CN112812656A - 一种木器用水性环氧涂料及其交联剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种木器用水性环氧涂料及其交联剂，所述水性环氧涂料由以下重量份的原料制成：改性环氧树脂乳液60‑70份、二氧化硅0.5‑3份、硫酸钡0.5‑5份、滑石粉0.5‑5份、钛白粉0.5‑4份、轻质碳酸钙0.5‑3份、甲乙酮肟0.1‑0.5份、有机硅消泡剂0.05‑0.2份、去离子水10‑20份和交联剂5‑10份；所述交联剂由甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷、乙烯亚胺、催化剂等反应后提纯，再加入稳定剂制得。本发明的改性环氧树脂乳液通过纳米二氧化钛和纳米磷酸锌改性，使纳米粒子均匀分散于环氧树脂乳液中，纳米颗粒使制得的水性环氧涂料流平性更佳，用于木器后漆膜平整光亮、附着力好、耐磨性强。所制备的水性环氧涂料稳定性好，可放置8个月以上无分层、漂油、凝胶等现象出现，施工便捷，且不含有毒溶剂，对环境友好，综合性能优越。所制备的交联剂稳定性佳，可在室温下稳定储存60个月以上，应用到水性环氧涂料中可以显著降低涂料的固化温度，实现水性环氧涂料的低温交联。

Description

一种木器用水性环氧涂料及其交联剂制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料的技术领域，具体地，本发明涉及一种木器用水性环氧涂料及其交联剂制备方法。
技术背景
水性涂料是指用水作溶剂或者作分散介质的涂料，有环保无味、易清洁、火灾隐患低的特点。木器行业对涂料的需求量很大，但是水性漆在木器如木制家具行业一直很难被接受，这是因为木制家具经常受到磨损，漆面需要具备较强的附着性和相当的耐磨性，水性漆与传统的油性漆相比，在附着性和耐磨性上具有一定差距，在很大程度上限制了其在木器领域的应用。
水性环氧树脂涂料具有较强的机械性能、电绝缘性能、附着性和耐化学品性，同时还具备污染低、无毒、施工工艺简单等特点，可以作为一种环保的木器涂料。但是，与传统油性漆相比，一般的水性环氧涂料在漆膜的丰满度、硬度、耐磨性和手感等方面尚有差距，在某些行业如高档家具上的应用受到了限制。
发明内容
为解决水性环氧涂料在木器应用领域存在的问题，扩大水性环氧涂料的应用范围，本发明旨在提高涂料漆膜的附着性和耐磨性，提供一种高附着性和耐磨性的木器用水性环氧涂料，并提供其交联剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种木器用水性环氧涂料及其交联剂，其特征在于，所述水性环氧涂料由以下重量份的原料制成：改性环氧树脂乳液60-70份、二氧化硅0.5-3份、硫酸钡0.5-5份、滑石粉0.5-5份、钛白粉0.5-4份、轻质碳酸钙0.5-3份、甲乙酮肟0.1-0.5份、有机硅消泡剂0.05-0.2份、去离子水10-20份和交联剂5-10份。
进一步地，所述改性环氧树脂乳液的制备方法如下：
步骤一、将重量份为80-90份的环氧树脂和纳米二氧化钛5-10份、纳米磷酸锌5-10份混合后加入捏炼机中，升温至250-300℃，通入氮气并升压至2-3MPa，调整转速至100-120r/min，保温保压渗透8h后恢复至常压，再加入引发剂，搅拌均匀后保温接枝6h得改性环氧树脂。
步骤二、将改性环氧树脂冷却到40-50℃，加入反应物1-1.2倍质量的去离子水，再加入乙二胺，调节PH=7-8，进行乳化分散，得到改性环氧树脂乳液。
优选的，所述步骤一中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂的一种或几种。
进一步地，所述交联剂的制备方法如下：
步骤一、在装有搅拌器的四颈瓶中加入甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷，并加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌加热，1h以后通入氮气，在90-100℃回流反应约6h。冷却到50℃后加入反应物0.5-1倍质量的去离子水，搅拌30分钟后静置15分钟，分离下面的水层，上面的油层用20%的氢氧化钠中和洗涤3-4次，然后用饱和氯化钠水溶液和去离子水各洗涤3-4次。洗涤后在油层中加入活性炭，在60-80℃加热脱色1h后冷却，抽滤，得到三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
步骤二、将步骤一制得的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯置入四颈瓶中，加入乙烯亚胺、催化剂和去离子水，调节混合液PH=9-10，升温至80-100℃，反应6-8h，再用真空蒸馏法进行提纯，得到三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯。
步骤三、将步骤二制得的三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯中加入质量百分比为0.5%的小分子胺类物质作为稳定剂，即得水性涂料交联剂。
优选的，所述步骤一中的甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷的摩尔比为3-10:1。
优选的，所述步骤三中的小分子胺类物质为N-甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、羟乙基乙二胺中的一种或几种。
本发明的有益效果：
1.本发明的改性环氧树脂乳液通过纳米二氧化钛和纳米磷酸锌改性，使纳米粒子均匀分散于环氧树脂乳液中，纳米颗粒使制得的木器漆流平性更佳，用于木器后漆膜平整光亮、附着力好、耐磨性强。
2.所制备的水性环氧涂料稳定性好，可放置8个月以上无分层、漂油、凝胶等现象出现，施工便捷，且不含有毒溶剂，对环境友好，综合性能优越。
3.本发明的交联剂稳定性佳，可在室温下稳定储存60个月以上，应用到水性环氧涂料中可以显著降低涂料的固化温度，实现水性环氧涂料的低温交联。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明所要解决的技术问题、技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供一种木器用水性环氧涂料交联剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、在装有搅拌器的四颈瓶中加入摩尔比为3:1的甲基丙烯酸和三羟甲基丙烷，并加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌加热，1h以后通入氮气，在90-100℃回流反应约6h。冷却到50℃后加入反应物0.5-1倍质量的去离子水，搅拌30分钟后静置15分钟，分离下面的水层，上面的油层用20%的氢氧化钠中和洗涤3-4次，然后用饱和氯化钠水溶液和去离子水各洗涤3-4次。洗涤后在油层中加入活性炭，在60-80℃加热脱色1h后冷却，抽滤，得到三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
步骤二、将步骤一制得的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯置入四颈瓶中，加入乙烯亚胺、催化剂和去离子水，调节混合液PH=9-10，升温至80-100℃，反应6-8h，再用真空蒸馏法进行提纯，得到三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯。
步骤三、将步骤二制得的三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯中加入质量百分比为0.5%的小分子胺类物质作为稳定剂，即得水性涂料交联剂。
进一步地，步骤三中的小分子胺类物质为N-甲基乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、羟乙基乙二胺按重量比为1:1:1均匀混合而制得。
实施例2
本发明提供一种木器用水性环氧涂料交联剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、在装有搅拌器的四颈瓶中加入摩尔比为6:1的甲基丙烯酸和三羟甲基丙烷，并加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌加热，1h以后通入氮气，在90-100℃回流反应约6h。冷却到50℃后加入反应物0.5-1倍质量的去离子水，搅拌30分钟后静置15分钟，分离下面的水层，上面的油层用20%的氢氧化钠中和洗涤3-4次，然后用饱和氯化钠水溶液和去离子水各洗涤3-4次。洗涤后在油层中加入活性炭，在60-80℃加热脱色1h后冷却，抽滤，得到三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
步骤二、将步骤一制得的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯置入四颈瓶中，加入乙烯亚胺、催化剂和去离子水，调节混合液PH=9-10，升温至80-100℃，反应6-8h，再用真空蒸馏法进行提纯，得到三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯。
步骤三、将步骤二制得的三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯中加入质量百分比为0.5%的小分子胺类物质作为稳定剂，即得水性涂料交联剂。
进一步地，步骤三中的小分子胺类物质为N-甲基乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺按重量比为1:1:1均匀混合而制得。
实施例3
本发明提供一种木器用水性环氧涂料的制备方法，由以下重量份的原料制成：改性环氧树脂乳液60份、二氧化硅2.2份、硫酸钡4份、滑石粉4份、钛白粉2.6份、轻质碳酸钙1份、甲乙酮肟0.1份、有机硅消泡剂0.1份、去离子水20份和实施例1中的交联剂6份。
进一步地，所述改性环氧树脂乳液的制备方法如下：
步骤一、将重量份为50份的双酚A型环氧树脂、30份的双酚F型环氧树脂和纳米二氧化钛10份、纳米磷酸锌10份混合后加入捏炼机中，升温至250-300℃，通入氮气并升压至2-3MPa，调整转速至100-120r/min，保温保压渗透8h后恢复至常压，再加入引发剂，搅拌均匀后保温接枝6h得改性环氧树脂。
步骤二、将改性环氧树脂冷却到40-50℃，加入反应物1-1.2倍质量的去离子水，再加入乙二胺，调节PH=7-8，进行乳化分散，得到改性环氧树脂乳液。
实施例4
本发明提供一种木器用水性环氧涂料的制备方法，由以下重量份的原料制成：改性环氧树脂乳液60份、二氧化硅2.2份、硫酸钡4份、滑石粉4份、钛白粉2.6份、轻质碳酸钙1份、甲乙酮肟0.1份、有机硅消泡剂0.1份、去离子水20份和实施例2中的交联剂6份。
进一步地，所述改性环氧树脂乳液的制备方法如下：
步骤一、将重量份为50份的双酚A型环氧树脂、30份的双酚F型环氧树脂和纳米二氧化钛10份、纳米磷酸锌10份混合后加入捏炼机中，升温至250-300℃，通入氮气并升压至2-3MPa，调整转速至100-120r/min，保温保压渗透8h后恢复至常压，再加入引发剂，搅拌均匀后保温接枝6h得改性环氧树脂。
步骤二、将改性环氧树脂冷却到40-50℃，加入反应物1-1.2倍质量的去离子水，再加入乙二胺，调节PH=7-8，进行乳化分散，得到改性环氧树脂乳液。
实施例5
本发明提供一种木器用水性环氧涂料的制备方法，由以下重量份的原料制成：改性环氧树脂乳液70份、二氧化硅0.8份、硫酸钡1.2份、滑石粉1.2份、钛白粉0.8份、轻质碳酸钙0.8份、甲乙酮肟0.1份、有机硅消泡剂0.1份、去离子水15份和实施例1中的交联剂10份。
进一步地，所述改性环氧树脂乳液的制备方法如下：
步骤一、将重量份为50份的双酚A型环氧树脂、40份的双酚F型环氧树脂和纳米二氧化钛5份、纳米磷酸锌5份混合后加入捏炼机中，升温至250-300℃，通入氮气并升压至2-3MPa，调整转速至100-120r/min，保温保压渗透8h后恢复至常压，再加入引发剂，搅拌均匀后保温接枝6h得改性环氧树脂。
步骤二、将改性环氧树脂冷却到40-50℃，加入反应物1-1.2倍质量的去离子水，再加入乙二胺，调节PH=7-8，进行乳化分散，得到改性环氧树脂乳液。
实施例6
本发明提供一种木器用水性环氧涂料的制备方法，由以下重量份的原料制成：改性环氧树脂乳液70份、二氧化硅0.8份、硫酸钡1.2份、滑石粉1.2份、钛白粉0.8份、轻质碳酸钙0.8份、甲乙酮肟0.1份、有机硅消泡剂0.1份、去离子水15份和实施例2中的交联剂10份。
进一步地，所述改性环氧树脂乳液的制备方法如下：
步骤一、将重量份为50份的双酚A型环氧树脂、40份的双酚F型环氧树脂和纳米二氧化钛5份、纳米磷酸锌5份混合后加入捏炼机中，升温至250-300℃，通入氮气并升压至2-3MPa，调整转速至100-120r/min，保温保压渗透8h后恢复至常压，再加入引发剂，搅拌均匀后保温接枝6h得改性环氧树脂。
步骤二、将改性环氧树脂冷却到40-50℃，加入反应物1-1.2倍质量的去离子水，再加入乙二胺，调节PH=7-8，进行乳化分散，得到改性环氧树脂乳液。
对比例1
配置一般的水性环氧涂料，由以下重量份的原料制成：双酚A型环氧乳液60份、二氧化硅2.2份、硫酸钡4份、滑石粉4份、钛白粉2.6份、轻质碳酸钙1份、甲乙酮肟0.1份、有机硅消泡剂0.1份、去离子水20份和氮丙啶交联剂6份。
对比例2
配置一般的水性环氧涂料，由以下重量份的原料制成：双酚A型环氧乳液70份、二氧化硅0.8份、硫酸钡1.2份、滑石粉1.2份、钛白粉0.8份、轻质碳酸钙0.8份、甲乙酮肟0.1份、有机硅消泡剂0.1份、去离子水15份和氮丙啶交联剂10份。
测试例1
对实施例3-6、对比例1-2的水性环氧涂料进行丰满度、硬度、耐磨性、附着性测试，测试结果如表1所示。
表1 实施例及对比例的性能测试结果
Figure 616985DEST_PATH_IMAGE001
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，本领域的普通技术人员应当理解，在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种木器用水性环氧涂料及其交联剂，其特征在于，所述水性环氧涂料由以下重量份的原料制成：改性环氧树脂乳液60-70份、二氧化硅0.5-3份、硫酸钡0.5-5份、滑石粉0.5-5份、钛白粉0.5-4份、轻质碳酸钙0.5-3份、甲乙酮肟0.1-0.5份、有机硅消泡剂0.05-0.2份、去离子水10-20份和交联剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种木器用水性环氧涂料及其交联剂，其特征在于，所述改性环氧树脂乳液的制备方法如下：
步骤一、将重量份为80-90份的环氧树脂和纳米二氧化钛5-10份、纳米磷酸锌5-10份混合后加入捏炼机中，升温至250-300℃，通入氮气并升压至2-3MPa，调整转速至100-120r/min，保温保压渗透8h后恢复至常压，再加入引发剂，搅拌均匀后保温接枝6h得改性环氧树脂；
步骤二、将改性环氧树脂冷却到40-50℃，加入反应物1-1.2倍质量的去离子水，再加入乙二胺，调节PH=7-8，进行乳化分散，得到改性环氧树脂乳液。
3.根据权利要求2所述的改性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种木器用水性环氧涂料及其交联剂，其特征在于，所述交联剂的制备方法如下：
步骤一、在装有搅拌器的四颈瓶中加入甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷，并加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌加热，1h以后通入氮气，在90-100℃回流反应约6h；
冷却到50℃后加入反应物0.5-1倍质量的去离子水，搅拌30分钟后静置15分钟，分离下面的水层，上面的油层用20%的氢氧化钠中和洗涤3-4次，然后用饱和氯化钠水溶液和去离子水各洗涤3-4次；
洗涤后在油层中加入活性炭，在60-80℃加热脱色1h后冷却，抽滤，得到三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；
步骤二、将步骤一制得的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯置入四颈瓶中，加入乙烯亚胺、催化剂和去离子水，调节混合液PH=9-10，升温至80-100℃，反应6-8h，再用真空蒸馏法进行提纯，得到三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯；
步骤三、将步骤二制得的三羟甲基丙烷-三-（3-乙烯亚胺基）-甲基丙酸酯中加入质量百分比为0.5%的小分子胺类物质作为稳定剂，即得水性涂料交联剂。
5.根据权利要求4所述的交联剂的制备方法，其特征在于，优选的，所述甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷的摩尔比为3-10:1。
6.根据权利要求4所述的交联剂的制备方法，其特征在于，优选的，所述小分子胺类物质为N-甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、羟乙基乙二胺中的一种或几种。
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