CN112808208A - 一种改进后合成高镍基nca三元材料前驱体的反应釜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，釜体，其上设置有通过螺丝连接的釜盖；第一电机、减速机以及搅拌组件，所述第一电机、所述减速机设置于所述釜盖上，所述搅拌组件设置于所述第一电机的转轴上；所述减速机与所述釜盖之间设置有用于容纳惰性气体的容纳腔；所述搅拌组件上设置有可拆卸的组合式搅拌桨；提固器，通过连接管道与所述釜体相连通，其连接管道上设置有循环泵，使所述釜体的浆液流经所述提固器后再流入所述釜体内；导流筒，设置在所述搅拌组件的外围，所述导流筒的顶端通过若干均匀对称的悬挂杆与所述釜盖连接。本发明提供的反应釜可以获得球形度高、表面致密且具有良好指标的NCA高镍三元正极材料前驱体。

Description

一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜
技术领域
本发明属于锂电材料生产设备技术领域，具体说是一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜。
背景技术
锂离子电池的体积比能量和质量比能量高，可充电且绿色环保无污染，广泛的应用在市场中。三元前驱体是锂离子电池正极材料的重要原料，通过与锂源烧结得到目前广泛使用的锂离子电池正极材料。因此，三元前驱体的性能也密切影响着正极材料的性能。三元前驱体材料一般通过共沉淀法制备，通过调控反应的温度、氨浓度、PH值、搅拌速度、反应釜结构、固含量等参数来调控反应，制备出不同形貌和指标的三元前驱体产品。
三元前驱体对三元正极材料性能的影响非常重要，对于前驱体的物化指标，如形貌、粒径、粒径分布、比表面积、杂质含量、振实密度等直接决定了最后三元正极材料的理化指标。在当前情况下，常规的反应釜设备虽然具有制备NCA三元前驱体的能力，但是由于反应釜设计不合理的原因导致合成NCA的前驱体材料形貌，理化指标等受到限制，同时结构不够致密，导致其烧结成正极材料后，理化性能、电性能等得不到当前NCA三元材料应有的发挥。反应釜中各构件的合理设置将影响着反应釜内浆液的对流效果，致使混合效果不好，局部浓度过高，降低产品的品质，从而影响三元类电池材料的关键性指标。因此需要新的技术方案解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供了一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，包括：
釜体，其上设置有通过螺丝连接的釜盖；
第一电机、减速机以及搅拌组件，所述第一电机、所述减速机设置于所述釜盖上，所述搅拌组件设置于所述第一电机的转轴上；
所述减速机与所述釜盖之间设置有用于容纳惰性气体的容纳腔；
所述搅拌组件上设置有可拆卸的组合式搅拌；
提固器，通过连接管道与所述釜体相连通，其连接管道上设置有循环泵，使所述釜体的浆液流经所述提固器后再流入所述釜体内；
导流筒，设置在所述搅拌组件的外围，所述导流筒的顶端通过若干悬挂杆与所述釜盖连接；
若干短料管和若干长料管，所述釜盖设置有若干短料管和若干长料管，所述短料管包含碱铝溶液料管；所述短料管的出料口位于上层所述组合式搅拌桨的下方，所述长料管的出料口位于下层所述组合式搅拌桨的下方。
作为进一步改进的，所述组合式搅拌浆的桨叶为长条形直板，定义桨叶的宽度方向与水平向倾角为A，所述倾角A为40～50°；所述搅拌组件的转轴上设有穿孔，使所述组合式搅拌桨通过螺栓安装在穿孔内。
作为进一步改进的，所述提固器内设有微孔陶瓷膜管，所述陶瓷膜管表面的微孔直径为0.01～0.02um。
作为进一步改进的，所述陶瓷膜管连通于外部的母液管道，所述母液管道使所述陶瓷膜管过滤的母液流出所述提固器外。
作为进一步改进的，所述搅拌组件设置两层所述组合式搅拌桨，一层位于所述导流筒上端开口的下方；另一层位于所述导流筒的下端开口的下方。
作为进一步改进的，所述釜体的内侧壁上设置有对称分布的梯形侧挡板，所述侧挡板卡接在固定于所述釜体内侧壁上的卡槽内。
作为进一步改进的，所述侧挡板的上方设有水平溢流口，所述水平溢流口连通于所述提固器的浓浆回流管；所述釜体的下端设有提固出料口，所述提固出料口连通于循环泵。
作为进一步改进的，所述釜体的底部中间呈弧形向上凸起，从而在底部形成环绕所述凸起的环形流道；所述凸起的环形流道最底端设有排料口。
作为进一步改进的，所述釜体的外表面设有保温层。
本发明的有益效果是：
其一：本发明中反应釜搭配提固器共同使用，提固器中的陶瓷膜管将料液中的母液过滤，保留料液中的料体，起到对料液提浓的作用，加大釜体内物料的固含量，促进釜体内颗粒吸纳料液中金属离子进行结晶，不断循环流动，直至满足生产需求；
其二：本发明的反应釜内设置了导流筒，导流筒上下连通，设置在搅拌组件的外围，促进了反应釜上部和下部料液上下对流作用，使料液中的颗粒均匀分布，减少细粉和小球的产生；
其三：本发明中的进料管分为长进料管和短进料管，避免了传统反应釜的底部因局部料体浓度，因底部局部碱浓度过高，导致NCA前驱体表面的铝元素无法均匀分布，形成形貌不规整的沉淀物，从而影响前驱体的生产指标，将碱铝溶液在短进料管引入，碱铝溶液釜体上部往下部流动，从上往下流动时更容易均匀附着在其它料液的表面，增加了NCA中AL元素的分布均匀性；
其四：通过对本发明中的反应釜进行改造，反应釜可适配大功率电机，搭配减速机和双层的四叶搅拌桨，并将搅拌桨的叶体翻转45°，设定45°后可使搅拌桨在旋转时对釜体内的料液产生纵向的推动力，促进釜体内料液的纵向对流作用，在导流筒的搭配下，使釜体内上部的料液和下部的料液能均匀混合起来；对于大粒度D50＞10um的前驱体，在低转速时保持有较大的功率输出，前驱体颗粒球不易出现球裂，且具有很好的振实密度；对于小粒度前驱体，D50＝3～4um，在高转速下，增加了扭矩，防止出现小球过于团聚的现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜的结构示意图。
图2是本发明实施例提供的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜的组合式搅拌桨主视图。
图3是本发明实施例提供的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜的组合式搅拌桨俯视图。
图4是本发明实施例提供的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜的侧挡板安装图。
图5是本发明实施例提供的反应釜在改进前生产的前驱体电镜图。
图6是本发明实施例提供的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜生产的前驱体电镜图。
图中附图标识为：
1.釜体；11.釜盖；12.斜溢流口；13.水平溢流口；14.提固出料口；
15.排料口；16.恒温介质进口；17.恒温介质出口；18.保温层；19.卡槽；
2.第一电机；
3.减速机；
4.搅拌组件；41.组合式搅拌桨；
5.提固器；51.循环泵；52.陶瓷膜管；53.母液管道；54.第二电机；
6.导流筒；61.悬挂杆；
7.短料管；
8.长料管；
9.侧挡板。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
如图1所示，本发明实施例提供了一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，包括釜体1，其上设置有通过螺丝连接的釜盖11；第一电机2、减速机3以及搅拌组件4，所述第一电机2、所述减速机3设置于所述釜盖11上，所述搅拌组件4设置于所述第一电机2的转轴上；所述减速机3与所述釜盖11之间设置有用于容纳惰性气体的容纳腔，用于隔绝外部空气，加强了在反应期间对反应釜内部的料液保护。所述搅拌组件4上设置有可拆卸的组合式搅拌41；提固器5，通过连接管道与所述釜体1相连通，其连接管道上设置有循环泵51，使所述釜体1的浆液流经所述提固5后再流入所述釜体1内；导流筒6，设置在所述搅拌组件4的外围，所述导流筒6的顶端通过若干均匀对称的悬挂杆61与所述釜盖11连接。
作为进一步改进的，所述釜盖11设置有若干短料管7和若干长料管8，所述短料管7包含碱铝溶液料管；所述短料管7的出料口位于上层所述组合式搅拌桨41的下方，所述长料管8的出料口位于下层所述组合式搅拌桨41的下方，使料液均匀的分散。通常只有长管的反应釜，在反应期间，因底部局部碱浓度过高，导致NCA前驱体表面的铝元素无法均匀分布，形成形貌不规整的沉淀物。通过设置短料管7和长料管8，可有区别的将碱铝溶液管道设置为短管。将碱铝溶液的进料管道设为短料管7后，出料后位于釜体1的上端，碱铝溶液流出后从釜体1的上端逐渐流入釜体1的底端，并且在搅拌组件4和导流筒6的作用下，釜体1的料液处于流动状态，从而使碱铝溶液可均匀分散。将进料管的出料口设置在搅拌桨下方，促进料液均匀的分散。
作为进一步改进的，如图2、图3所示，所述组合式搅拌浆41的桨叶为长条形直板，定义桨叶的宽度方向与水平向倾角为A，所述倾角A为40～50°，优选为45°；本实施例中，设置四个桨叶，两两间的夹角成90°。通过将直式桨叶设置成45°的倾角，改善反应釜内桨叶在转动时对料液流动性的影响，45°的料液在旋转时，可对釜体1内料液产生纵向的推动力，在导流筒6内，能够改善导流筒6内的料液纵向循环的能力，促进釜体1内的上部料液和下部料液的对流作用，使整个釜体1内的料液更加均匀。
所述搅拌组件4的转轴上设有穿孔，使所述组合式搅拌桨41通过螺栓安装在穿孔内。组合式搅拌桨41可以通过拆装螺栓而升高或者降低，亦可增加组合式搅拌桨41的个数，从而可根据生产需要随意调整组合式搅拌桨41高度和数量，增加实用性和便捷性，提高反应釜对生产需要的适用性。
作为进一步改进的，所述提固器5内设有微孔陶瓷膜管52，所述陶瓷膜管52表面的微孔直径为0.01～0.02um。所述陶瓷膜管52连通于外部的母液管道53，所述母液管道53使所述陶瓷膜管52过滤的母液流出所述提固器5外。提固器5用于提升反应釜内的料液浓度，料液经循环泵51的作用，从釜体1内流入提固器5，在第二电机54的工作下，料液在提固器5内均匀流动，第二电机54为低转速的直流电机，电机转轴的前端设有搅拌桨，对流经提固器5内的料液进行低速搅动。陶瓷膜管52的表面设置的微孔将料液中的母液过滤掉，母液通过母液管道53流出提固器外，提高浓度的料液通过水平溢流口13返回到釜体1内。通过循环泵51的不断推进，从而将釜体1内的料液浓度不断提升，直至满足生产需求。
作为进一步改进的，所述搅拌组件4设置两层所述组合式搅拌桨41，一层位于所述导流筒6上端开口的下方；另一层位于所述导流筒6的下端开口的下方。导流筒6为圆形的薄壁筒体，上下连通。导流筒6的上端通过悬挂杆61连接在釜盖11上，打开釜盖11即可将导流筒6提出，方便检修或者调整装置。导流筒6悬挂于釜体1内，将搅拌组件4置于导流筒6的内部。导流筒6配合组合式搅拌桨41促进釜体内浆液的定向循环能力，增强釜体1内上部料液和下部料液的对流，可以让釜体1内的料体粒度均匀分布，减少了细粉、小球的产生。上层组合式搅拌棒41在转动时可以使导流筒6内的流体向下推动，下层的组合式搅拌桨41促进釜体1底部流体的流动，避免釜体1底部较为浓稠的料液的沉积，致使料液不均匀分布。
作为进一步改进的，参考图4，所述釜体1的内侧壁上设置有对称分布的梯形侧挡板9，所述侧挡板9卡接在固定于所述釜体1内侧壁上的卡槽19内。可设置6～8块对称分布的侧挡板9，本实施例中设置8块对称分布的侧挡板9，通过卡槽的方式连接在釜体1的内侧壁上。在其他实施例中可将侧挡板9固定设置子釜体1内壁上。卡槽19高为釜体1高的1/3～2/3，卡槽19深度为2～7mm；侧挡板9的厚度和长度与卡槽19相匹配，侧挡板9的宽度为釜体1直径的1/10～1/20。设置侧挡板9可增加釜体1内料液的横向对流作用，促使料液均匀混合。
作为进一步改进的，所述侧挡板9的上方设有水平溢流口13，所述水平溢流口13连通于所述提固器5的浓浆回流管；所述釜体1的下端设有提固出料口14，所述提固出料口14连通于循环泵51。与水平溢流口13等高的位置设置了斜溢流口12，倾斜角度为70～75°，方便物料的流出。在釜体1的上端也设置了恒温介质进口16，釜体1下端设置了恒温介质出口17，所述釜体1的外表面设有保温层16，保证反应釜内温度的控制。
作为进一步改进的，釜体1的底部为弧形的，将所述釜体1的底部中间设置为呈弧形向上的凸起，从而在底部形成环绕所述凸起的环形流道；所述凸起的环形流道最底端设有排料口15。釜体1内浓稠的料液会集中在环形流道内，在搅拌组件4的作用下，使环形流道内的浓稠料液更容易均匀分散。对于不设置向上凸起的釜体1底部，浓稠料液会集中在圆弧形釜体1底部的最底端，这种情况不利于浓稠料液的分散，浓稠料液会集中在最底端转圈；而釜体1底部中间设置向上凸起后，形成的环形流道增大了浓稠料液的流动范围，在搅拌桨的搅拌转动下，环形流道的流动范围大于不设置凸起釜体1底部的浆液流动范围，因此，设置为呈弧形向上的凸起釜体1的底部，有利于促进料液的均匀混合。
定义所述环形流道最底端的直径R1，定义所述组合式搅拌桨41的直径为R2，优选的，R2≥R1≥R2/2，如此设置，可使位于釜体1下层的组合式搅拌桨41能对所述环形流道产生最大的流动作用，促进釜体1底部浓稠料液的流动。当R1＞R2时，越是远离组合式搅拌桨41的边缘处，组合式搅拌桨41的转动作用力越小，则此时所述组合式搅拌桨41对所述环形流道内的浆液转动搅拌能力减弱，不利于环形流道内浆液的流动；当R1＜R2/2时，越是在靠近组合式搅拌桨41中心点处的正下方，组合式搅拌桨41的作用力同样会越小，则此时组合式搅拌桨41对环形流道内的浆液搅拌转动能力也会变弱。因此，本实施例中设置R2≥R1≥R2/2。
对比图5和图6所示的改造反应釜前后生产的前驱体电镜图，应用本发明提供的反应釜制备NCA高镍三元材料前驱体，可以获得球形度高、表面致密且具有良好指标的NCA高镍三元正极材料前驱体，对设备和相关生产条件的可控性高，且操作简单。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，包括
釜体(1)，其上设置有通过螺丝连接的釜盖(11)；
第一电机(2)、减速机(3)以及搅拌组件(4)，所述第一电机(2)、所述减速机(3)设置于所述釜盖(11)上，所述搅拌组件(4)设置于所述第一电机(2)的转轴上；其特征在于：
所述减速机(3)与所述釜盖(11)之间设置有用于容纳惰性气体的容纳腔；
所述搅拌组件(4)上设置有可拆卸的组合式搅拌桨(41)；
提固器(5)，通过连接管道与所述釜体(1)相连通，其连接管道上设置有循环泵(51)，使所述釜体(1)的浆液流经所述提固器(5)后再流入所述釜体(1)内；
导流筒(6)，设置在所述搅拌组件(4)的外围，所述导流筒(6)的顶端通过若干悬挂杆(61)与所述釜盖(11)连接；
若干短料管(7)和若干长料管(8)，所述釜盖(11)设置有若干短料管(7)和若干长料管(8)，所述短料管(7)包含碱铝溶液料管；所述短料管(7)的出料口位于上层所述组合式搅拌桨(41)的下方，所述长料管(8)的出料口位于下层所述组合式搅拌桨(41)的下方。
2.根据权利要求1所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述组合式搅拌浆(41)的桨叶为长条形直板，定义桨叶的宽度方向与水平向倾角为A，所述倾角A为40～50°；所述搅拌组件(4)的转轴上设有穿孔，使所述组合式搅拌桨(41)通过螺栓安装在穿孔内。
3.根据权利要求1所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述提固器(5)内设有微孔陶瓷膜管(52)，所述陶瓷膜管(52)表面的微孔直径为0.01～0.02um。
4.根据权利要求3所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述陶瓷膜管(52)连通于外部的母液管道(53)，所述母液管道(53)使所述陶瓷膜管(52)过滤的母液流出所述提固器(5)外。
5.根据权利要求1所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述搅拌组件(4)设置两层所述组合式搅拌桨(41)，一层位于所述导流筒(6)上端开口的下方；另一层位于所述导流筒(6)的下端开口的下方。
6.根据权利要求1所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述釜体(1)的内侧壁上设置有对称分布的梯形侧挡板(9)，所述侧挡板(9)卡接在所述釜体(1)内侧壁上的卡槽(19)内。
7.根据权利要求6所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述侧挡板(9)的上方设有水平溢流口(13)，所述水平溢流口(13)连通于所述提固器(5)的浓浆回流管；所述釜体(1)的下端设有提固出料口(14)，所述提固出料口(14)连通于循环泵(51)。
8.根据权利要求1所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述釜体(1)的底部中间呈弧形向上凸起，从而在底部形成环绕所述凸起的环形流道；所述凸起的环形流道最底端设有排料口(15)。
9.根据权利要求1所述的一种改进后合成高镍基NCA三元材料前驱体的反应釜，其特征在于，所述釜体(1)的外表面设有保温层(16)。
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