CN112779596A - 一种高质量SiC单晶制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高质量SiC单晶制备装置及方法，属于晶体生长领域。解决了SiC单晶质量不佳，生长不够均匀，厚度达不到市场需求的问题。包括上盖、籽晶、下盖、坩埚主体、滤网、保温体、动力杆、石英管和加热线圈，所述坩埚主体内放置滤网，坩埚主体的上部设置下盖和上盖，下盖位于上盖下侧，下盖的下侧连接籽晶，上盖的上侧连接动力杆，坩埚主体外壁包覆有保温体，坩埚主体置于石英管内侧，石英管的外侧安装加热线圈。可以有效去除杂质的同时，防止二次引入新杂质，有效提高晶体质量；碳化硅原料由石墨滤网固定，在提纯以及长晶期间可以有效防止碳颗粒随气体上升；长晶期间可以控制籽晶转动，防止不同位置气体流速差异导致晶体生长出现位错缺陷。

Description

一种高质量SiC单晶制备装置及方法

技术领域

本发明涉及一种SiC单晶制备装置及方法，属于晶体生长领域。

背景技术

SiC作为C和Si稳定的化合物，其晶格结构由致密排列的两个亚晶格组成，SiC的这些性能使其成为高频、大功率、耐高温、抗辐照的半导体器件的优选材料，可用于地面核反应堆系统的监控、原油勘探、环境监测及航空、航天、雷达、通讯系统和大功率的电子转换器及汽车马达等领域的极端环境中。另外，采用SiC所制备的发光二极管的辐射波长可以覆盖从蓝光到紫光的波段，在光信息显示系统及光集成电路等领域中具有广阔的应用前景。

如今物理气相输送法(PVT)是宽禁带半导体材料的主流制备方法。但是，由于热场以及原料承载装置的问题导致晶体质量不佳，生长不够均匀，厚度达不到市场需求，并且碳化硅原料中存在C、N、B等杂质，会影响到碳化硅单晶质量。

基于上述问题，亟需提出一种高质量SiC单晶制备装置及方法，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明提供一种高质量SiC单晶制备装置及方法，解决了SiC单晶质量不佳，生长不够均匀，厚度达不到市场需求的问题。在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。

本发明的技术方案：

一种高质量SiC单晶制备装置，其特征在于：包括上盖、籽晶、下盖、坩埚主体、滤网、保温体、动力杆、石英管和加热线圈，所述坩埚主体内放置滤网，坩埚主体的上部设置下盖和上盖，下盖位于上盖下侧，下盖的下侧连接籽晶，上盖的上侧连接动力杆，坩埚主体外壁包覆有保温体，坩埚主体置于石英管内侧，石英管的外侧安装加热线圈；

所述下盖的边缘圆周阵列加工四个下滑块，下盖上加工有圆周阵列布置的四个下通孔；所述上盖的边缘圆周阵列加工四个上滑块，上盖上圆周阵列加工有四个上通孔，相邻的上通孔之间均连接挡块，挡块设置在与下通孔的对应位置；

所述坩埚主体为圆桶形，坩埚主体的上部开口侧加工有四个竖直滑道、第一环形滑道和第二环形滑道，四个竖直滑道圆周阵列布置，竖直滑道穿过第一环形滑道连通第二环形滑道；下滑块通过第二环形滑道与坩埚主体连接，上滑块通过第一环形滑道与坩埚主体连接。

优选的：所述坩埚主体通过内支架固定设置在石英管内；

还包括转动机构、升降机构和连接架，转动机构和升降机构通过连接架连接；

所述转动机构包括上部架、电机、主动齿轮、连接杆、下部架、从动齿轮和驱动轴，上部架与下部架通过三个圆周阵列布置的连接杆连接，上部架与电机固定连接，电机的输出端连接主动齿轮，下部架通过轴承连接驱动轴，驱动轴与从动齿轮连接，从动齿轮与主动齿轮啮合，驱动轴与动力杆连接；

所述升降机构包括液压杆、外部套筒、内部伸缩臂、减磨轮座和减磨轮，内部伸缩臂的下部对称布置有两个减磨轮座，减磨轮座上安装有减磨轮，内部伸缩臂位于外部套筒内侧，减磨轮与外部套筒接触；液压杆的两端分别与外部套筒和内部伸缩臂连接；内部伸缩臂通过连接架与上部架连接。

优选的：所述外部套筒与内部伸缩臂均为方形。

优选的：所述滤网为开口端安装环形板的圆柱桶，滤网为石墨滤网，挡块为石墨挡块。

一种高质量SiC单晶制备的方法，包括以下步骤：

步骤一：坩埚主体内放置原料，使用滤网覆盖原料并且使原料沿滤网的外壁布置，依次将下盖和上盖安装在坩埚主体，上通孔位于与下通孔的对应位置，在坩埚主体外侧包裹保温体；

步骤二：调节加热线圈位置，将整个热场位于加热线圈内部的合适高度；

步骤三：加热线圈开始加热，进行提纯，温度在1200-1400℃，杂质通过上通孔和下通孔流出，进而提高粉料纯度，降低晶体缺陷；

步骤四：提纯进行8-15h后，上盖沿竖直滑道向下运动，此时挡块位于下通孔的对应位置，使挡块进入到下通孔中，实现坩埚主体的密封，防止长晶期间碳化硅气体流出；

步骤五：通过逐步提高加热线圈的功率，使坩埚主体内部温度达到2200℃，进入长晶阶段进行保温，期间通过动力杆控制上盖带动下盖缓慢转动，防止不同位置气体流速差异导致晶体生长出现位错缺陷；

步骤六：生长阶段结束后，逐步降低加热线圈加热功率，坩埚主体进入降温阶段；

步骤七：自然冷却后，取出晶体。

本发明具有以下有益效果：

1.可以有效去除杂质的同时，防止二次引入新杂质，有效提高晶体质量；

2.碳化硅原料由石墨滤网固定，在提纯以及长晶期间可以有效防止碳颗粒随气体上升；

3.长晶期间可以控制籽晶转动，防止不同位置气体流速差异导致晶体生长出现位错缺陷。

附图说明

图1是一种高质量SiC单晶制备装置及方法的结构示意图；

图2是一种高质量SiC单晶制备装置及方法的立体图；

图3是一种高质量SiC单晶制备装置及方法的主视图；

图4是图3中A-A剖视图；

图5是图4中C处的局部方大图；

图6是图3中B-B剖视图；

图7是上盖与下盖的结构示意图；

图8是坩埚主体的结构示意图；

图9是滤网的结构示意图。

图中1-上盖，2-籽晶，3-下盖，4-坩埚主体，5-滤网，6-原料,7-保温体，8-动力杆，9-石英管，10-加热线圈，11-连接架，12-内支架，101-上滑块，102-挡块，103-上通孔，21-转动机构，22-升降机构，211-上部架，212-电机，213-主动齿轮，214-连接杆，215-下部架，216-从动齿轮，217-驱动轴，221-液压杆，222-外部套筒，223-内部伸缩臂，224-减磨轮座，225-减磨轮，301-下通孔，302-下滑块，401-竖直滑道，402-第一环形滑道，403-第二环形滑道。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

本发明所提到的连接分为固定连接和可拆卸连接，所述固定连接(即为不可拆卸连接)包括但不限于折边连接、铆钉连接、粘结连接和焊接连接等常规固定连接方式，所述可拆卸连接包括但不限于螺纹连接、卡扣连接、销钉连接和铰链连接等常规拆卸方式，未明确限定具体连接方式时，默认为总能在现有连接方式中找到至少一种连接方式能够实现该功能，本领域技术人员可根据需要自行选择。例如：固定连接选择焊接连接，可拆卸连接选择铰链连接。

具体实施方式一：结合图1-图9说明本实施方式，本实施方式的一种高质量SiC单晶制备装置，包括上盖1、籽晶2、下盖3、坩埚主体4、滤网5、保温体7、动力杆8、石英管9和加热线圈10，所述坩埚主体4内放置滤网5，坩埚主体4的上部设置下盖3和上盖1，下盖3位于上盖1下侧，下盖3的下侧粘接籽晶2，上盖1的上侧连接动力杆8，坩埚主体4外壁包覆有保温体7，坩埚主体4置于石英管9内侧，石英管9的外侧安装加热线圈10；

所述下盖3的边缘圆周阵列加工四个下滑块302，下盖3上加工有圆周阵列布置的四个下通孔301；所述上盖1的边缘圆周阵列加工四个上滑块101，上盖1上圆周阵列加工有四个上通孔103，相邻的上通孔103之间均连接挡块102，挡块102设置在与下通孔301的对应位置；

所述坩埚主体4为圆桶形，坩埚主体4的上部开口侧加工有四个竖直滑道401、第一环形滑道402和第二环形滑道403，四个竖直滑道401圆周阵列布置，竖直滑道401穿过第一环形滑道402连通第二环形滑道403；下滑块302通过第二环形滑道403与坩埚主体4连接，上滑块101通过第一环形滑道402与坩埚主体4连接。

具体实施方式二：结合图1-图6说明本实施方式，本实施方式的一种高质量SiC单晶制备装置，所述坩埚主体4通过内支架12固定设置在石英管9内；

还包括转动机构21、升降机构22和连接架11，转动机构21和升降机构22通过连接架11连接；

所述转动机构21包括上部架211、电机212、主动齿轮213、连接杆214、下部架215、从动齿轮216和驱动轴217，上部架211与下部架215通过三个圆周阵列布置的连接杆214连接，上部架211与电机212固定连接，电机212的输出端连接主动齿轮213，下部架215通过轴承连接驱动轴217，驱动轴217与从动齿轮216连接，从动齿轮216与主动齿轮213啮合，驱动轴217与动力杆8连接；

所述升降机构22包括液压杆221、外部套筒222、内部伸缩臂223、减磨轮座224和减磨轮225，内部伸缩臂223的下部对称布置有两个减磨轮座224，减磨轮座224上安装有减磨轮225，内部伸缩臂223位于外部套筒222内侧，减磨轮225与外部套筒222接触；减磨轮225起到支撑和减小摩擦力的作用，延长装置的使用寿命，液压杆221的两端分别与外部套筒222和内部伸缩臂223连接；内部伸缩臂223通过连接架11与上部架211连接；

石英管9与升降机构22均固定在平台上，石英管9为圆桶形，下部架215为与石英管9同轴安装的圆形盘，液压杆221收回带动内部伸缩臂223收回，内部伸缩臂223通过连接架11带动上部架211向下运动，下部架215与石英管9滑动连接，提纯时，上盖1与下盖3不接触，实施原位提纯，防止提纯后原料被二次污染，有效去除杂质的同时，防止二次引入新杂质，有效提高晶体质量；当密封时，上滑块101沿着竖直滑道401继续向下运动，当上滑块101运动到第一环形滑道402与竖直滑道401交叉位置时，挡块102插入到下通孔301中；电机212驱动主动齿轮213旋转，主动齿轮213带动从动齿轮216旋转，从动齿轮216通过驱动轴217驱动驱动轴217旋转，从而使上盖1与下盖3分别沿着第一环形滑道402和第二环形滑道403旋转，长晶期间控制籽晶转动，防止不同位置气体流速差异导致晶体生长出现位错缺陷，晶体质量高，增加晶体厚度。

具体实施方式三：结合图2说明本实施方式，本实施方式的一种高质量SiC单晶制备装置，所述外部套筒222与内部伸缩臂223均为方形。

具体实施方式四：结合图1、图9说明本实施方式，本实施方式的一种高质量SiC单晶制备装置，所述滤网5为开口端安装环形板的圆柱桶，滤网5为石墨滤网，原料6为碳化硅原料，原料6由石墨滤网固定，在提纯以及长晶期间可以有效防止碳颗粒随气体上升，防止碳颗粒附着到籽晶表面形成碳包裹物，挡块102为石墨挡块。

具体实施方式五：结合图1-图9说明本实施方式，本实施方式的一种高质量SiC单晶制备的方法，包括以下步骤：

步骤一：坩埚主体4内放置原料6，使用滤网5覆盖原料6并且使原料6沿滤网5的外壁布置，将籽晶粘接在下盖3上，依次将下盖3和上盖1安装在坩埚主体4，在坩埚主体4外侧包裹保温体7；

步骤二：调节加热线圈10位置，将整个热场位于加热线圈10内部的合适高度，在本实施例中，应当理解为本领域技术人员通过现有技术手段能够在平台上安装用于承载加热线圈10的可升降支架，升降支架可调节加热线圈10的高度，例如，采用耐热绝缘材料与加热线圈10连接，耐热绝缘材料与液压杆连接，实现加热线圈10高度调节；

步骤三：加热线圈10开始加热，进行提纯，温度在1200-1400℃，杂质通过上通孔103和下通孔301流出，进而提高粉料纯度，降低晶体缺陷；

步骤四：提纯进行8-15h后，上盖1沿竖直滑道401向下运动，此时挡块102位于下通孔301的对应位置，使挡块102进入到下通孔301中，实现坩埚主体4的密封，防止长晶期间碳化硅气体流出；

步骤五：通过逐步提高加热线圈10的功率，使坩埚主体4内部温度达到2200℃，进入长晶阶段进行保温，期间通过动力杆8控制上盖1带动下盖3缓慢转动，防止不同位置气体流速差异导致晶体生长出现位错缺陷；

步骤六：生长阶段结束后，逐步降低加热线圈10加热功率，坩埚主体4进入降温阶段；

步骤七：自然冷却后，取出晶体。

需要说明的是，在以上实施例中，只要不矛盾的技术方案都能够进行排列组合，本领域技术人员能够根据排列组合的数学知识穷尽所有可能，因此本发明不再对排列组合后的技术方案进行一一说明，但应该理解为排列组合后的技术方案已经被本发明所公开。

本实施方式只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高质量SiC单晶制备装置，其特征在于：包括上盖(1)、籽晶(2)、下盖(3)、坩埚主体(4)、滤网(5)、保温体(7)、动力杆(8)、石英管(9)和加热线圈(10)，所述坩埚主体(4)内放置滤网(5)，坩埚主体(4)的上部设置下盖(3)和上盖(1)，下盖(3)位于上盖(1)下侧，下盖(3)的下侧连接籽晶(2)，上盖(1)的上侧连接动力杆(8)，坩埚主体(4)外壁包覆有保温体(7)，坩埚主体(4)置于石英管(9)内侧，石英管(9)的外侧安装加热线圈(10)；

所述下盖(3)的边缘圆周阵列加工四个下滑块(302)，下盖(3)上加工有圆周阵列布置的四个下通孔(301)；所述上盖(1)的边缘圆周阵列加工四个上滑块(101)，上盖(1)上圆周阵列加工有四个上通孔(103)，相邻的上通孔(103)之间均连接挡块(102)，挡块(102)设置在与下通孔(301)的对应位置；

所述坩埚主体(4)为圆桶形，坩埚主体(4)的上部开口侧加工有四个竖直滑道(401)、第一环形滑道(402)和第二环形滑道(403)，四个竖直滑道(401)圆周阵列布置，竖直滑道(401)穿过第一环形滑道(402)连通第二环形滑道(403)；下滑块(302)通过第二环形滑道(403)与坩埚主体(4)连接，上滑块(101)通过第一环形滑道(402)与坩埚主体(4)连接。

2.根据权利要求1所述的一种高质量SiC单晶制备装置，其特征在于：所述坩埚主体(4)通过内支架(12)固定设置在石英管(9)内；

还包括转动机构(21)、升降机构(22)和连接架(11)，转动机构(21)和升降机构(22)通过连接架(11)连接；

所述转动机构(21)包括上部架(211)、电机(212)、主动齿轮(213)、连接杆(214)、下部架(215)、从动齿轮(216)和驱动轴(217)，上部架(211)与下部架(215)通过三个圆周阵列布置的连接杆(214)连接，上部架(211)与电机(212)固定连接，电机(212)的输出端连接主动齿轮(213)，下部架(215)通过轴承连接驱动轴(217)，驱动轴(217)与从动齿轮(216)连接，从动齿轮(216)与主动齿轮(213)啮合，驱动轴(217)与动力杆(8)连接；

所述升降机构(22)包括液压杆(221)、外部套筒(222)、内部伸缩臂(223)、减磨轮座(224)和减磨轮(225)，内部伸缩臂(223)的下部对称布置有两个减磨轮座(224)，减磨轮座(224)上安装有减磨轮(225)，内部伸缩臂(223)位于外部套筒(222)内侧，减磨轮(225)与外部套筒(222)接触；液压杆(221)的两端分别与外部套筒(222)和内部伸缩臂(223)连接；内部伸缩臂(223)通过连接架(11)与上部架(211)连接。

3.根据权利要求2所述的一种高质量SiC单晶制备装置，其特征在于：所述外部套筒(222)与内部伸缩臂(223)均为方形。

4.根据权利要求1所述的一种高质量SiC单晶制备装置，其特征在于：所述滤网(5)为开口端安装环形板的圆柱桶，滤网(5)为石墨滤网，挡块(102)为石墨挡块。

5.一种高质量SiC单晶制备的方法，包括以下步骤：

步骤一：坩埚主体(4)内放置原料(6)，使用滤网(5)覆盖原料(6)并且使原料(6)沿滤网(5)的外壁布置，依次将下盖(3)和上盖(1)安装在坩埚主体(4)，在坩埚主体(4)外侧包裹保温体(7)；

步骤二：调节加热线圈(10)位置，将整个热场位于加热线圈(10)内部的合适高度；

步骤三：加热线圈(10)开始加热，进行提纯，温度在1200-1400℃，杂质通过上通孔(103)和下通孔(301)流出，进而提高粉料纯度，降低晶体缺陷；

步骤四：提纯进行8-15h后，上盖(1)沿竖直滑道(401)向下运动，此时挡块(102)位于下通孔(301)的对应位置，使挡块(102)进入到下通孔(301)中，实现坩埚主体(4)的密封，防止长晶期间碳化硅气体流出；

步骤五：通过逐步提高加热线圈(10)的功率，使坩埚主体(4)内部温度达到2200℃，进入长晶阶段进行保温，期间通过动力杆(8)控制上盖(1)带动下盖(3)缓慢转动，防止不同位置气体流速差异导致晶体生长出现位错缺陷；

步骤六：生长阶段结束后，逐步降低加热线圈(10)加热功率，坩埚主体(4)进入降温阶段；

步骤七：自然冷却后，取出晶体。

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