CN112831120A - 一种led白光eva薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：水合氯化铕、第一配体L型硬脂酰丙氨酸、第二配体邻菲罗啉进行反应，得到红光粉材料；将水合氯化铕更换为水合氯化铽，方法同上制备得到绿光粉材料；2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑、水合氯化锌、L型硬脂酰丙氨酸进行反应得到蓝光粉材料；将红绿蓝三粉材料共混后掺杂进EVA膜中，得到LED白光EVA薄膜。该方法能耗小、对设备要求低、价格低廉，而且对环境友好、反应条件温和，危险系数低，所得到的LED白光EVA薄膜在358～368nm波长紫外光的激发下可以发出强烈的白色荧光，并具有出色的热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物膜发光材料技术领域，具体涉及一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法。
背景技术
稀土具有特殊的电子层结构以及一般元素所无法比拟的光谱性质。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f-5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。稀土化合物的发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁，具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子，其光谱包含大约30000条可观察到的谱线，它们可以发射从紫外光、可见光到绿外光区的各种波长的电磁辐射。铕离子(Eu3+)是常见的红光发光材料的激活离子，铽离子(Tb3+)是常见的绿光发光材料的激活离子，其发射主要原自：5D4→7FJ(J＝0～6)的跃迁。2-(2-羟基苯基)苯并噻唑是一种典型的具有激发态质子转移反应的有机分子，在Zn2+离子微扰的情况下可以发出强的青蓝光。
然而稀土有机荧光配合物由于存在机械性能差，热稳定性差，不易成膜，以及易光降解而使其应用受限。由于高分子材料本身具有稳定性好及来源广、成型加工容易等特点，如果将稀土荧光配合物引入到高分子基质中制成稀土高分子光致发光材料，则稀土高分子光致发光材料就既有稀土有机发光强度高、颜色纯正的特点，又有高分子所具备的良好机械性能，易于加工，热稳定性好的优点，其应用前景将十分广阔。
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物是一种成型加工性好、柔软性好、透明度和表面光泽性好、抗老化和耐臭氧性好以及机械强度高的聚合物材料，常常应用于泡沫鞋材、功能性棚膜、热熔胶、封装材料等领域。但是，采用掺杂改性法制备乙烯-醋酸乙烯酯的稀土白光材料目前尚无人涉及。将白光荧光引入到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜材料中，拓宽了它的应用领域，有很大的研究价值。
发明内容
本发明的目的是：提供一种稀土配合物白光荧光粉改性乙烯-醋酸乙烯酯薄膜材料及其制备方法，将白光荧光引入乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜中。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现。
本发明的一种技术方案是：一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将红光铕有机配合物、绿光铽有机配合物和蓝光锌有机配合物分别溶于甲醇中，再将三种溶液混合，接着在T1温度下搅拌，获得第一混合液；
(2)将所述第一混合液在离心机中分离，获得第一上清液和第一固体沉淀；
(3)将所述第一固体沉淀放置于真空干燥箱中，T2温度下干燥，得到LED白光EVA薄膜材料。
进一步的，在步骤(1)中，所述红光铕有机配合物：绿光铽有机配合物：蓝光锌有机配合物的物质的量之比为20：3：1。
进一步的，所述T1为60～70℃，搅拌时间为3小时，所述T2为60℃，所述干燥时间为12小时。
进一步的，在步骤(1)中，所述红光铕有机配合物的结构式如下：
其制备方法为：
(a)将六水合氯化铕、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉，分别溶于乙醇中，再将三种溶液混合，使用pH调节剂调节pH值，接着在T3温度下搅拌，获得第二混合液；
(b)将所述第二混合液在离心机中分离，获得第二上清液与第二固体沉淀；
(c)将所述第二固体沉淀放置于真空干燥箱中，T4温度下干燥，得到红光铕有机配合物。
进一步的，所述六水合氯化铕、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉的物质的量之比为1：3：1，所述pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的任意一种或两种以上的混合物，所述pH值调节至6.5～7.5，所述T3为60℃，所述搅拌时间为5小时，所述T4为60℃，所述干燥时间为12小时。
10.进一步的，在步骤(1)中，所述绿光铽有机配合物的结构式如下：
其制备方法为：
(d)将六水合氯化铽、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉，分别溶于乙醇中，再将三种溶液混合，使用pH调节剂调节pH值，接着在T5温度下搅拌，获得第三混合液；
(e)将所述第三混合液在离心机中分离，获得第三上清液与第三固体沉淀；
(f)将所述第三固体沉淀放置于真空干燥箱中，T6温度下干燥，得到绿光铽有机配合物。
进一步的，所述六水合氯化铽、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉的物质的量之比为1：3：1，所述pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的任意一种或两种以上的混合物，所述pH值调节至6.5～7.5，所述T5为60～70℃，所述搅拌时间为5小时，所述T6为60℃，所述干燥时间为12小时。
进一步的，在步骤(1)中，所述蓝光锌有机配合物的结构式如下：
其制备方法为：
(g)将水合氯化锌、活性配体L型硬脂酰丙氨酸和2-(2-羟基苯基)苯并噻唑，分别溶于甲醇中，再将三种溶液混合，使用pH调节剂调节pH值，接着在T7温度下搅拌，获得第四混合液；
(h)将所述第四混合液在离心机中分离，获得第四上清液与第四固体沉淀；
(i)将所述第四固体沉淀放置于真空干燥箱中，T8温度下干燥，得到蓝光锌有机配合物。
进一步的，所述水合氯化锌：L型硬脂酰丙氨酸：2-(2-羟基苯基)苯并噻唑的物质的量之比为1：1：1，所述pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的任意一种或两种以上的混合物，所述pH值调节至7.5～8.5，所述T7为60～70℃，所述搅拌时间为5小时，所述T8为60℃，所述干燥时间为12小时。
本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，能耗小、对设备要求低、价格低廉，而且对环境友好、反应条件温和，并且不需要高温、高压，危险系数低，该LED白光EVA薄膜在358～368nm波长紫外光的激发下可以发出强烈的白色荧光，并具有出色的热稳定性，同时也未出现荧光猝灭和荧光寿命不长等问题，适合应用于各种LED白光二极管、荧光指示标牌、荧光装饰材料等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例1-5中所得产物的荧光发射光谱图；
图2为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例5中所得产物的荧光衰减曲线图；
图3为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例1中所得产物的TGA曲线图；
图4为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例2中所得产物的TGA曲线图；
图5为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例3中所得产物的TGA曲线图；
图6为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例4中所得产物的TGA曲线图；
图7为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例5中所得产物的TGA曲线图；
图8为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例5中所得产物在紫外光和日光下的实物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法：
(1)准确称取2.44g六水合氯化铕、7.1g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和1.20g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到红光铕配合物；准确称取1.12g六水合氯化铽、3.56g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和0.54g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铽-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到绿光铽配合物；准确称取0.29g七水合硫酸锌、0.36g L型硬脂酰丙氨酸和0.23g 2-(2-羟基苯基)苯并噻唑，分别将其溶于10mL甲醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-甲醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-甲醇溶液中，紧接着将2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-甲醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至8，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到蓝光锌配合物；
(2)称取2.8g红光铕配合物、0.42g绿光铽配合物和0.07g蓝光锌配合物，分别将其分散于10mL甲醇中，再将三种溶液混合。在60℃下，搅拌3小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到产物LED白光粉材料。
(3)称取10.0g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，溶于20mL甲苯中，在70℃下，搅拌2小时，得到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液；称取0.01gLED白光粉材料，加入到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液中，在70℃下，保温搅拌5小时，得到混合溶液。然后将混合溶液涂覆在聚四氟乙烯板上，室温下干燥24小时，得到白光粉掺杂改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物发光透明薄膜。
实施例2
一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法：
(1)准确称取1.12g六水合氯化铕、3.56g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和0.54g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到红光铕配合物；准确称取2.44g六水合氯化铽、7.1g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和1.20g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铽-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到绿光铽配合物；准确称取0.29g七水合硫酸锌、0.36g L型硬脂酰丙氨酸和0.23g 2-(2-羟基苯基)苯并噻唑，分别将其溶于10mL甲醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-甲醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-甲醇溶液中，紧接着将2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-甲醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到蓝光锌配合物；
(2)称取1.4g红光铕配合物、0.21g绿光铽配合物和0.04g蓝光锌配合物，分别将其分散于10mL甲醇中，再将三种溶液混合。在60℃下，搅拌3小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到产物LED白光粉材料。
(3)称取10.0g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，溶于20mL甲苯中，在70℃下，搅拌2小时，得到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液；称取0.02g LED白光粉材料，加入到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液中，在70℃下，保温搅拌5小时，得到混合溶液。然后将混合溶液涂覆在聚四氟乙烯板上，室温下干燥24小时，得到白光粉掺杂改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物发光透明薄膜。
实施例3
一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法：
(1)准确称取1.12g六水合氯化铕、3.56g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和0.54g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到红光铕配合物；准确称取2.44g六水合氯化铽、7.1g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和1.20g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在70℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铽-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到绿光铽配合物；准确称取0.29g七水合硫酸锌、0.36g L型硬脂酰丙氨酸和0.23g 2-(2-羟基苯基)苯并噻唑，分别将其溶于10mL甲醇中。在70℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-甲醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-甲醇溶液中，紧接着将2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-甲醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到蓝光锌配合物；
(2)称取1.4g红光铕配合物、0.21g绿光铽配合物和0.04g蓝光锌配合物，分别将其分散于10mL甲醇中，再将三种溶液混合。在70℃下，搅拌3小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到产物LED白光粉材料。
(3)称取10.0g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，溶于20mL甲苯中，在70℃下，搅拌2小时，得到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液；称取0.03g LED白光粉材料，加入到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液中，在80℃下，保温搅拌5小时，得到混合溶液。然后将混合溶液涂覆在聚四氟乙烯板上，室温下干燥24小时，得到白光粉掺杂改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物发光透明薄膜。
实施例4
一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法：
(1)准确称取1.12g六水合氯化铕、3.56g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和0.54g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到红光铕配合物；准确称取2.44g六水合氯化铽、7.1g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和1.20g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于10mL无水乙醇中。在70℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铽-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到绿光铽配合物；准确称取0.29g七水合硫酸锌、0.36g L型硬脂酰丙氨酸和0.23g 2-(2-羟基苯基)苯并噻唑，分别将其溶于10mL甲醇中。在70℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-甲醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-甲醇溶液中，紧接着将2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-甲醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到蓝光锌配合物；
(2)称取0.7g红光铕配合物、0.10g绿光铽配合物和0.02g蓝光锌配合物，分别将其分散于10mL甲醇中，再将三种溶液混合。在70℃下，搅拌3小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到产物LED白光粉材料。
(3)称取10.0g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，溶于20mL甲苯中，在70℃下，搅拌2小时，得到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液；称取0.04g LED白光粉材料，加入到步骤(3)的乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液中，在80℃下，保温搅拌5小时，得到混合溶液。然后将混合溶液涂覆在聚四氟乙烯板上，于真空干燥箱中60℃下干燥24小时，得到白光粉掺杂改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物发光透明薄膜。
实施例5
一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法：
(1)准确称取2.44g六水合氯化铕、7.1g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和1.20g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于5mL无水乙醇中。在60℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至6.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到红光铕配合物；准确称取1.12g六水合氯化铽、3.56g第一配体L型硬脂酰丙氨酸和0.54g第二配体邻菲罗啉，分别将其溶于5mL无水乙醇中。在70℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-乙醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铽-乙醇溶液中，紧接着将邻菲罗啉-乙醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至6.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到绿光铽配合物；准确称取0.29g七水合硫酸锌、0.36g L型硬脂酰丙氨酸和0.23g 2-(2-羟基苯基)苯并噻唑，分别将其溶于5mL甲醇中。在70℃下，将L型硬脂酰丙氨酸-甲醇溶液慢慢滴加进六水合氯化铕-甲醇溶液中，紧接着将2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-甲醇溶液滴加进上述混合溶液中，使用1mol/L的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌5小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到蓝光锌配合物；
(2)称取0.7g红光铕配合物、0.10g绿光铽配合物和0.02g蓝光锌配合物，分别将其分散于5mL甲醇中，再将三种溶液混合。在70℃下，搅拌3小时；在离心机中分离上清液与固体沉淀；所得的固体沉淀在真空干燥箱中，60℃下干燥12小时，得到产物LED白光粉材料。
(3)称取10.0g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，溶于20mL甲苯中，在70℃下，搅拌2小时，得到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液；称取0.05g LED白光粉材料，加入到乙烯-醋酸乙烯酯的甲苯溶液中，在80℃下，保温搅拌5小时，得到混合溶液。然后将混合溶液涂覆在聚四氟乙烯板上，于真空干燥箱中60℃下干燥24小时，得到白光粉掺杂改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物发光透明薄膜。
选取实施例1～5所得的产物作荧光性能测试，发现其都能发射较强的白光。其中，实施例5所发射的白光纯度较高。选取实施例5进行了衰减曲线分析，选取实施例1～5进行了热重分析，选取实施例5分别在紫外光和日光下拍照，结果如图1～8所示。
请参阅图1，图1为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例1-5中所得产物的荧光发射光谱图。从图1中的激发-发射光谱可以看出，在激发波长为365nm的近紫外光激发下，该LED白光膜材料在可见光波段有很强的荧光峰，说明该LED白光膜材料发光效果很好。
请参阅图2，图2为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例5中所得产物的荧光衰减曲线图。如图2所示，在365nm的激发光激发下的衰减曲线呈现单指数特性，可通过公式I＝I0exp(-t/τ)计算出其衰减时间，其中I是在时间t时的发光强度，I0是时间为0时的发光强度，衰减时间为0.62ms。
请参阅图3-7，图3为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例1中所得产物的TGA曲线图；图4为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例2中所得产物的TGA曲线图；图5为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例3中所得产物的TGA曲线图；图6为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例4中所得产物的TGA曲线图；图7为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例5中所得产物的TGA曲线图。如图3所示，所得的产物初始分解温度达到了433.51℃；如图4所示，所得的产物初始分解温度达到了434.53℃；如图5所示，所得的产物初始分解温度达到了434.57℃；如图6所示，所得的产物初始分解温度达到了435.30℃；如图7所示，所得的产物初始分解温度达到了436.39℃。说明该LED白光膜材料有着很好的热稳定性能，可以应用到室外的标识材料中。
请参阅图8，图8为本发明所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法在实施例5中所得产物在紫外光(右图)和日光(左图)下的实物图。如图8所示，材料的白光十分明亮清晰，可以应用到室外的标识材料中。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将红光铕有机配合物、绿光铽有机配合物和蓝光锌有机配合物分别溶于甲醇中，再将三种溶液混合，接着在T1温度下搅拌，获得第一混合液；
(2)将所述第一混合液在离心机中分离，获得第一上清液和第一固体沉淀；
(3)将所述第一固体沉淀放置于真空干燥箱中，T2温度下干燥，得到LED白光EVA薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述红光铕有机配合物：绿光铽有机配合物：蓝光锌有机配合物的物质的量之比为20：3：1。
3.根据权利要求1所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述T1为60～70℃，搅拌时间为3小时，所述T2为60℃，所述干燥时间为12小时。
4.根据权利要求1所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述红光铕有机配合物的结构式如下：
其制备方法为：
(a)将六水合氯化铕、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉，分别溶于乙醇中，再将三种溶液混合，使用pH调节剂调节pH值，接着在T3温度下搅拌，获得第二混合液；
(b)将所述第二混合液在离心机中分离，获得第二上清液与第二固体沉淀；
(c)将所述第二固体沉淀放置于真空干燥箱中，T4温度下干燥，得到红光铕有机配合物。
5.根据权利要求4所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述六水合氯化铕、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉的物质的量之比为1：3：1，所述pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的任意一种或两种以上的混合物，所述pH值调节至6.5～7.5，所述T3为60℃，所述搅拌时间为5小时，所述T4为60℃，所述干燥时间为12小时。
6.根据权利要求1所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述绿光铽有机配合物的结构式如下：
其制备方法为：
(d)将六水合氯化铽、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉，分别溶于乙醇中，再将三种溶液混合，使用pH调节剂调节pH值，接着在T5温度下搅拌，获得第三混合液；
(e)将所述第三混合液在离心机中分离，获得第三上清液与第三固体沉淀；
(f)将所述第三固体沉淀放置于真空干燥箱中，T6温度下干燥，得到绿光铽有机配合物。
7.根据权利要求6所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述六水合氯化铽、第一配体L型硬脂酰丙氨酸和第二配体邻菲罗啉的物质的量之比为1：3：1，所述pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的任意一种或两种以上的混合物，所述pH值调节至6.5～7.5，所述T5为60～70℃，所述搅拌时间为5小时，所述T6为60℃，所述干燥时间为12小时。
8.根据权利要求1所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述蓝光锌有机配合物的结构式如下：
其制备方法为：
(g)将水合氯化锌、活性配体L型硬脂酰丙氨酸和2-(2-羟基苯基)苯并噻唑，分别溶于甲醇中，再将三种溶液混合，使用pH调节剂调节pH值，接着在T7温度下搅拌，获得第四混合液；
(h)将所述第四混合液在离心机中分离，获得第四上清液与第四固体沉淀；
(i)将所述第四固体沉淀放置于真空干燥箱中，T8温度下干燥，得到蓝光锌有机配合物。
9.根据权利要求8所述的一种LED白光EVA薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述水合氯化锌：L型硬脂酰丙氨酸：2-(2-羟基苯基)苯并噻唑的物质的量之比为1：1：1，所述pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的任意一种或两种以上的混合物，所述pH值调节至7.5～8.5，所述T7为60～70℃，所述搅拌时间为5小时，所述T8为60℃，所述干燥时间为12小时。
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Also Published As
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