超临界co2射流造腔及多段同步爆燃压裂方法 |
| US20180044573A1 (en) * | 2016-08-11 | 2018-02-15 | General Electric Company | Novel surfactants for carbon dioxide in oil foams |
| CN106351659A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-01-25 | 山东名世矿业机械有限公司 | 一种二氧化碳致裂器 |
| CN106437669A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-02-22 | 中国石油大学(北京) | 一种用于深部干热岩地层开采的热裂解造缝方法及系统 |
| CN106894799A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-06-27 | 华北科技学院 | 一种利用超临界二氧化碳驱替煤层瓦斯的装置及方法 |
| CN108266964A (zh) * | 2018-02-03 | 2018-07-10 | 杨正山 | 一种燃煤电厂二氧化碳捕集耦合空气压缩储能工艺 |
| WO2019242191A1 (zh) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 中国矿业大学 | 水力割缝与多级燃烧冲击波联合致裂煤体瓦斯抽采方法 |
| AU2018428500A1 (en) * | 2018-06-22 | 2020-07-30 | China University Of Mining And Technology | Method for extracting gas by fracturing coal seam through combination of hydraulic slotting and multi-stage combustion impact wave |
| CN109538177A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-03-29 | 中国石油大学(北京) | 一种超临界co2压裂的新工艺 |
| CN111911122A (zh) * | 2019-05-07 | 2020-11-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种页岩气加密井未波及区的压裂方法 |
| CN110259424A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-09-20 | 中国石油大学(北京) | 一种原位开采油页岩的方法和装置 |
| CN110425003A (zh) * | 2019-08-14 | 2019-11-08 | 中国矿业大学 | 一种提高煤层气开发直井、定向井井组中煤层气采收率的开采方法 |
| CN111236911A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-06-05 | 河海大学 | 一种油压推动式液态二氧化碳压裂装置 |
| CN112145145A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-29 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种超临界二氧化碳携砂压裂煤层装置及方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王振富: "基于超临界CO2煤层气井高能气体压裂器设计及其性能测试", 《工程科技I辑》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113294134A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-24 | 中国矿业大学 | 一种水力压裂与甲烷原位燃爆协同致裂增透方法 |
| CN113863914A (zh) * | 2021-11-04 | 2021-12-31 | 中国石油大学(华东) | 一种基于液体助燃剂输送支撑剂的甲烷原位燃爆压裂方法 |
| CN114718539A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-07-08 | 中国石油大学(华东) | 一种多轮次甲烷层内原位燃爆压裂方法 |
| CN114718539B (zh) * | 2022-05-12 | 2024-01-02 | 中国石油大学(华东) | 一种多轮次甲烷层内原位燃爆压裂方法 |
| CN114876434A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-08-09 | 中国矿业大学 | 一种页岩气储层缝内甲烷原位燃爆压裂方法 |
| CN114876434B (zh) * | 2022-05-30 | 2023-02-03 | 中国矿业大学 | 一种页岩气储层缝内甲烷原位燃爆压裂方法 |
| CN115059444A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-16 | 中国石油大学(华东) | 一种甲烷原位燃爆装置、多级压裂系统及其压裂方法 |
| CN115059444B (zh) * | 2022-07-08 | 2023-06-23 | 中国石油大学(华东) | 一种甲烷原位燃爆装置、多级压裂系统及其压裂方法 |
| CN115492561A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-20 | 重庆地质矿产研究院 | 一种页岩气井注入二氧化碳增产增效与地质封存一体化方法 |
| CN115492561B (zh) * | 2022-09-16 | 2023-03-21 | 重庆地质矿产研究院 | 一种页岩气井注入二氧化碳增产增效与地质封存一体化方法 |
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