CN112820807A - 一种表面粗化的led芯片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面粗化的LED芯片制备方法，该制备方法包括步骤如下:(1)在GaAs外延片的表面蒸镀ITO颗粒；(2)在焊盘表面涂覆正性光刻胶；(3)将GaAs外延片放入到ICP刻蚀机中进行粗化；(4)去除掉正性光刻胶；(5)在GaAs外延片的表面生长电流扩展层，再进行退火处理；(6)对GaAs外延片的衬底进行减薄；(7)在减薄后的GaAs外延片的背面生长N面电极；(8)在GaAs外延片的表面制备负性光刻胶电极图形；(9)在GaAs外延片的表面蒸镀金属电极，制备P面电极。本发明提供制备方法步骤简单，成本低，粗化效果好，可以达到纳米级别，发光亮度提升10％‑15％之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面粗化的LED芯片制备方法，属于LED生产制造技术领域。
背景技术
发光二极管主要由PN结芯片、电极和光学系统组成。其发光过程包括以下三部分：正向偏压下的载流子注入、复合辐射和光能传输。当电子经过该晶片时，带负电的电子移动到带正电的空穴区域并与之复合，电子和空穴消失的同时产生光子。电子和空穴之间的能量(带隙)越大，产生的光子的能量就越高。光子的能量反过来与光的颜色对应，可见光的频谱范围内，蓝色光、紫色光携带的能量最多，桔色光、红色光携带的能量最少。由于不同的材料具有不同的带隙，从而能够发出不同颜色的光。随着管芯材料、结构、封装技术和驱动路技术的不断进步，发光效率和光能量的提高，LED已在科研和生产领域取得了广泛的应用。LED的成本和发光效率是制约LED取代普通照明的瓶颈。随着LED的发展，器件的内量子效率已经达到了很高的水准，所以目前制约发光效率的主要因素为器件的外量子效率。
根据光的折射原理，光从光密介质入射到光疏介质，会在介质表面处发生光的折射现象；当入射角大于临界角则会发生全反射现象，光无法从芯片中发射出来，导致器件的出光效率底下。表面粗化技术是通过改变光的出射方向，减少光子在界面处发生全反射，增加光子透过率，从而达到提升外量子效率的目的。
表面粗化方法主要有干法粗化和湿法粗化，干法粗化主要利用刻蚀技术对带有掩膜图形的芯片表面进行干法刻蚀；湿法腐蚀主要利用化学药液对晶体的腐蚀具有各向异性的特点，使表面不同晶向腐蚀速率不同，从而实现对芯片表面进行粗化的效果。目前粗化比较通用的一种方法是在待粗化表面生长一层纳米级别的掩膜，然后与粗化液发生发应，就可以在表面获得纳米级别的粗化效果。“表面生长纳米级别的掩膜”通常是指一些金属，尤其是高温可以与外延层表面融合的金属，该金属原子通过高温进入外延层内部，再使用溶液沿着这些金属原子进入的空隙进行腐蚀出孔洞结构，完成粗化面；该种粗化方法使用金属制作，一是成本普遍较高，而是通过腐蚀方法均匀性较差；另外，目前的干法刻蚀方法，主要通过刻蚀机进行，但是刻蚀具有方向性，刻蚀出的孔洞结构相对较为规则，对于粗化提升效果较为有限。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种表面粗化的LED芯片制备方法。本发明通过在GaAs外延片的表面蒸镀纳米级别厚度的ITO，使用ITO粗化掩膜，制备方法步骤简单，成本低，粗化形貌良好，可以达到纳米级别，极大提升了光电参数。
术语说明：
ITO：Indium tin oxide，氧化铟锡，一种透明导电薄膜。
ICP：Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体。
MQW：multiple quantum well，量子阱层。
本发明的技术方案为：
一种表面粗化的LED芯片制备方法，包括步骤如下:
(1)在GaAs外延片的表面蒸镀ITO颗粒，所述GaAs外延片包括自下到上依次设置的GaAs衬底、N型欧姆接触层、N型限制层、MQW有源层、P型限制层、P型欧姆接触层和P型GaP窗口层；ITO颗粒在GaAs外延片表面未成膜，均匀分布，可作为纳米级别的粗化掩膜，粗化后将得到纳米级别的粗化面。
(2)在GaAs外延片的焊盘表面涂覆正性光刻胶；在ICP干法刻蚀的过程中，正性光刻胶能起到保护焊盘的作用。
(3)将步骤(2)处理后的GaAs外延片放入到ICP刻蚀机中进行粗化；ICP刻蚀机能够将特种气体进行等离子体化，GaAs外延片表面在等离子体中进行粗化。
(4)去除掉GaAs外延片的焊盘表面的正性光刻胶；
(5)在GaAs外延片的表面生长电流扩展层，再进行退火处理；GaAs外延片表面的GaP窗口层本身导电性能较差，电流扩展层导电性能较好，用来传到电流。退火可以使ITO重结晶，从而改变方阻和穿透率；使ITO与GaP之间形成低接触电阻的欧姆接触；提高GaP层到的空穴浓度，降低GaP的方阻，提高发光效率。
(6)对GaAs外延片的GaAs衬底进行减薄；
(7)在减薄后的GaAs外延片的背面生长N面电极，再进行退火处理；
(8)在步骤(7)处理后的GaAs外延片的表面制备负性光刻胶电极图形；
(9)在步骤(8)处理后的GaAs外延片的表面蒸镀金属电极，制备P面电极。
根据本发明优选的，步骤(1)中，ITO颗粒在GaAs外延片的表面形成的厚度为1-8nm；进一步优选的，ITO颗粒在表面形成的厚度为3-7nm；最优选，ITO颗粒在表面形成的厚度为4nm。ITO颗粒在表面形成的厚度在该厚度范围内使ITO分子不成膜，但是将近成膜，分布比较致密，通过不成膜的空隙可以为进行后续的刻蚀粗化过程。太厚，粗化不动；太薄，达不到粗化效果。
根据本发明优选的，步骤(3)中，ICP刻蚀机中上电极射频源的功率为100-600W，基板温度为0-60℃，腔室真空度为0-15mTorr，Cl2、BCl3、Ar气流量均为5-100sccm；
进一步优选的，ICP刻蚀机中上电极射频源的功率为200-500W，生长时基板温度为0-20℃，腔室真空度为0-12mTorr，Cl2流量为30-100sccm，BCl3流量为20-50sccm，Ar流量为10-30sccm；
最优选，ICP刻蚀机中上电极射频源的功率为400W，生长时基板温度为10℃，腔室真空度为8mTorr，Cl2流量为40sccm，BCl3流量为30sccm，Ar流量为10sccm。
本发明在刻蚀机中只开启上电极射频源，下电极不工作，将反应特气加载能量变更为等离子体，将带有纳米级别厚度ITO的晶片放置在等离子体中，GaP表面会与等离子体中的Cl离子发生反应，因存在纳米厚度掩膜，最终会得到纳米级别的粗化面效果。通过上述参数的组合，可以提供足够的等离子体，又可以控制粗化的反应速率不至于太快，能够较好的完成粗化过程，且通过该参数组合的完成的粗化面，亮度提升比例较高。
根据本发明优选的，步骤(3)中，GaAs外延片在ICP刻蚀机中粗化时间为100-2000s；进一步优选的，粗化时间为400-900s；最优选的，粗化时间为600s。
根据本发明优选的，步骤(1)中，采用电子束蒸发的方法生长ITO颗粒。
根据本发明优选的，步骤(5)中，电流扩展层的厚度为80-250nm，退火的温度为350-550℃，退火时通入的气体为氮气，氮气的流量为1-12sccm；
进一步优选的，电流扩展层的厚度为100-200nm，退火的温度为400-500℃，氮气的流量为4-6sccm；
最优选的，电流扩展层的厚度为160nm，退火的温度为420℃，氮气的流量为5sccm。
根据本发明优选的，步骤(2)中，正性光刻胶的厚度为0.8μm-3μm；进一步优选的，正性光刻胶厚度为1.2μm-2μm；最优选的，正性光刻胶厚度为1.6μm。
根据本发明优选的，步骤(6)中，减薄后GaAs衬底的厚度为100-200μm；进一步优选的，减薄后GaAs衬底的厚度为130-150μm；最优选的，减薄后GaAs衬底的厚度为150μm。
根据本发明优选的，步骤(7)中，N面电极的材质为是Ni、Ge、Au、Al金属中的一种或几种；N面电极的厚度为300-1000nm，退火温度为250-450℃，退火时通入的气体为氮气，氮气的流量为1-12sccm；
进一步优选的，N面电极的厚度为400-600nm，退火温度为300-400℃，氮气的流量为4-6sccm；
最优选的，N面电极的厚度为450nm，退火温度为340℃，氮气的流量为4sccm。
根据本发明优选的，步骤(8)中，在GaAs外延片的表面涂覆负性光刻胶，制备负性光刻胶图形，负性光刻胶的厚度为1000-3000nm；
进一步优选的，负性光刻胶的厚度为1000-2000nm；
最优选的，负性光刻胶厚度为1800nm。
根据本发明优选的，所述步骤(9)中，P面电极材质为是Cr、Ti、Al、Au金属中的一种或几种，P面电极的厚度为2000-4000nm；进一步优选的，P面电极的厚度为2500-3500nm；最优选的,P面电极的厚度为3000nm。
本发明的有益效果如下：
1.本发明涉及一种表面粗化的LED芯片制备方法，通过在外延片表面蒸镀纳米级别厚度的ITO，使用ITO粗化掩膜直接粗化，更为简单，且制作出的粗化效果提升幅度较大。
2.本发明中在ICP刻蚀机中开启上电极射频源，将反应特种气体加载能量变为等离子体，将带有纳米级别厚度ITO的晶片放置在等离子体中，GaP表面会与等离子体中的Cl离子发生反应，因存在纳米厚度掩膜，最终会得到纳米级别的粗化面效果。
3.本发明提供的表面粗化的LED芯片制备方法步骤简单，成本低，粗化效果好，可以达到纳米级别，发光亮度最高可提升10％-15％之间。
附图说明
图1是GaAs外延片的GaP表面蒸镀ITO的结构示意图；
图2是GaAs外延片的焊盘表面涂覆正性光刻胶的结构示意图；
图3是GaAs外延片在ICP刻蚀机内完成粗化后的结构示意图；
图4是去除掉GaAs外延片的焊盘表面的正性光刻胶；
图5是GaAs外延片的表面生长电流扩展层的结构示意图；
图6是GaAs外延片的GaAs衬底减薄后的结构示意图；
图7是GaAs外延片背面生长N面电极的结构示意图；
图8是GaAs外延片的表面做出负性光刻胶图形的结构示意图；
图9是蒸镀P面电极的GaAs外延片未剥离前的结构示意图；
图10是P电极剥离、清洗后的得到的芯片的结构示意图。
图11是GaAs基LED外延片经过粗化前后的表面形貌的示意图。
1、ITO颗粒；2、GaP窗口层；3、GaAs衬底；4、正性光刻胶；5、电流扩展层；6、N面电极；7、负性光刻胶；8、P面电极。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明的技术方案做进一步描述，但不限于此。
实施例1
一种表面粗化的LED芯片制备方法，包括步骤如下:
(1)GaAs外延片包括自下到上依次设置的GaAs衬底3、N型欧姆接触层、N型限制层、MQW有源层、P型限制层、P型欧姆接触层和P型GaP窗口层2，如图1所示，采用电子束蒸发的方法,在P型GaP窗口层2的表面蒸镀ITO颗粒1，ITO颗粒1在GaP窗口层2的表面形成的厚度为4nm；ITO颗粒1在GaAs外延片表面未成膜，均匀分布，可作为纳米级别的粗化掩膜，粗化后将得到纳米级别的粗化面。
(2)在GaAs外延片的GaP窗口层2的表面涂覆1.6μm正性光刻胶4，通过曝光、显影、坚膜等步骤，如图2所示，在焊盘位置上留下正性光刻胶4，将发光区位置露出，焊盘位置使用光刻胶进行保护；
(3)如图3所示，将步骤(2)处理后的GaAs外延片放入ICP刻蚀机的腔室进行光刻。使用ICP刻蚀机，通过射频源加载功率，将Cl2、BCl3、Ar特种气体转变为等离子体，Cl2流量为选40sccm；BCl3流量为30sccm；Ar流量为10sccm，上电极射频源的功率为400W；生长时基板温度为10℃，腔室真空度为8mTorr；GaAs外延片会处在等离子体中进行粗化，粗化时间为600s；
(4)将GaAs外延片从ICP刻蚀机中取出，如图4所示，去除掉GaAs外延片的焊盘表面的正性光刻胶4。
(5)如图5所示，GaAs外延片的表面生长厚度为140nm的电流扩展层5，电流扩展层5为ITO，然后进行退火处理，退火条件为420℃，退火时所通N2流量为5sccm。
(6)如图6所示，对GaAs外延片的GaAs衬底3进行减薄，减薄后GaAs衬底3的厚度为140μm。
(7)如图7所示，在GaAs外延片的背面生长N面电极6，电极按照蒸镀顺序分别为Ni、Ge、Au，电极厚度为450nm，然后进行退火处理，退火温度为340℃，退火时通的N2流量为4sccm。
(8)如图8所示，在步骤(7)处理后的GaAs外延片的表面制备负性光刻胶7电极图形，负性光刻胶7厚度1800nm，通过曝光、显影步骤，制备出负性光刻胶7电极图形；
(9)如图9所示，在GaAs外延片的表面蒸镀金属电极，电极按照蒸镀顺序分别为：Cr、Al、Ti、Au，电极厚度为3000nm，蒸镀后通过剥离清洗，制备出P面电极8，完成LED芯片的制备，结构如图10所示。
将步骤(1)处理前的GaAs基LED外延片和经过该步骤(4)处理后的GaAs基LED外延片，如图11所示，表面经过粗化后可以产生较大孔径粗化形貌，该形貌能够更大程度的减少光的全发射，大幅度增加光的出射几率。
对经过本发明提供的粗化方法进行制备GaAs基LED芯片进行光电性能测试，5.0mil尺寸芯片为例，相对不粗化管芯，发光亮度提升10％-15％之间。
实施例2
根据实施例1提供的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其区别在于：
步骤(1)中，在P型GaP窗口层2的表面蒸镀ITO颗粒1，ITO颗粒1在GaP窗口层2的表面形成的厚度为5nm。
对经过本发明提供的粗化方法进行制备GaAs基LED芯片进行光电性能测试，5.0mil尺寸芯片为例，相对不粗化管芯，发光亮度提升7-10％之间。
实施例3
根据实施例1提供的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其区别在于：
步骤(1)中，在P型GaP窗口层2的表面蒸镀ITO颗粒1，ITO颗粒1在GaP窗口层2的表面形成的厚度为3nm。
对经过本发明提供的粗化方法进行制备GaAs基LED芯片进行光电性能测试，5.0mil尺寸芯片为例，相对不粗化管芯，发光亮度提升7-10％之间。
实施例4
根据实施例1提供的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其区别在于：
步骤(1)中，在P型GaP窗口层2的表面蒸镀ITO颗粒1，ITO颗粒1在GaP窗口层2的表面形成的厚度为7nm。
对经过本发明提供的粗化方法进行制备GaAs基LED芯片进行光电性能测试，5.0mil尺寸芯片为例，相对不粗化管芯，发光亮度提升5-8％之间。
实施例5
根据实施例1提供的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其区别在于：
步骤(5)中，电流扩展层5为160nm,电流扩展层5为ZnO。对经过本发明提供的粗化方法进行制备GaAs基LED芯片进行光电性能测试，5.0mil尺寸芯片为例，相对不粗化管芯，发光亮度提升2-6％之间。
实施例6
一种表面粗化的LED芯片制备方法，其区别在于，步骤(9)中，电极按照蒸镀顺序为Cr、Ti、Al，电极厚度为3200nm。
对经过本发明提供的粗化方法进行制备GaAs基LED芯片进行光电性能测试，5.0mil尺寸芯片为例，相对不粗化管芯，发光亮度提升8-12％之间。
Claims (10)
1.一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，包括步骤如下:
(1)在GaAs外延片的表面蒸镀ITO颗粒，所述GaAs外延片包括自下到上依次设置的GaAs衬底、N型欧姆接触层、N型限制层、MQW有源层、P型限制层、P型欧姆接触层和P型GaP窗口层；
(2)在GaAs外延片的焊盘表面涂覆正性光刻胶；
(3)将步骤(2)处理后的GaAs外延片放入到ICP刻蚀机中进行粗化；
(4)去除掉GaAs外延片的焊盘表面的正性光刻胶；
(5)在GaAs外延片的表面生长电流扩展层，再进行退火处理；
(6)对GaAs外延片的GaAs衬底进行减薄；
(7)在减薄后的GaAs外延片的背面生长N面电极，再进行退火处理；
(8)在步骤(7)处理后的GaAs外延片的表面制备负性光刻胶电极图形；
(9)在步骤(8)处理后的GaAs外延片的表面蒸镀金属电极，制备P面电极。
2.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(1)中，ITO颗粒在GaAs外延片的表面形成的厚度为1-8nm；进一步优选的，ITO颗粒在表面形成的厚度为3-7nm；最优选，ITO颗粒在表面形成的厚度为4nm。
3.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(3)中，ICP刻蚀机中上电极射频源的功率为100-600W，基板温度为0-60℃，腔室真空度为0-15mTorr，Cl2、BCl3、Ar气流量均为5-100sccm；
进一步优选的，ICP刻蚀机中上电极射频源的功率为200-500W，生长时基板温度为0-20℃，腔室真空度为0-12mTorr，Cl2流量为30-100sccm，BCl3流量为20-50sccm，Ar流量为10-30sccm；
最优选，ICP刻蚀机中上电极射频源的功率为400W，生长时基板温度为10℃，腔室真空度为8mTorr，Cl2流量为40sccm，BCl3流量为30sccm，Ar流量为10sccm。
4.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(3)中，GaAs外延片在ICP刻蚀机中粗化时间为100-2000s；进一步优选的，粗化时间为400-900s；最优选的，粗化时间为600s。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用电子束蒸发的方法生长ITO颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(5)中，电流扩展层的厚度为80-250nm，退火的温度为350-550℃，退火时通入的气体为氮气，氮气的流量为1-12sccm；
进一步优选的，电流扩展层的厚度为100-200nm，退火的温度为400-500℃，氮气的流量为4-6sccm；
最优选的，电流扩展层的厚度为160nm，退火的温度为420℃，氮气的流量为5sccm。
7.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(2)中，正性光刻胶的厚度为0.8μm-3μm；进一步优选的，正性光刻胶厚度为1.2μm-2μm；最优选的，正性光刻胶厚度为1.6μm。
8.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(6)中，减薄后GaAs衬底的厚度为100-200μm；进一步优选的，减薄后GaAs衬底的厚度为130-150μm；最优选的，减薄后GaAs衬底的厚度为150μm。
9.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(7)中，N面电极的材质为是Ni、Ge、Au、Al金属中的一种或几种；N面电极的厚度为300-1000nm，退火温度为250-450℃，退火时通入的气体为氮气，氮气的流量为1-12sccm；
进一步优选的，N面电极的厚度为400-600nm，退火温度为300-400℃，氮气的流量为4-6sccm；
最优选的，N面电极的厚度为450nm，退火温度为340℃，氮气的流量为4sccm。
10.根据权利要求1所述的一种表面粗化的LED芯片制备方法，其特征在于，步骤(8)中，在GaAs外延片的表面涂覆负性光刻胶，制备负性光刻胶图形，负性光刻胶的厚度为1000-3000nm；所述步骤(9)中，P面电极材质为是Cr、Ti、Al、Au金属中的一种或几种，P面电极的厚度为2000-4000nm；
进一步优选的，负性光刻胶的厚度为1000-2000nm；P面电极的厚度为2500-3500nm；
最优选的，负性光刻胶厚度为1800nm；P面电极的厚度为3000nm。
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