CN113589648B - 双单体全息光致聚合物及其制备成全息记录膜材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双单体全息光致聚合物及其制备成全息记录膜材料的方法，通过EPIKOTE 828EL的环氧树脂做聚合物基体与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)做预聚物单体，并与光引发剂、协引发剂、交联剂等在一定的条件下混合，制备得到双单体全息光致聚合物材料。这种材料能够使所得的全息光栅衍射效率提高到93.5％，折射率调制度高至3.07*10‑3。本发明技术的制备方法采用平面工艺，可进行规模化生产，同时该材料制备时不需要进行溶剂湿处理，易成厚膜。本技术制备的双单体全息光致聚合物全息材料具有良好的全息记录与高的分辨率性能、较低的收缩率和较好热稳定性，在全息图和大数据的永久存储方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种体全息存储材料制备技术，特别涉及一种双单体全息光致聚合物及其制备成全息记录膜材料的方法。
背景技术
光致聚合物材料作为一种体全息存储材料，由于其具有高感光灵敏度、高衍射效率、高分辨率、高信噪比的优点，其产生的全息图像具有高的几何保真度，并可长期保存，成本低廉，适宜市场推广。
近年来，光致聚合物材料不仅在体全息存储方面取得了丰硕的研究成果，基于光致聚合物材料制备的各类光学器件，如分布式反馈激光器，光纤布拉格光栅等器件，在生物传感、光纤通讯等领域也获得了不俗的发展，共同推动着光致聚合物材料的研究。在科学研究和商业领域，基于光致聚合物材料的研究都取得了大量的成果。
然而在其制备过程中容易出现以下问题，如衍射效率不高、不易成厚膜(＜200μm)和缩皱率较高(1％～3％)，需要溶剂湿处理，损耗大以及响应时间长等。其中关键原因是材料配方，以及制作过程中的曝光时间和曝光量的控制，环境温度、湿度等技术原因。通过不同的聚合机理，改变单体种类以及掺杂液晶等纳米颗粒的方式，使得光致聚合物材料的性能不断优化，引起了各界的关注。以较低折射率的记录单体和较高折射率的聚合物基体构建双单体全息光致聚合物，加大了光致聚合物的折射率差，有望提高全息记录材料的全息光栅衍射效率。当光照时间到达一定程度后，单体聚合反应完全，聚合网络的形貌就不再发生变化。通常，随着光照时间的增加，聚合物基体发生缩聚反应形成的三维网格密度增大,有利于记录单体的扩散、迁移。此外，该材料在制备过程中对温度条件也非常敏感。目前提高双单体全息光致聚合物光栅的衍射效率主要的方法有添加表面活化剂、添加含氟单体等，进而控制相分离结构。
发明内容
为了提高体全息光致聚合物衍射效率、降低缩皱率以及简化制备条件，提出了一种双单体全息光致聚合物及其制备成全息记录膜材料的方法，通过EPIKOTE 828EL的环氧树脂做聚合物基体与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA做预聚物单体混合制备得到双单体全息光致聚合物材料。这种材料具有不需要进行溶剂湿处理，易成厚膜，良好的全息记录与高的分辨率性能、较低的收缩率和较好热稳定性，适合用于全息图和大数据的永久存储。
本发明的技术方案为：一种双单体全息光致聚合物，按质量百分比计算，其原料配方组成及含量如下：
光引发剂：0.7％，
协引发剂：1.15％，
交联剂：15.2％，
预聚物单体：36.84％～50.66％，
聚合物基体：32.24％～46.06％。
优选的，
所述光引发剂为RB；
所述协引发剂为NPG；
所述交联剂为NVP；
所述预聚物为TMPTA；
所述聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂。
所述双单体全息光致聚合物的制备方法，将光引发剂、协引发剂、交联剂、预聚物单体、聚合物基体在避光的条件下用超声乳化仪混合加热均匀2h，然后将混合溶液放置在避光、低温的环境下，静置2～24h后即制得双单体全息光致聚合物，所述混合加热的温度优选控制为20-40℃。
所述双单体全息光致聚合物制备成全息记录膜材料的方法，具体包括如下步骤：
首先、将所需膜厚度的透明胶体垫片剪成中空的矩形框，在相对的边角位置上各留出1个液体导入缺口，将透明胶体垫片其放置在一片折射率为1.52的透明玻璃基板上，再在透明胶体垫片上覆盖另外一片同一规格的透明玻璃基板，用长尾夹子将四周固定好，然后使用AB胶封涂好边框，得到样品盒，且此样品盒的厚度为所需膜厚度，然后放置在50℃的恒温加热将该样品盒用器加热3min，待AB胶凝固；
然后、在黑暗或者红光条件下，将双单体全息光致聚合物由上述的样品盒的液体导入缺口用微小的细针管从样品盒的底部注入，双单体全息光致聚合物充满样品盒后，将缺口溢出来的多余的双单体全息光致聚合物料用纸巾轻轻擦去，即制备得到含有双单体全息光致聚合物的样品盒；
最后、在黑暗条件下，将制得的含有双单体全息光致聚合物材料的样品盒放置在45-47℃的加热台上加热10min，同时保持室内温度在25～35℃条件下，随后将样品盒置于激光的干涉光场中曝光进行固化后，即制得高衍射效率、响应时间短的全息记录膜材料。
进一步，所述曝光过程时间控制为60-80s，固体激光器的曝光光强控制为16-20mw/cm2，曝光光束直径为φ＝10mm。
本发明的有益效果在于：本发明一种双单体全息光致聚合物及其制备成全息记录膜材料的方法，其制备方法采用平面工艺，因此可进行规模化生产；最终得到了衍射效率高达93.5％，折射率调制度高至3.07*10-3的全息光栅，同时该材料具有良好的全息记录与高的分辨率性能、较低的收缩率和较好热稳定性，适合用于全息图和大数据的永久存储。
附图说明
图1为本发明光致聚合物样品盒结构示意图；
图2为本发明激光的干涉光场的工作原理示意图；
图3为本发明为不同光强下实施例1中双单体全息光致聚合物材料衍射效率随时间的变化图；
图4为本发明实施例1中双单体全息光致聚合物材料衍射效率随布拉格偏移角度的变化图。
附图标识：1、玻璃基板；2、调节透明胶体垫片；3、光致聚合物层；4、氦镉激光器；5、小孔；6、透镜；7、光阑；8、半波片；9、半波片；10、分光棱镜；11、反射镜；12、反射镜；13、光致聚合物样品盒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种基于双单体全息光致聚合物的全息记录材料，通过如下方法制备，包括如下步骤：
(1)双单体全息光致聚合物材料的制备：
所述的一种体全息存储材料，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
光引发剂:0.7％,
协引发剂:1.15％,
交联剂:15.2％,
预聚物单体:41.45％,
聚合物基体:41.45％。
所述的光引发剂为RB(四氯四碘荧光素二钠)；
所述的协引发剂为NPG(N-Phenylglycine,N-苯基甘氨酸)；
所述的交联剂为NVP(1-Vinyl-2-pyrrolidinone,N-乙烯基-2-吡咯烷酮)；
所述的预聚物为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA；
所述的聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂；
上述的一种双单体全息光致聚合物材料通过如下方法制备：
即将光引发剂、协引发剂、交联剂、预聚物单体、聚合物基体在避光的条件下用超声乳化仪混合加热均匀2h，放置在避光、低温的环境下，静置2～24h后即制得双单体全息光致聚合物材料。
所述的混合加热的温度优选控制为20-40℃。
(2)含有双单体全息光致聚合物材料样品盒的制备：
首先将厚度为70μm的透明胶体垫片剪成中空的矩形框，在相对的边角位置上各留出1个尺寸为2mm*1mm的缺口，将其放置在一片折射率为1.52的透明玻璃基板上，再在透明胶体垫片上覆盖另外一片同一规格的透明玻璃基板，用长尾夹子将四周固定好，然后使用AB胶封涂好边框，得到样品盒，且此样品盒的厚度为70μm，然后放置在50℃的恒温加热将该样品盒用器加热3min，待AB胶凝固；
在黑暗(或者红光)条件下，将步骤(1)制备的双单体全息光致聚合物材料由上述的样品盒的缺口用微小的细针管从盒的底部注入，由于压强的作用，空气从盒子里排出，光致聚合物材料充满样品盒，从缺口溢出来的多余的光致聚合物料用纸巾轻轻擦去，即制备得到含有双单体全息光致聚合物的样品盒；
(3)在黑暗条件下，将步骤(2)制得的含有双单体全息光致聚合物材料的样品盒放置在45-47℃的加热台上加热10min，同时保持室内温度在25～35℃条件下，随后将样品盒置于激光的干涉光场中曝光进行固化一定时间后，即制得高衍射效率，响应时间短的光聚物全息记录膜。
如图1所示光致聚合物样品盒结构示意图，1为透明玻璃基板，2为调节透明胶体垫片，3为光致聚合物层，所述的光致聚合物层即为放置双单体全息光致聚合物材料的区域。
所述的激光曝光光路包括激光扩束系统、孔径光阑、半波片(2个)、偏振分光棱镜PBS、反射镜(2个)、曝光支架。激光经过干涉光路后在光致聚合物样品盒面上形成干涉条纹，干涉光路的两臂夹角为30°。如图2所示，氦镉激光器4发出的激光通过扩束系统(小孔5、透镜6)扩束后经过孔径光阑7、两个半波片(8、9)再到分光棱镜9(PBS分光棱镜)被分成两束光，调节两个半波片使分光后的两束的光强比保持为1:1，偏振方向也一致，为p-p偏振，两束光通过两块反射镜11及12反射后汇集到一起辐照在光致聚合物样品盒13上进行曝光。通过调整孔径光阑7的通光直径，在材料表面形成直径为1cm的干涉圆斑。曝光后光致聚合物材料的线对数为973线对/mm。实验所使用到的激光为532nm波长的固体激光器型号为Verdi2W。
所述的全息曝光过程中时间控制为60-80s，固体激光器的曝光光强控制为16-20mw/cm2，曝光光束直径为φ＝10mm。
实施例2
一种基于双单体全息光致聚合物的全息记录材料，通过如下方法制备，包括如下步骤：
(1)双单体全息光致聚合物材料的制备
所述的一种体全息存储材料，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
光引发剂：0.7％，
协引发剂：1.15％，
交联剂：15.2％，
预聚物单体：36.84％，
聚合物基体：46.06％。
所述的光引发剂为RB；
所述的协引发剂为NPG；
所述的交联剂为NVP；
所述的预聚物为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA；
所述的聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂；
上述的一种双单体全息光致聚合物材料通过如下方法制备：
即将光引发剂、协引发剂、交联剂、预聚物单体、聚合物基体在避光的条件下用超声乳化仪混合加热均匀2h，放置在避光、低温的环境下，静置2～24h后即制得双单体全息光致聚合物材料。
所述的混合加热的温度优选控制为20-40℃；
(2)含有聚合物分散液晶材料的样品盒的制备同实施例1；
(3)将步骤(2)制得的含有聚合物分散液晶材料的样品盒放置在室温25-30℃的条件下的激光的干涉光场中进行全息曝光，全息曝光过程中时间控制为60-80s，固体激光器的曝光光强控制为16-20mw/cm2，曝光光束直径为φ＝10mm，最终得到一种双单体全息光致聚合物材料高效全息光栅。
实施例3
一种基于双单体全息光致聚合物的全息记录材料，通过如下方法制备，包括如下步骤：
(1)、双单体全息光致聚合物材料的制备：
所述的一种体全息存储材料，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
光引发剂：0.7％
协引发剂：1.15％
交联剂：15.2％
预聚物单体：50.66％
聚合物基体：32.24％。
所述的光引发剂为RB；
所述的协引发剂为NPG；
所述的交联剂为NVP；
所述的预聚物为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA；
所述的聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂；
上述的一种双单体全息光致聚合物材料通过如下方法制备：
即将光引发剂、协引发剂、交联剂、预聚物单体、聚合物基体在避光的条件下用超声乳化仪混合加热均匀2h，放置在避光、低温的环境下，静置2～24h后即制得双单体全息光致聚合物材料。
所述的混合加热的温度优选控制为20-40℃；
(2)含有聚合物分散液晶材料的样品盒的制备同实施例1；
(3)将步骤(2)制得的含有聚合物分散液晶材料的样品盒放置在室温25-30℃的条件下的激光的干涉光场中进行全息曝光，全息曝光过程中时间控制为60-80s，固体激光器的曝光光强控制为16-20mw/cm2，曝光光束直径为φ＝10mm，最终得到一种双单体全息光致聚合物材料高效全息光栅。
上述所得的一种双单体全息光致聚合物材料在不同光强下衍射效率随时间的变化图见图3，双单体全息光致聚合物材料随着曝光时间的增加衍射效率也不断增加，最终在曝光60s左右趋于稳定。且在单臂曝光强度为15mW/cm2时，衍射效率达到75％。且随着曝光量的增加，衍射效率没有降低。这是由于环氧基体具有刚性，在相干光的照射下迅速扩散固化，聚合形成了具有极高光学平整度的三维互联的支撑网格基体，且该基体的三维网格非常稳定，保证了材料的宏观体积稳定性和抗缩皱能力。在该基体形成后会阻止TMPTA单体在光照时的迁移和扩散，有利于形成折射率调制度较高、相分离程度较好的全息光栅。
双单体全息光致聚合物材料衍射效率随布拉格偏移角度的变化图见图4。从图4中可以看出，全息材料在曝光后，其布拉格角向右发生了些许偏移。这是由于利用测得的衍射效率随布拉格偏移角度的变化，发现当偏移量为0.0725°时，衍射效率最大。根据体收缩率的公式：
其中σ为收缩率，φ为布拉格入射角，Δφ为布拉格偏移角。
由测得的数据代入得样品C的皱缩率为0.504％，偏小，形成的全息图收缩率比较低。
综上所述，本发明是通过在传统的光致聚合物中使用双单体制得一种新材料，并使用该材料制得一种双单体全息光致聚合物材料，其具有衍射效率高达93.5％，折射率调制度高至3.07*10-3的全息光栅，同时该材料具有良好的全息记录与高的分辨率性能、较低的收缩率和较好热稳定性，适合用于全息图和大数据的永久存储。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种双单体全息光致聚合物，其特征在于，按质量百分比计算，其原料配方组成及含量如下：
光引发剂：0.7％，
协引发剂：1.15％，
交联剂：15.2％，
预聚物单体：36.84％～50.66％，
聚合物基体：32.24％～46.06％；
所述光引发剂为四氯四碘荧光素二钠；
所述协引发剂为N-苯基甘氨酸；
所述交联剂为N-乙烯基-2-吡咯烷酮；
所述预聚物单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；
所述聚合物基体为EPIKOTE 828EL的环氧树脂。
2.权利要求1所述双单体全息光致聚合物的制备方法，其特征在于，将光引发剂、协引发剂、交联剂、预聚物单体、聚合物基体在避光的条件下用超声乳化仪混合加热均匀2h，然后将混合溶液放置在避光、低温的环境下，静置2～24h后即制得双单体全息光致聚合物，所述混合加热的温度控制为20-40℃。
3.权利要求2所述双单体全息光致聚合物制备成全息记录膜材料的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
首先、将所需膜厚度的透明胶体垫片剪成中空的矩形框，在相对的边角位置上各留出1个液体导入缺口，将透明胶体垫片放置在一片折射率为1.52的透明玻璃基板上，再在透明胶体垫片上覆盖另外一片同一规格的透明玻璃基板，用长尾夹子将四周固定好，然后使用AB胶封涂好边框，得到样品盒，且此样品盒的厚度为所需膜厚度，然后将该样品盒放置在50℃的恒温加热3min，待AB胶凝固；
然后、在黑暗或者红光条件下，将双单体全息光致聚合物由上述的样品盒的液体导入缺口用微小的细针管从样品盒的底部注入，双单体全息光致聚合物充满样品盒后，将缺口溢出来的多余的双单体全息光致聚合物料用纸巾轻轻擦去，即制备得到含有双单体全息光致聚合物的样品盒；
最后、在黑暗条件下，将制得的含有双单体全息光致聚合物材料的样品盒放置在45-47℃的加热台上加热10min，同时保持室内温度在25～35℃条件下，随后将样品盒置于激光的干涉光场中曝光进行固化后，即制得高衍射效率、响应时间短的全息记录膜材料。
4.根据权利要求3所述双单体全息光致聚合物制备成全息记录膜材料的方法，其特征在于，所述曝光过程时间控制为60-80s，固体激光器的曝光光强控制为16-20mw/cm2，曝光光束直径为φ＝10mm。
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