CN112798660A - 一种氨气气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体传感器技术领域，尤其涉及一种氨气气体传感器及其制备方法。所述氨气气体传感器，包括：叉指电极；以及聚吡咯/Fe3O4复合膜层，所述聚吡咯/Fe3O4复合膜层形成在所述叉指电极的表面，其中，所述聚吡咯/Fe3O4复合膜层由Fe3O4纳米颗粒和吡咯单体经原位聚合得到。本发明以特定的Fe3O4纳米颗粒掺杂聚吡咯膜可以提高聚合物膜的表面积和热稳定性，同时提高了聚合物膜的孔隙度，使氨气在膜内的扩散速度增加，从而具有更短的响应时间。本发明经特定条件制得的Fe3O4纳米颗粒，固含量远高于传统方法，适合大批量生产，有利于氨气气体传感器实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域，尤其涉及一种氨气气体传感器及其制备方法。
背景技术
氨气是大气中唯一的高浓度碱性气体，具有高活性，可与硝酸或硫酸等酸性气体发生反应形成气溶胶，这些气溶胶形成的烟雾会破坏全球温室气体平衡，同时也是大气雾霾污染过程二次颗粒物形成的重要原因。而庞大的人口基数，迅猛的经济、工业发展都会导致各行各业大量的氨气排放，如农业化肥、建筑材料、城市下水道排泄物等。氨气具有强烈刺激性，可引起慢性鼻炎、咽炎等，高浓度氨能灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官的粘膜，吸入过多甚至可引起肺部肿胀致死。因此，开发性能优良、方便耐用的氨气敏感材料和气体传感器对保护大气环境和人类生命尤为重要。
现有的氨气气体传感器的敏感材料主要分为四类：金属氧化物、碳管、石墨烯和聚合物。其中，导电聚合物作为气体传感器敏感层有着独特的优势：①室温下即可作用，不同于无机金属氧化物，导电聚合物室温下和气体分析物相互作用强，不需高温即可给出可识别信号；②容易调节性质，可通过引入支链或不同高分子共聚调节导电聚合物物化性质；③具有高灵敏度和短响应时间，导电聚合物检测限低，对活性较强的气体分析物检测限可达1ppm，惰性分析物也只需几ppm；④易于制备器件，以导电聚合物为敏感材料的器件制备工艺相对简单，因导电聚合物继承了聚合物良好的机械性能，适用于大部分机械制造技术。
以导电聚合物为基的有机/无机复合材料可兼具有机、无机材料的优点，通过二者的协同作用、纳米尺寸效应、大的比表面积及强的界面相互作用可产生很多优异的特性。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨气气体传感器；本发明的另一目的是提供该氨气气体传感器的制备方法。
具体地，本发明提供以下技术方案：
一种氨气气体传感器，包括：
叉指电极；以及
聚吡咯/Fe3O4复合膜层，所述聚吡咯/Fe3O4复合膜层形成在所述叉指电极的表面，
其中，
所述聚吡咯/Fe3O4复合膜层由Fe3O4纳米颗粒和吡咯单体经原位聚合得到。
现有技术中，多采用聚吡咯形成在叉指电极表面以形成氨气气体传感器，然而，上述氨气气体传感器在检测时，气体扩散速度较慢，进而响应时间较长，且电导率较低。本发明发现，在叉指电极表面形成聚吡咯/Fe3O4复合膜层，可使所得氨气气体传感器具备更高的电导率，同时Fe3O4纳米颗粒可提高聚吡咯的孔隙度，在实际应用过程中，可加快待测气体扩散，进而缩短了响应时间。
本发明还发现，虽以Fe3O4纳米颗粒掺杂聚吡咯膜可以提高聚合物膜的孔隙度，但Fe3O4纳米颗粒的掺杂一定程度上降低了聚合物膜对氨气的敏感性。基于此，本发明进一步探究、发现，可以通过调节Fe3O4纳米颗粒的掺杂量，在尽量不牺牲灵敏度的情况下获得尽量短的响应时间；即当所述Fe3O4纳米颗粒与所述吡咯单体的质量比为0.8～1.2：1时，所得氨气气体传感器可兼顾高灵敏度和快的响应时间。
为了进一步提高氨气气体传感器的灵敏度、加快响应时间，本发明对Fe3O4纳米颗粒进行了优化，具体如下：
作为优选，所述Fe3O4纳米颗粒的固含量在40％以上。
作为优选，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为10～20nm。
作为优选，所述Fe3O4纳米颗粒由亚铁盐和铁盐经共沉淀法制得；
其中，所述亚铁盐和所述铁盐的摩尔比为1：2。
本发明发现，采用亚铁盐和铁盐在特定摩尔比下进行共沉淀，所得Fe3O4纳米颗粒的固含量在40％以上，有利于工业化生产。
作为优选，所述Fe3O4纳米颗粒由包括如下步骤的方法制得：
将亚铁盐和铁盐溶于水中，在无氧条件下，加入碱性物质和表面活性剂。
作为优选，所述亚铁盐为FeSO4·7H2O；
作为优选，所述铁盐为FeCl3·6H2O；
作为优选，所述碱性物质为氨水；
作为优选，所述表面活性剂为油酸。
针对本发明的共沉淀体系，当所述亚铁盐为FeSO4·7H2O、所述铁盐为FeCl3·6H2O、所述碱性物质为氨水、所述表面活性剂为油酸时，所得Fe3O4纳米颗粒的固含量在40％以上、粒径为10～20nm，且该Fe3O4纳米颗粒为水溶性的。
作为本发明的较佳技术方案，所述Fe3O4纳米颗粒由包括如下步骤的方法制得：
取摩尔比为1：2的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶于水中，通氮气除氧，在65～75℃下加入氨水和油酸，反应0.8～1.2h后，升温至83～87℃继续反应25～35min，洗涤、干燥后，即得Fe3O4纳米颗粒。
本发明还提供上述氨气气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Fe3O4纳米颗粒与吡咯单体溶解在水中，超声分散均匀，得混合液；
(2)将叉指电极垂直悬挂于所述混合液中，向所述混合液中加入铁盐，进行原位聚合反应。
作为优选，所述原位聚合反应在室温条件下进行3～5h。
作为优选，所述制备方法还包括：待所述原位聚合反应结束后，用去离子水清洗所述叉指电极，将所述叉指电极在60～80℃下退火1.5～2.5h。
作为优选，所述铁盐为FeCl3·6H2O。
本发明的有益效果：
(1)本发明以特定的Fe3O4纳米颗粒掺杂聚吡咯膜可以提高聚合物膜的表面积和热稳定性，同时提高了聚合物膜的孔隙度，使氨气在膜内的扩散速度增加，从而具有更短的响应时间。
(2)本发明经特定条件制得的Fe3O4纳米颗粒，固含量远高于传统方法，适合大批量生产，有利于氨气气体传感器实现规模化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种氨气气体传感器，由叉指电极和聚吡咯/Fe3O4复合膜层组成；其中，所述聚吡咯/Fe3O4复合膜层形成在所述叉指电极的表面。
本实施例同时提供上述氨气气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将26.9g FeSO4·7H2O和18.4g FeCl3·6H2O溶于50mL水中，通氮气30min除氧，升温至70℃，高搅拌转速下迅速加入50mL氨水和5g油酸，反应1h；再升温至85℃，保持30min，排出多余氨气，所得产物用乙醇洗涤1次、水洗涤多次后，真空干燥，即得水溶性的Fe3O4纳米颗粒；
(2)将0.6g所述Fe3O4纳米颗粒和0.6g吡咯单体溶解在100mL水中，超声分散均匀，得混合液；
(3)选择4寸P型硅片(SiO2(300nm)/Si)作为基片，以Au(100nm)/Ti(20nm)为参数，根据已有的光刻掩模版，经过“基片清洗—光刻—溅射—剥离”后，切割得到7mm×11mm的叉指电极；
(4)将所述叉指电极分别浸泡在乙醇、丙酮中，超声清洗后，垂直悬挂于所述混合液中，向所述混合液中加入FeCl3·6H2O，室温搅拌，反应4h；
(5)待反应结束后，将叉指电极取出，用去离子水清洗后，将其在70℃下退火2h。
对比例1
本对比例提供一种氨气气体传感器，与实施例1的区别仅在于：氨气气体传感器的制备方法不同；具体地，步骤(2)中，将0.4g所述Fe3O4纳米颗粒和0.8g吡咯单体溶解在100mL水中。
对比例2
本对比例提供一种氨气气体传感器，与实施例1的区别仅在于：氨气气体传感器的制备方法不同；具体地，步骤(2)中，将0.8g所述Fe3O4纳米颗粒和0.4g吡咯单体溶解在100mL水中。
试验例1
本试验例针对实施例1、对比例1～2的氨气气体传感器的性能进行测试：
(1)测试时，气体总流量控制在200mL/min，电化学工作站电压设置为5V，测试前首先通入20min空气吹扫腔体，获得稳定的基线，接着通入10min氨气，最后再通入10min空气，如此循环。
(2)试验结果：实施例1的氨气气体传感器对氨气响应时间为30秒，回复时间为170秒；对比例1的氨气气体传感器对氨气响应时间为70秒，回复时间为260秒；对比例2的氨气气体传感器的薄膜表面不均匀，不适合做气体传感器。
(3)由结果可知：本发明提供的氨气气体传感器对氨气响应时间较短，响应回复速度较快，即Fe3O4含量占据复合膜质量分数50％时，响应效果最佳。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种氨气气体传感器，其特征在于，包括：
叉指电极；以及
聚吡咯/Fe3O4复合膜层，所述聚吡咯/Fe3O4复合膜层形成在所述叉指电极的表面，
其中，
所述聚吡咯/Fe3O4复合膜层由Fe3O4纳米颗粒和吡咯单体经原位聚合得到。
2.根据权利要求1所述的氨气气体传感器，其特征在于，所述Fe3O4纳米颗粒与所述吡咯单体的质量比为0.8～1.2：1。
3.根据权利要求1或2所述的氨气气体传感器，其特征在于，所述Fe3O4纳米颗粒的固含量在40％以上。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氨气气体传感器，其特征在于，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为10～20nm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的氨气气体传感器，其特征在于，所述Fe3O4纳米颗粒由亚铁盐和铁盐经共沉淀法制得；
其中，所述亚铁盐和所述铁盐的摩尔比为1：2。
6.根据权利要求5所述的氨气气体传感器，其特征在于，所述Fe3O4纳米颗粒由包括如下步骤的方法制得：
将亚铁盐和铁盐溶于水中，在无氧条件下，加入碱性物质和表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的氨气气体传感器，其特征在于，所述亚铁盐为FeSO4·7H2O；
和/或，所述铁盐为FeCl3·6H2O；
和/或，所述碱性物质为氨水；
和/或，所述表面活性剂为油酸。
8.权利要求1～7任一项所述的氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Fe3O4纳米颗粒与吡咯单体溶解在水中，超声分散均匀，得混合液；
(2)将叉指电极垂直悬挂于所述混合液中，向所述混合液中加入铁盐，进行原位聚合反应。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述原位聚合反应在室温条件下进行3～5h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括：待所述原位聚合反应结束后，用去离子水清洗所述叉指电极，将所述叉指电极在60～80℃下退火1.5～2.5h。
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