CN112791604A - 一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜及其制备方法与应用。将不具备可纺性的竹原废料采用纳米球磨机粉碎磨细成超细竹原粉体，然后与改性聚偏氟乙烯共混，利用浸没沉淀法制备竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜。本发明将常用改性聚偏氟乙烯与竹原粉体共混制成复合薄膜材料，不仅可以通过竹原粉体吸附重金属，还可以通过膜材料中的孔洞实现微过滤，同时本技术方案使用的工艺路线简单方便，易于推广。本发明方法制得的复合膜可以用于微过滤领域，特别是重金属废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜技术领域，具体涉及一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜及其制备方法与应用。
背景技术
在天然纤维中竹原纤维的可纺性较差，细度低，刚性大，在纺纱过程前处理过程中“落竹”纤维量大，这些不可纺的纤维使用价值比较低，浪费比较严重。因此综合利用“落竹”纤维，提升竹原纤维的综合使用，提升附加值，降低企业成本成为了竹原纤维生产厂家急需解决的问题。
聚偏氟乙烯（PVDF）膜材料具有的优良的物化性能，但同时具有强疏水特性使得其成膜的润湿性和水通量比较差，导致其分离性能下降，容易发生膜二次污染，因此通过亲水改性、增加其水通量，提升抗污和功能性成为了研究的重点。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜。所述复合膜是一种能综合改性聚偏氟乙烯和竹原粉体二者优异性能的膜材料，使其在重金属吸附领域有良好的应用效果。
本发明的目的之二是提供一种上述竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，将不具备可纺性的竹原废料采用纳米球磨机粉碎磨细成超细竹原粉体，然后与改性聚偏氟乙烯共混，利用浸没沉淀法制备竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜。
所述竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：
1) 竹原粉体的制备：将竹原废料冷冻后研磨成竹原粉体；
2）铸膜液的配置：使用N-N二甲基甲酰胺（DMAc）及添加剂溶解聚偏氟乙烯（PVDF），制备浓度为15～25 wt%的共混液，于三孔烧瓶中密封好并置于45～60℃的水浴锅中；
3）将共混液在30℃～45℃条件下搅拌，直至共混液均匀，然后冷却静置脱泡；
4）将静置脱泡后的共混液采用刮涂法在玻璃板上迅速作膜，并置于去蒸馏水与乙醇的混合液中浸泡；
5）取出，洗净晾干，即得竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜。
进一步地，步骤1）中，竹原废料冷冻处理的温度为-20～-40℃，所述研磨是采用高能球磨机研磨4～6小时，研磨后的竹原粉体的粒径为15μm～75μm。
进一步地，步骤2）中，所述添加剂为氯化锂（Licl）、聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中的一种或几种组合。其中，聚乙二醇的分子量为100～400，氯化锂和聚乙烯吡咯烷酮均为分析纯级别。
进一步地，步骤2）中，所述添加剂占共混液总重量的1～5%，竹原粉体占共混液总重量的1～10%。
进一步地，步骤3)中，共混液搅拌时间为3～6小时，静置脱泡时间为1 ~3天，静置脱泡后的含泡体积应低于总体积的0.5%。
进一步地，步骤4)中，蒸馏水和乙醇的质量比为25～75∶75～25，浸泡时间为18～24小时。
进一步地，上述步骤5）中，复合膜晾干时需要避风的环境。
本发明旨在解决目前竹原纤维利用不足，单一聚偏氟乙烯膜材料功能欠缺的问题，采用研磨的方法将不可纺“落竹”纤维加工成竹原粉体，利用其优异的吸湿性和重金属吸附性来提升改性聚偏氟乙烯膜材的功能性。
本发明将聚偏氟乙烯用添加剂等改性后，与竹原粉体共混制成复合薄膜材料，不仅可以通过竹原粉体吸附重金属，还可以通过膜材料中的孔洞实现微过滤，同时本技术方案使用的工艺路线简单方便，易于推广。本发明方法制得的复合膜可以用于微过滤领域，特别是重金属废水的处理。
具体实施方式
实施例1
一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：
1）1) 在-20℃条件下将竹原废料进行冷冻处理，然后在高能球磨机中研磨4小时，制备成粒径为15μm～75μm的竹原粉体；
2）先将8g改性聚偏氟乙烯加入到三孔烧瓶中，再倒入32g溶剂DMAc，将三孔烧瓶密封好并置于50℃的水浴锅中，加热搅拌4分钟后，加入1.2g竹原粉体和3.6g添加剂，（m（Licl）：m（PEG）：m（PVP）=1:1:1），PEG分子量为100，将共混液30℃恒温搅拌4小时，然后冷却，静置1天使其脱泡；
3）配置一个表面平滑的玻璃板作为底基材料，洗净干燥后平放在桌面上，将已经准备好的共混液均匀的涂覆在在玻璃板的一端，将玻璃板迅速的放入恒温为25℃左右的水和乙醇凝固浴中，其中m（蒸馏水）：m（乙醇）=1:1。
4）共混膜在凝固浴中浸泡18小时后，用蒸馏水洗净并放在阴凉避风处自然晾干。
本实施例制成的改性聚偏氟乙烯复合膜的在初始浓度为0.175 mg/mL铜离子溶液中，吸附率为31.2%。
实施例2
一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：
1) 在-40℃条件下将竹原废料进行冷冻处理，然后在高能球磨机中研磨6小时，制备成粒径为15μm～30μm的竹原粉体；
2）先将8g改性聚偏氟乙烯加入到三孔烧瓶中，再倒入32g溶剂DMAc，将三孔烧瓶密封好并置于50℃的水浴锅中，加热搅拌8分钟后，加入2.4g竹原粉体和3.6g添加剂，（m（Licl）：m（PEG）：m（PVP）=1:1:1），PEG分子量为100，将共混液45℃恒温搅拌4小时，然后冷却，静置2天使其脱泡；
3）配置一个表面平滑的玻璃板作为底基材料，洗净干燥后平放在桌面上，将已经准备好的共混液均匀的涂覆在在玻璃板的一端，将玻璃板迅速的放入恒温为25℃左右的水和乙醇凝固浴中，其中m（蒸馏水）：m（乙醇）=1:1；
4）共混膜在凝固浴中浸泡18小时后，用蒸馏水洗净并放在阴凉避风处自然晾干。
本实施例制成的改性聚偏氟乙烯复合膜的在初始浓度为0.175 mg/mL铜离子溶液中，吸附率为38.2%。
实施例3
一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：
1) 在-30℃条件下将竹原废料进行冷冻处理，然后在高能球磨机中研磨5小时，制备成粒径为15μm～30μm的竹原粉体；
2）先将8g改性聚偏氟乙烯加入到三孔烧瓶中，再倒入32g溶剂DMAc，将三孔烧瓶密封好并置于50℃的水浴锅中，加热搅拌5分钟后，加入3.6g竹原粉体和3.6g添加剂，（m（Licl）：m（PEG）：m（PVP）=1:1:1），PEG分子量为100，将共混液35℃恒温搅拌4小时，然后冷却，静置3天使其脱泡；
3）配置一个表面平滑的玻璃板作为底基材料，洗净干燥后平放在桌面上，将已经准备好的共混液均匀的涂覆在在玻璃板的一端，将玻璃板迅速的放入恒温为25℃左右的水和乙醇凝固浴中，其中m（蒸馏水）：m（乙醇）=1:1；
4）共混膜在凝固浴中浸泡18小时后，用蒸馏水洗净并放在阴凉避风处自然晾干。
本实施例制成的改性聚偏氟乙烯复合膜的在初始浓度为0.175 mg/mL铜离子溶液中，吸附率为45.6%。
Claims (9)
1.一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1) 竹原粉体的制备：将竹原废料冷冻后研磨成竹原粉体；
2）铸膜液的配置：使用N-N二甲基甲酰胺及添加剂溶解聚偏氟乙烯，制备浓度为15～25wt%的共混液，于三孔烧瓶中密封好并置于45～60℃的水浴锅中；
3）将共混液在30℃～45℃条件下搅拌，直至共混液均匀，然后冷却静置脱泡；
4）将静置脱泡后的共混液采用刮涂法在玻璃板上迅速作膜，并置于水与乙醇的混合液中浸泡；
5）取出，洗净晾干，即得竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中，竹原废料冷冻处理的温度为-20～-40℃，所述研磨是采用高能球磨机研磨4～6小时，研磨后的竹原粉体的粒径为15μm～75μm。
3.根据权利要求1所述的一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述添加剂为氯化锂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种组合。
4.根据权利要求3所述的一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于：聚乙二醇的分子量为100～400，氯化锂和聚乙烯吡咯烷酮均为分析纯级别。
5.根据权利要求1所述的一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述添加剂占共混液总重量的1～5%，竹原粉体占共混液总重量的1～10%。
6. 根据权利要求1所述的一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，共混液搅拌时间为3～6小时，静置脱泡时间为1 ~3天，静置脱泡后的含泡体积应低于总体积的0.5%。
7.根据权利要求1所述的一种竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤4)中，水和乙醇的质量比为25～75∶75～25，浸泡时间为18～24小时。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜。
9.如权利要求8所述的竹原粉体/改性聚偏氟乙烯复合膜在吸附重金属中的应用。
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