CN112778950B - 一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶及制备方法 - Google Patents

一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶及制备方法。该高效中温快固环氧结构胶主要由膏状环氧树脂混合物制成的主剂组分和膏状胺类混合物组成的固化剂组分组成。本发明还公开了其制备方法。本发明产品兼并刚性和韧性、粘接强度优异，维持现有产品操作时间同时中温固化周期缩短至2小时，能够帮助生产商大大缩短叶片成型周期约25％～30％，使大型叶片制造提速至18小时以内，以增效方式实现降本，符合未来风电行业发展趋势。

Description

一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶 及制备方法
技术领域
本发明属于环氧结构制备技术领域，具体涉及一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶及制备方法。
背景技术
风能是资源潜力大、技术成熟，可再生的绿色能源。风能资源的开发利用，可减少温室气体排放，缓解环境污染、应对气候变化的有效措施，对于人类社会可持续发展具有重要意义。目前，风力发电作为清洁能源越来越受到世界各国的重视，已在全球大规模开发利用。
在高额补贴政策的驱动下，中国风电产业正处于高速增长周期，2019年我国风电新增吊装容量高达28.9GW，是全球风电无可争议的领跑者。但基于现有的规划，风电补贴正逐步退坡，至2020年将实现平价上网。
因此，通过技术创新降低成本，同时摆脱对政策补贴的依赖，是风电行业未来发展的必由之路。
风力发电机叶片的制作成本约占整个机组的15％-20％。在叶片的生产制造活动中，随着制造材料的改进与制造工艺的优化，目前叶片成型周期已缩短至24小时以内，生产效率逐渐提升。
作为叶片生产的关键材料，叶片结构粘接胶加热固化周期均在5小时以上，占了风电叶片成型的大部分时间。因此，如何缩短叶片合模粘接时间，是提升生产效率、实现降本增效的关键。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术的不足，提供一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶。该结构胶在维持现有产品操作时间同时，中温固化周期缩短至2小时，帮助生产商大大缩短叶片成型周期约25％～30％，实现增效降本，满足未来风电行业发展趋势。
本发明的目的之二在于提供一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶的制备方法。为达到本发明的目的之一，采用如下技术方案：
一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶，由主剂组分和固化剂组分组成。
所述主剂组分由以下质量百分比的原材料制备而成：
Figure BDA0002879891900000021
所述固化剂组分由以下质量百分比的原材料制备而成：
Figure BDA0002879891900000022
在本发明的优选实施例中，所述主剂组分为黄色膏状体，固化剂组分为蓝色膏状体，通过体积比2:1混合后为浅绿色膏状体，固化条件为70℃，2小时。
在本发明的优选实施例中，所述主剂组分中的环氧树脂为多官能环氧树脂和双酚A环氧树脂的混合物，质量混合配比为1:12。
所述多官能环氧树脂为四官能环氧树脂AG-80或三官能环氧树脂AFG-90中的任意一种或多种。
所述双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂或环氧氯丙烷双酚A环氧树脂中的任意一种或多种。
在本发明的优选实施例中，所述主剂组分中的稀释剂为三官能环氧稀释剂、二官能环氧稀释剂和单官能环氧稀释剂三者混合物，质量混合配比为5:15:1
所述单官能环氧稀释剂为带苯环的单官能环氧稀释剂。
在本发明的优选实施例中，所述增韧剂为可形成海岛结构的类丁腈橡胶特性聚合物和核壳粒子混合物，两者质量比为5:1，所述可形成海岛结构的类丁腈橡胶特性聚合物为奇士增韧剂；
所述核壳粒子为一种有机硅氧橡胶为核-聚丙烯酸酯为壳的核壳结构共聚物，外观为乳白色有弹性的粉末。
在本发明的优选实施例中，所述主剂组分中的第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土四者的混合物，质量混合配比为1:15:8:6。
所述短切纤维的粒径为20-1500目。
所述纳米二氧化硅的粒径为300-5000目，呈现球状结构。
所述蒙脱土为有机化改性的蒙脱土片层，粒径为300-3000目。
在本发明的优选实施例中，所述固化剂组分中的胺类固化剂为聚醚胺、芳香胺、脂环胺、聚酰胺、潜伏性固化剂五者混合物，质量混合配比为40:2:3:10:10。
所述潜伏性固化剂为热敏型封闭固化剂。
在本发明的优选实施例中，所述潜伏性促进剂为热敏型封闭促进剂。
在本发明的优选实施例中，所述潜伏性促进剂为热敏型封闭促进剂。在本发明的优选实施例中，所述第一助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为20:2:3:0.1。
在本发明的优选实施例中，所述第二助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为10:2:1:0.1。
在本发明的优选实施例中，所述疏水触变剂为疏水气相二氧化硅。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶的制备方法，包括以下步骤：
主剂制备步骤：
1)依次将所述环氧树脂、稀释剂、增韧剂按比例加入高速分散釜中，加热至80～120℃下快速搅拌混合均匀；
2)降温至60～100℃，投入计量第一助剂当中的抗氧化剂、颜料和防霉剂后混合均匀；再加入所述第一功能填充料高速分散均匀；
3)疏水触变剂加入上述混合料中搅拌均匀，维持上述温度，在真空环境高速分散3～5小时(转速为2000～3000转/分钟)；
4)加入第一助剂当中的偶联剂后搅拌1～3小时，过滤封装得所述主剂组分后待用；
固化剂制备步骤：
1)将所述胺类固化剂加入高速分散釜中，加入计量第二助剂中的抗氧化剂、颜料和防霉剂后高速分散均匀；
2)继续加入所述第二功能填充料高速分散均匀；加入疏水性触变剂搅拌均匀，加热至60℃～100℃下高速分散1～5小时(转速为2000～3000转/分钟)；
3)加入计量第二助剂当中的偶联剂后搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述固化剂组分后待用。
本发明的有益效果在于：
1)本发明采用的环氧树脂为多官能环氧树脂与双酚A环氧树脂的混合，在分子结构上保证结构胶刚性和韧性的结合。
2)本发明采用的增韧剂为可形成海岛结构的类丁腈橡胶特性聚合物和核壳粒子混合物，在提升韧性的基础上，达到刚柔并济的效果。
3)本发明采用的胺类固化剂为聚醚胺、聚酰胺、脂环胺、芳香胺四者混合物，在分子结构上保证结构胶刚性和韧性的结合，维持较长的操作时间。
4)本发明采用的潜伏性固化剂为热敏型封闭固化剂、潜伏性促进剂为热敏型封闭促进剂，在常温施胶过程中保持稳定，保证产品较长的操作时间；中温固化中迅速提升反应效率，玻璃化转变温度在70℃2小时内达到70℃，同时保持加热固化过程中体系较低的放热峰，实现增效降本的目的。
5)本发明采用的功能填料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土的混合物，提升产品的强度、硬度以及耐湿热性能。
6)本发明的助剂主要为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂的混合物，提升储存和粘接的稳定性能，实现2年以上保质期。
具体实施方式
为了进一步解释一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶，分别采用对比例(公司早期成熟产品，产品编号：WD3135D/3137D如专利CN106753134A，固化条件70℃5小时)和实施例(固化条件70℃2小时)的制备方法，通过物化性能(玻璃化转变温度)、力学性能(本体拉伸性能、冲击性能、拉伸剪切性能)、工艺性能(抗开裂情况、操作时间)，分析本发明的实际性能情况。本发明的保护范围不受以下实施例限制。
实施例1：
该实施例中的用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶中的主剂、固化剂和物化性能、力学性能、工艺性能见表1：
表1
Figure BDA0002879891900000061
主剂中的各成份如下：
环氧树脂为多官能团环氧树脂和双酚A环氧树脂的混合物，混合质量比为1:12。
多官能环氧树脂为四官能环氧树脂AG-80和三官能环氧树脂AFG-90两者的混合，混合质量比为1:1。
双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂、环氧氯丙烷双酚A环氧树脂两者混合，混合质量比为1:3。
环氧稀释剂为636，622，CGE三者混合，混合质量比为5:15:1。
增韧剂为奇士增韧剂和核壳粒子，混合质量比为5:1。
第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土四者混合物，质量混合配比为1:15:8:6。
主剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为20:2:3:0.1。
固化剂中的胺类固化剂为聚醚胺、芳香胺、脂环胺、聚酰胺、潜伏性固化剂五者混合物，混合质量比为40:2:3:10:10。
固化剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为10:2:1:0.1。
用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶的制备方法
1)主剂制备步骤：
依次将所述环氧树脂、稀释剂、增韧剂通过计量泵按比例加入高速分散釜中，加热至80～120℃，快速搅拌混合均匀；降温至60～100℃，投入计量第一助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，混合均匀；再加入第一功能填充料高速分散均匀；
疏水触变剂加入，搅拌均匀，维持上述温度，真空环境高速分散3～5小时；加入第一助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述主剂黄色膏状胶体；
2)固化剂制备步骤：
将胺类固化剂通过计量泵加入高速分散釜中，加入计量第二助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，高速分散均匀；继续加入第二功能填充料高速分散均匀；加入疏水性触变剂搅拌均匀，加热至60℃～100℃，环境高速分散1～5小时；加入计量第二助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述固化剂蓝色膏状胶体。
实施例2：
该实施例中的用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶中的主剂、固化剂和物化性能、力学性能、工艺性能见表2：
表2
Figure BDA0002879891900000081
主剂中的各成份如下：
环氧树脂为多官能团环氧树脂和双酚A环氧树脂的混合物，混合质量比为1:5.5。
多官能环氧树脂为四官能环氧树脂AG-80和三官能环氧树脂AFG-90两者的混合，混合质量比为1:1。
双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂、环氧氯丙烷双酚A环氧树脂两者混合，混合质量比为1:3。
环氧稀释剂为636，622，CGE三者混合，混合质量比为5:15:1。
增韧剂为奇士增韧剂和核壳粒子，混合质量比为5:1。
第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土四者混合物，质量混合配比为1:15:8:6。
主剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为20:2:3:0.1。
固化剂中的胺类固化剂为聚醚胺、芳香胺、脂环胺、聚酰胺、潜伏性固化剂五者混合物，混合质量比为40:2:3:10:10。
固化剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为10:2:1:0.1。
用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶的制备方法
1)主剂制备步骤：
依次将所述环氧树脂、稀释剂、增韧剂通过计量泵按比例加入高速分散釜中，加热至80～120℃，快速搅拌混合均匀；降温至60～100℃，投入计量第一助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，混合均匀；再加入第一功能填充料高速分散均匀；
疏水触变剂加入，搅拌均匀，维持上述温度，真空环境高速分散3～5小时；加入第一助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述主剂黄色膏状胶体；
2)固化剂制备步骤：
将胺类固化剂通过计量泵加入高速分散釜中，加入计量第二助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，高速分散均匀；继续加入第二功能填充料高速分散均匀；加入疏水性触变剂搅拌均匀，加热至60℃～100℃，环境高速分散1～5小时；加入计量第二助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述固化剂蓝色膏状胶体。
实施例3：
该实施例中的用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶中的主剂、固化剂和物化性能、力学性能、工艺性能见表3：
表3
Figure BDA0002879891900000101
主剂中的各成份如下：
双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂、环氧氯丙烷双酚A环氧树脂两者混合，混合质量比为1:3。
环氧稀释剂为636，622，CGE三者混合，混合质量比为5:15:1。
增韧剂为奇士增韧剂和核壳粒子，混合质量比为5:1。
第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土四者混合物，质量混合配比为1:15:8:6。
主剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为20:2:3:0.1。
固化剂中的胺类固化剂为聚醚胺、芳香胺、脂环胺、聚酰胺、潜伏性固化剂五者混合物，混合质量比为40:2:3:10:10。
固化剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为10:2:1:0.1。
用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶的制备方法
1)主剂制备步骤：
依次将所述环氧树脂、稀释剂、增韧剂通过计量泵按比例加入高速分散釜中，加热至80～120℃，快速搅拌混合均匀；降温至60～100℃，投入计量第一助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，混合均匀；再加入第一功能填充料高速分散均匀；
疏水触变剂加入，搅拌均匀，维持上述温度，真空环境高速分散3～5小时；加入第一助剂当中的偶联剂后搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述主剂黄色膏状胶体；
2)固化剂制备步骤：
将胺类固化剂通过计量泵加入高速分散釜中，加入计量第二助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，高速分散均匀；继续加入第二功能填充料高速分散均匀；加入疏水性触变剂搅拌均匀，加热至60℃～100℃，环境高速分散1～5小时；加入计量第二助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述固化剂蓝色膏状胶体。
实施例4：
该实施例中的用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶中的主剂、固化剂和物化性能、力学性能、工艺性能见表4：
表4
Figure BDA0002879891900000111
Figure BDA0002879891900000121
主剂中的各成份如下：
环氧树脂为多官能团环氧树脂和双酚A环氧树脂的混合物，混合质量比为1:12。
多官能环氧树脂为四官能环氧树脂AG-80和三官能环氧树脂AFG-90两者的混合，混合质量比为1:1。
双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂、环氧氯丙烷双酚A环氧树脂两者混合，混合质量比为1:3。
环氧稀释剂为636，622，CGE三者混合，混合质量比为5:15:1。
增韧剂为奇士增韧剂和核壳粒子，混合质量比为5:1。
第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土四者混合物，质量混合配比为1:15:8:6。
主剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为20:2:3:0.1。
固化剂中的胺类固化剂为聚醚胺、脂环胺、潜伏性固化剂三者混合物，混合质量比为52:3:10。
固化剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为10:2:1:0.1。
用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶的制备方法
1)主剂制备步骤：
依次将所述环氧树脂、稀释剂、增韧剂通过计量泵按比例加入高速分散釜中，加热至80～120℃，快速搅拌混合均匀；降温至60～100℃，投入计量第一助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，混合均匀；再加入第一功能填充料高速分散均匀；
疏水触变剂加入，搅拌均匀，维持上述温度，真空环境高速分散3～5小时；加入第一助剂当中的偶联剂后搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述主剂黄色膏状胶体；
2)固化剂制备步骤：
将胺类固化剂通过计量泵加入高速分散釜中，加入计量第二助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，高速分散均匀；继续加入第二功能填充料高速分散均匀；加入疏水性触变剂搅拌均匀，加热至60℃～100℃，环境高速分散1～5小时；加入计量第二助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述固化剂蓝色膏状胶体。
实施例5：
该实施例中的用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶中的主剂、固化剂和物化性能、力学性能、工艺性能见表5：
表5
Figure BDA0002879891900000131
Figure BDA0002879891900000141
主剂中的各成份如下：
环氧树脂为多官能团环氧树脂和双酚A环氧树脂的混合物，混合质量比为1:12。
多官能环氧树脂为四官能环氧树脂AG-80和三官能环氧树脂AFG-90两者的混合，混合质量比为1:1。
双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂、环氧氯丙烷双酚A环氧树脂两者混合，混合质量比为1:3。
环氧稀释剂为636，622，CGE三者混合，混合质量比为5:15:1。
增韧剂为奇士增韧剂和核壳粒子，混合质量比为5:1。
第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土四者混合物，质量混合配比为1:15:8:6。
主剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为20:2:3:0.1。
固化剂中的胺类固化剂为聚醚胺、芳香胺、脂环胺、潜伏性固化剂四者混合物，混合质量比为5:2:3:10。
固化剂组分当中的助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为10:2:1:0.1。
用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶的制备方法
1)主剂制备步骤：
依次将所述环氧树脂、稀释剂、增韧剂通过计量泵按比例加入高速分散釜中，加热至80～120℃，快速搅拌混合均匀；降温至60～100℃，投入计量第一助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，混合均匀；再加入第一功能填充料高速分散均匀；
疏水触变剂加入，搅拌均匀，维持上述温度，真空环境高速分散3～5小时；加入第一助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述主剂黄色膏状胶体；
2)固化剂制备步骤：
将胺类固化剂通过计量泵加入高速分散釜中，加入计量第二助剂当中的抗氧化剂，颜料和防霉剂，高速分散均匀；继续加入第二功能填充料高速分散均匀；加入疏水性触变剂搅拌均匀，加热至60℃～100℃，环境高速分散1～5小时；加入计量第二助剂当中的偶联剂，搅拌1～3小时，过滤封装，获得所述固化剂蓝色膏状胶体。
对比例1：
该对比例中的用于风力发电叶片合模粘接的中温固化环氧结构胶中的主剂、固化剂和物化性能、力学性能、工艺性能见表6：
表6
Figure BDA0002879891900000151
Figure BDA0002879891900000161
主剂中的各成份如下：
环氧树脂为多官能团环氧树脂和双酚A环氧树脂的混合物，混合质量比为1:12。
多官能环氧树脂为四官能环氧树脂AG-80。
双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂、环氧氯丙烷双酚A环氧树脂两者混合，混合质量比为1:3。
环氧稀释剂为636，622，CGE三者混合，混合质量比为16:4:1。
增韧剂为奇士增韧剂和核壳粒子，混合质量比为5:1。
第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和纯硅酸镁四者混合物，质量混合配比为1:10:20:6。
助剂A为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和分子筛，四者质量比为20:2:3:30。
固化剂中的胺类固化剂为聚醚胺、芳香胺、脂环胺、聚酰胺四者混合物，混合质量比为40:7:3:15。
助剂B为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和分子筛，四者质量比为20:2:3:30。
具体制备方法参见专利：姚其胜，李达一种用于耐烟雾、耐湿热的风力发电叶片合模粘接环氧结构胶及其制备方法CN106753134A。

Claims (1)

1.一种用于风力发电叶片合模粘接的高效中温快固环氧结构胶，由主剂组分和固化剂组分组成，其特征在于，所述主剂组分由以下质量百分比的原材料制备而成：
多官能环氧树脂 5%；
双酚A环氧树脂 60%；
环氧稀释剂 3%；
增韧剂 4%；
第一功能填充料 20%；
疏水触变剂 6%；
第一助剂 2%；
所述固化剂组分由以下质量百分比的原材料制备而成：
聚醚胺 40%；
芳香胺 2%；
脂环胺 3%；
聚酰胺 10%；
潜伏性固化剂 10%；
潜伏性促进剂 2%；
第二功能填充料 23%；
疏水触变剂 8%；
第二助剂 2%；
所述多官能环氧树脂为四官能环氧树脂AG-80和三官能环氧树脂AFG-90两者的混合，混合质量比为1:1；
所述双酚A环氧树脂为甲基环氧氯丙烷双酚A环氧树脂、环氧氯丙烷双酚A环氧树脂两者混合，混合质量比为1:3；
所述环氧稀释剂为636，622，CGE三者混合，混合质量比为5:15:1；
所述增韧剂为奇士增韧剂和核壳粒子，混合质量比为5:1；
所述第一或第二功能填充料为短切纤维、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和蒙脱土四者混合物，质量混合配比为1:15:8:6；
所述主剂组分当中的第一助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为20:2:3:0.1；
所述固化剂组分当中的第二助剂为偶联剂、抗氧化剂、防霉剂和颜料，四者质量比为10:2:1:0.1；
所述主剂组分为黄色膏状胶体，固化剂组分为蓝色膏状胶体，固化条件为70℃，2小时。
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