CN112831787A - 一种碱性蚀刻液循环再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性蚀刻液循环再生方法，所公开的碱性蚀刻液再生循环技术采用溶剂萃取‑电解还原法，从失效蚀铜液中分离回收铜，同时通过补加药剂，使失效蚀铜液得到有效回收并循环使用。本发明公开的碱性蚀刻液循环再生方法具有操作可连续自动化、设备新颖、成本低的特点。

Description

一种碱性蚀刻液循环再生方法
技术领域
本发明涉及碱性蚀刻液回收技术领域，具体涉及一种碱性蚀刻液循环再生方法。
背景技术
近20年来，中国的PCB行业一直保持10％的年增长速度。蚀刻是PCB生产中耗药水量较大的工序，也是产生废液和废水最大的工序，一般而言，每生产一平方米正常厚度(18μm)的双面板消耗蚀刻液约2-3升，并产生废蚀刻液2-3升。我国PCB行业每月消耗精铜6万吨/月以上，产出的铜蚀刻废液中总铜量在5万吨/月以上，对社会尤其是PCB厂周边地区的水资源和土壤造成了严重污染。
铜是一种存在于土壤及人畜体内的重金属元素，土壤中含量一般在0.2ppm左右，过量的铜会与人畜体内的酶发生沉淀/络合反应，发生酶中毒而丧失生理功能。自然界中的铜通过水体、植物等转移至人畜体内，使人畜体内的微量元素平衡遭到破坏，导致重金属在体内的不正常积累，产生致病变性、致癌性等结果。
中国的工业废水排放标准中铜的监控指标为0.5ppm，饮用水标准为0.03ppm，欧美的相关标准则更加严厉。由于废铜蚀刻液中含铜为几十至上百克/升，且含有大量其它的有机及无机致病变性化合物，因此，国家环保总局将PCB废铜蚀刻液定位为危险液体废物，规定就地处理，禁止越境转移。
因此，市面上已出现了废蚀刻液循环再生利用的相关技术，然而，目前的技术，在各个工序中依然有废液排放的现象，无法做到整个系统完全回收再利用。随着蚀刻的进行，蚀刻液中铜离子浓度越来越高，蚀刻速度越来越慢，如果不更换会严重影响蚀刻进度及质量。碱性蚀刻废液不仅含有大量铜离子，还含有其他有价值的化学物质。因此厂家基本上都会自行处理或者委托有资格的商家进行回收处理。
因此亟待一种新型的碱性蚀刻液循环再生系统及方法来实现节能环保高效的回收利用。
发明内容
本发明为满足实际的需要，克服现有技术的不足，本发明公开了一种碱性蚀刻液循环再生方法，所述再生方法包括以下步骤：
S1、用溶剂对碱性蚀刻废液进行萃取，得到负载铜油相和第一水相：
S2、对负载铜油相进行一道水洗，得到第二油相和第二水相；
S3、在所述第二油相中加入反萃取剂，得到第三油相和第三水相；
S4、对所述第三水相进行电解，并使第三水相中的铜离子沉积，排空氧气，得到电积后液和沉积的铜；
S5、所述第三油相与所述第二水相合并，并对合并形成的混合液进行二道水洗，得到第四水相和第四油相；
S6、对第四水相采取膜处理微调或采用减压蒸馏工艺、调节pH值形成碱性溶液。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S4之后还包括将所述电积后液与所述第二油相合并，再次进行S3中的反萃取步骤。
作为本发明实施方式的进一步改进，在所述步骤S1之后还包括对所述第一水相进行组分调节，相应的补加氨和氯化氨形成再生蚀刻液。
作为本发明实施方式的进一步改进，还包括对所述再生蚀刻液的Cu2+、NH4+、Cl-等离子以及PH值进行测定、根据测定结果确定所需添加的氨、氯化铵的量以达到所述组分调节的精确控制的步骤。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S5之后还包括将所述第四油相再次进行S1-S5中的步骤。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S6中所述采用减压蒸馏工艺具体包括对所述第四水相进行减压浓缩，得到含盐酸的蒸馏出水和浓缩液，使所述浓缩液冷却结晶，固液分离得到氯化物固体和酸性溶液。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S1中具体包括油水混合、澄清分层、油水分离；
萃取主要反应式为：2RH+Cu2+＝CuR2+2H+，RH为萃取剂；
铜络离子的离解反应式为：CuLm＝Cu2++mL，L为NH3或Cl-。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S3中反萃取步骤具体包括用含H2SO4的硫酸铜电积后液与经过洗涤的负载铜的反萃取剂充分接触，使铜从反萃取剂中转入水相中，同时卸载后的反萃取剂恢复萃取功能；
反萃取主要反应式为CuR2+2H2SO4＝CuSO4+2RH，RH为反萃取剂。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述S1中所述负载铜油相和第一水相的体积比为2∶1。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S4在电积后液中加入硫酸进行反萃取中，第三油相与硫酸的体积比为1∶1.5。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤S4中硫酸铜电解并沉积时阳极产生氧气，所述氧气携带有硫酸雾，喷淋塔喷射碱性水沫以中和所述硫酸雾，使排放的气体符合标准；所述喷淋塔里的水PH值在8-13之内。
本发明具有如下有益效果：
本发明涉及的碱性蚀刻液循环再生系统通过控制电解蚀刻液的碱性蚀刻液再生循环技术采用溶剂萃取一电解还原法，从失效蚀铜液中分离回收铜，同时通过补加药剂，使失效蚀铜液得到有效回收并循环使用，整个工艺具有操作可连续自动化、设备新颖、成本低等特点。
附图说明
图1为本发明实施例提供的碱性蚀刻液循环再生方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的氧气中硫酸雾吸收系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为满足实际的需要，克服现有技术的不足，本发明公开了一种碱性蚀刻液循环再生方法，如图1所示，再生方法包括以下步骤：
S1、用溶剂对碱性蚀刻废液进行萃取，得到负载铜油相和第一水相；
S2、对负载铜油相进行一道水洗，得到第二油相和第二水相；
S3、在第二油相中加入反萃取剂，得到第三油相和第三水相；
S4、对第三水相进行电解，并使第三水相中的铜离子沉积，排空氧气，得到电积后液和沉积的铜；
S5、第三油相与第二水相合并，并对合并形成的混合液进行二道水洗，得到第四水相和第四油相；
S6、对第四水相采取膜处理微调或采用减压蒸馏工艺、调节pH值形成碱性溶液。
步骤S4之后还包括将所述电积后液与所述第二油相合并，再次进行S3中的反萃取步骤。
步骤S1之后还包括对所述第一水相进行组分调节，相应的补加氨和氯化氨形成再生蚀刻液。
对再生蚀刻液的Cu2+、NH4+、Cl-等离子以及PH值进行测定、根据测定结果确定所需添加的氨、氯化铵的量以达到组分调节的精确控制的步骤。
步骤S5之后还包括将第四油相再次进行S1-S5中的步骤。
步骤S6中采用减压蒸馏工艺具体包括对第四水相进行减压浓缩，得到含盐酸的蒸馏出水和浓缩液，使浓缩液冷却结晶，固液分离得到氯化物固体和酸性溶液。
步骤S1中具体包括油水混合、澄清分层、油水分离；
萃取主要反应式为：2RH+Cu2+＝CuR2+2H+，RH为萃取剂；
铜络离子的离解反应式为：CuLm＝Cu2++mL，L为NH3或Cl-。
步骤S3中反萃取步骤具体包括用含H2SO4的硫酸铜电积后液与经过洗涤的负载铜的反萃取剂充分接触，使铜从反萃取剂中转入水相中，同时卸载后的反萃取剂恢复萃取功能；
反萃取主要反应式为CuR2+2H2SO4＝CuSO4+2RH，RH为反萃取剂。
进一步地，S1中所述负载铜油相和第一水相的体积比为2∶1。
步骤S4在电积后液中加入硫酸进行反萃取中，第三油相与硫酸的体积比为1∶1.5。
步骤S4中硫酸铜电解并沉积时阳极产生氧气，氧气携带有硫酸雾，如图2所示，喷淋塔喷射碱性水沫以中和所述硫酸雾，使排放的气体符合标准；所述喷淋塔里的水PH值在8-13之内。
本发明具有如下有益效果：
本发明涉及的碱性蚀刻液循环再生系统通过控制电解蚀刻液的碱性蚀刻液再生循环技术采用溶剂萃取一电解还原法，从失效蚀铜液中分离回收铜，同时通过补加药剂，使失效蚀铜液得到有效回收并循环使用，整个工艺具有操作可连续自动化、设备新颖、成本低等特点。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述再生方法包括以下步骤：
S1、用溶剂对碱性蚀刻废液进行萃取，得到负载铜油相和第一水相；
S2、对负载铜油相进行一道水洗，得到第二油相和第二水相；
S3、在所述第二油相中加入反萃取剂，得到第三油相和第三水相；
S4、对所述第三水相进行电解，并使第三水相中的铜离子沉积，排空氧气，得到电积后液和沉积的铜；
S5、所述第三油相与所述第二水相合并，并对合并形成的混合液进行二道水洗，得到第四水相和第四油相；
S6、对第四水相采取膜处理微调或采用减压蒸馏工艺、调节pH值形成碱性溶液。
2.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括将所述电积后液与所述第二油相合并，再次进行S3中的反萃取步骤。
3.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，在所述步骤S1之后还包括对所述第一水相进行组分调节，相应的补加氨和氯化氨形成再生蚀刻液。
4.根据权利要求3所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，还包括对所述再生蚀刻液的Cu2+、NH4+、Cl-等离子以及PH值进行测定、根据测定结果确定所需添加的氨、氯化铵的量以达到所述组分调节的精确控制的步骤。
5.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤S5之后还包括将所述第四油相再次进行S1-S5中的步骤。
6.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤S6中所述采用减压蒸馏工艺具体包括对所述第四水相进行减压浓缩，得到含盐酸的蒸馏出水和浓缩液，使所述浓缩液冷却结晶，固液分离得到氯化物固体和酸性溶液。
7.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤S1中具体包括油水混合、澄清分层、油水分离；
萃取主要反应式为：2RH+Cu2+＝CuR2+2H+，RH为萃取剂；
铜络离子的离解反应式为：CuLm＝Cu2++mL，L为NH3或Cl-。
8.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤S3中反萃取步骤具体包括用含H2SO4的硫酸铜电积后液与经过洗涤的负载铜的反萃取剂充分接触，使铜从反萃取剂中转入水相中，同时卸载后的反萃取剂恢复萃取功能；
反萃取主要反应式为CuR2+2H2SO4＝CuSO4+2RH，RH为反萃取剂。
9.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤S4中硫酸铜电解并沉积时阳极产生氧气，所述氧气携带有硫酸雾，喷淋塔喷射碱性水沫以中和所述硫酸雾，使排放的气体符合标准；所述喷淋塔里的水PH值在8～13之内。
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