CN112812645A - 一种生物基防水环保涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了本发明提供的一种生物基防水环保涂料前体，其特征在于，含有2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯；所述2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯由以下重量份数比的原料制造而成：魔芋多糖100；2,5呋喃二甲酸100‑120。本发明的生物基防水环保涂料前体的制备方法为：将魔芋多糖和2,5呋喃二甲酸加入到反应釜内，加入催化剂，在氮气保护的情况下，于180～220℃的温度反应3～5小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯和异氰酸酯发生交联反应生成的漆膜硬度、刚度、柔性、耐酸碱性好，且安全无毒；聚2,5‑呋喃二甲酸魔芋多糖酯异氰酸酯交联产物遇水后可以在表面形成一层溶胀致密的疏水层。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，涉及一种生物基防水环保涂料及其制备方法。
背景技术
魔芋多糖是从魔芋(Amorphophallus konjac C.Koch)的块茎里提取出来的一种高分子量水溶性多糖。
由于魔芋多糖中富含-OH，溶胀性强等活性基团，容易和涂料中的其他基团如-COOH、-NCO基等的结合形成树脂。将魔芋多糖应用于生物基环保防水涂料中，是一项有趣的研究课题。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，制备一种生物基防水环保涂料。
为实现上述目的，本发明提供的一种生物基防水环保涂料前体，其特征在于，含有2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯。所述2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯由以下重量份数比的原料制造而成：
魔芋多糖 100；
2,5呋喃二甲酸 100-120。
魔芋多糖是从魔芋(Amorphophallus konjac C.Koch)的块茎里提取出来的一种高分子量水溶性多糖，由D-葡萄糖和D-甘露糖残基按1:1.6或2:3的克分子比以β-1，4糖苷键共聚合而成的长链分子，分子每19个糖残基(C-6位)上连接有一个乙酰基团。D-葡萄糖的分子量为180.16。2,5呋喃二甲酸由于呋喃环类似芳香环的分子结构，分子量156.09，可以制备生物基高分子材料。
所述生物基防水环保涂料前体的制备方法为：
将魔芋多糖和2,5呋喃二甲酸加入到反应釜内，加入催化剂，在氮气保护的情况下，于180～220℃的温度反应3～5小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。
所述催化剂可以选用Lewis酸、金属盐或阳离子交换树脂。
所述的催化剂优选磷酸，所述的磷酸用量为反应物总重量的0.5-1％。选择磷酸的好处是催化反应后，磷酸可以和魔芋多糖进行磷酯化反应，反应产物为魔芋多糖磷酸酯，具有螯合剂、表面活性剂作用；同时有比较好的阻燃效果，安全无毒。反应后催化剂无需进行分离，可以节省因去除催化剂所需的水、电、化学试剂等，节能环保效益显著。
本发明提供的一种生物基防水环保涂料，其特征在于：由组分A和组分B组成；
所述的组分A由如下重量份数比的原料制备而成：
2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯 100；
异氰酸酯 20-25。
所述的组分B由如下重量份数比的原料制备而成：
所述的异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种。
所述的丙烯酸酯可以选用丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中和一种或几种，作为防水环保涂料中的液体基料使用。
所述的硅酸钠、膨润土提供防水环保涂料的良好的基料和颜料，合适的比例可以增强涂膜的耐冲击性。
所述的叔丁基过氧化氢，作为在2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸聚合过程中充当引发剂使用，无安全无毒。
所述辛酸亚锡可以在异氰酸酯和2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯、丙二醇进行聚氨酯化反应中充当催化剂，反应完成后进入防水环保涂料中可充当催干剂使用，无安全无毒。
所述的紫外线吸收剂选用商品紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9、紫外线吸收剂UV-326、紫外线吸收剂UV-327中的一种或几种。
所述环烷酸盐选自环烷酸钙、环烷酸锌、环烷酸钡、环烷酸锰中的一种或几种的混合物，作为防水环保涂料催干剂使用，同时还有一定的防老效果。
在本发明中生物基防水环保涂料的制备方法为：
组分A制备：按比例称取2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯、异氰酸酯加入反应器中抽真空在110-120℃搅拌到无气泡产生，降温到75-80℃混合下混合搅拌60-90分钟，自然冷却到室温，即为组分A。
组分B制备：将丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙二醇、叔丁基过氧化氢加入反应器中抽真空在110-120℃反应4-5小时，降到室温后，加入辛酸亚锡、硅酸钠、膨润土、紫外线吸收剂、环烷酸盐加入搅拌器中混合均匀后再进行研磨，即为组分B。
在本发明中生物基防水环保涂料的使用方法为：
将上述组分A和组分B按重量比1:1.5-2进行混合，机械搅拌5-10分钟，即可涂刷使用。一般涂刷5天后，按JC/T500-1992标准进行检测相关指标。
本发明的作用与效果
在本发明魔芋多糖和2,5-呋喃二甲酸在催化剂催化作用进行酯化反应，生成2,5-呋喃二甲酸魔芋多糖酯；再在引发剂引发下聚合反应生成的聚2,5-呋喃二甲酸魔芋多糖酯，在漆料配制过程中具有增稠和稳定的作用，和异氰酸酯发生交联反应生成的漆膜硬度、刚度、柔性、耐酸碱性好，且安全无毒；同时由于魔芋多糖分子具有快速溶胀性，聚2,5-呋喃二甲酸魔芋多糖酯异氰酸酯交联产物遇水后可以在表面形成一层溶胀致密的疏水层。
在本发明中，异氰酸酯可以和组分中的-OH反应生成聚氨酯是涂料基料。
在本发明中，丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙二醇可以在催化剂、引发剂作用下生成聚(甲基)丙烯酸酯涂料基料。
在本发明中，硅酸钠、膨润土提供防水环保涂料的良好的基料和颜料，合适的比例可以增强涂膜的耐冲击性。
在本发明中，叔丁基过氧化氢，作为在2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸聚合过程中充当引发剂使用，无安全无毒。
在本发明中，紫外线吸收剂可以促进聚氨酯的固化。
在本发明中，环烷酸盐能起到表干作用，可作为一种优良的催干剂来使用，同时还有一定的防老效果。
另外，采用本发明的配方体系和制备方法获得的生物基防水环保涂料，能实现各组分的有机融合，在不影响各组分效用的同时还能相辅相成，实现优秀的环保涂料的性能。
具体实施方式
实施例一
称取魔芋多糖1000g和2,5呋喃二甲酸1200g加入到反应釜内，加入催化剂氨基磺酸10g，在氮气保护的情况下，于180℃的温度反应5小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。
生物基防水环保涂料的制备方法为：
组分A制备：按比例称取生物基防水环保涂料前体(2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯)1000g、甲苯二异氰酸酯(TDI)250g加入反应器中抽真空在110℃搅拌到无气泡产生，降温到75℃混合下混合搅拌90分钟，自然冷却到室温，即为组分A。
组分B制备：将丙烯酸乙酯1000g、甲基丙烯酸300g、丙二醇300g、叔丁基过氧化氢10g加入反应器中抽真空在120℃反应4小时，降到室温后，加入辛酸亚锡5g、硅酸钠200g、膨润土300g、紫外线吸收剂(UV-P)5g、环烷酸钙10g加入搅拌器中混合均匀后再进行研磨，即为组分B。
将上述组分A和组分B按重量比1:2进行混合，搅拌器搅拌10分钟，即可涂刷使用。
将分次涂刷涂层厚度为2mm±0.1mm，涂刷7天后，按JC/T500-1996标准检测拉伸强度，断裂延伸率、耐高低温、不透水性等指标进行检测检测，结果:合格。
实施例二
称取魔芋多糖1000g和2,5呋喃二甲酸1100g加入到反应釜内，加入磷酸20g，在氮气保护的情况下，于220℃的温度反应3小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。
生物基防水环保涂料的制备方法为：
组分A制备：按比例称取生物基防水环保涂料前体(2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯)1000g、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)200g加入反应器中抽真空在120℃搅拌到无气泡产生，降温到80℃混合下混合搅拌60分钟，自然冷却到室温，即为组分A。
组分B制备：将丙烯酸丙酯1000g、甲基丙烯酸200g、丙二醇400g、叔丁基过氧化氢5g加入反应器中抽真空在110℃反应5小时，降到室温后，加入辛酸亚锡10g、硅酸钠300g、膨润土200g、紫外线吸收剂(UV-O)10g、环烷酸锌5g加入搅拌器中混合均匀后再进行研磨，即为组分B。
将上述组分A和组分B按重量比1:1.5进行混合，搅拌器搅拌5分钟，即可涂刷使用。
将分次涂刷涂层厚度为2mm±0.1mm，涂刷7天后，按JC/T500-1996进行相关指标检测检测，结果:合格。
实施例三
称取魔芋多糖1000g和2,5呋喃二甲酸1000g加入到反应釜内，加入磷酸10g，在氮气保护的情况下，于200℃的温度反应4小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。
生物基防水环保涂料的制备方法为：
组分A制备：按比例称取生物基防水环保涂料前体(2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯)1000g、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)210g加入反应器中抽真空在110℃搅拌到无气泡产生，降温到80℃混合下混合搅拌70分钟，自然冷却到室温，即为组分A。
组分B制备：将丙烯酸乙酯1000g、甲基丙烯酸250g、丙二醇350g、叔丁基过氧化氢6g加入反应器中抽真空在120℃反应4小时，降到室温后，加入辛酸亚锡7g、硅酸钠250g、膨润土250g、紫外线吸收剂(UV-9)8g、环烷酸钙7g加入搅拌器中混合均匀后再进行研磨，即为组分B。
将上述组分A和组分B按重量比1:2进行混合，搅拌器搅拌7分钟，即可涂刷使用。
将分次涂刷涂层厚度为2mm±0.1mm，涂刷7天后，按JC/T500-1996进行相关指标检测检测，结果:合格。
实施例四
称取魔芋多糖1000g和2,5呋喃二甲酸1100g加入到反应釜内，加入磷酸18g，在氮气保护的情况下，于200℃的温度反应4小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。
生物基防水环保涂料的制备方法为：
组分A制备：按比例称取生物基防水环保涂料前体(2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯)1000g、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)220g加入反应器中抽真空在115±1℃搅拌到无气泡产生，降温到77±1℃混合下混合搅拌80分钟，自然冷却到室温，即为组分A。
组分B制备：将丙烯酸丙酯1000g、甲基丙烯酸260g、丙二醇360g、叔丁基过氧化氢7g加入反应器中抽真空在120℃反应4小时，降到室温后，加入辛酸亚锡6g、硅酸钠240g、膨润土270g、紫外线吸收剂(UV-326)6g、环烷酸钡8g加入搅拌器中混合均匀后再进行研磨，即为组分B。
将上述组分A和组分B按重量比1:2进行混合，搅拌器搅拌8分钟，即可涂刷使用。
将分次涂刷涂层厚度为2mm±0.1mm，涂刷6天后，按JC/T500-1996进行相关指标检测检测，结果:合格。
实施例五
称取魔芋多糖1000g和2,5呋喃二甲酸1100g加入到反应釜内，加入磷酸16g，在氮气保护的情况下，于200℃的温度反应4小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。
生物基防水环保涂料的制备方法为：
组分A制备：按比例称取生物基防水环保涂料前体(2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯)1000g、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)230g加入反应器中抽真空在110℃搅拌到无气泡产生，降温到77±1℃混合下混合搅拌80分钟，自然冷却到室温，即为组分A。
组分B制备：将丙烯酸丁酯1000g、甲基丙烯酸260g、丙二醇330g、叔丁基过氧化氢8g加入反应器中抽真空在120℃反应4小时，降到室温后，加入辛酸亚锡9g、硅酸钠210g、膨润土280g、紫外线吸收剂(UV-327)9g、环烷酸锰9g加入搅拌器中混合均匀后再进行研磨，即为组分B。
将上述组分A和组分B按重量比1:2进行混合，搅拌器搅拌10分钟，即可涂刷使用。
将分次涂刷涂层厚度为2mm±0.1mm，涂刷5天后，按JC/T500-1996标准检测拉伸强度，断裂延伸率、耐高低温、不透水性等指标进行检测检测，结果:合格。
Claims (10)
1.一种生物基防水环保涂料前体，其特征在于，含有2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯。
2.如权利要求1所述的一种生物基防水环保涂料前体，其特征在于：
所述2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯由以下重量份数比的原料制造而成：
魔芋多糖 100；
2,5呋喃二甲酸 100-120。
3.如权利要求2所述的一种生物基防水环保涂料前体，其特征在于：
所述2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯的制备方法为：
将魔芋多糖和2,5呋喃二甲酸加入到反应釜内，加入催化剂，在氮气保护的情况下，于180～220℃的温度反应3～5小时；反应过程中减压排除水分；生成2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯，即为生物基防水环保涂料前体。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种生物基防水环保涂料前体制造的生物基防水环保涂料，其特征在于：由组分A和组分B组成；
所述的组分A由如下重量份数比的原料制备而成：
2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯 100；
异氰酸酯 20-25。
所述的组分B由如下重量份数比的原料制备而成：
5.如权利要求4所述的一种生物基防水环保涂料，其特征在于：
所述的异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的一种生物基防水环保涂料，其特征在于：
所述的丙烯酸酯可以选用丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中和一种或几种。
7.如权利要求4所述的一种生物基防水环保涂料，其特征在于，
所述的紫外线吸收剂选用商品紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9、紫外线吸收剂UV-326、紫外线吸收剂UV-327中的一种或几种。
8.如权利要求4所述的一种生物基防水环保涂料，其特征在于，
所述环烷酸盐选自环烷酸钙、环烷酸锌、环烷酸钡、环烷酸锰中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求4-8任一项所述的一种生物基防水环保涂料的制备方法，其特征在于：
组分A制备：按比例称取2,5呋喃二甲酸魔芋多糖酯、异氰酸酯加入反应器中抽真空在110-120℃搅拌到无气泡产生，降温到75-80℃混合下混合搅拌60-90分钟，自然冷却到室温，即为组分A；
组分B制备：将丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙二醇、叔丁基过氧化氢加入反应器中抽真空在110-120℃反应4-5小时，降到室温后，加入辛酸亚锡、硅酸钠、膨润土、紫外线吸收剂、环烷酸盐加入搅拌器中混合均匀后再进行研磨，即为组分B。
10.如权利要求4-8任一项所述的一种生物基防水环保涂料的制备方法，其特征在于：
将所述组分A和组分B按重量比1:1.5-2进行混合，机械搅拌5-10分钟，即可涂刷使用。
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