CN112824440B - 一种利用微波加热实现水性聚氨酯高效脱溶的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种利用微波加热实现水性聚氨酯高效脱溶的装置和方法，该装置包括：脱溶釜釜体、微波加热装置和冷凝器三部分。脱除溶剂的方法为：利用气动隔膜泵通过自循环金属软管将未脱溶的聚氨酯乳液不断打入微波加热装置内，使其在微波加热装置与脱溶釜釜体之间完成自循环。启动微波加热装置，开启真空泵和冷凝器冷却水，实现高效脱溶，提升了水性聚氨酯的工厂生产效率和产能。该法可适用于不同机理类型的水性聚氨酯生产过程中，可应用于胶黏剂、木器涂料、纺织涂层、合成革、塑料涂层、金属涂层、个人护理、涂覆剂和密封剂等诸多领域，具有高效生产、节能降耗等特点，有着较大的工业价值和广阔的应用前景。

Description

一种利用微波加热实现水性聚氨酯高效脱溶的装置和方法

技术领域

本发明涉及脱溶技术领域，具体地说是一种利用微波加热技术实现水性聚氨酯高效脱溶的装置和方法。

背景技术

近年来，随着各个国家环保法规日益严格，水性聚氨酯迅速发展。水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的环保型聚氨酯体系，具有无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。主要应用于胶粘剂、涂料、工业漆及合成革等诸多领域。

在水性聚氨酯的生产过程中，需要加入丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂以降低物料的粘度从而保证生产顺利进行。当加水乳化完成后，需要把先前加入的有机溶剂脱除干净，以达到完全水性化，不含有机溶剂的目的。目前，丙酮法是合成水性聚氨酯最为普遍采用的一种方法。

由于脱除溶剂过程需要将有机溶剂全部蒸发，气化潜热巨大，脱溶过程是生产水性聚氨酯中最耗能的步骤。此外，水性聚氨酯的脱溶效果也是有效降低VOC，提高产品品质的关键环节。目前，水性聚氨酯脱溶设备加热多采用一体式夹套介质传热，加热传热面积固定不变，存在温度控制不准确、加热效率低下、受热不均匀、脱溶耗时太长、有机溶剂难以彻底脱除等问题，严重制约工厂生产效率与产能。因此，迫切需要一种高效脱除溶剂的方法。

CN105837789A在水性聚氨酯生产过程中将萃取剂与未脱溶剂的聚氨酯乳液相接触，然后分别收集萃取相萃余相，获得脱除溶剂的聚氨酯乳液。这种方法脱溶过程能耗较低，但有机溶剂残留较高，难以彻底清除。

CN103159912A公开了一种水性聚氨酯生产过程高效脱除溶剂的方法，把含溶剂的水性聚氨酯物料混合物，通过雾化器雾化成成细小的液滴，再通入热空气，使溶剂彻底挥发，与物料中水性聚氨酯树脂分离，然后通过溶剂收集设备，把溶剂收集回收。通过雾化法可增加有机溶剂挥发面积，减少溶剂挥发的阻力。但雾化过程难以实现大规模生产，工业化应用难度大。

发明内容

本发明旨在提供一种用于水性聚氨酯生产的高效脱溶技术，以解决上述背景技术中提出的水性聚氨酯生产脱溶设备加热效率低下，脱溶耗时太长的问题，提升工厂生产效率与产能。

根据本发明的第一个实施方案，提供了一种利用微波加热技术实现水性聚氨酯高效脱溶的装置，包括：脱溶釜、内部形成有螺旋形状导液管的连续管道式微波加热器(微波加热装置)和冷凝器；

所述的脱溶釜釜体上部(例如釜体高度的上1/4以上)或顶部设有进料口、放空口(对应的进料管道、进气管道、放空管道均设有阀门)、气化溶剂出口，下部(例如釜体高度的下1/4以下)或底部设有出料口，釜体内部设置有搅拌桨，搅拌桨的搅拌轴连接减速机和电机的输出端，脱溶釜釜体外套设传热夹套(传热夹套可用于保温，必要时亦可作降温使用)；

脱溶釜釜体设有一根与釜内连通的聚氨酯乳液循环出料管，其从釜体内出来后经由泵(优选气动隔膜泵)连接连续管道式微波加热器内导液管的进口端，连续管道式微波加热器内导液管的出口端经由聚氨酯乳液返回管连接脱溶釜釜体内，

气化溶剂出口经由管道连接冷凝器进口，冷凝器出口经管道连接溶剂接收罐；

冷凝器还经由管道连接有用于对脱溶釜釜体内抽真空的真空泵。

连续管道式微波加热器是一种利用微波能快速加热极性分子物料的设备，例如可以从烟台浩铭微波设备有限公司购买。该设备采用连续式管道输送物料。物料通过隔膜泵定量将物料打入微波管道，物料进入的同时，微波源开启，根据物料的升温情况，微波源自动调整微波输出功率，以达到所需设计的温度。温度采集点在管道进口和出口，通过采集的温度实时调节微波输出功率。

进一步地，脱溶釜釜体(优选在上部或顶部)还设有一个进气口，用于连接大气，类似于泄压口。

进一步地，脱溶釜釜体还连接有温度传感器。

进一步地，冷凝器的冷却介质为水，另外设有用于对气化溶剂冷却的冷却水进口和冷却水出口。进一步地，螺旋形状导液管的材质为聚四氟乙烯。聚氨酯乳液循环出料管和聚氨酯乳液返回管材质为金属软管。

优选地，导液管两端分别与聚氨酯乳液循环出料管和聚氨酯乳液返回管(作为自循环金属软管)相互(例如通过螺栓)连接。

优选地，所述搅拌桨为框状结构。搅拌桨和搅拌轴可为卡合连接。

所述的连续管道式微波加热器可以从烟台浩铭微波设备有限公司购买。

脱溶釜釜体形状优选为圆柱形，直径可以为0.3-1.5米，优选约0.4～0.6米；高度可以为0.5-1.5米，优选约0.6～1米。

根据本发明的另一个实施方案，提供了一种使用上述装置脱除聚氨酯乳液有机溶剂的方法，该方法包括以下步骤：

将未脱溶的聚氨酯乳液加入到脱溶釜釜体，启动泵(气动隔膜泵)不断将聚氨酯乳液(例如流量5～10L/min)打入微波加热装置，使其在微波加热装置与脱溶釜之间完成自循环；

启动微波加热装置对聚氨酯乳液加热和启动冷凝器，开启真空泵，将气化的有机溶剂冷凝至溶剂接收罐内。

随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留有机溶剂量不断减少，直至脱溶完成(通过气相色谱法测量有机溶剂含量低于例如0.1％，甚至更低例如0.07％以下)，得到不含有机溶剂的水性聚氨酯产品。

所述的未脱溶聚氨酯乳液，是一种聚氨酯乳胶粒子被聚合溶剂溶胀并分散于水中的乳液，这是一种业内公知的水性聚氨酯生产过程的中间产品。采用溶剂法生产水性聚氨酯都需要经历脱溶这一操作步骤。

所述的未脱溶聚氨酯乳液组成为：聚氨酯聚合物10～60％，有机溶剂10～60％，水30～80％。

所述的有机溶剂为丙酮、丁酮、N-乙基吡咯烷酮、氯仿、四氢呋喃，或者上述物质的组合物。

优选的，脱溶釜内压力为-0.1MPa～-0.05MPa，脱溶温度(脱溶釜内乳液实际温度)为35～70℃。

优选的，所用微波的频率为2450MHz±50Hz，该频率为工业标准值，加热效率较高。

优选的，微波加热装置内导液管为螺旋形状，材质为聚四氟乙烯。导液管两端与微波装置外自循环金属软管相互螺栓连接。

与现有技术相比，本发明的优点为：在现有聚氨酯乳液脱溶工艺中添加微波加热装置，通过连续发射微波，使得物料内外同时受热，实现快速加热，大大的提升了脱溶速率和生产效率。同时，微波加热可使物料表里同时均匀渗透电磁波而产生热能，加热均匀，不会出现外焦内生的现象，有利于有机溶剂更彻底的脱除，实现完全水性化，提升产品品质。该装置和方法可适用于不同机理类型的水性聚氨酯生产过程中，可应用于胶黏剂、木器涂料、纺织涂层、合成革、塑料涂层、金属涂层、个人护理、涂覆剂和密封剂等诸多领域，具有高效生产、节能降耗等特点，具有较大的工业价值和广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例的水性聚氨酯高效脱溶设备的结构示意图。

其中：1—电机；2—减速机；3—进气口；4—进料口；5—脱溶釜；6—搅拌桨；7—传热夹套；8—温度传感器；9—出料口；10—自循环金属软管；11—气动隔膜泵；12—连续管道式微波加热器；13—微波内导液管；14—放空口；15—冷凝器；16—冷却水进口；17—冷却水出口；18—溶剂接收罐；19—真空泵。

具体实施方式

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合附图对实施例作简单的介绍。

如图1所示，本发明提供一种利用微波加热技术实现水性聚氨酯高效脱溶的装置，包括：脱溶釜5、内部形成有螺旋形状导液管的连续管道式微波加热器12和冷凝器15；

所述的脱溶釜5釜体上部(例如釜体高度的上1/4以上)或顶部设有进料口4、进气口3、放空口14(对应的进料管道、进气管道、放空管道均设有阀门)、气化溶剂出口，下部(例如釜体高度的下1/4以下)或底部设有出料口9，釜体内部设置有搅拌桨6，搅拌桨的搅拌轴连接减速机2和电机1的输出端，脱溶釜釜体外套设传热夹套7；

脱溶釜釜体设有一根与釜内连通的聚氨酯乳液循环出料管(作为自循环金属软管10)，其从釜体内出来后经由泵(优选气动隔膜泵)连接连续管道式微波加热器内导液管的进口端，连续管道式微波加热器内导液管的出口端经由聚氨酯乳液返回管(作为自循环金属软管10)连接脱溶釜5釜体内，

气化溶剂出口经由管道连接冷凝器15进口，冷凝器15出口经管道连接溶剂接收罐18；

冷凝器15还经由管道连接有用于对脱溶釜釜体内抽真空的真空泵19。

脱溶釜釜体还连接有温度传感器8。

冷凝器的冷却介质为水，另外设有用于对气化溶剂冷却的冷却水进口16和冷却水出口17。连续管道式微波加热器内导液管13为螺旋形状，在微波加热装置内的导液管13管道长度为6～10m，导液管内径为2～3cm，材质为聚四氟乙烯。导液管13两端与微波装置外自循环金属软管10相互螺栓连接。

所述搅拌桨6优选为框状结构，搅拌桨6和搅拌轴为卡合连接。

实施例中，如无特别说明，含量均为重量含量。

实施例1

实施例中使用的水性聚氨酯高效脱溶设备包括：脱溶釜釜体5、连续管道式微波加热器12和冷凝器15；

所述的脱溶釜釜体5顶部设有进料口4、进气口3、放空口14(对应的进料管道、进气管道、放空管道均设有阀门)、气化溶剂出口，底部设有出料口9，釜体内部设置有搅拌桨6，搅拌桨的搅拌轴连接减速机2和电机1的输出端，脱溶釜釜体外套设传热夹套7；

脱溶釜釜体设有一根与釜内连通的聚氨酯乳液循环出料管(作为自循环金属软管10)，其从釜体内出来后经由气动隔膜泵11连接连续管道式微波加热器12导液管的进口端，连续管道式微波加热器内导液管的出口端经由聚氨酯乳液返回管(作为自循环金属软管10)连接脱溶釜釜体5内，

气化溶剂出口经由设有阀门的管道20连接冷凝器15进口，冷凝器15出口经管道连接溶剂接收罐18；

冷凝器15还经由管道连接有用于对脱溶釜釜体5内抽真空的真空泵19。

脱溶釜釜体还连接有温度传感器8。

冷凝器的冷却介质为水，另外设有用于对气化溶剂冷却的冷却水进口16和冷却水出口17。

聚氨酯乳液循环出料管连接微波加热装置内螺旋形状的导液管13的进口端，在微波加热装置内的导液管13管道长度为约8m，导液管内径为2.5cm，材质为聚四氟乙烯。聚氨酯乳液循环出料管和聚氨酯乳液返回管优选为金属软管材质。

其中所使用的微波加热装置购自烟台浩铭微波设备有限公司的连续管道式微波加热器。

未脱溶的聚氨酯乳液的组分含量为：聚氨酯28％，有机溶剂40％，水32％；其中聚氨酯乳液为磺酸盐型阴离子水性聚氨酯体系，有机溶剂为丙酮。

将未脱溶的聚氨酯乳液从进料口4加入脱溶釜5釜体(40L实验室小釜)，启动气动隔膜泵11通过自循环金属软管10不断将聚氨酯乳液(约6L/min)打入微波加热装置12，使聚氨酯乳液在微波加热装置12与脱溶釜5之间完成自循环；启动微波加热装置12，控制脱溶温度为40-60℃。开启真空泵19，脱溶釜内压力为-0.1MPa～-0.05MPa，开启冷凝器冷却水，将气化的溶剂冷凝至溶剂接收罐18内。随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留溶剂量不断减少，2h后脱溶结束，使用气相色谱法测试丙酮残留为0.062％。

实施例1中得到的水性聚氨酯产品为合格品，外观为乳白色，微泛蓝，粒径在250-300nm之间，乳液初粘性、初期及后期剥离强度、耐热性能优异，用于胶黏剂中，可直接销售。

实施例2

所使用装置同实施例1。

未脱溶的聚氨酯乳液的组分含量为：聚氨酯20％，有机溶剂40％，水40％；其中聚氨酯乳液为聚丙烯酸酯改性羧酸盐型阴离子水性聚氨酯体系，有机溶剂为丙酮与N-乙基吡咯烷酮的1:1混合物。

将未脱溶的聚氨酯乳液从进料口4加入脱溶釜5，启动气动隔膜泵11通过自循环金属软管10不断将聚氨酯乳液(约8L/min)打入微波加热装置12，使聚氨酯乳液在微波加热装置12与脱溶釜5之间完成自循环；启动微波加热装置12，控制脱溶温度为40-60℃。开启真空泵19，脱溶釜内压力为-0.1MPa～-0.05MPa，开启冷凝器冷却水，将气化的溶剂冷凝至溶剂接收罐4内。随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留溶剂量不断减少，4h后脱溶结束，使用气相色谱法测试丙酮残留为0.024％。

实施例2中得到的水性聚氨酯产品为合格品，外观通透，粒径在50-100nm之间，乳液光泽度、面膜可剥离性、甲油高光高亮性优异，用于个人护理中，可直接销售。

实施例3

所使用装置同实施例1。

未脱溶的聚氨酯乳液的组分含量为：聚氨酯20％，有机溶剂30％，水50％；其中聚氨酯乳液为季铵盐型阳离子水性聚氨酯体系，有机溶剂为丙酮。

将未脱溶的聚氨酯乳液从进料口4加入脱溶釜5，启动气动隔膜泵11通过自循环金属软管10不断将聚氨酯乳液(约7L/min)打入微波加热装置12，使聚氨酯乳液在微波加热装置12与脱溶釜5之间完成自循环；启动微波加热装置12，控制脱溶温度为40-60℃。开启真空泵19，脱溶釜内压力为-0.1MPa～-0.05MPa，开启冷凝器冷却水，将气化的溶剂冷凝至溶剂接收罐4内。随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留有机溶剂量不断减少，3h后脱溶结束，使用气相色谱法测试丙酮残留为0.045％。

实施例3中得到的水性聚氨酯产品为合格品，外观半透明泛蓝光，粒径在100-150nm之间，乳液成膜性、耐化学品抗性优异，用于金属涂层，可直接销售。

对比例1

作为实施例1、2、3的对比例，对比例1采用业内公知的常规脱溶方法进行脱溶，具体过程是将实施例1、2、3中未脱溶的聚氨酯乳液加入不含微波加热设备的脱溶釜中，通过夹套导热油进行加热，减压蒸馏条件下脱除有机溶剂，并用气相色谱法测试丙酮残留。

对比例1中的脱溶时长分别为6h、9h、8h，最终产品丙酮残留量分别为0.66％、0.35％、0.48％，脱溶速率与脱溶效果均差于引入微波加热装置脱溶的实施例1、2、3。

以上实施例仅用以说明本发明的优选技术方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，所做出的若干改进或等同替换，均视为本发明的保护范围，仍应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (11)

1.一种利用微波加热技术实现水性聚氨酯高效脱溶的装置，包括：脱溶釜、微波加热装置和冷凝器；

所述的脱溶釜釜体上部或顶部设有进料口、放空口、气化溶剂出口，下部或底部设有出料口，脱溶釜釜体内部设置有搅拌桨，搅拌桨的搅拌轴连接减速机和电机的输出端，脱溶釜釜体外套设传热夹套；

脱溶釜釜体设有一根与釜内连通的聚氨酯乳液循环出料管，其从釜体内出来后经由泵连接连续管道式微波加热器内导液管的进口端，连续管道式微波加热器内导液管的出口端经由聚氨酯乳液返回管连接脱溶釜釜体内，所述连续管道式微波加热器内导液管呈螺旋状，

气化溶剂出口经由管道连接冷凝器进口，冷凝器出口经管道连接溶剂接收罐；

冷凝器还经由管道连接有用于对脱溶釜釜体内抽真空的真空泵。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，脱溶釜釜体还连接有温度传感器。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，冷凝器的冷却介质为水，另外设有用于对气化溶剂冷却的冷却水进口和冷却水出口。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于，螺旋形状导液管的材质为聚四氟乙烯；聚氨酯乳液循环出料管和聚氨酯乳液返回管为金属软管。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，导液管两端分别与聚氨酯乳液循环出料管和聚氨酯乳液返回管相互螺栓连接。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于，所述搅拌桨为框状结构。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于，所述泵是气动隔膜泵。

8.一种使用权利要求1-7中任一项所述的装置脱除聚氨酯乳液有机溶剂的方法，该方法包括以下步骤：

将未脱溶的聚氨酯乳液加入脱溶釜釜体，启动泵不断将聚氨酯乳液打入微波加热装置，使其在微波加热装置与脱溶釜之间完成自循环；

启动微波加热装置对聚氨酯乳液加热和启动冷凝器，开启真空泵，将气化的有机溶剂冷凝至溶剂接收罐内，

随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留有机溶剂量不断减少，直至脱溶完成，得到不含有机溶剂的水性聚氨酯产品。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的未脱溶聚氨酯乳液组成为：聚氨酯聚合物10～60%，有机溶剂10～60%，水30～80%。

10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为丙酮、丁酮、N-乙基吡咯烷酮、氯仿、四氢呋喃，或者上述物质的组合。

11.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，脱溶釜内压力为-0.1MPa～-0.05MPa，脱溶温度为35～70℃；和/或

所用微波的频率为2450MHz±50Hz。

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