CN112831014A - 一种芳香族二胺固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种芳香族二胺固化剂及其制备方法，所述芳香族二胺固化剂的原料配方由下列重量份的材料组成：75～80重量份的对氨基苯甲酸酯类化合物、11～16重量份的二元醇单体、4～10重量份的引发剂和120～220重量份溶剂。本发明制得的芳香族二胺固化剂可用于聚氨酯弹性体、胶粘剂、涂料、密封/灌封胶等。使用该固化剂时，操作宽容度较大，可手工或自动化浇注。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯固化剂，特别涉及一种含酯基的对称分子结构的芳香族二胺固化剂及其制备方法。
背景技术
我们知道，胺类固化剂是用得较多且较重要的一大类环氧树脂固化剂。但其一般毒性大、溶解性低及放热量高。开发和研究毒性很小，安全性好，性能优的胺类固化剂已经成为当今聚氨酯加工与改性领域的热门课题。
综观国内外现状，迄今固化剂研究和开发的焦点基本集中在改性方面，芳香胺类固化剂的分子结构都含有稳定的苯环结构，胺基直接与苯环相连。由于苯环的主体障碍作用，与环氧树脂的固化交联反应活性比脂肪胺小；由于苯环的存在，固化物具有较高的耐热性和良好的耐水、电性能以及力学性能。因此胺类固化剂在宇航材料和绝缘材料行业有很大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳香族二胺固化剂及其制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种芳香族二胺固化剂，原料配方由下列重量份的材料组成：
优选的技术方案为：所述对氨基苯甲酸酯类化合物为对氨基苯甲酸乙酯；所述二元醇单体为1,3-丙二醇；所述催化剂是指二乙基二丁基锡；所述溶剂为甲醇。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种芳香族二胺固化剂的制备方法，所述芳香族二胺固化剂的原料配方由下列重量份的材料组成：
制备方法包括：将对氨基苯甲酸酯类化合物、二元醇单体合催化剂混合后加入到一反应器中，将反应器升温至90-100℃，并用氮气吹扫，保持7-8h；然后降温至55-65℃，接着加入称量好的溶剂，得到混合液，再将混合液加热到55-65℃，使溶液变成透亮液体；然后将混合液置于8-12℃水浴条件下，搅拌动态结晶1.5-2.5小时；倒出母液，将沉淀物用离心机进行离心分离；再将所得粗品进行重结晶后得到芳香族二胺固化剂。
优选的技术方案为：所述对氨基苯甲酸酯类化合物为对氨基苯甲酸乙酯；所述二元醇单体为1,3-丙二醇；所述催化剂是指二乙基二丁基锡；所述溶剂为甲醇。
优选的技术方案为：：所述反应器为带搅拌三口瓶。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明制得的芳香族二胺固化剂可用于聚氨酯弹性体、胶粘剂、涂料、密封/灌封胶等。使用该固化剂时，操作宽容度较大，可手工或自动化浇注。它更适合采用热浇注工艺，与TDI(80/20)-聚醚型或聚酯型聚氨酯预聚体混合，制备的弹性体具有优良的力学性能、耐热性、耐水解性、电性能、耐化学品(包括耐油/溶剂/潮湿/臭氧等)性能。该芳香族二胺固化剂毒性很小，安全性好，美国FDA批准其制得的浇注型聚氨酯弹性体制品可用于食品接触场合。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种芳香族二胺固化剂及其制备方法
芳香族二胺固化剂的原料配方配方为：
| 组分 | 重量份数 |
| 对氨基苯甲酸酯类 | 80 |
| 二元醇单体 | 16 |
| 催化剂 | 4 |
| 溶剂 | 120 |
制备过程：
1000ML三口烧瓶中加入上述的对氨基苯甲酸酯类、二元醇单体、催化剂混合后加入到反应器中，在反应器中升温并用氮气吹扫，保持7-8h。反应结束后，降温到60℃，加入称量好的溶剂。再将混合液加热到60℃，使溶液变成透亮液体；将混合液置于10℃水浴条件下，搅拌动态结晶2小时；倒出母液，将沉淀物用离心机进行离心分离，转速2500转/分钟，离心15min；再将所得粗品进行重结晶；最后，得到芳香族二胺固化剂。所述对氨基苯甲酸酯类化合物为对氨基苯甲酸乙酯；所述二元醇单体为1,3-丙二醇；所述催化剂是指二乙基二丁基锡；所述溶剂为甲醇。
测得产品产出率为93％，且在甲醇溶液中呈透亮，最后得到白色粉末状晶体。
将制备的芳香族二胺固化剂用于聚氨酯制片，并测试其拉伸数据：
得出结论：含酯基的对称分子结构的芳香族二胺固化剂在聚氨酯固化中有良好表现。
实施例2：一种芳香族二胺固化剂及其制备方法
一种芳香族二胺固化剂的制备方法，所述芳香族二胺固化剂的原料配方由下列重量份的材料组成：
制备方法包括：将对氨基苯甲酸酯类化合物、二元醇单体合催化剂混合后加入到一反应器中，将反应器升温至90℃，并用氮气吹扫，保持7h；然后降温至55℃，接着加入称量好的溶剂，得到混合液，再将混合液加热到55℃，使溶液变成透亮液体；然后将混合液置于8℃水浴条件下，搅拌动态结晶1.5小时；倒出母液，将沉淀物用离心机进行离心分离；再将所得粗品进行重结晶后得到芳香族二胺固化剂。
优选的实施方式为：所述对氨基苯甲酸酯类化合物为对氨基苯甲酸乙酯；所述二元醇单体为1,3-丙二醇；所述催化剂是指二乙基二丁基锡；所述溶剂为甲醇。
优选的实施方式为：所述反应器为带搅拌三口瓶。
实施例3：一种芳香族二胺固化剂及其制备方法
一种芳香族二胺固化剂的制备方法，所述芳香族二胺固化剂的原料配方由下列重量份的材料组成：
制备方法包括：将对氨基苯甲酸酯类化合物、二元醇单体合催化剂混合后加入到一反应器中，将反应器升温至100℃，并用氮气吹扫，保持8h；然后降温至65℃，接着加入称量好的溶剂，得到混合液，再将混合液加热到65℃，使溶液变成透亮液体；然后将混合液置于12℃水浴条件下，搅拌动态结晶2.5小时；倒出母液，将沉淀物用离心机进行离心分离；再将所得粗品进行重结晶后得到芳香族二胺固化剂。
所述对氨基苯甲酸酯类化合物为对氨基苯甲酸乙酯；所述二元醇单体为1,3-丙二醇；所述催化剂是指二乙基二丁基锡；所述溶剂为甲醇。
所述反应器为带搅拌三口瓶。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。
Claims (5)
1.一种芳香族二胺固化剂，其特征在于：原料配方由下列重量份的材料组成：
对氨基苯甲酸酯类化合物 75～80重量份；
二元醇单体 11～16重量份；
引发剂： 4～10重量份；
溶剂 120～220重量份。
2.根据权利按要求1所述的芳香族二胺固化剂，其特征在于：所述对氨基苯甲酸酯类化合物为对氨基苯甲酸乙酯；所述二元醇单体为1,3-丙二醇；所述催化剂是指二乙基二丁基锡；所述溶剂为甲醇。
3.一种芳香族二胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述芳香族二胺固化剂的原料配方由下列重量份的材料组成：
对氨基苯甲酸酯类化合物 75～80重量份；
二元醇单体 11～16重量份；
引发剂： 4～10重量份；
溶剂 120～220重量份；
制备方法包括：将对氨基苯甲酸酯类化合物、二元醇单体合催化剂混合后加入到一反应器中，将反应器升温至90-100℃，并用氮气吹扫，保持7-8h；然后降温至55-65℃，接着加入称量好的溶剂，得到混合液，再将混合液加热到55-65℃，使溶液变成透亮液体；然后将混合液置于8-12℃水浴条件下，搅拌动态结晶1.5-2.5小时；倒出母液，将沉淀物用离心机进行离心分离；再将所得粗品进行重结晶后得到芳香族二胺固化剂。
4.根据权利按要求3所述的芳香族二胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述对氨基苯甲酸酯类化合物为对氨基苯甲酸乙酯；所述二元醇单体为1,3-丙二醇；所述催化剂是指二乙基二丁基锡；所述溶剂为甲醇。
5.根据权利按要求3所述的芳香族二胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述反应器为带搅拌三口瓶。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210525 |
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