CN112782335A - 一种采用离子色谱同步检测大气中mma+、dma+、tma+和dea+的方法 - Google Patents

一种采用离子色谱同步检测大气中mma+、dma+、tma+和dea+的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用离子色谱同步检测大气中MMA+、DMA+、TMA+和DEA+的方法，属于环境监测领域，所述方法采用赛默飞在线离子色谱(URG‑9000D)，配置型号为DionexTM SC‑CERSTM 500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子相结合的方法，实现有机胺盐(MMA+、DMA+、TMA+和DEA+)的正常分离，从而提高检测数据的准确性。

Description

一种采用离子色谱同步检测大气中MMA+、DMA+、TMA+和DEA+的 方法
技术领域
本发明属于环境监测领域，具体的涉及一种采用离子色谱同步检测大气中MMA+、DMA+、TMA+和DEA+的方法。
背景技术
最新研究证实，大气中一甲胺(MMA)、二甲胺(DMA)、三甲胺(TMA)等有机胺气体可以促进新粒子的生成及增长，形成的云凝结核会改变地球的辐射强迫，从而具有潜在重要的气候效应。该方面也是当今国际的研究热点之一。因此，准确检测大气中气态及颗粒态有机胺对于认识大气中新粒子生成及增长的形成机制具有重要的意义。
目前，Thermo ScientificTMDionexTM离子色谱仪(IC)加有机胺专用分析柱子(型号为赛默飞CS17)是检测大气中有机胺盐的最常用的方法之一，与其他方法相比，它具有检测稳定、分离效果好、操作简单的优点。因此，其检测数据经常被国际知名期刊报道，也可以用于全球不同区域大气颗粒物中化学组分浓度的对比。Vandenboer等(Vandenboer T.C.,A.Petroff.,M.Z.Markovic and J.G.Murphy.Size distribution of alkyl amines incontinental particulate matter and their online detection in the gas andparticle phase.Atmospheric Chemistry&Physics.2011,11(9):4319-4332.)研究发现，采用URG-9000D离子色谱加CS17的色谱柱分析有机胺时，会检测出DMA+和TMA+等，但是，也存在一些问题：(1)当铵离子浓度较高时，会阻碍MMA+的检测；(2)在用CS17的柱子分析时，三甲胺离子(TMA+)与二乙胺离子(DEA+)容易重叠，分离效果较差(图1)。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种采用离子色谱检测大气中MMA+、DMA+、TMA+和DEA+四种有机胺的方法，所述方法采用赛默飞在线离子色谱(URG-9000D)，使用DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子相结合的方法，实现有机胺盐(MMA+、DMA+、TMA+和DEA+)的正常分离，从而提高检测数据的准确性。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种采用离子色谱同步检测大气中MMA+、DMA+、TMA+和DEA+的方法，所述方法使用下述装置完成，所述装置包括型号为URG-9000D在线离子色谱仪、型号为DionexTMSC-CERSTM500(2mm)的盐转换阳离子电解再生抑制器、型号为Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱和型号为Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱；型号为URG-9000D在线离子色谱仪上安装有型号DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱和Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱，型号为DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器包括Eluent Suppressor和Analyte Coverter两个模块，Eluent Suppressor简称ES，AnalyteConverter简称AC，其连接方式为：
检测样品的流路连接：URG-9000D在线离子色谱仪上安装有进样口(InjectionValve)和电导池(Cell)，进样口与Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱一端相连，阳离子保护柱的另一端与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱相连，Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子与ES-ELUENT IN连接；ES-ELUENT OUT与AC-ELUENT IN连接；AC-ELUENT OUT与电导池的CELL IN连接；
盐转换阳离子电解再生抑制器再生液流路连接：电导池CELL OUT与ES-REGEN IN连接；ES-REGEN OUT与AC-REGEN IN连接；AC-REGEN OUT与废液收集管连接；
利用上述装置的进行检测的方法：在装置使用之前先将ES与AC模块活化：具体活化方法为：
ES的活化步骤：把ES模块接口上的软管拿下来，找一根第一管状体从ES-ELUENTIN连接到一个第一废液收集器，把至少3毫升的去离子水注入ES-ELUENT OUT；另外找一根第二管状体从ES-REGEN OUT连接到第二废液收集器，向ES-REGEN IN里注入至少5毫升的去离子水，然后静置至少20分钟，使ES模块中离子交换膜和离子交换网屏充分润湿、活化；
AC的活化步骤：把AC模块接口上的软管拿下来，找一根第三管状体从AC-ELUENTIN连接到一个第三废液收集器，把至少3毫升的去离子水注入AC-ELUENT OUT；找一根第四管状体从AC-REGEN OUT连接到第四废液收集器，向AC-REGEN IN里注入至少5毫升的去离子水，然后静置至少20分钟，使AC模块中离子交换膜和离子交换网屏充分润湿、活化；
在URG-9000D离子色谱上安装型号为Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱和型号为Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱；在两者安装之前，为防止阳离子保护柱及阳离子分析柱的储存液及残留物质进入盐转换阳离子电解再生抑制器，把阳离子保护柱及阳离子分析柱连接之后，它们的出口连接到废液收集器，以标准的流速冲洗至少30分钟，冲洗完毕后再连接到盐转换阳离子电解再生抑制器；开始运行机子，让仪器平衡至少48小时，使盐转换阳离子电解再生抑制器器的背景信号值降低到2以内。
进一步，仪器的流速设定为0.25ml/min，柱温为60℃，盐转换阳离子电解再生抑制器电流为44mA，走梯度淋洗，淋洗液浓度范围是5-60mM。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明方法在赛默飞的在线离子色谱(URG-9000D)上安装DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子相结合，大气中有机胺(MMA+、DMA+、TMA+和DEA+)的分离效果好，从而提高数据的准确度。
附图说明
图1为采用URG-9000D离子色谱加CS17色谱柱分析有机胺结果图：1-Na+,2-NH4 +,3-K+,4-DMA+,5-TMA+和DEA+,6-TEA+,7-Mg2+,8-Ca2+。
图2为本发明装置的结构示意图：1、进样口，2、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱，3、Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱，4、ES-ELLENT IN，5、ES-ELLENT OUT，6、AC-ELLENT IN，7、AC-ELLENT OUT，8、CELL IN，9、CELL OUT，10、ES-REGENIN，11、ES-REGEN OUT，12、AC-REGEN IN，13、AC-REGEN OUT，14、废液收集管，15、ES，16、AC，17、电导池，18、电源线。
图3为采用URG-9000D结合DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子分离铵离子等常规离子与MMA+、DMA+、TMA+、DEA+四种有机胺离子的效果图；
图4为采用URG-9000D结合DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子分离MMA+、DMA+、TMA+和DEA+的效果图；
图5为MMA+、DMA+、TMA+、DEA+的标准及相关系数。
具体实施方式
下面通过实例来对本发明的技术方案做进一步解释，但本发明的保护范围不受实例任何形式上的限制。
实施例1
一种采用离子色谱同步检测大气中MMA+、DMA+、TMA+和DEA+的方法，所述方法采用的装置如图2所示，包括型号为URG-9000D在线离子色谱仪、型号为DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱；型号为URG-9000D在线离子色谱仪上安装有型号DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器(15和16)、DionexIonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱2和CS20 Dionex Ionpac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱3，型号为DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器中包括EluentSuppressor 15和Analyte Coverter 16两个模块，Eluent Suppressor简称ES，AnalyteConverter简称AC，其链接方式为：
检测样品的流路连接(实线)：URG-9000D在线离子色谱仪上安装有进样口1(Injection Valve)和电导池(Cell)17，进样口1与Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱2的一端相连，阳离子保护柱的另一端与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱3相连，Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子与ES-ELUENT IN4连接；ES-ELUENT OUT5与AC-ELUENT IN6连接；AC-ELUENT OUT7与电导池的CELL IN8连接；
盐转换阳离子电解再生抑制器再生液流路连接(虚线)：电导池CELL OUT9与ES-REGEN IN10连接；ES-REGEN OUT11与AC-REGEN IN12连接；AC-REGEN OUT13与废液收集管14连接；ES有电源线连接到URG-9000D在线离子色谱仪。
采用赛默飞的Dionex SC-CERS-500 2mm Salt型号的盐转换阳离子电解再生抑制器与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子相结合的方法，在30分钟内实现MMA+、DMA+、TMA+、DEA+的正常分离，从而提高检测数据的准确性。
上述装置的使用方法，具体步骤如下：
1)盐转换阳离子电解再生抑制器的活化及安装
(1)先把DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器中EluentSuppressor(ES)和Analyte Coverter(AC)两个模块分别活化，活化的具体步骤如下：
ES的活化步骤：把ES模块接口上的软管拿下来，找一根第一管状体从ES-ELUENTIN口连接到一个废液第一收集器，把至少3毫升的去离子水注入ES-ELUENT out口；另外找一根第二管状体从ES-REGEN OUT口连接到第二废液收集器，向ES-REGEN IN里注入至少5毫升的去离子水，然后静置至少20分钟，使ES模块中离子交换膜和离子交换网屏充分润湿、活化；
AC的活化步骤：把AC模块接口上的软管拿下来，找一根第三管状体从AC-ELUENTIN口连接到一个废液第三收集器，把至少3毫升的去离子水注入AC-ELUENT OUT口；找一根第四管状体从AC-REGEN OUT口连接到一个废液第四收集器，向AC-REGEN IN里注入至少5毫升的去离子水，然后静置至少20分钟，使AC模块中离子交换膜和离子交换网屏充分润湿、活化；
(2)在线离子色谱(URG-9000D)上安装DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器：把Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱与ES-ELUENT IN链接；ES-REGEN IN与电导池CELL OUT链接；ES-REGEN OUT与AC-REGEN IN连接；ES-ELUENTOUT与AS-ELUENT IN链接；AS-ELUENT OUT与电导池的CELL IN链接；AC-REGEN OUT与废液管连接。
2)保护柱及色谱柱的活化及安装：在离子色谱(URG-9000D)上安装Dionex IonPacCG 20(2*50mm)的阳离子保护柱和Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱。在两者安装之前，为防止保护柱及分析柱的储存液及残留物质等进入盐转换阳离子电解再生抑制器，把保护柱及分析柱连接之后，它们的出口不先连接到盐转换阳离子电解再生抑制器，而是连接到废液缸，以标准的流速冲洗至少30分钟，冲洗完毕后再连接到盐转换阳离子电解再生抑制器。开始运行机子，让仪器平衡至少48小时，使盐转换阳离子电解再生抑制器的背景信号值降低到2以内。
仪器的流速设定为0.25ml/min，柱温为60℃，盐转换阳离子电解再生抑制器电流为44mA，走梯度淋洗，淋洗液浓度范围是5-60mM。
采用URG-9000D结合DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、CS-20(2*250mm)分离铵离子等常规离子与MMA+、DMA+、TMA+、DEA+四种有机胺离子的效果图见图3；MMA+、DMA+、TMA+和DEA+四种有机胺离子(图4)分离效果较好。四种有机胺的相关系数可达0.999以上(图5)。MMA+、DMA+、TMA+、DEA+这五种离子的检出限是0.1ug L-1，重复性是±10％。

Claims (2)

1.一种采用离子色谱同步检测大气中MMA+、DMA+、TMA+和DEA+的方法，其特征在于所述方法使用下述装置完成，所述装置包括型号为URG-9000D在线离子色谱仪、型号为DionexTMSC-CERSTM500(2mm)的盐转换阳离子电解再生抑制器、型号为Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱和型号为Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱；型号为URG-9000D在线离子色谱仪上安装有型号DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器、Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱和Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱，型号为DionexTMSC-CERSTM500(2mm)盐转换阳离子电解再生抑制器包括Eluent Suppressor和Analyte Coverter两个模块，Eluent Suppressor简称ES，AnalyteConverter简称AC，其连接方式为：
检测样品的流路连接：URG-9000D在线离子色谱仪上安装有进样口和电导池，进样口与Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱一端相连，阳离子保护柱的另一端与Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱相连，Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱子与ES-ELUENT IN连接；ES-ELUENT OUT与AC-ELUENT IN连接；AC-ELUENTOUT与电导池的CELL IN连接；
盐转换阳离子电解再生抑制器再生液流路连接：电导池CELL OUT与ES-REGEN IN连接；ES-REGEN OUT与AC-REGEN IN连接；AC-REGEN OUT与废液收集管连接；
利用上述装置的进行检测的方法：在装置使用之前先将ES与AC模块活化：具体活化方法为：
ES的活化步骤：把ES模块接口上的软管拿下来，找一根第一管状体从ES-ELUENT IN连接到一个第一废液收集器，把至少3毫升的去离子水注入ES-ELUENT OUT；另外找一根第二管状体从ES-REGEN OUT连接到第二废液收集器，向ES-REGEN IN里注入至少5毫升的去离子水，然后静置至少20分钟，使ES模块中离子交换膜和离子交换网屏充分润湿、活化；
AC的活化步骤：把AC模块接口上的软管拿下来，找一根第三管状体从AC-ELUENT IN连接到一个第三废液收集器，把至少3毫升的去离子水注入AC-ELUENT OUT；找一根第四管状体从AC-REGEN OUT连接到第四废液收集器，向AC-REGEN IN里注入至少5毫升的去离子水，然后静置至少20分钟，使AC模块中离子交换膜和离子交换网屏充分润湿、活化；
在URG-9000D离子色谱上安装型号为Dionex IonPac CG 20(2*50mm)的阳离子保护柱和型号为Dionex IonpPac CS20(2*250mm)的阳离子分析柱；在两者安装之前，为防止阳离子保护柱及阳离子分析柱的储存液及残留物质进入盐转换阳离子电解再生抑制器，把阳离子保护柱及阳离子分析柱连接之后，它们的出口连接到废液收集器，以标准的流速冲洗至少30分钟，冲洗完毕后再连接到盐转换阳离子电解再生抑制器；开始运行机子，让仪器平衡至少48小时，使盐转换阳离子电解再生抑制器器的背景信号值降低到2以内。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法中仪器的流速设定为0.25ml/min，柱温为60℃，盐转换阳离子电解再生抑制器电流为44mA，走梯度淋洗，淋洗液浓度范围是5-60mM。
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