CN112811915B - 一种功能性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种功能性材料及其制备方法，先将镧系氧化物、清水石、电气石、六环石、蛋白石、麦饭石、砭石、磁石、珊瑚钙、伊利石各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；再将2～5份高纯氮化镓粉末利用γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应即得。该功能性材料具有良好的人体保健性能，特别是对对高血压、高血糖、高血脂、高尿酸等慢病人群具有良好的保健作用，并且能够有效改善农作物种植效果，有效提高水稻千粒重。

Description

一种功能性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料加工和日用品化工技术领域，特别是涉及一种功能性材料及其制备方法。
背景技术
功能性材料具有非常广泛的应用范围，比如食品、饲料、日用品、水产养殖、以及农作物种植等领域，都可以通过引入功能性材料从而获得相应的功能。
以人体保健为例，陶瓷制品紫砂是一种介于陶器和瓷器之间的制品，紫砂制品透气不透水，制得的茶具历来作为观赏品或收藏品受到大众追捧。随着人们物质生活的日益丰富，人们对健康的追求日益迫切，通过添加一系列功能性原矿料改善紫砂壶的性能成为研究的焦点。
专利CN102697351B公开了一种负离子健康紫砂壶，由0.5～8wt％负离子添加剂和92～99.5wt％紫砂泥组成，其中，所述负离子添加剂，由下述组分按质量份组成：珊瑚化石10～15份；电气石30～50份；蛋白石10～20份；蛇纹石15～20份；麦饭石5～10份；奇冰石10～15份；北投石2～4份；医王石2～4份；贝壳10～15份；三氧化二铝2～4份；氧化锆2～4份；磷酸锆2～4份。该专利的负离子健康紫砂壶，不夺茶香气又无熟汤气，壶壁吸附茶气，日久使用空壶里注入沸水也有茶香，并且其产生的负离子溶度高，功效持久，炮制的茶水口味甘甜。但是，其中的医王石或北投石可能产生辐射，对人体健康有不确定的影响，并且紫砂制品的透气性、热稳定性等还需要进一步改进。而且还不具有其他的功能性，保健效果欠缺，比如人群常见的血压、血糖、血脂和尿酸高的问题，这些保健需求都比较紧缺。
除了人体保健，农作物种植、水产养殖也对功能性添加剂具有一定的需求，比如水稻稻谷由内、外稃的两缘相互勾合构成封闭的谷壳，里面包被着一粒糙米。内稃和外稃的大小在籽粒形成中起着重要的作用，一方面合成同化物，另一方面对籽粒进行塑形，影响稻谷粒形和灌浆充实度等进而影响稻谷的千粒重。稻谷千粒重是影响稻米产量的重要评价指标，在保持有效穗，每穗粒数不变的情况下提高千粒重可以有效提高水稻产量。目前主要依赖于品种改良以提高千粒重，研发成本高，从开发到推广往往需要漫长的时间。
至于水产养殖，由于养殖鱼虾等生活在水中，其活动不易被人们觉察，鱼虾等生了病，往往不能及时发现，正确诊断也较陆上生活的饲养动物困难得多，而且治疗也较麻烦。当病情较重时，鱼虾等已失去食欲，即使有特效的药物，也不能达到治疗效果。若体外用药，一般只对体表疾病有效，而无法杀死体内的病原体。因此，水产养殖的病害预防工作显得特别重要。
人体保健与农作物种植、水产养殖这三个领域相差甚远，目前尚缺一种可以通用于这三个领域的功能性材料。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种功能性材料及其制备方法，具有良好的人体保健性能，并且能够有效改善农作物种植及水产品养殖效果。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种功能性材料的制备方法，以重量份计，具体步骤如下：
(1)先将1～10份镧系及锕系元素氧化物、3～5份清水石、0～12份电气石、5～10份六环石、5～10份蛋白石、5～10份麦饭石、0～5份砭石、0～15份磁石、3～5份珊瑚钙、0～10份伊利石各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；
(2)然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；
(3)再将2～5份高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；
(4)最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，即得所述的一种功能性材料。
优选的，步骤(1)中，所述镧系及锕系元素氧化物为氧化镧、三氧化二铈或氧化镨等。
优选的，步骤(1)中，利用鄂式粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
优选的，步骤(1)中，混合球磨的具体方法如下：
(1-1)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为900～1100r/min，粗磨时间为2～3小时，得到粗磨浆料；
(1-2)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为900～1100r/min，精磨时间为3～5小时，得到纳米浆料；
(1-3)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
进一步优选的，步骤(1-1)中的粗磨磨介材料为粒径2～5mm的氧化锆磨珠，步骤(1-2)中的精磨磨介材料为粒径0.2～0.5mm的氧化锆磨珠。
进一步优选的，步骤(1-1)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：3～5，粗粉与水的质量比为1：1～2。
进一步优选的，步骤(1-2)中，所加水的质量为步骤(1-1)得到的粗磨浆料质量的1/6～1/2，所述精磨磨介材料和步骤(1-1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：0.75～1.5。
进一步优选的，步骤(1-3)的工艺条件为：在5～10Pa的真空度和﹣60℃～-70℃的温度下干燥8～10小时。
优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：先将1份纳米粉末、0.001～0.002份引发剂加入0.5～0.7份质量浓度20～30％丙烯酰胺水溶液中，400～500W超声波振荡30～40分钟，得到预混液；然后进行紫外光照射引发丙烯酰胺聚合反应，即得所述的改性纳米粉末。
进一步优选的，所述引发剂为二苯甲酮或4-异丙基硫杂蒽酮；紫外光照射时间为2～3小时。
优选的，步骤(3)的具体方法为：将高纯氮化镓粉末加入5～7倍重量的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中，80～90℃搅拌反应6～8小时，离心即得改性氮化镓。
优选的，步骤(4)的具体方法为：先将改性纳米粉末、改性氮化镓加入质量浓度30～40％氢氧化钾溶液中，氮气气氛下，80～90℃搅拌反应15～18小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
利用上述制备方法得到的一种功能性材料。
上述一种功能性材料可以在制备陶瓷制品中的应用。
优选的，所述陶瓷制品为养生紫砂壶。
一种陶瓷制品，是通过以下方法制备得到的：将紫砂泥与功能性材料混合均匀，然后加入水，搅拌混匀制成坯料，练泥，成型，烧制，冷却即得一种陶瓷制品。
优选的，紫砂泥、功能性添加剂的质量比为2～5：95～98，水的用量为紫砂泥、功能性材料总重量的65％，紫砂泥的粒径为50目。
优选的，烧制的工艺条件为：1000～1180℃烧制12小时。
上述一种功能性材料在农作物种植或水产养殖中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明先将镧系及锕系元素氧化物、清水石、电气石、六环石、蛋白石、麦饭石、砭石、磁石、珊瑚钙、伊利石各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；再将2～5份高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，得到一种功能性材料。该功能性材料具有良好的人体保健性能，特别是对对高血压、高血糖、高血脂、高尿酸人群具有良好的保健作用，并且能够有效改善农作物种植效果，有效提高水稻千粒重。
其中，镧系及锕系元素氧化物、清水石、电气石、六环石、蛋白石、麦饭石、砭石、磁石、珊瑚钙、伊利石等物质，适量应用于人体保健具有更好的安全性。氮化镓具六方纤锌矿结构，其具有压电效应，主要是由晶格中带电离子的位移形成的，如果晶格受到应变，变形会引起晶格中原子的微小移动,这将会产生电场，应变越强，电场越大。本发明将氮化镓与清水石等通过化学键连接，在界面处产生应变，促进电子传导，诱导产生负离子，使得添加剂具有更好的活性，从而发挥人体保健作用和促进农作物生长、降低水产养殖病害率的作用。
本发明在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，限制丙烯酰胺的用量，避免丙烯酰胺残留导致毒害作用，高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性处理引入环氧基团，最后通过酰胺与环氧的反应实现了氮化镓与清水石等的结合，与单纯混合相比具有更好的均匀性，有利于性能发挥，而且，通过化学键合使得添加剂内部富含孔隙，有利于电子传导，使得功能性材料具有更高的活性，从而发挥人体保健作用和促进农作物生长、降低水产养殖病害率等作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种功能性添加剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1kg氧化镧、3kg清水石、12kg电气石、5kg六环石、10kg蛋白石、5kg麦饭石、5kg砭石、5kg珊瑚钙及50Kg、少量镧系锕系氧化物各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；
(2)然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；
(3)再将5kg高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；
(4)最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，即得所述的一种功能性材料。
步骤(1)中，利用粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
步骤(1)中，混合球磨的具体方法如下：
(1-1)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为200r/min，粗磨时间为3小时，得到粗磨浆料；
(1-2)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为900r/min，精磨时间为5小时，得到纳米浆料；
(1-3)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
步骤(1-1)中的粗磨磨介材料为粒径2mm的氧化锆磨珠，步骤(1-2)中的精磨磨介材料为粒径0.5mm的氧化锆磨珠。
步骤(1-1)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：3，粗粉与水的质量比为1：2。
步骤(1-2)中，所加水的质量为步骤(1-1)得到的粗磨浆料质量的1/6，所述精磨磨介材料和步骤(1-1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：1.5。
步骤(1-3)的工艺条件为：在5Pa的真空度和-70℃的温度下干燥8小时。
步骤(2)的具体方法为：先将1kg纳米粉末、0.002kg引发剂加入0.5kg质量浓度30％丙烯酰胺水溶液中，400W超声波振荡40分钟，得到预混液；然后进行紫外光照射引发丙烯酰胺聚合反应，即得所述的改性纳米粉末。
所述引发剂为二苯甲酮；紫外光照射时间为2小时。
步骤(3)的具体方法为：将高纯氮化镓粉末加入7倍重量的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中，80℃搅拌反应8小时，离心即得改性氮化镓。
步骤(4)的具体方法为：先将改性纳米粉末、改性氮化镓加入质量浓度30％氢氧化钾溶液中，氮气气氛下，90℃搅拌反应15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
实施例2
一种功能性材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将10kg三氧化二铈、5kg清水石、10kg六环石、5kg蛋白石、10kg麦饭石、15kg磁石、3kg珊瑚钙、10kg伊利石各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；
(2)然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；
(3)再将2kg高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；
(4)最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，即得所述的一种功能性材料。
步骤(1)中，利用粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
步骤(1)中，混合球磨的具体方法如下：
(1-1)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为100r/min，粗磨时间为2小时，得到粗磨浆料；
(1-2)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为200r/min，精磨时间为3小时，得到纳米浆料；
(1-3)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
步骤(1-1)中的粗磨磨介材料为粒径5mm的氧化锆磨珠，步骤(1-2)中的精磨磨介材料为粒径0.2mm的氧化锆磨珠。
步骤(1-1)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：5，粗粉与水的质量比为1：1。
步骤(1-2)中，所加水的质量为步骤(1-1)得到的粗磨浆料质量的1/2，所述精磨磨介材料和步骤(1-1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：0.75。
步骤(1-3)的工艺条件为：在10Pa的真空度和﹣60℃的温度下干燥10小时。
步骤(2)的具体方法为：先将1kg纳米粉末、0.001kg引发剂加入0.7kg质量浓度20％丙烯酰胺水溶液中，500W超声波振荡30分钟，得到预混液；然后进行紫外光照射引发丙烯酰胺聚合反应，即得所述的改性纳米粉末。
所述引发剂为4-异丙基硫杂蒽酮；紫外光照射时间为3小时。
步骤(3)的具体方法为：将高纯氮化镓粉末加入5倍重量的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中，90℃搅拌反应6小时，离心即得改性氮化镓。
步骤(4)的具体方法为：先将改性纳米粉末、改性氮化镓加入质量浓度40％氢氧化钾溶液中，氮气气氛下，80℃搅拌反应18小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
实施例3
一种功能性材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将5kg氧化镨、4kg清水石、8kg电气石、7kg六环石、8kg蛋白石、7kg麦饭石、3kg砭石、10kg磁石、4kg珊瑚钙、8kg伊利石各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；
(2)然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；
(3)再将3kg高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；
(4)最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，即得所述的一种功能性材料。
步骤(1)中，利用鄂式粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
步骤(1)中，混合球磨的具体方法如下：
(1-1)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为1000r/min，粗磨时间为2.5小时，得到粗磨浆料；
(1-2)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为1000r/min，精磨时间为4小时，得到纳米浆料；
(1-3)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
步骤(1-1)中的粗磨磨介材料为粒径3mm的氧化锆磨珠，步骤(1-2)中的精磨磨介材料为粒径0.4mm的氧化锆磨珠。
步骤(1-1)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：4，粗粉与水的质量比为1：1.5。
步骤(1-2)中，所加水的质量为步骤(1-1)得到的粗磨浆料质量的1/4，所述精磨磨介材料和步骤(1-1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：1。
步骤(1-3)的工艺条件为：在8Pa的真空度和﹣65℃的温度下干燥9小时。
步骤(2)的具体方法为：先将1kg纳米粉末、0.0015kg引发剂加入0.6kg质量浓度25％丙烯酰胺水溶液中，450W超声波振荡35分钟，得到预混液；然后进行紫外光照射引发丙烯酰胺聚合反应，即得所述的改性纳米粉末。
所述引发剂为二苯甲酮；紫外光照射时间为2.5小时。
步骤(3)的具体方法为：将高纯氮化镓粉末加入6倍重量的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中，85℃搅拌反应7小时，离心即得改性氮化镓。
步骤(4)的具体方法为：先将改性纳米粉末、改性氮化镓加入质量浓度35％氢氧化钾溶液中，氮气气氛下，85℃搅拌反应16小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
对比例1
一种功能性材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1kg氧化镧、3kg北投石、12kg电气石、5kg六环石、10kg蛋白石、5kg麦饭石、5kg砭石、5kg珊瑚钙各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；
(2)然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；
(3)再将5kg高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；
(4)最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，即得所述的一种功能性材料。
步骤(1)中，利用鄂式粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
步骤(1)中，混合球磨的具体方法如下：
(1-1)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为900r/min，粗磨时间为3小时，得到粗磨浆料；
(1-2)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为900r/min，精磨时间为5小时，得到纳米浆料；
(1-3)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
步骤(1-1)中的粗磨磨介材料为粒径2mm的氧化锆磨珠，步骤(1-2)中的精磨磨介材料为粒径0.5mm的氧化锆磨珠。
步骤(1-1)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：3，粗粉与水的质量比为1：2。
步骤(1-2)中，所加水的质量为步骤(1-1)得到的粗磨浆料质量的1/6，所述精磨磨介材料和步骤(1-1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：1.5。
步骤(1-3)的工艺条件为：在5Pa的真空度和-70℃的温度下干燥8小时。
步骤(2)的具体方法为：先将1kg纳米粉末、0.002kg引发剂加入0.5kg质量浓度30％丙烯酰胺水溶液中，400W超声波振荡40分钟，得到预混液；然后进行紫外光照射引发丙烯酰胺聚合反应，即得所述的改性纳米粉末。
所述引发剂为二苯甲酮；紫外光照射时间为2小时。
步骤(3)的具体方法为：将高纯氮化镓粉末加入7倍重量的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中，80℃搅拌反应8小时，离心即得改性氮化镓。
步骤(4)的具体方法为：先将改性纳米粉末、改性氮化镓加入质量浓度30％氢氧化钾溶液中，氮气气氛下，90℃搅拌反应15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
对比例2
一种功能性材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1kg氧化镧、3kg清水石、12kg电气石、5kg医王石、10kg蛋白石、5kg麦饭石、5kg砭石、5kg珊瑚钙各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；
(2)然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；
(3)再将5kg高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；
(4)最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，即得所述的一种功能性材料。
步骤(1)中，利用鄂式粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
步骤(1)中，混合球磨的具体方法如下：
(1-1)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为900r/min，粗磨时间为3小时，得到粗磨浆料；
(1-2)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为900r/min，精磨时间为5小时，得到纳米浆料；
(1-3)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
步骤(1-1)中的粗磨磨介材料为粒径2mm的氧化锆磨珠，步骤(1-2)中的精磨磨介材料为粒径0.5mm的氧化锆磨珠。
步骤(1-1)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：3，粗粉与水的质量比为1：2。
步骤(1-2)中，所加水的质量为步骤(1-1)得到的粗磨浆料质量的1/6，所述精磨磨介材料和步骤(1-1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：1.5。
步骤(1-3)的工艺条件为：在5Pa的真空度和-70℃的温度下干燥8小时。
步骤(2)的具体方法为：先将1kg纳米粉末、0.002kg引发剂加入0.5kg质量浓度30％丙烯酰胺水溶液中，400W超声波振荡40分钟，得到预混液；然后进行紫外光照射引发丙烯酰胺聚合反应，即得所述的改性纳米粉末。
所述引发剂为二苯甲酮；紫外光照射时间为2小时。
步骤(3)的具体方法为：将高纯氮化镓粉末加入7倍重量的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中，80℃搅拌反应8小时，离心即得改性氮化镓。
步骤(4)的具体方法为：先将改性纳米粉末、改性氮化镓加入质量浓度30％氢氧化钾溶液中，氮气气氛下，90℃搅拌反应15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
对比例3
一种功能性材料的制备方法，将1kg氧化镧、3kg清水石、12kg电气石、5kg六环石、10kg蛋白石、5kg麦饭石、5kg砭石、5kg珊瑚钙各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末，即为所述的一种功能性材料。
利用鄂式粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
混合球磨的具体方法如下：
(A)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为900r/min，粗磨时间为3小时，得到粗磨浆料；
(B)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为900r/min，精磨时间为5小时，得到纳米浆料；
(C)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
步骤(A)中的粗磨磨介材料为粒径2mm的氧化锆磨珠，步骤(B)中的精磨磨介材料为粒径0.5mm的氧化锆磨珠。
步骤(A)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：3，粗粉与水的质量比为1：2。
步骤(B)中，所加水的质量为步骤(A)得到的粗磨浆料质量的1/6，所述精磨磨介材料和步骤(A)中的粗磨磨介材料的质量比为1：1.5。
步骤(C)的工艺条件为：在5Pa的真空度和-70℃的温度下干燥8小时。
对比例4
一种功能性材料的制备方法，具体步骤如下：将1kg氧化镧、3kg清水石、12kg电气石、5kg六环石、10kg蛋白石、5kg麦饭石、5kg砭石、5kg珊瑚钙、5kg高纯氮化镓粉末各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末，即为所述的一种功能性材料。
利用鄂式粉碎机粉碎得到粒径300μm以下的粗粉。
混合球磨的具体方法如下：
(A)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为900r/min，粗磨时间为3小时，得到粗磨浆料；
(B)然后电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为900r/min，精磨时间为5小时，得到纳米浆料；
(C)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
步骤(A)中的粗磨磨介材料为粒径2mm的氧化锆磨珠，步骤(B)中的精磨磨介材料为粒径0.5mm的氧化锆磨珠。
步骤(A)中，粗粉与粗磨磨介材料的质量比为1：3，粗粉与水的质量比为1：2。
步骤(B)中，所加水的质量为步骤(A)得到的粗磨浆料质量的1/6，所述精磨磨介材料和步骤(A)中的粗磨磨介材料的质量比为1：1.5。
步骤(C)的工艺条件为：在5Pa的真空度和-70℃的温度下干燥8小时。
试验例
1、人体保健性能
分别利用实施例1～3或对比例1～4所得功能性材料制备养生紫砂壶，具体方法为：将紫砂泥与功能性材料混合均匀，然后加入水，搅拌混匀制成坯料，练泥，成型，烧制，冷却即得一种养生紫砂壶；其中，紫砂泥、功能性材料的质量比为3：96，水的用量为紫砂泥、功能性添加剂总重量的65％，紫砂泥的粒径为50目；烧制的工艺条件为：1100℃烧制12小时。
(1)吸水率测试
将紫砂壶放在110℃的烘箱中干燥至恒重，放入装有硅胶的干燥器内冷却至室温，称重并记录为m0。将紫砂壶放在盛有去离子水的煮沸装置中，加热至沸腾并保持3小时，煮沸期间保持紫砂壶浸没在水面10mm以下，煮沸过程中紫砂壶不与煮沸装置接触。随后停止加热并将紫砂壶浸泡在水中冷却至室温。用已吸饱水的布拭去紫砂壶表面的附着水，迅速称量并记录为m1。吸水率的计算公式为w＝(m1-m0)/m0×100％。
(2)热稳定性测试
取按照实施例1～3和对比例1～4所得的养生紫砂壶各10件，放入已升温至250℃的电加热设备中，待温度重新上升至250℃，保温30分钟。保温结束后，取出陶瓷素坯，在15s内急速投入水中，浸泡10分钟。随后取出紫砂壶，用布擦干，涂上红色墨水，检查有无出现裂纹，统计10件陶瓷制品素坯中出现裂纹的个数。
(3)铅、镉溶出量的测试
按照GB/T3534-2002中的测试标准，对陶瓷素坯的铅和镉溶出量进行测定。
(1)～(3)测试结果见表1。
表1紫砂壶素坯的性能测试结果
Figure BDA0002895967030000171
由表1可知，实施例1～3所制得的陶瓷制品的吸水率更高，热稳定性更高，且具有更低的铅、镉溶出量。对比例1用北投石替换清水石，对比例2用医王石替换六环石，对比例3略去氮化镓，对比例4采用直接混合法，吸水率、热稳定性和铅镉的溶出量等指标均明显变差。
(4)降血糖效果考察
选健康成年小鼠，适应1天后，随机取100只动物禁食4小时，测空腹血糖，作为该批次动物基础血糖值。随后动物禁食24小时(自由饮水)，注射四氧嘧啶(用前新鲜配制)造模，注射剂量48mg/kg体重。5天后动物禁食4小时，测血糖，血糖值10～25mmol/L为高血糖模型成功动物。
选高血糖模型动物80只，随机平均分为8组，随机选1个模型对照组和7个试验组(组间差不大于1.1mmol/L)。试验组分别给予实施例1～3和对比例1～4所得陶瓷紫砂壶泡的开水(将开水倒入紫砂壶内，自然冷却至50℃饮用)，经口给开水，每次给予开水的体积为0.4mL/20g体重，一天给予开水8次，模型对照组给予相同体积的去离子水，连续20天，眼眶取血测血糖，比较各组动物给药前后血糖值(平均)。结果见表2。
表2.降血糖效果考察
给予开水前(血糖值，mmol/L) 给予开水后(血糖值，mmol/L)
实施例1 17.45 6.55
实施例2 17.47 6.57
实施例3 17.44 6.49
对比例1 17.42 8.33
对比例2 17.45 8.56
对比例3 17.47 12.28
对比例4 17.48 9.87
模型对照组 17.43 16.88
从表2可以看出，与模型对照组相比，实施例1～3的陶瓷紫砂壶降血糖效果好。对比例1用北投石替换清水石，对比例2用医王石替换六环石，对比例3略去氮化镓，对比例4采用直接混合法，降血糖效果明显变差。
(5)降尿酸效果考察
取雄性小鼠(BALB/c小鼠，(20±2)g)80只，随机分为8组，每组10只。其中1组作为模型组，采用250mg/kg氧嗪酸钾混悬液灌胃一周诱导产生髙尿酸血症，给药前1小时禁食，不禁水。另外7组分别给予实施例1～3和对比例1～4所得陶瓷紫砂壶泡的开水(将开水倒入紫砂壶内，自然冷却至50℃饮用)，经口给开水，每次给予开水的体积为0.4mL/20g体重，一天给予开水8次，模型对照组给予相同体积的去离子水，连续一周。末次给予开水1天后，从小鼠尾静脉采血，室温下放置1小时后以3000r/min离心10min，取血清，用尿酸试剂盒(磷钨酸法)测定血尿酸值。实验结果见表3。
表3.降尿酸实验结果
血清尿酸(μmol/L)
模型组 180.9
实施例1 60.15
实施例2 60.20
实施例3 60.11
对比例1 79.22
对比例2 79.01
对比例3 99.22
对比例4 110.28
从表3可以看出，与模型组相比，实施例1～3的紫砂壶降尿酸效果好。对比例1用北投石替换清水石，对比例2用医王石替换六环石，对比例3略去氮化镓，对比例4采用直接混合法，降尿酸效果明显变差。
(6)降血压血脂考察
选择原发性高血压血脂患者80例，平均分为8组，分别给予实施例1～3和对比例1～4所得紫砂壶泡的开水(将开水倒入紫砂壶内，自然冷却至50℃饮用)，摄入量为每天1L，分三次饮用，对照组饮用等量普通凉开水，连续摄食一个月，记录试验开始前和结束后的血压(收缩压)和血脂(总胆固醇)情况，并计算平均值，试验期间不服用降血压降血脂的药物，结果见表4。
表4.高血压血脂患者人群的试验情况
Figure BDA0002895967030000201
从表4可以看出，与模型组相比，实施例1～3的紫砂壶降血压血脂效果好。对比例1用北投石替换清水石，对比例2用医王石替换六环石，对比例3略去氮化镓，对比例4采用直接混合法，降血压血脂效果明显变差。
2、农作物种植效果
选取一块水稻种植田种植水稻(浙粳22)，其土壤基本理化性质：pH5.2，有机质26.1g/kg，全氮1.3g/kg，全磷0.72g/kg，全钾15.1g/kg，平均划分为8个小区，设置试验组(分别采用实施例1～3和对比例1～4所得功能性添加剂随水浇灌，施用量为1kg/亩，按照常规管理方法浇水，每次浇水都加入功能性材料，直至收获)和对照组(只用水浇灌)。考察试验组和对照组的不同处理方法对水稻产量的影响，结果见表5。
表5.不同处理方法对稻米千粒重的影响
稻米千粒重(g)
实施例1 48.9
实施例2 48.7
实施例3 49.1
对比例1 43.1
对比例2 42.3
对比例3 36.2
对比例4 38.8
对照组 26.8
由表5可知，与对照组相比，实施例1～3所得功能性添加剂可以明显提高稻米千粒重。
对比例1用北投石替换清水石，对比例2用医王石替换六环石，对比例3略去氮化镓，对比例4采用直接混合法，所得功能性添加剂对稻米千粒重的提高效果明显变差，说明本发明的各原料协同配合，并且化学键键合更有利于各项效果的发挥。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种功能性材料的制备方法，其特征在于，以重量份计，具体步骤如下：
(1)将1～10份镧系及锕系元素氧化物、3～5份清水石、0～12份电气石、5～10份六环石、5～10份蛋白石、5～10份麦饭石、0～5份砭石、0～15份磁石、3～5份珊瑚钙、0～10份伊利石各自粉碎成粗粉后，混合球磨，得到纳米粉末；其中镧系及锕系元素氧化物为氧化镧、三氧化二铈或者氧化镨；
(2)然后在纳米粉末表面进行部分聚丙烯酰胺修饰，得到改性纳米粉末；
(3)再将2～5份高纯氮化镓粉末利用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性氮化镓；
(4)最后以改性纳米粉末和改性氮化镓为原料，开环加成反应，即得所述的一种功能性材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合球磨的具体方法如下：
(1-1)先将所有的粗粉和水加入球磨罐中，在粗磨磨介材料的作用下进行粗磨，粗磨速度为900～1100r/min，粗磨时间为2～3小时，得到粗磨浆料；
(1-2)然后粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，精磨速度为900～1100r/min，精磨时间为3～5小时，得到纳米浆料；
(1-3)最后将纳米浆料进行冷冻干燥，即得纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：先将1份纳米粉末、0.001～0.002份引发剂加入0.5～0.7份质量浓度20～30％丙烯酰胺水溶液中，400～500W超声波振荡30～40分钟，得到预混液；然后进行紫外光照射引发丙烯酰胺聚合反应，即得所述的改性纳米粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体方法为：将高纯氮化镓粉末加入5～7倍重量的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中，80～90℃搅拌反应6～8小时，离心即得改性氮化镓。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体方法为：先将改性纳米粉末、改性氮化镓加入质量浓度30～40％氢氧化钾溶液中，氮气气氛下，80～90℃搅拌反应15～18小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
6.利用权利要求1～5中任一项所述制备方法得到的一种功能性材料。
7.如 权利要求6所述一种功能性材料在制备陶瓷制品中的应用。
8.一种陶瓷制品，其特征在于，是通过以下方法制备得到的：将陶瓷泥与权利要求6所述功能性添加剂混合均匀，然后加入水，搅拌混匀制成坯料，练泥，成型，烧制，冷却即得一种陶瓷制品。
9.根据权利要求8所述的一种陶瓷制品，其特征在于，陶瓷泥、功能性材料的质量比为2～5：95～98，水的用量为陶瓷泥、功能性总重量的65％，陶瓷泥的粒径为0～200目。
10.如 权利要求6所述一种功能性材料在农作物种植或水产养殖中的应用。
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