CN113527594B - 复合引发剂全息光致聚合物及其制备成全息记录膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合引发剂全息光致聚合物及其制备成全息记录膜方法，在黑暗的环境下通过将聚合基底与预聚物单体混合得到初始溶液，再在初始溶液中加入交联剂、协引发剂、绿敏光引发剂和蓝敏光引发剂，随后用玻璃棒将溶液搅拌10min待溶液均匀澄清、用锡纸密封，放入超声波清洗机混合均匀加热2h，放置在避光、低温的环境下，静置2～24h后用注射器将材料注入到预先准备好的封装盒内，放置在532nm波长固体激光器的全息相干光路中进行曝光，最终得到了衍射效率高达79.3％，折射率调制度高至2.57×10‑3的全息光栅，同时具有良好的全息记录与高的分辨率性能、较低的收缩率和较好热稳定性，具有较好的存储潜力。

Description

复合引发剂全息光致聚合物及其制备成全息记录膜的方法
技术领域
本发明涉及一种全息高分子材料制备技术，特别涉及一种复合引发剂全息光致聚合物及其制备成全息记录膜方法。
背景技术
光致聚合物材料由于可以达到高衍射效率、高分辨率和高信噪比，是相比其他更为传统的材料的更有吸引力的选择全息术用材料，特别是用于制作全息光学元件的材料元件和互连系统，以及全息光存储。然而，如果与重铬酸盐凝胶相比，光致聚合物表现出较低的感光灵敏度，且具有一定的抑制时间，这阻碍了他们的光聚合反应。此外，它们敏感的波长范围通常很窄，它们的化学成分直接决定了可以达到的最高折射率调制，从而限制了最大衍射效率。
发明内容
为了扩大光致聚合物材料光谱响应范围和提高感光灵敏度，提出了一种复合引发剂全息光致聚合物及其制备成全息记录膜方法，比较了使用不同光引发剂的光致聚合混合物的灵敏度。在可见光下，通过材料的预曝光消除抑制时间，从而获得了具有高感光灵敏度、高折射率调制度的全色光聚合物样品。
本发明的技术方案为：一种复合引发剂全息光致聚合物，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
聚合物基体、预聚物单体、交联剂、协引发剂、绿敏光引发剂、蓝敏光引发剂分别为40-50％、40-50％、9-11％、1-2％、0.5-0.9％、2-3％。
优选的，
所述复合引发剂全息光致聚合物，
所述聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂；
所述的预聚物单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA；
所述交联剂为NVP；
所述协引发剂为NPG；
所述绿敏光引发剂为RB；
所述蓝敏光引发剂为Irgacure 784。
所述复合引发剂全息光致聚合物的制备方法，将聚合物基体与预聚物单体混合得到初始溶液，再在黑暗的环境下往初始溶液中依次加入交联剂、协引发剂、绿敏光引发剂和蓝敏光引发剂，随后用玻璃棒将溶液搅拌10min待溶液均匀澄清，用锡纸密封，放入超声波清洗机混合均匀加热2h，放置在避光、低温的环境下，静置2～24h，制得复合引发剂全息光致聚合物。
所述复合引发剂全息光致聚合物制备成全息记录膜的方法，具体包括如下步骤：
首先、在两块透明玻璃基板上下夹持，中间构成有缺口的所需聚合物厚度的封装盒；
然后、在黑暗或者红光条件下，将复合引发剂全息光致聚合物由上述的封装盒的缺口处用微小针管的注射器从样品盒的底部注入，复合引发剂全息光致聚合物材料充满样品盒后，将缺口溢出来的多余的复合引发剂全息光致聚合物料用纸巾轻轻擦去，即制备得到复合引发剂全息光致聚合物的样品盒；
最后、在黑暗条件下，将制得的复合引发剂全息光致聚合物的样品盒放置加热台上加热10min，同时保持室内温度在25～35℃条件下，随后将样品置于532nm波长固体激光器的干涉光场中曝光进行固化后，即制得高衍射效率，响应时间短的光聚物全息记录膜。
一种光致聚合物中的光引发剂，在现有的光引发体系基础上添加Irgacure784光引发剂，改变光聚合反应的动力学。
本发明的有益效果在于：本发明一种复合引发剂全息光致聚合物及其制备成全息记录膜方法，由于其制备方法采用平面工艺，且无需湿处理，制备简便，因此可进行规模化生产；由于含有两种不同的光引发剂，使得最终光致聚合物材料光谱响应范围得到有效拓宽，感光灵敏度有很大提高，这为合成制作适宜于多波长或波长复用高密度数字化全息存储材料提供了一种简单、理想的方法，有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明封装盒结构示意图；
图2为本发明封装盒俯视图；
图3为本发明激光的干涉光场的工作原理示意图；
图4为本发明三种不同光引发剂的光致聚合物样品衍射效率随曝光时间变化图；
图5为环氧树脂分子结构图；
图6为Irgacure 784分子结构图。
附图标识：1、透明玻璃基板；2、边框区；3、透明玻璃基板；4、透明胶体垫片；5、缺口；6、氦镉激光器；7、小孔；8、傅里叶透镜；9、分光棱镜；10、反射镜；11、反射镜；12、光致聚合物样品盒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种基于复合引发剂双波长敏感的全息记录材料的制备方法，通过如下方法制备，包括如下步骤：
(1)一种基于复合引发剂全息光致聚合物的制备：按每种药品的质量百分比计算，聚合物基体、预聚物单体、交联剂、协引发剂、绿敏光引发剂、蓝敏光引发剂分别为40-50％：40-50％：9-11％：1-2％：0.5-0.9％：2-3％，将聚合基底与预聚物单体混合得到初始溶液，再在黑暗的环境下往初始溶液中加入交联剂、协引发剂、绿敏光引发剂和蓝敏光引发剂，随后用玻璃棒将溶液搅拌10min待溶液均匀澄清、用锡纸密封，放入超声波清洗机混合均匀加热2h，放置在避光、低温的环境下，静置2～24h后制得复合引发剂全息光致聚合物材料；
所述的聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂；
所述的预聚物为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA；
所述的交联剂为NVP(1-Vinyl-2-pyrrolidinone,N-乙烯基-2-吡咯烷酮)；
所述的协引发剂为NPG(N-Phenylglycine,N-苯基甘氨酸)；
所述的绿敏光引发剂为四氯四碘荧光素二钠RB；
所述的蓝敏光引发剂为Irgacure 784；
(2)含有复合引发剂全息光致聚合物材料的封装盒的制备：
如图1、2所示，首先将厚度为70μm(所需聚合物厚度)的透明胶体垫片4剪成竖直的矩形条状，贴在一片折射率为1.52的透明玻璃基板3的四周(其中一边不贴，作为药品注入的开口)，再覆盖另外一片同一规格的透明玻璃基板1，用长尾夹子将四周固定好，然后使用AB胶封涂好有垫片的三侧边框区2，得到封装盒，且此时样品盒的厚度为70μm，然后放置在50℃的恒温加热台下将该样品盒用器加热3min，待AB胶凝固；
在黑暗(或者红光)条件下，将样品盒缺口5方向朝上，用微小的细针管从盒的缺口处注入步骤(1)制备的复合引发剂全息光致聚合物材料，由于压强和重力的作用，空气从盒子里排出，光致聚合物材料充满样品盒，从缺口出来的多余的光致聚合物料用纸巾轻轻擦去，再次使用AB胶封涂缺口，即制备得到含有复合引发剂全息光致聚合物的样品盒；
(3)在黑暗条件下，将步骤(2)制得的含有复合引发剂全息光致聚合物材料的样品盒放置加热台上加热10min，同时保持室内温度在25～35℃条件下，随后将样品盒置于激光的干涉光场中曝光进行固化一定时间后，即制得高衍射效率，响应时间短的光聚物全息记录膜；
如图1所示光致聚合物封装盒结构示意图，1为透明玻璃基板，2为光致聚合物层，3为透明玻璃基板，所述的光致聚合物层即为由垫片控制厚度的放置复合引发剂全息光致聚合物材料的区域。图2为本发明封装盒光致聚合物层俯视图，4为控制厚度的透明垫片，5为复合引发剂全息光致聚合物材料区域。
激光曝光光路包括激光扩束系统、孔径光阑、半波片(2个)、偏振分光棱镜PBS、反射镜(2个)、曝光支架。激光经过干涉光路后在光致聚合物样品盒面上形成干涉条纹，干涉光路的两臂夹角为30°。如图3所示，氦镉激光器6发出的激光依次通过小孔7、傅里叶透镜8后再经分光棱镜9(PBS分光棱镜)被分成两束光，调节傅里叶透镜8使分光后的两束的光强比保持为1:1，偏振方向也一致，为p-p偏振，两束光通过两块反射镜10及11反射后汇集到一起辐照在光致聚合物样品盒12上进行曝光。通过调整小孔7的通光直径，在材料表面形成直径为1cm的干涉圆斑。曝光后光致聚合物材料的线对数为973线对/mm。实验所使用到的激光为532nm波长的固体激光器型号为Verdi 2W。
本发明中三种不同光引发剂的光致聚合物样品衍射效率随曝光时间变化图见图4，在相同的曝光条件下，三种光致聚合物样品的衍射效率差异不是很大，为80％左右。但是，与含有单一光引发剂的样品相比，含有两种光引发剂的光致聚合物样品的灵敏度显著提高。相比单一引发剂，具有更宽的感光波长，在可见光波段衍射效率都挺高。
光敏剂Irgacure 784是一种用于各种全息材料体系的优良光引发剂，具有极高反应活性的，在440nm(He-Cd激光器)附近具有较强的吸收，但是在532nm附近则吸收很少。而相反光引发剂RB和协光引发剂NPG这两者组合可以使材料在532nm处有很强的吸收。而为了拓宽材料的光敏感范围。因此在实验采用Irgacure 784和RB作为光引发剂。一方面，随着光引发剂用量的增加，样品的聚合反应更加充分。因此，光致聚合物具有高衍射效率和高透射效率。另一方面，当环境湿度超过60％时，样品不吸水，因此光致聚合物也具有很好的耐水性能。两种光引发剂的样品质量和性能均优于单一光引发剂材料。在二茂钛(Irgacure784，TI)存在下，光致聚合物在可见光(绿色和蓝色)照射下表现出明显的高能灵敏度增强，使得光致聚合物样品质量更高。
在本发明一些具体的实施方案中，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与环氧类化合物以一定比例使用，优选地，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与环氧树脂的比例为(40:50)～(50:40)。
环氧树脂(如图5所示)的作用是提供折射率差，同时对其他组分起支撑作用，并形成几何尺寸稳定的光致聚合物干膜。
根据本发明的基本构思，提供一种提高光致聚合物性能的光引发剂，即在现有的光引发体系基础上尤其是四氯四碘荧光素二钠(RB)光敏剂/(苯氨基)乙酸(NPG)引发剂这类双组分光引发体系基础上，添加Irgacure 784光引发剂后，可以改变光反应历程，从而非常显著地提高光致聚合物的性能。
Irgacure 784(如图6所示)其能够促进光引发反应，推测是通过电子传递而改变光反应历程，从而加速反应进行，提高单体聚合引发效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种复合引发剂全息光致聚合物，其特征在于，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
聚合物基体、预聚物单体、交联剂、协引发剂、绿敏光引发剂、蓝敏光引发剂分别为40-50%、40-50%、9-11%、1-2%、0.5-0.9%、2-3%；
所述聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂；
所述的预聚物单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA；
所述交联剂为N-乙烯基-2-吡咯烷酮NVP；
所述协引发剂为N-苯基甘氨酸NPG；
所述绿敏光引发剂为四氯四碘荧光素二钠RB；
所述蓝敏光引发剂为Irgacure 784。
2.根据权利要求1所述复合引发剂全息光致聚合物的制备方法，其特征在于，将聚合物基体与预聚物单体混合得到初始溶液，再在黑暗的环境下往初始溶液中依次加入交联剂、协引发剂、绿敏光引发剂和蓝敏光引发剂，随后用玻璃棒将溶液搅拌10min待溶液均匀澄清，用锡纸密封，放入超声波清洗机混合均匀加热2h，放置在避光、低温的环境下，静置2～24h，制得复合引发剂全息光致聚合物。
3.权利要求1所述复合引发剂全息光致聚合物制备成全息记录膜的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
首先、在两块透明玻璃基板上下夹持，中间构成有缺口的所需聚合物厚度的封装盒；
然后、在黑暗或者红光条件下，将复合引发剂全息光致聚合物由上述的封装盒的缺口处用微小针管的注射器从样品盒的底部注入，复合引发剂全息光致聚合物材料充满样品盒后，将缺口溢出来的多余的复合引发剂全息光致聚合物料用纸巾轻轻擦去，即制备得到复合引发剂全息光致聚合物的样品盒；
最后、在黑暗条件下，将制得的复合引发剂全息光致聚合物的样品盒放置加热台上加热10min，同时保持室内温度在25～35℃条件下，随后将样品置于532nm 波长固体激光器的干涉光场中曝光进行固化后，即制得高衍射效率，响应时间短的光聚物全息记录膜。
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Hai et al. Holographic property of photopolymers with different amine photoinitiators

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