CN112812334B - 一种新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺及阻燃槽楔 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，所述新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺包括：配制胶黏剂、增强体在胶黏剂中浸渍和浸渍后的增强体引拔固化成型；所述胶黏剂由无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂与助剂混合制备而成；所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂由三聚氰胺改性功能化双酚A单体与酸酐反应而成。本发明使用无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂提高了槽楔的阻燃性能；由于采用引拔工艺，生产效率更高，成本相对较低；槽楔尺寸通过模具保证，稳定性更好，精度更高；由于槽楔生产过程表面未经加工，整体保持完整，其耐湿性能更好，不易分层，可靠性更好，同时也可减少加工废料产生，符合环保要求。

Description

一种新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺及阻燃槽楔
技术领域
本发明涉及电机槽楔，尤其是涉及一种新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺及阻燃槽楔。
背景技术
槽楔是一种应用于电机定子中的装置，能大幅度降低电机的空载电流和空载损耗，显著的提高电机的效率，节约电能；降低电机的温升和运行噪音，延长电机的寿命，提高电机运行的可靠性。目前，电机槽楔产品分3240环氧布板槽楔、引拨槽楔、磁性槽楔、有机硅槽楔、半导体槽楔、4330模压槽楔、二苯醚槽楔，能适合各种类型及绝缘等级电机的需要。
如公开号为CN104059359A的中国专利文献中公开了一种高耐热高强度引拨槽楔及其制备方法，该引拨槽楔由无碱玻璃纤维布、无碱玻璃纤维纱和胶粘剂组成，无碱玻璃纤维布和无碱玻璃纤维纱总和的重量百分比为66～70％，胶粘剂的重量比为30～34％；胶粘剂由聚酰亚胺改性聚乙烯基树脂85～87％、拉挤引发剂1.5～2.0％，脱模剂1.4～1.6％，填料8.0～10.0％，色浆0.8～1.0％，偶联剂0.5～0.8％组成。通过改进胶粘剂，使槽楔在高温下具有优异的性能，尤其是在高温下保持较高的弯曲强度和抗劈强度，满足风力发电机的运行要求。
与普通电机相比，新能源汽车电机由于受封装尺寸的限制，其使用的槽楔不仅尺寸很小，而且尺寸精密度要求很高，并且由于长期受到高频振动，对槽楔机械强度要求也很高，此外对于耐湿方面也较高要求，最重要的是，由于其使用环境的特殊性，为提高电机安全可靠性，新能源电机对其使用的槽楔提出了很高的阻燃性要求。
由于普通的引拔槽楔阻燃性较差，为了满足新能源汽车电机用槽楔的阻燃要求，目前市场上的解决方法是采用具有阻燃性能的玻璃布层压板进行机加工而成。然而采用层压板机加工制造而成的槽楔存在着以下几个缺点：
1、新能源汽车电机用槽楔尺寸很小，厚度很薄，而厚度越小的层压板由于制造工艺的问题通常厚度尺寸越不稳定，导致加工后的槽楔厚度尺寸极不稳定；
2、机加工制造的尺寸精度控制较难，特别是极小尺寸产品的加工，导致机加工出来的槽楔在尺寸精度上难以满足新能源汽车电机用要求；
3、机加工的槽楔由于加工打磨致使槽楔表面遭到破坏，其耐湿能力会下降，且因其整体性遭到破坏，机械强度下降，在长期的高频振动中会出现分层现象，降低电机可靠性；
4、加工效率低，生产成本较高。
因此，有必要开发一种新能源汽车电机用阻燃槽楔。
发明内容
本发明第一个目的在于，针对现有技术中存在不足，提供一种新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺包括：配制胶黏剂、增强体在胶黏剂中浸渍和浸渍后的增强体引拔固化成型；
所述胶黏剂由无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂与助剂混合制备而成；
所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂由三聚氰胺改性功能化双酚A单体与多元酸酐或者多元异氰酸酯反应而成；
所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的结构式为：
Figure BDA0002892990580000021
所述助剂为填料、偶联剂、稀释剂、拉挤专用类引发剂、脱模剂、稀释剂、颜料中一种或者多种的组合。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体由如下方法合成：将三聚氰胺改性中间体：苯酚：CF3SO3H＝1:3～8:2～6的摩尔比在溶剂A内20～60℃下搅拌反应4～12小时，反应后用碱中和并用溶剂B萃取产物，后再用旋蒸去除溶剂，得到粗品；
所述三聚氰胺改性中间体的结构式为：
Figure BDA0002892990580000031
作为本发明的优选技术方案：所述三聚氰胺改性中间体、苯酚、CF3SO3H的摩尔比为1：3～5：3.5～4.5。
作为本发明的优选技术方案：反应温度优选为20～40℃，反应时间优选为4～6小时。
作为本发明的优选技术方案：所述溶剂A为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合。
作为本发明的优选技术方案：所述溶剂A优选为二氯甲烷。
作为本发明的优选技术方案：所述溶剂B为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二苯醚、苯甲醚、环己烷、正己烷中的一种或者多种的组合。
作为本发明的优选技术方案：所述溶剂B优选为二氯甲烷。
作为本发明的优选技术方案：将三聚氰胺改性功能化双酚A单体的粗品用二氯甲烷：甲醇＝20～60:1的混合溶剂过硅胶柱，并在60～100℃下真空干燥，即可以得到纯净的三聚氰胺改性功能化双酚A单体。
作为本发明的优选技术方案：二氯甲烷与甲醇的比例优选为30～40:1。
作为本发明的优选技术方案：真空干燥的温度优选为60～80℃。
作为本发明的优选技术方案：所述三聚氰胺改性中间体由如下方法合成：将丙酮酸：SOCl2＝1:1～3在DMF和溶剂C的混合溶剂中与60～100℃下搅拌反应4～24小时，减压或常压下20～100℃蒸馏以除去剩余SOCl2得到固体，将固体溶于溶剂D中，并加入与丙酮酸的摩尔比为0.3～1倍的三聚氰胺，在60～120℃下回流反应1～6小时，得到三聚氰胺改性中间体粗品。
作为本发明的优选技术方案：所述丙酮酸、SOCl2、三聚氰胺的摩尔比为1：1.2～1.5：0.5～1。
作为本发明的优选技术方案：反应温度优选为60～80℃，反应时间优选为6～8小时。
作为本发明的优选技术方案：蒸馏条件优选为40～60℃减压蒸馏或80～100℃常压蒸馏。
作为本发明的优选技术方案：回流温度优选为80～100℃，回流时间优选为2～4小时。
作为本发明的优选技术方案：所述溶剂C为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合。
作为本发明的优选技术方案：所述溶剂D为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合。
作为本发明的优选技术方案：将三聚氰胺改性中间体粗品水洗，并用干燥剂干燥，即得到纯净的三聚氰胺改性中间体。
作为本发明的优选技术方案：干燥剂为碳酸钠、氯化钙、硫酸镁、碳酸镁中的一种，优选为碳酸钠。
作为本发明的优选技术方案：所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂由三聚氰胺改性功能化双酚A单体、双酚A与酸酐反应而成。
作为本发明的优选技术方案：所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体与双酚A的摩尔比为0.1:1～10:1，优选为0.25:1～3:1。在保证槽楔弯曲强度的情况下，由于三聚氰胺改性功能化双酚A单体中存在活泼的伯氨基，可与酸酐反应生成酰胺，增加合成的不饱和聚酯的交联度使其形成网状结构。
所述填料选自本领域常见的品种，如滑石粉、硫酸钡等。
所述偶联剂选自本领域常见的品种，如硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂等。
所述拉挤专用类引发剂选自本领域常见的品种，如BPO。
所述脱模剂选自本领域常见的品种，如磷酸酯类、硬脂酸盐类、三乙醇胺油等。
所述稀释剂选自本领域常见的品种，如苯乙烯。优选地，苯乙烯的加入量约为树脂质量的30～35％。
所述颜料可以直接以粉体加入也可先配制成颜料糊后再加入。
作为本发明的优选技术方案：所述增强体选自玻璃纤维布和/或玻璃纤维粗纱。
作为本发明的优选技术方案：所述增强体与胶黏剂的重量比为20:80～80:20，优选地，重量比为52:48～68:32。
作为本发明的优选技术方案：所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂与助剂的重量比为50:50～90：10，优选为60:40～70:30。
作为本发明的优选技术方案：引拔温度为180～200℃，引拔速度为80～100r/min。
本发明还有一个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种新能源电机用阻燃槽楔。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种新能源电机用阻燃槽楔，其特征在于：所述新能源电机用阻燃槽楔由前文所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺所制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明使用无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂，该无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂由三聚氰胺改性功能化双酚A单体和/或双酚A与多元酸酐、多元异氰酸酯等共聚合成不饱和聚碳酸酯/聚氨酯等聚酯树脂，该三聚氰胺改性功能化双酚A单体中含有三聚氰胺阻燃基团，且其中氮元素含量达到20％以上，提高了槽楔的阻燃性能，使得其阻燃性能至少能达到UL94-V1的阻燃标准；由于采用引拔工艺，生产效率更高，成本相对较低；槽楔尺寸通过模具保证，稳定性更好，精度更高；由于槽楔生产过程表面未经加工，整体保持完整，其耐湿性能更好，不易分层，可靠性更好，同时也可减少加工废料产生，符合环保要求；三聚氰胺改性功能化双酚A单体既包含羟基，又包含氨基，使得可以同时与羧基进行缩聚交联反应，从而使得所制备出的聚酯树脂将具有丰富的交联网状结构，能够大幅地提升树脂的强度，也能够额外地提高槽楔的强度。
具体实施方式
参照具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
单体合成制备实施例
实施例1.1
三聚氰胺改性中间体的合成，其合成路线如下：
Figure BDA0002892990580000061
在反应容器中依次加入8.8g丙酮酸、14.3g SOCl2、10滴DMF和100mL甲苯，80℃搅拌反应6小时。60℃减压蒸馏以除去剩余SOCl2。将剩余固体溶解于100mL甲苯，并加入12.6g三聚氰胺，混合后100℃回流反应3小时。反应后将固体水洗，并用碳酸钠干燥，即得到三聚氰胺改性中间体。
实施例1.2
三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成，其合成路线如下：
Figure BDA0002892990580000071
在反应容器中依次加入19.6g三聚氰胺改性中间体、37.6g苯酚、150mL二氯甲烷、60.0g CF3SO3H，室温下反应5小时。反应后用碳酸氢钠中和，用二氯甲烷萃取产物。将粗品用二氯甲烷：甲醇＝40：1过柱，并在真空烘箱中70℃真空干燥，即得到纯净的三聚氰胺改性功能化双酚A单体。
1H NMR谱图特征峰(500MHz，CDCl3)：
三聚氰胺改性中间体：δ＝7.24(s，1H)，δ＝6.79(s，4H)，δ＝2.54(s，3H)
三聚氰胺改性功能化双酚A单体：δ＝9.16(s，2H)，δ＝7.24(s，1H)，δ＝7.07-7.52(m，4H)，δ＝6.79(s，4H)，δ＝6.60-6.70(m，4H)，δ＝1.53(s，3H)。
树脂制备实施例
实施例2.1-2.6
在实施例2.1-2.6中，三聚氰胺改性功能化双酚A单体与双酚A单体混合比例的不同，具体混合比例参照表1所示，具体操作步骤如下：
(1)将三聚氰胺改性功能化双酚A单体与双酚A单体按一定比例混合，作为混合二元醇单体。具体混合比例参照表1所示。
(2)将混合二元醇单体：顺丁烯二酸酐：邻苯二甲酸酐按照1.1～2.2：1：1的摩尔比同时加入到反应釜，通入氮气保护气体，在190～210℃下进行缩聚反应，直到酸值到达40±2mg KOH时停止反应。
对比实施例2.1
在对比实施例2.1中，三聚氰胺改性功能化双酚A单体的用量为0，其余操作均与实施例2.1-2.6相同。
由实施例2.1-2.6中所制备的无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂以及对比实施例2.1所制备的不饱和聚酯树脂均采用UL94塑料材料阻燃性能评价标准进行阻燃性能评价，结果如下表1所示：
表格1
Figure BDA0002892990580000081
参照实施例2.2、2.4和2.6，在混合二元醇、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐的摩尔比保持不变的情况下，随着三聚氰胺改性功能化双酚A单体的占比增加，该无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂的阻燃性能得到了增强；
分别参照实施例2.3、2.4以及2.5、2.6，在保持三聚氰胺改性功能化双酚A单体与双酚A单体的摩尔比不变的情况下，随着混合二元醇单体的占比增加，该无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂的阻燃性能也相应地得到了增强。
槽楔制备实施例
实施例3.1
新能源电机用阻燃槽楔生产工艺分为胶黏剂制备、增强体在胶黏剂中浸渍和浸渍后的增强体引拔固化成型。
如无特殊说明，实施例中所有的份均是指重量份：
将实施例2.4中的含氮阻燃树脂100份投入搅拌釜中搅拌，并依次加入颜料糊2份，磷酸酯类脱模剂2.5份，稀释剂(苯乙烯)35份，拉挤专用类引发剂(BPO)2.1份，硅烷偶联剂(KH550)1份，继续搅拌30分钟；再将滑石粉25份，硫酸钡15份，慢慢加入，制成胶黏剂，搅拌2小时。
将无碱玻璃纤维按规则装配在引拔成型机的纱架上，经过导向板后无碱玻璃纤维浸渍在上述胶黏剂中，在常温下通过调速电机控制上胶速度，车速在100～120r/min。完成上胶后无碱玻璃纤维经模具拉挤固化成型。引拔温度控制在180～200℃，引拔速率80～100r/min。
成品槽楔中无碱玻璃纤维含量为52％，固化后树脂含量为48％。
成品槽楔经检测阻燃等级为UL94-V0级(3mm)。
以下实施例中如无特殊说明，均采用同一检测标准。
实施例3.2～3.3
胶粘剂的制备以及阻燃槽楔引拔固化成型过程均与实施例3.1中相同，区别仅在于将所用的实施例2.4的含氮阻燃树脂依次替换为实施例2.2的含氮阻燃树脂、实施例2.6的含氮阻燃树脂。
对比实施例3.1
胶粘剂的制备以及阻燃槽楔引拔固化成型过程均与实施例3.1中相同，区别仅在于将所用的实施例2.4的含氮阻燃树脂替换为不含三聚氰胺改性功能化双酚A单体的普通不饱和聚酯树脂。
实施例3.1～3.3及对比实施例3.1中分别制备的成品槽楔的阻燃性能、引拔工艺性能、弯曲强度等列于下表2中。
实施例3.1～3.3所制备得到的阻燃槽楔的阻燃性能、引拔工艺性能和弯曲强度均较不含不含三聚氰胺改性功能化双酚A单体的普通不饱和聚酯树脂所制备的槽楔得到了增强，并且其弯曲强度随着三聚氰胺改性功能化双酚A单体的占比增大也相应地增强。
表2
阻燃性能 引拔工艺性 弯曲强度
实施例3.1 V0 好 462MPa
实施例3.2 V0 好 553MPa
实施例3.3 V1 好 368MPa
对比实施例3.1 无阻燃性能 较好 308MPa
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺包括：配制胶黏剂、增强体在胶黏剂中浸渍和浸渍后的增强体引拔固化成型；
所述胶黏剂由无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂与助剂混合制备而成；
所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂由三聚氰胺改性功能化双酚A单体与多元酸酐或者多元异氰酸酯反应而成；
所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的结构式为：
Figure FDA0003607011280000011
所述助剂为填料、偶联剂、稀释剂、拉挤专用类引发剂、脱模剂、颜料中一种或者多种的组合。
2.根据权利要求1所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体由如下方法合成：将三聚氰胺改性中间体：苯酚：CF3SO3H＝1:3～8:2～6的摩尔比在溶剂A内20～60℃下搅拌反应4～12小时，反应后用碱中和并用溶剂B萃取产物，后再用旋蒸去除溶剂，得到粗品；
所述三聚氰胺改性中间体的结构式为：
Figure FDA0003607011280000012
3.根据权利要求2所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述三聚氰胺改性中间体由如下方法合成：将丙酮酸：SOCl2＝1:1～3在DMF和溶剂C的混合溶剂中与60～100℃下搅拌反应4～24小时，减压或常压下20～100℃蒸馏以除去剩余SOCl2得到固体，将固体溶于溶剂D中，并加入与丙酮酸的摩尔比为0.3～1倍的三聚氰胺，在60～120℃下回流反应1～6小时，得到三聚氰胺改性中间体。
4.根据权利要求2所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述三聚氰胺改性中间体、苯酚、CF3SO3H的摩尔比为1：3～5：3.5～4.5。
5.根据权利要求2或3所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述溶剂A为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合；所述溶剂B为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二苯醚、苯甲醚、环己烷、正己烷中的一种或者多种的组合；所述溶剂C为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合；所述溶剂D为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合。
6.根据权利要求1所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂由三聚氰胺改性功能化双酚A单体、双酚A与酸酐反应而成。
7.根据权利要求6所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体与双酚A的摩尔比为0.1:1～10:1。
8.根据权利要求6所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体与双酚A的摩尔比为0.25:1～3:1。
9.根据权利要求1所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述增强体与胶黏剂的重量比为20:80～80:20。
10.根据权利要求1所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述增强体与胶黏剂的重量比为52:48～68:32。
11.根据权利要求1所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂与助剂的重量比为50:50～90：10。
12.根据权利要求1所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺，其特征在于：所述无卤氮系阻燃不饱和聚酯树脂与助剂的重量比为60:40～70:30。
13.一种新能源电机用阻燃槽楔，其特征在于：所述新能源电机用阻燃槽楔由权利要求1所述的新能源电机用阻燃槽楔的制备工艺所制备得到。
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