CN112816540A - 一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食用油检测技术领域，具体涉及一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，包括以下步骤：取食用油作为标准样品；将食用油、H2SO4溶液、丙二酸溶液和溴化钠溶液置于反应罐中，再向混合溶液中加入非离子表面活性剂；然后开启与数据采集装置相连的计算机、毫伏计以及磁力搅拌器,并开始计时；开启超级恒温仪并调节反应罐中温度,再通过注射器迅速加入硫酸铈铵和溴酸钠溶液；取待检测的食用油样品，得出检测样品的图谱，将两者的指纹图谱用直接观察并且以Origin软件分析作为定性依据；测定待检测的食用油样品图谱。本发明减小了在检测过程中由于具有还原性物质的存在，而对检测结果造成干扰现象的发生，提高了检测的准确度，同时也提高了检测速度。
Description
技术领域
本发明属于食用油检测技术领域，具体涉及一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法。
背景技术
食用油也称为“食油”，是指在制作食品过程中使用的，动物或者植物油脂。常温下为液态。由于原料来源、加工工艺以及品质等原因，常见的食用油多为植物油脂，包括菜籽油、花生油、火麻油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、葵花子油、大豆油、芝麻油、亚麻籽油(胡麻油)、葡萄籽油、核桃油、牡丹籽油等等。
电化学指纹图谱鉴别法是根据食用油的化学成分通过B-Z振荡反应能产生特定的E-t曲线形状或信息参数来鉴别食用油的一种色谱鉴别方法。该方法主要应用在中药材的鉴别领域。但至今还没有在食用油鉴别上应用，其存在的主要问题是食用油在一般的振荡反应条件下不能发生B-Z振荡反应。因此，这种方法还没有推广到食用油领域。
在食用油企业、工商局、质监局、农业委员会、粮食局等基层，传统鉴定几乎是唯一的鉴别手段。传统鉴别虽然方便快捷，但仍有一定的局限性，急需一种简单易行的鉴别方法来作为传统鉴定的验证和补充，以增加鉴定的准确性；如专利号为CN201210007771.4的发明公开的一种电化学指纹图谱鉴别食用油真伪的方法，该方法包括如下步骤：A、建立食用油化学成分指纹图谱：同一产地、品牌的一种食用油为标准品，通过振荡反应建立其所有化学成分的电化学指纹图谱；B、检测样品：取待检测的食用油样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据；但是该发明的食用油电化学指纹图谱鉴别方法检测速度慢，且检测误差较大。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，包括以下步骤：
(1)将同一品牌同一种食用油不同批次的食用油作为标准样品，并放置于恒温箱中进行存放；
(2)将0.5～0.8ml的食用油、30～50mL H2SO4溶液、15～20mL丙二酸溶液和1.8～2.5mL溴化钠溶液置于反应罐中，再向混合溶液中加入非离子表面活性剂，接着盖好带温度计、注射孔和电极的反应罐盖；
(3)然后开启与数据采集装置相连的计算机、毫伏计以及磁力搅拌器,并开始计时；
(4)开启超级恒温仪并调节反应罐中温度为达到35.0℃～40℃,控制磁力搅拌器恒速搅拌60～100s后,磁力搅拌器的搅拌速度为500～600r/min,再通过注射器迅速加入3.0mL硫酸铈铵和2.0mL溴酸钠溶液,即刻点击计算机上菜单采集数据,记录E-t曲线至电位振荡消失为止；
(5)取待检测的食用油样品，使用与标准样品相同的前处理条件，得出检测样品的图谱，将两者的指纹图谱用直接观察并且以Origin软件分析作为定性依据；
(6)测定待检测的食用油样品图谱，测得的电化学指纹图谱的各种特征如果两者的图谱特征参数的RSD＜10％可认为同一产品，RSD＞10％可认为非同一产品。
进一步的，所述步骤(1)中关于标准样品的选择是以同一产地同一品牌的食物油，以4～8个批次为标准样品；
电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
1.进一步的，所述步骤(1)中关于标准样品的选择是以同一产地同一品牌的食物油，以4～8个批次为标准样品；
电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
进一步的，所述非离子表面活性剂选用聚乙二醇葡糖苷或木糖醇基葡糖苷，且所述非离子表面活性剂的加入量为混合溶液总质量的1.3～1.8％。
进一步的，所述步骤(1)中恒温箱的温度设置为25℃～28℃。
进一步的，所述步骤(4)中磁力搅拌器的搅拌速度为500～600r/min。
2.进一步的，所述步骤(4)中用Origin软件绘制E-t曲线并获得的图谱参数包括：
诱导时间(s)：从加入试剂到振荡发生的时间；
振荡寿命(s)：振荡开始到振荡结束的时间；
最大振幅(v)：振荡过程中相邻电位正峰和负峰之间的最大差值；
振荡周期(s)：振荡过程中出现相邻峰的时间；
最高电位(v)；振荡曲线的电位最高值；
最低电位(v)；振荡曲线的电位最低值；
平衡电位(v)；体系达到热力学平衡时的电位；
测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD＜3％。
进一步的，所述食用油可选择玉米油、芝麻油、大豆油、花生油、菜籽油、茶油、核桃油中任意一种或多种。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明将食用油样品、H2SO4溶液、丙二酸溶液、溴化钠置于溶液反应罐中，、再向混合溶液中加入非离子表面活性剂，由于食用油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯，从而H2SO4溶液及丙二酸溶液酸能将食用油中油脂水解陈高级脂肪酸和甘油，而加入的非离子表面活性剂具有很高的表面活性，良好的增溶、洗涤、抗静电、钙皂分散等性能，刺激性小，从而减小了在检测过程中由于具有还原性物质的存在，而对检测结果造成干扰现象的发生，提高了检测的准确度，同时也提高了检测速度；本发明针对不同食物油对振荡反应机理产生不同影响,从而引起振荡体系电位-时间(E-t)曲线形状的不同变化为特征的B-Z化学振荡体系,再根据电化学指纹图谱的提取特征参数，获得丰富的信息，利用相似系统理论，将待鉴样本与标准样本进行比较，根据整体相似度鉴别待鉴样本的品种与真伪；本发明对食物油所用成分做成的指纹图谱具有方法重现性好、操作时间短以及经济等优点，能够为各种品牌食物油品质的鉴别提供可靠信息，适于在食物油鉴别领域推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中芝麻油电化学指纹图谱；
图2为本发明实施例2中大豆油电化学指纹图谱；
图3为本发明实施例3中花生油电化学指纹图谱；
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，包括以下步骤：
(1)以同一产地同一品牌的芝麻油，以5个批次为标准样品，并放置于恒温箱中进行存放，恒温箱的温度设置为25℃℃；
(2)将0.5ml的芝麻油、40mL H2SO4溶液、20mL丙二酸溶液和1.8mL溴化钠溶液置于反应罐中，再向混合溶液中加入非离子表面活性剂，非离子表面活性剂选用聚乙二醇葡糖苷，且非离子表面活性剂的加入量为混合溶液总质量的1.3％，接着盖好带温度计、注射孔和电极的反应罐盖；
(3)然后开启与数据采集装置相连的计算机、毫伏计以及磁力搅拌器,并开始计时；
(4)开启超级恒温仪并调节反应罐中温度为达到35.0℃,控制磁力搅拌器恒速搅拌60s后,再通过注射器迅速加入3.0mL硫酸铈铵和2.0mL溴酸钠溶液,即刻点击计算机上菜单采集数据,记录E-t曲线至电位振荡消失为止；
(5)取待检测的芝麻油样品，使用与标准样品相同的前处理条件，得出检测样品的图谱，将两者的指纹图谱用直接观察并且以Origin软件分析作为定性依据；
(6)取待检测的芝麻油样品，测定其图谱，测得的电化学指纹图谱的各种特征如果两者的图谱特征参数的RSD＜10％可认为同一产品，RSD＞10％可认为非同一产品。
其中，电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
步骤(4)中用Origin软件绘制E-t曲线并获得的图谱参数包括：
诱导时间(s)：从加入试剂到振荡发生的时间；
振荡寿命(s)：振荡开始到振荡结束的时间；
最大振幅(v)：振荡过程中相邻电位正峰和负峰之间的最大差值；
振荡周期(s)：振荡过程中出现相邻峰的时间；
最高电位(v)；振荡曲线的电位最高值；
最低电位(v)；振荡曲线的电位最低值；
平衡电位(v)；体系达到热力学平衡时的电位；
测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD＜3％。
实施例2
一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，包括以下步骤：
(1)以同一产地同一品牌的大豆油，以6个批次为标准样品，并放置于恒温箱中进行存放，恒温箱的温度设置为26℃；
(2)将0.6ml的大豆油、50mL H2SO4溶液、20mL丙二酸溶液和2.2mL溴化钠溶液置于反应罐中，再向混合溶液中加入非离子表面活性剂，非离子表面活性剂选用聚乙二醇葡糖苷，且非离子表面活性剂的加入量为混合溶液总质量的1.6％，接着盖好带温度计、注射孔和电极的反应罐盖；
(3)然后开启与数据采集装置相连的计算机、毫伏计以及磁力搅拌器,并开始计时；
(4)开启超级恒温仪并调节反应罐中温度为达到38℃,控制磁力搅拌器恒速搅拌80s后,再通过注射器迅速加入3.0mL硫酸铈铵和2.0mL溴酸钠溶液,即刻点击计算机上菜单采集数据,记录E-t曲线至电位振荡消失为止；
(5)取待检测的大豆油样品，使用与标准样品相同的前处理条件，得出检测样品的图谱，将两者的指纹图谱用直接观察并且以Origin软件分析作为定性依据；
(6)取待检测的大豆油样品，测定其图谱，测得的电化学指纹图谱的各种特征如果两者的图谱特征参数的RSD＜10％可认为同一产品，RSD＞10％可认为非同一产品。
其中，电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
步骤(4)中用Origin软件绘制E-t曲线并获得的图谱参数包括：
诱导时间(s)：从加入试剂到振荡发生的时间；
振荡寿命(s)：振荡开始到振荡结束的时间；
最大振幅(v)：振荡过程中相邻电位正峰和负峰之间的最大差值；
振荡周期(s)：振荡过程中出现相邻峰的时间；
最高电位(v)；振荡曲线的电位最高值；
最低电位(v)；振荡曲线的电位最低值；
平衡电位(v)；体系达到热力学平衡时的电位；
测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD＜3％。
实施例3
一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，包括以下步骤：
(1)以同一产地同一品牌的花生油，以4～8个批次为标准样品，并放置于恒温箱中进行存放，恒温箱的温度设置为28℃；
(2)将0.8ml的花生油、50mL H2SO4溶液、20mL丙二酸溶液和2.5mL溴化钠溶液置于反应罐中，再向混合溶液中加入非离子表面活性剂，非离子表面活性剂选用木糖醇基葡糖苷，且非离子表面活性剂的加入量为混合溶液总质量的1.8％，接着盖好带温度计、注射孔和电极的反应罐盖；
(3)然后开启与数据采集装置相连的计算机、毫伏计以及磁力搅拌器,并开始计时；
(4)开启超级恒温仪并调节反应罐中温度为达到40℃,控制磁力搅拌器恒速搅拌100s后,再通过注射器迅速加入3.0mL硫酸铈铵和2.0mL溴酸钠溶液,即刻点击计算机上菜单采集数据,记录E-t曲线至电位振荡消失为止；
(5)取待检测的花生油样品，使用与标准样品相同的前处理条件，得出检测样品的图谱，将两者的指纹图谱用直接观察并且以Origin软件分析作为定性依据；
(6)取待检测的花生油样品，测定其图谱，测得的电化学指纹图谱的各种特征如果两者的图谱特征参数的RSD＜10％可认为同一产品，RSD＞10％可认为非同一产品。
其中，电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
步骤(4)中用Origin软件绘制E-t曲线并获得的图谱参数包括：
诱导时间(s)：从加入试剂到振荡发生的时间；
振荡寿命(s)：振荡开始到振荡结束的时间；
最大振幅(v)：振荡过程中相邻电位正峰和负峰之间的最大差值；
振荡周期(s)：振荡过程中出现相邻峰的时间；
最高电位(v)；振荡曲线的电位最高值；
最低电位(v)；振荡曲线的电位最低值；
平衡电位(v)；体系达到热力学平衡时的电位；
测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD＜3％。
由图1～3指纹图谱来看，不同品种食用油的E-t曲线存在明显区别，肉眼即可看出不同种类油脂的区别。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD＞10％。由此可见，本发明针对不同食物油对振荡反应机理产生不同影响,从而引起振荡体系电位-时间(E-t)曲线形状的不同变化为特征的B-Z化学振荡体系,再根据电化学指纹图谱的提取特征参数，获得丰富的信息，利用相似系统理论，将待鉴样本与标准样本进行比较，根据整体相似度鉴别待鉴样本的品种与真伪；本发明对食物油所用成分做成的指纹图谱具有方法重现性好、操作时间短以及经济等优点，能够为各种品牌食物油品质的鉴别提供可靠信息，适于在食物油鉴别领域推广应用。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将同一品牌同一种食用油不同批次的食用油作为标准样品，并放置于恒温箱中进行存放；
(2)将0.5～0.8ml的食用油、30～50mL H2SO4溶液、15～20mL丙二酸溶液和1.8～2.5mL溴化钠溶液置于反应罐中，再向混合溶液中加入非离子表面活性剂，接着盖好带温度计、注射孔和电极的反应罐盖；
(3)然后开启与数据采集装置相连的计算机、毫伏计以及磁力搅拌器,并开始计时；
(4)开启超级恒温仪并调节反应罐中温度为达到35.0℃～40℃,控制磁力搅拌器恒速搅拌60～100s后,再通过注射器迅速加入3.0mL硫酸铈铵和2.0mL溴酸钠溶液,即刻点击计算机上菜单采集数据,记录E-t曲线至电位振荡消失为止；
(5)取待检测的食用油样品，使用与标准样品相同的前处理条件，得出检测样品的图谱，将两者的指纹图谱用直接观察并且以Origin软件分析作为定性依据；
(6)测定待检测的食用油样品图谱，测得的电化学指纹图谱的各种特征如果两者的图谱特征参数的RSD＜10％可认为同一产品，RSD＞10％可认为非同一产品。
2.根据权利要求1所述的一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤(1)中关于标准样品的选择是以同一产地同一品牌的食物油，以4～8个批次为标准样品；
电化学指纹图谱法使用的仪器包括：超级恒温器、恒温磁力搅拌器、配以复合甘汞电极和金属铂电极的毫伏计、数据采集设备和计算机；
电化学指纹图谱法使用的试剂：1.2mol/L硫酸、1.2mol/L丙二酸、0.8mol/L溴酸钠、1.0×10-3mol/L溴化钠、0.010mol/L硫酸铈氨、非离子表面活性剂及二次蒸馏水。
3.根据权利要求1或2所述的一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂选用聚乙二醇葡糖苷或木糖醇基葡糖苷，且所述非离子表面活性剂的加入量为混合溶液总质量的1.3～1.8％。
4.根据权利要求1所述的一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤(1)中恒温箱的温度设置为25℃～28℃。
5.根据权利要求1所述的一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤(4)中磁力搅拌器的搅拌速度为500～600r/min。
6.根据权利要求1所述的一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤(4)中用Origin软件绘制E-t曲线并获得的图谱参数包括：
诱导时间(s)：从加入试剂到振荡发生的时间；
振荡寿命(s)：振荡开始到振荡结束的时间；
最大振幅(v)：振荡过程中相邻电位正峰和负峰之间的最大差值；
振荡周期(s)：振荡过程中出现相邻峰的时间；
最高电位(v)；振荡曲线的电位最高值；
最低电位(v)；振荡曲线的电位最低值；
平衡电位(v)；体系达到热力学平衡时的电位；
测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD＜3％。
7.根据权利要求1所述的一种食用油电化学指纹图谱鉴别方法，其特征在于，所述食用油可选择玉米油、芝麻油、大豆油、花生油、菜籽油、茶油、核桃油中任意一种或多种。
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