CN112809011A - 一种钴铬钼钨硅合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将钴铬钼钨硅合金配方的元素在真空炉中进行抽真空，然后升温熔化，得到金属液体；(2)将所述金属液体输送入紧耦式喷盘破碎雾化，雾化的过程中通入惰性气体，所述惰性气体的流量为每小时2000‑4000立方米；(3)雾化后得到的物料进入冷却塔中飞行冷却；(4)采用旋风分离装置对冷却塔底部收集的物料进行分离。本发明提供的钴铬钼钨硅合金的制备方法得到的合金粉末制备成牙科产品的金瓷结合性能较好。

Description

一种钴铬钼钨硅合金的制备方法
技术领域
本发明属于钴铬钼合金制备技术领域，具体涉及一种钴铬钼钨硅合金的制备方法。
背景技术
龋病和牙周疾病是最常见的口腔疾病，我国人群患龋略较高，口腔健康的情况不容乐观，因此，研究牙科替代产品的制备，为牙科疾病患者提供更好的修复体，具有重大的社会效益。
钴铬钼钨合金具有良好的生物相容性，较强的金瓷结合和耐腐蚀性能，且价格相对也便宜，被广泛应用于口腔修复领域，因为钴含量较高，其耐腐蚀性能较镍合金好，舒适度高，在患者口内不会出现合金变色现象。
口腔修复体由于结构复杂，采用传统的铸造或锻造方法成形，工艺繁琐、周期长、成本高，且容易出现，给病人的长期使用带来潜在风险，随着近年来3D打印技术的快速发展，口腔医学植入体的个性化程度不断提高，获得了较好的临床和美学效果。激光选区熔化(Selective Laster Melting，SLM)是一种主要的3D打印金属粉末的先进技术，该技术采用分层制造逐层堆积的方法，利用高能量激光束并按照指定路径将金属粉末熔化，可以直接制备出具有冶金结合、接近完全致密的金属零件。同时，3D打印技术相比传统铸造技术效率高、节省材料、与患者贴合度高等优势明显，在义齿制造方面应用前景非常广阔。
传统的钴铬钼合金粉末的粒度分布、松装密度、流动性等性能缺乏标准化和系列化规范，这使得采用3D打印成型件性能较差，进而影响了在齿科医疗领域的推广应用。因此，提供一种粒径较好且金瓷结合性较好的钴铬钼合金粉末具有重要意义。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种金瓷结合性能较好的钴铬钼钨硅合金的制备方法。
本发明提供一种钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钴铬钼钨硅合金配方的元素在真空炉中进行抽真空，然后升温熔化，得到金属液体；
(2)将所述金属液体输送入紧耦式喷盘破碎雾化，雾化的过程中通入惰性气体，所述惰性气体的流量为每小时2000-4000立方米；
(3)雾化后得到的物料进入冷却塔中飞行冷却；
(4)采用旋风分离装置对冷却塔底部收集的物料进行分离。
优选地，所述步骤(1)中，抽真空的压力为-5至-20Pa。
优选地，所述惰性气体的流量为每小时2500-3500立方米。
优选地，所述冷却塔的塔径为1750mm-1850mm，塔高为8000mm-10000mm。
优选地，所述升温熔化的温度为1680℃至1700℃。
优选地，所述步骤(4)后，还包括对物料进行筛分的步骤。
优选地，所述筛分步骤后，得到平均粒径为10-55微米的合金粉末。
优选地，所述钴铬钼钨硅合金配方，按重量百分比计，包括钴60％-66％；铬20％-30％；钼3％-7％；钨3％-7％；硅0.5％-5％；铁＜0.8％；碳＜0.8％，杂质＜2％，其中，上述各组分重量百分比之和为100％。
优选地，所述钴铬钼钨硅合金配方，按重量百分比计，钴61％-65％；铬23％-27％；钼4％-6％；钨4％-6％；硅1％-3％。
优选地，所述杂质中，按重量百分比计，镍含量＜0.1％，镉含量＜0.02％，铍含量＜0.02％。
本发明提供的钴铬钼钨硅合金的制备方法得到的合金材料制备成牙科产品的金瓷结合性能较好。
附图说明
通过附图中所示的本发明优选实施例更具体说明，本发明上述及其它目的、特征和优势将变得更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分，且并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本的主旨。
图1为本发明实施例提供的钴铬钼钨硅合金的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
参考图1，本发明实施例提供一种钴铬钼钨硅合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钴铬钼钨硅合金配方的元素在真空炉中进行抽真空，然后升温熔化，得到金属液体；
(2)将金属液体输送入紧耦式喷盘破碎雾化，雾化的过程中通入惰性气体，惰性气体的流量为每小时2000-4000立方米；
(3)雾化后得到的物料进入冷却塔中飞行冷却；
(4)采用旋风分离装置对冷却塔底部收集的物料进行分离。
本实施例通过在真空炉中进行抽真空的步骤实现真空低氧效果。进一步优选实施例中，抽真空分二级。
本实施例通过紧耦式喷盘破碎雾化实现较好的细化粉末效果，同时通过在雾化的过程中高速通入惰性气体，实现颗粒含氧量较低的效果，并且高速通入惰性气体还能够起到雾化金属破碎的作用。
本实施例通过冷却塔进行飞行冷却，以及旋风分离装置进行分离，不仅制备简单，成本较低，并且能够较好的实现小颗粒粉末制备，实现制备的合金粉末粒径较小，并且粒径均一。
本实施例提供的钴铬钼钨硅合金的制备方法制备得到的钴铬钼钨硅合金粒径较均匀，呈细球状，粒径较小，平均粒径为10-55微米，更优选，平均粒径为15-53微米，可实现应用于3D打印技术，作为3D打印的增材。扩宽了钴铬钼钨硅合金的应用方法。
本实施例提供的钴铬钼钨硅合金的制备方法制备得到的钴铬钼钨硅合金制备成烤齿科产品后能够实现较高的金瓷结合性能，金瓷结合强度较高。
本实施例提供的钴铬钼钨硅合金的制备方法制备得到的钴铬钼钨硅合金可用于作为烤瓷合金，较好的用于制备烤瓷牙。
在优选实施例中，步骤(1)中，抽真空的压力为-5至-20Pa。进一步优选实施例中，抽真空的压力为-5至-15Pa，更进一步优选实施例中，抽真空的压力为-8至-15Pa。
在优选实施例中，惰性气体通入的流量为每小时2500-3500立方米。进一步优选实施例中惰性气体通入的流量为每小时2800-3200立方米。
在优选实施例中，冷却塔的塔径为1750mm-1850mm，塔高为8000mm-10000mm。进一步优选实施例中，冷却塔的塔径为1800mm，塔高为9000mm。
在优选实施例中，升温熔化的温度为1680℃至1700℃。
在优选实施例中，步骤(4)后，还包括对物料进行筛分的步骤。使得将金属粉末按照粒径大小进行分级，其中在粒径在30μm以下的为同一级，记为＜30μm；粒径在45μm以下的为同一级，记为＜45μm；粒径在45μm以上，53μm以下的为同一级，记为45～53μm。
在优选实施例中，筛分步骤后，得到平均粒径为10-55微米的合金粉末。
参考图1，在优选实施例中，制备方法具体包括如下步骤：
S1精细优质滤料及配料；
S2投料100KG；
S3通入真空炉中进行抽真空；
S4升温熔化；
S5放金属液体；
S51通入惰性气体；
S6紧耦式喷盘破碎雾化；金属液体和惰性气体同时通入雾化装置中进行雾化。
S7冷却塔飞行冷却；
S8旋风分离对冷切塔底的物料进行分离；
S9收储塔底物料；
S10三级过筛粒度分离；
S11产品质量检测；
S12产品包装。
本发明实施例提供还一种钴铬钼钨硅合金的制备方法，该步骤用于制备铸造合金棒材，包括如下步骤：
(1)将钴铬钼钨硅合金配方的元素在真空炉中进行抽真空，然后升温熔化，得到金属液体；
(2)将金属液体输送入紧耦式喷盘破碎雾化，雾化的过程中通入惰性气体，惰性气体的流量为每小时2000-4000立方米；
(3)雾化后得到的物料进入冷却塔中飞行冷却；
(4)采用旋风分离装置对冷却塔底部收集的物料进行分离；
(5)对物料进行筛分；
(6)冷模压制成型；
(7)真空烧结。
本实施例提供的钴铬钼钨硅合金的制备方法可用于制备铸造烤瓷合金棒材，外观为圆柱状，粒重约为5g，该棒材适用于齿科修复材料。
进一步优选实施例中，冷模成型的压力为：80-100吨。
进一步优选实施例中，真空烧结温度为1200℃-1300℃。
在优选实施例中，钴铬钼钨硅合金配方，按重量百分比计，包括钴60％-66％；铬20％-30％；钼3％-7％；钨3％-7％；硅0.5％-5％；铁＜0.8％；碳＜0.8％，杂质＜2％，其中，上述各组分重量百分比之和为100％。
本实施例中，通过合理限定硅含量，合金中包括硅元素，增加合金流动性，能够帮助实现制备得到的合金粉末粒径较好，性能较好的效果。
本实施例中，还限定有铁元素和碳元素的含量管控在较小的范围内，实现制备得到的合金粉末粒径较好，性能较好的效果。
在优选实施例中，硅含量为1.1％-2.9％。
在优选实施例中，钴铬钼钨硅合金配方，按重量百分比计，钴61％-65％；铬23％-27％；钼4％-6％；钨4％-6％；硅1％-3％。
在优选实施例中，杂质中，按重量百分比计，镍含量＜0.1％，镉含量＜0.02％，铍含量＜0.02％。
为了对本发明的技术方案能有更进一步的了解和认识，现列举几个较佳实施例对其做进一步详细说明。
参照表1的配方制备实施例1-3的合金粉末，其中配方按照重量百分比计。
表1
Figure BDA0002879282560000061
表1的杂质中，镍含量＜0.1％，镉含量＜0.02％，铍含量＜0.02％。实施例1-3的制备方法如下：
按照表1的配方进行配料，投料1000kg至真空炉中，采用10Pa的压力进行抽真空，抽真空后的物料在熔炼炉中进行升温熔化，升温温度为1680℃至1700℃，得到金属液体。件将金属液体通入紧耦式雾化喷盘装置中进行破碎雾化，同时向紧耦式雾化喷盘中通入超高速惰性气体(氮气)，超高速惰性气体的通入流量为每小时3000立方米。雾化后的物料通入冷却塔中进行飞行冷却，冷却塔的塔径为1800mm，塔高为9000mm。采用旋风分离装置对冷却塔底部收集的物料进行分离，收集粒径较小的颗粒，然后进行三级过筛粒度分离得到钴铬钼钨硅合金。使得将金属粉末按照粒径大小进行分级。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中不进行抽真空的步骤，其余配方和制备方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，对比例2中雾化过程中不通入惰性气体，其余配方和制备方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，对比例3中通入惰性气体的流量为每小时4000立方米，其余配方和制备方法与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，雾化后的物料在雾化装置中冷却，不采用冷却塔进行冷却，也不使用旋风分离装置，其余配方和制备方法与实施例1相同。
效果实施例
1.将实施例1-3和对比例1-4制备得到的合金粉末进行不同粒径占比的统计，其中在粒径在30μm以下的为同一级，记为＜30μm；粒径在30μm及以上，45μm以下的为同一级，记为30-45μm；粒径在45μm及以上，53μm以下的为同一级，记为45-53μm。粒径在53μm以上，记为＞53μm。具体数据如表2所示。
表2
Figure BDA0002879282560000071
Figure BDA0002879282560000081
由表2的数据可以看出，本实施例1-3的制备方法和配方合理，制备得到的合金粉末粒径较小，粒径小于53微米，能够较好的实现应用于3D打印。同时本申请实施例1-3制备的粉末球形度较高。
对比例1中，进行抽真空的步骤得到的合金粉末粒径较大。
对比例2中，雾化过程中不通入惰性气体得到的合金粉末粒径较大，且粉末含氧量较高，不能较好的作为增材使用。
对比例3中，雾化时惰性气体的流量较高，也不能够保证合金粉末的粒径较小，得到的合金粉末粒径较大。
对比例4中，雾化后的物料在雾化装置中冷却，不采用冷却塔进行冷却，也不使用旋风分离装置，得到的合金粉末粒径较大，且会掺杂有较多的空心金属粉末，影响产品成型，且使得合金的性能较差。
2.将实施例1-3制备得到的合金粉末进行机械性能的测试。其中包括：0.2％规定非比例延伸强度、断后伸长率、杨氏模量、抗拉强度、密度、维氏硬度、耐腐蚀性、线胀系数、金瓷结合强度、抗晦暗性、固相线温和液相线温的测定。
其中，0.2％规定非比例延伸强度、断后伸长率和杨氏模量参照GB17168-2013-8.3进行试验，并参照GB17168-2013的标准判定是否符合0.2％规定非比例延伸强度、断后伸长率和杨氏模量的要求。
耐腐蚀性测试参照GB17168-2013-8.5，不应超过200ug/cm2，若超过则记为不合格，若不超过，则记为合格。
抗晦暗性测试参照GB17168-2013-8.6，如仅有轻微的颜色改变，并经轻微擦刷即可很容易去除合金上的锈蚀物，则判断具有抗晦暗性，反之则判断不具有抗晦暗性。
按照GB17168-2013标准中的方法进行线膨胀系数的测试。按照YY0.621.1-2016标准采用三点弯曲法进行金瓷结合强度的测试。
0.2％规定非比例延伸强度、断后伸长率、杨氏模量、抗拉强度、密度、维氏硬度、耐腐蚀性、线胀系数、金瓷结合强度、抗晦暗性、固相线温和液相线温的测定结果如表3所示。
表3
实施例1 实施例2 实施例3
0.2％规定非比例延伸强度 符合 符合 符合
断后伸长率 符合 符合 符合
杨氏模量 符合 符合 符合
抗拉强度(Gpa) 732 744 716
密度(g/cm<sup>3</sup>) 7.92 7.84 7.81
维氏硬度(HVlo) 286 287 274
耐腐蚀性 合格 合格 合格
线胀系数(10<sup>-6/</sup>k) 14.5 14.1 14.3
金瓷结合强度(Mpa) 25 24 25
抗晦暗性 具有 具有 具有
固相线温(℃) 1340 1345 1355
液相线温(℃) 1425 1450 1447
由表3的数据可以看出，本实施例1-3制备得到的合金粉末具有较高的金瓷结合强度，能够较好的作为烤齿牙使用。说明本发明制备方法合理，制备得到的合金粉末具有较高的金瓷结合强度。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钴铬钼钨硅合金配方的元素在真空炉中进行抽真空，然后升温熔化，得到金属液体；
(2)将所述金属液体输送入紧耦式喷盘破碎雾化，雾化的过程中通入惰性气体，所述惰性气体的流量为每小时2000-4000立方米；
(3)雾化后得到的物料进入冷却塔中飞行冷却；
(4)采用旋风分离装置对冷却塔底部收集的物料进行分离。
2.如权利要求1所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，抽真空的压力为-5至-20Pa。
3.如权利要求1所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的流量为每小时2500-3500立方米。
4.如权利要求1所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述冷却塔的塔径为1750mm-1850mm，塔高为8000mm-10000mm。
5.如权利要求1所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述升温熔化的温度为1680℃至1700℃。
6.如权利要求1所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)后，还包括对物料进行筛分的步骤。
7.如权利要求6所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述筛分步骤后，得到平均粒径为10-55微米的合金粉末。
8.如权利要求1所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述钴铬钼钨硅合金配方，按重量百分比计，包括钴60％-66％；铬20％-30％；钼3％-7％；钨3％-7％；硅0.5％-5％；铁＜0.8％；碳＜0.8％，杂质＜2％，其中，上述各组分重量百分比之和为100％。
9.如权利要求8所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述钴铬钼钨硅合金配方，按重量百分比计，钴61％-65％；铬23％-27％；钼4％-6％；钨4％-6％；硅1％-3％。
10.如权利要求1所述的钴铬钼钨硅合金的制备方法，其特征在于，所述杂质中，按重量百分比计，镍含量＜0.1％，镉含量＜0.02％，铍含量＜0.02％。
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