CN112812210A - Pq/pmma光致聚合物材料热聚合工艺和pq/pmma光致聚合物材料及其全息光盘 - Google Patents

Pq/pmma光致聚合物材料热聚合工艺和pq/pmma光致聚合物材料及其全息光盘 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺和PQ/PMMA光致聚合物材料及其全息光盘。所述热聚合工艺包括步骤：将原料，包括有MMA、AIBN和PQ，按照预设质量比进行称量配比，将配比后混合物进行振荡混合均匀，获得所述原料的混合溶液；将所述均匀混合溶液进行预聚合搅拌，获得粘稠态物质；将所述粘稠态物质倒入模具中，并进行烘烤，将所述粘稠态物质变为凝固态PQ/PMMA光致聚合物材料，然后进行拆模。本发明从材料制备热聚合工艺的角度入手，进一步提升材料的光学性能，如衍射效率、感光灵敏度等，使得材料能够更好地运用于光全息存储。

Description

PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺和PQ/PMMA光致聚合物材 料及其全息光盘
技术领域
本发明属于全息存储材料技术领域，具体涉及PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺和PQ/PMMA光致聚合物材料及其全息光盘。
背景技术
信息化大数据时代的到来，使得信息量呈现爆炸式的增长，由于技术的不完善，光盘和磁盘技术的存储容量已接近极限，难以满足如今信息时代对大量数据的存储需求。近年来，随着光全息存储技术与全息光学器件的飞速发展，光全息存储突破了传统光盘和磁盘存储的二维面存储模式，采用三维体存储模式，存储密度提升了一个维度，可以将现有的光存储密度提升几个数量级。光全息存储所具有的大容量、可靠性高等优势都符合信息时代要求。
对于全息存储来说，其各个方面如存储容量，光盘寿命，传输速度等都极大地制约于光全息记录材料，只有利用尽可能优质的材料，如具备感光度高、响应速度快、衍射效率高和体积皱缩小等特质，才能尽可能达到存储容量的理论最大值。现阶段用于全息记录的材料主要有卤化银乳胶、重铬酸盐明胶、光致抗蚀剂、光折变晶体、光致变色材料和光致聚合物等，其中，光致聚合物相比于其他记录材料具有高感光灵敏度、高分辨率等优点，并且它成本低廉，工艺制备简单。菲醌掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯(PQ/PMMA)光致聚合物由于其厚度大，体积收缩小、保存时间长，故从众多光致聚合物中脱颖而出。
虽然PQ/PMMA材料是极具潜力的一种全息存储材料，但在热聚合制备方法中，PQ光引发剂在MMA单体中饱和溶解度较低，室温下仅为0.7wt％，阻碍了PQ/PMMA材料光学性能的进一步提升。近年来，诸多研究人员通过改变光引发剂或掺杂其他成分，来增加光引发剂PQ在MMA单体中的溶解度，以提升材料的光学性能，但添加多种组分很容易诱导材料自身内部结构出现不稳定的问题。
发明内容
本发明提供PQ/PMMA(菲醌/聚甲基丙烯酸甲酯)光致聚合物材料热聚合工艺和PQ/PMMA光致聚合物材料及其全息光盘，其从热聚合工艺的角度入手，进一步提升材料的光学性能，如衍射效率和感光灵敏度等，使得材料能够更好地运用于光全息存储。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
首先，本发明提供PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，包括以下步骤：
将原料：MMA(甲基丙烯酸甲酯)、AIBN(偶氮二异丁腈)和PQ(菲醌)按照预设质量比进行称量配比，将配比后的所述原料进行振荡混合，获得所述原料的混合溶液；
将所述原材料混合后所得到的混合溶液进行预聚合搅拌，获得粘稠态物质；
将所述粘稠态物质倒入模具中，并进行烘烤，将所述粘稠态物质变为凝固态PQ/PMMA光致聚合物材料，然后进行拆模。
在以上方案中优选的是，将原料：MMA(甲基丙烯酸甲酯)、AIBN(偶氮二异丁腈)和PQ(菲醌)按照预设质量比进行称量配比时，将所述预设质量比设置为MMA:100wt％，AIBN:0.7～1wt％，PQ:0.7～1wt％。
还可以优选的是，将配比后的所述原料进行振荡混合时，通过超声波清洗机进行振荡混合。
还可以优选的是，将配比后的所述原料进行振荡混合时，先将所述原料放入玻璃容器中，再通过超声波清洗机进行振荡混合。
还可以优选的是，将配比后的所述原料进行振荡混合时，振荡时间设定为15～30min。
还可以优选的是，将所述材料混合后所得到的混合溶液进行预聚合搅拌时，将搅拌温度设置为45～75℃。
还可以优选的是，将混合后的所述原料的所述混合溶液进行预聚合搅拌时，搅拌时间为30～105min。
还可以优选的是，将混合后的所述原料的所述混合溶液进行预聚合搅拌时，搅拌器的转速为10～20r/s。
还可以优选的是，将混合后的所述原料的所述混合溶液进行预聚合搅拌时，将原材料混合后所得到的混合溶液放入恒温水浴锅内进行预聚合搅拌。
还可以优选的是，将所述恒温水浴锅采用带有磁力搅拌装置的恒温水浴锅。磁力搅拌装置作为搅拌器。
还可以优选的是，将所述粘稠态物质倒入模具中时，所述模具采用由聚四氟乙烯模具和玻璃板构成。
还可以优选的是，将所述粘稠态物质倒入模具中，并进行烘烤时，烘烤温度为45～75℃。
还可以优选的是，将所述粘稠态物质倒入模具中，并进行烘烤时，烘烤时间为5～30h。
还可以优选的是，将所述粘稠态物质倒入模具中，并进行烘烤时，通过恒温烘箱进行。
还可以优选的是，进行拆模时，将所述粘稠态物质形成所述凝固态板状PQ/PMMA光致聚合物材料冷却至室温。
还可以优选的是，进行拆模时，将所述粘稠态物质形成所述凝固态PQ/PMMA光致聚合物材料冷却至室温后，再进行冷冻。
还可以优选的是，进行拆模时，将所述粘稠态物质形成所述凝固态板状PQ/PMMA光致聚合物材料进行冷冻的时间为10～20min，然后进行拆模。
还可以优选的是，进行拆模时，通过冰箱对所述凝固态PQ/PMMA光致聚合物材料冷冻处理。
还可以优选的是，将所述粘稠态物质倒入模具中时，通过工具将所述模具夹住。
还可以优选的是，将所述模具设置为矩形框或圆形框。
还可以优选的是，将所述粘稠态物质倒入模具中时，通过夹具将所述模具整体进行固定塑型。
还可以优选的是，将所述工具采用夹具。
其次，本发明提供PQ/PMMA光致聚合物材料，所述PQ/PMMA光致聚合物材料通过上述任一项所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺制成。
还可以优选的是，所述PQ/PMMA光致聚合物材料的原料包括：MMA、AIBN和PQ。
还可以优选的是，所述PQ/PMMA光致聚合物材料的原料包括：MMA、AIBN和PQ按照预设质量比进行称量配比时，将所述预设质量比设置为MMA:100wt％，AIBN:0.7～1wt％，PQ:0.7～1wt％。
再次，本发明提供全息光盘，所述全息光盘采用上述PQ/PMMA光致聚合物材料制成。
本发明能够达到以下有益效果：
本发明的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺和PQ/PMMA光致聚合物材料及其全息光盘，其PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺通过调节热聚合过程中的聚合时间和聚合温度，改进了热聚合工艺，显著提升材料的光学性能。相较于未进行工艺优化处理及掺杂其他化合物成分的光致聚合物材料，通过本发明所采用优化工艺制备得到的材料拥有更卓越的光学性能及更高的材料稳定性，因此更适用于光全息存储应用；其PQ/PMMA光致聚合物材料及其全息光盘具有优异的光学性能，如衍射效率和感光灵敏度等，能够更好地运用于光全息存储领域。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺中改变材料搅拌时间所制备得到PQ/PMMA材料的衍射效率曲线图。
图2为本发明的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺中改变搅拌温度所制备得到PQ/PMMA材料的衍射效率曲线图。
图3为本发明的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺中改变烘烤时间所制备得到PQ/PMMA材料的衍射效率曲线图。
图4为本发明的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺中改变烘烤温度所制备得到PQ/PMMA材料的衍射效率曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合附图，详细说明本发明各实施例提供的技术方案。
实施例1
PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，包括以下步骤：
将制成PQ/PMMA材料的原料甲基丙烯酸甲酯(MMA)、偶氮二异丁腈(AIBN)、菲醌(PQ)按一定的质量比进行称量配比，其中MMA:100wt％，AIBN:0.7～1wt％，PQ:0.7～1wt％，即以MMA的质量百分数为1份，则AIBN的质量百分数为0.007～0.01份，PQ的质量百分数为0.007～0.01份；
将配好的成分放入玻璃瓶于超声波清洗机中振荡15～30min，使其混合均匀；
将混合所得的溶液放入45～75℃带有磁力搅拌的恒温水浴锅中进行预聚合搅拌，搅拌时间为30～105min，此时搅拌器转速为10～20r/s，预聚合过程这一步可排出AIBN在热分解过程中产生的氮气和MMA单体自由基生成产生的热量，减少材料表面气泡的产生，使材料拥有更优异的光学性能和均一性；
将所得到的粘稠态物质倒入事先准备的由聚四氟乙烯模具和玻璃板所构成的模具中，并将模具放入45～75℃的恒温烘箱中烘烤5～30h，以加速聚合过程，使样品由粘稠态变为凝固态，从烘箱中取出已成板的样品；
将烘烤后所取出的样品冷却至室温，放入冰箱冷冻10～20min，终止聚合反应，并将聚四氟乙烯和玻璃板构成的模具拆除，得到具有良好光学特性的PQ/PMMA光致聚合物材料；
其中，聚四氟乙烯边框不与材料中任何成分发生化学反应。另外，将粘稠态溶液放入模具后，使用夹具对材料进行约束定型，防止粘稠态物质溢出。聚四氟乙烯模具可以为框型，例如方形框或圆形框，底面和顶面分别覆盖连接有玻璃板。
实施例2
PQ/PMMA光致聚合物材料，所述PQ/PMMA光致聚合物材料通过实施例1所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺制成。
进一步的，所述PQ/PMMA光致聚合物材料的原料包括：MMA、AIBN和PQ。
进一步的，所述PQ/PMMA光致聚合物材料的原料包括：MMA、AIBN和PQ按照预设质量比进行称量配比时，将所述预设质量比设置为MMA:100wt％，AIBN:0.7～1wt％，PQ:0.7～1wt％。
实施例3
全息光盘，所述全息光盘采用实施例2所述的PQ/PMMA光致聚合物材料制成。
需要说明的是，PQ/PMMA光致聚合物材料各原料的重量比可以优选为MMA：100wt％，AIBN:1wt％，PQ:1wt％。上述各组分原料的重量比是以MMA的重量为1，即100wt％，其他原料组分相对于MMA的重量百分数。即MMA:100wt％，AIBN:1wt％，PQ:1wt％。例如材料各组分原料MMA:AIBN:PQ的重量比例为100:1:1。
如图1所示，随着搅拌时间的增加，材料的衍射效率会先增加后降低，当搅拌时间为75min时，材料最大衍射效率为49.3％，，在此过程中设定搅拌温度和烘烤温度均为60℃，烘烤时间为20h；在衍射效率测试的过程中，固定入射光强为25mW，材料上形成圆光斑的直径为6mm，此处将衍射效率定义为再现衍射光强与入射光强的比值。
如图2所示，随着搅拌温度的增加，当搅拌温度不大于60℃时，材料衍射效率相似，当搅拌温度大于60℃时，材料的衍射效率会显著降低；综合考虑搅拌温度越高，聚合速率越快，当搅拌温度为60℃时，聚合速率快并且材料衍射效率最佳。在此过程中，设定搅拌时间为75min，烘烤时间为20h，烘烤温度为60℃。
如图3所示，随着烘烤时间的增加，材料的衍射效率会先增加后降低，当烘烤时间为20h时，材料的衍射效率最佳，在此过程中，设定搅拌时间为75min，搅拌温度和烘烤温度均为60℃。
如图4所示，随着搅拌温度的增加，材料的衍射效率先保持不变而后逐渐降低。综合考虑时间和光学特性，当烘烤温度为60℃时，材料衍射效率最佳。
综合图1至图4所示，优选地，当搅拌时间和烘烤时间分别为75min、20h，搅拌温度和烘烤温度均为60℃时，所制得的PQ/PMMA光致聚合物材料的衍射效率最佳。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将原料：MMA、AIBN和PQ按照预设质量比进行称量配比，将配比后的所述原料进行振荡混合，获得所述原料的混合溶液；
将所述原料混合后所得到的混合溶液进行预聚合搅拌，获得粘稠态物质；
将所述粘稠态物质倒入模具中，并进行烘烤，将所述粘稠态物质变为凝固态PQ/PMMA光致聚合物材料，然后进行拆模。
2.如权利要求1所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，将原料：MMA、AIBN和PQ按照预设质量比进行称量配比时，将所述预设质量比设置为MMA:100wt％，AIBN:0.7～1wt％，PQ:0.7～1wt％。
3.如权利要求1所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，将配比后的所述原料进行振荡混合时，通过超声波清洗机进行振荡混合。
4.如权利要求1所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，将所述原料混合后所得到的混合溶液进行预聚合搅拌时，将所述原料混合后所得到的混合溶液放入恒温水浴锅内进行预聚合搅拌。
5.如权利要求4所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，将所述恒温水浴锅采用带有磁力搅拌装置的恒温水浴锅。
6.如权利要求1所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，将所述粘稠态物质倒入模具中时，所述模具采用由聚四氟乙烯模具和玻璃板构成。
7.如权利要求1所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，进行拆模时，将所述粘稠态物质构成的所述凝固态板状PQ/PMMA光致聚合物材料冷却至室温。
8.如权利要求7所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺，其特征在于，进行拆模时，将所述粘稠态溶液构成的所述凝固态板状PQ/PMMA光致聚合物材料冷却至室温后，再进行冷冻。
9.PQ/PMMA光致聚合物材料，其特征在于，所述PQ/PMMA光致聚合物材料通过如权利要求1-8中任一项所述的PQ/PMMA光致聚合物材料热聚合工艺制成。
10.全息光盘，其特征在于，所述全息光盘采用如权利要求9所述的PQ/PMMA光致聚合物材料制成。
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