CN112768762B - 一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质及制备方法 - Google Patents

一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质及制备方法，利用硫化物固体电解质与有机物混合后烧结，得到含碳硫化物固体电解质。含碳硫化物固体电解质的电子电导有明显的提升，与氧化物正极混合后构建成具有更高电子电导的离子‑电子混合网络正极，降低界面电阻，提高了正极稳定性。

Description

一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质及制备方法
技术领域
本发明涉及硫化物固体电解质，特别涉及一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质及制备方法。
背景技术
锂离子电池作为二次电池成功应用于当今社会的各个方面，随着时代的进步和科技的发展，对锂离子电池的要求越来越高。锂离子电池不仅需要有高的能量密度和功率密度，而且还应具有使用寿命长、安全性能高等特点。特别在电动汽车和大规模储能点领域，对锂离子电池的安全性要求越来越迫切。目前商业化的锂离子电池由于其易燃的有机液体电解质而存在严重的安全问题，当电池因过充、内部短路等原因会导致电解液过热而导致起火或者爆炸事故。目前，对于液态电解液的安全性问题依旧没有解决。
而现有全固态锂离子二次电池有正极，负极以及固态电解质组成。其中正极部分的构成为正极材料(如磷酸铁锂与过渡金属层状氧化物等)、硫化物固体电解质与导电碳按照一定比例混合构成，这与液态电池中的正极构成有一定的差异。正极材料通常是混合导体，具有更高的电子电导，而硫化物固体电解质为单一锂离子导体。当氧化物正极与硫化物固体电解质发生接触，由于锂离子在二者之间存在较大的化学势差，因而锂离子会从硫化物固体电解质一侧向氧化物正极材料一侧移动，电极与电解质同时形成空间电荷层。然而，由于氧化物正极材料同时具有离子和电子电导性，电子能够消除电极一侧锂离子浓度梯度，从而使得电极一侧的空间电荷层消失。而硫化物电解质一侧的锂离子化学势要达到平衡，必然会继续向正极方向移动，空间电荷层继续生成，形成非常大的界面电阻，而高电阻空间电荷层的形成将大大的降低界面处的锂离子迁移动力学。
为解决上述空间电荷层的问题，如何适当提高硫化物固体电解质的电子电导，使得正极侧构建成具有更高电子电导的离子-电子混合网络，降低界面电阻，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质及制备方法，实现了提高硫化物固体电解质的电子电导，使得正极侧构建成具有更高电子电导的离子-电子混合网络，降低界面电阻。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质，包括相互混合后用于烧结的硫化物固体电解质和有机物，所述硫化物固体电解质与有机物按照质量比混合，所述有机物所占质量比为0.01％-20％。
作为优选，所述硫化物固体电解质包括Li7P2S8I、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li7GePS8、Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3、Li5.4PS4.4Cl1.6、Li6PS5Cl、Li2S·P2S5·LiCl、Li6PS5Br、Li2S·P2S5·LiBr、Li6PS5I、Li2S·P2S5·LiI、Li4SnS4、Li2SnS3、Li3PS4、Li7P3S11、Li2S·GeS2、Li2S·P2S5、Li2S·As2S5·SnS2、Li4PS4I、Li7P2.9S10.85Mo0.01、Li2S·P2S5.P2O5、Li9.6P3S12、Li7P2.9Mn0.01S10.7I0.3、Li10SnP2S12、Li10SiP2S12、Li10.35Sn0.27Si1.08P1.65S12、Na3PS4、Na3SbS4、Na3SnS4、Na11Sn2PS12、Na3.75Sn0.75Sb0.25S4、Na3.1Sn0.1P0.9S4、Na4SiS4、Na2.375PS3.375Cl0.625、Na3P0.62As0.38S4、Na3PSe4、Na10GeS2P12、Na10SnS2P12、Na10SiS2P12中的至少一种。
作为优选，所述有机物包括烷烃、烯烃、炔烃、环烷烃、芳烃、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物、胶质、沥青质、硅脂中的至少一种。
一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
1)将硫化物固体电解质与有机物充分混合得到混合物；
2)将步骤1)中得到的混合物置于烧结炉中烧结得到致密体；
3)将步骤2)中烧结得到的致密体粉碎，得到含碳硫化物固体电解质。
作为优选，所述步骤1)中的硫化物固体电解质与有机物按照质量比混合，所述有机物所占质量比为0.01％-20％。
作为优选，所述步骤1)中的硫化物固体电解质与有机物通过球磨、破碎、滚磨、搅拌中的任一种方式进行混合。
作为优选，所述硫化物固体电解质与有机物通过球磨、破碎、滚磨、搅拌混合时的线速度为2-15m/s。
作为优选，所述步骤2)中的烧结温度为180℃-700℃，升温速率为1-10℃/min，保温时间为1h-30h。
与现有技术相比，本发明的用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质及制备方法的优点在于，利用硫化物固体电解质与有机物混合后烧结，得到含碳硫化物固体电解质，该含碳硫化物固体电解质的电子电导有明显的提升，与氧化物正极混合后构建成具有更高电子电导的离子-电子混合网络正极，降低界面电阻，提高正极稳定性。
附图说明
图1为本实施例1与对比例1中产品的电子电导结果对比示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质，包括相互混合后用于烧结的硫化物固体电解质和有机物，所述硫化物固体电解质与有机物按照质量比混合，所述有机物所占质量比为0.01％-20％。
硫化物固体电解质包括Li7P2S8I、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li7GePS8、Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3、Li5.4PS4.4Cl1.6、Li6PS5Cl、Li2S·P2S5·LiCl、Li6PS5Br、Li2S·P2S5·LiBr、Li6PS5I、Li2S·P2S5·LiI、Li4SnS4、Li2SnS3、Li3PS4、Li7P3S11、Li2S·GeS2、Li2S·P2S5、Li2S·As2S5·SnS2、Li4PS4I、Li7P2.9S10.85Mo0.01、Li2S·P2S5.P2O5、Li9.6P3S12、Li7P2.9Mn0.01S10.7I0.3、Li10SnP2S12、Li10SiP2S12、Li10.35Sn0.27Si1.08P1.65S12、Na3PS4、Na3SbS4、Na3SnS4、Na11Sn2PS12、Na3.75Sn0.75Sb0.25S4、Na3.1Sn0.1P0.9S4、Na4SiS4、Na2.375PS3.375Cl0.625、Na3P0.62As0.38S4、Na3PSe4、Na10GeS2P12、Na10SnS2P12、Na10SiS2P12中的至少一种。
有机物包括烷烃(直链、支链、多支链)、烯烃(直链、支链、多支链)、炔烃(直链、支链、多支链)、环烷烃(单环、双环、多环)、芳烃(单环芳烃、多环芳烃)、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物、胶质、沥青质、硅脂中的至少一种。
一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质的制备方法，包括以下步骤：首先将硫化物固体电解质与有机物按照质量比充分混合得到混合物，有机物所占质量比为0.01％-20％。其中，硫化物固体电解质包括Li7P2S8I、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li7GePS8、Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3、Li5.4PS4.4Cl1.6、Li6PS5Cl、Li2S·P2S5·LiCl、Li6PS5Br、Li2S·P2S5·LiBr、Li6PS5I、Li2S·P2S5·LiI、Li4SnS4、Li2SnS3、Li3PS4、Li7P3S11、Li2S·GeS2、Li2S·P2S5、Li2S·As2S5·SnS2、Li4PS4I、Li7P2.9S10.85Mo0.01、Li2S·P2S5.P2O5、Li9.6P3S12、Li7P2.9Mn0.01S10.7I0.3、Li10SnP2S12、Li10SiP2S12、Li10.35Sn0.27Si1.08P1.65S12、Na3PS4、Na3SbS4、Na3SnS4、Na11Sn2PS12、Na3.75Sn0.75Sb0.25S4、Na3.1Sn0.1P0.9S4、Na4SiS4、Na2.375PS3.375Cl0.625、Na3P0.62As0.38S4、Na3PSe4、Na10GeS2P12、Na10SnS2P12、Na10SiS2P12中的至少一种。有机物包括烷烃(直链、支链、多支链)、烯烃(直链、支链、多支链)、炔烃(直链、支链、多支链)、环烷烃(单环、双环、多环)、芳烃(单环芳烃、多环芳烃)、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物、胶质、沥青质、硅脂中的至少一种。硫化物固体电解质与有机物通过球磨、破碎、滚磨、搅拌中的任一种方式进行混合，混合时的线速度为2-15m/s。
然后将得到的混合物置于烧结炉中烧结得到致密体，其中，烧结温度为180℃-700℃，升温速率为1-10℃/min，保温时间为1h-30h。
将烧结得到的致密体粉碎，得到含碳硫化物固体电解质。
实施例1、
含碳硫化物固体电解质的制备方法，本实施例中选取硫化物固体电解质Li6PS5Cl和多环芳烃类有机物苝四甲酸二酐按质量比98：2称量，利用球磨进行混合，球磨线速度为5m/s,球磨时间为1h,混合完成后将物料置于烧结炉中烧结，烧结温度优选为400℃，升温速率为5℃/min,保温时间为2h，保温结束后冷却至室温，破碎后得到含碳硫化物固体电解质。
对比例1、
硫化物固体电解质Li6PS5Cl不添加有机物，直接测量电子电导。
实施例1中制备得到的含碳硫化物固体电解质，利用直流极化测量电子电导，结果如图1所示：对比例1的电子电导为3.1×10-8，实施例1为3.45×10-7，两者相差一个数量级，含碳硫化物固体电解质的电子电导有明显的提升。
实施例2-8、
如上表所示，改变硫化物固体电解质Li6PS5Cl和多环芳烃类有机物苝四甲酸二酐的质量比，利用球磨进行混合，球磨线速度为5m/s,球磨时间为1h,混合完成后将物料置于烧结炉中烧结，烧结温度优选为400℃，升温速率为5℃/min,保温时间为2h，保温结束后冷却至室温，破碎后得到含碳硫化物固体电解质。
实施例9-13、
如下表所示，利用不同种类的硫化物固体电解质和多环芳烃类有机物苝四甲酸二酐按质量比98：2称量，利用球磨进行混合，球磨线速度为5m/S,球磨时间为1h,混合完成后将物料置于烧结炉中烧结，烧
结温度优选为400℃，升温速率为5℃/min,保温时间为2h，保温结束后冷却至室温，破碎后得到含碳硫化物固体电解质。
实施例14-23、
利用硫化物固体电解质Li6PS5Cl和多环芳烃类有机物苝四甲酸二酐按质量比98：2称量，利用不同的球磨转速进行混合，不同的球磨时间为1h,混合完成后将物料置于烧结炉中烧结，具体的烧结工艺如下表所示，保温结束后冷却至室温，破碎后得到含碳硫化物固体电解质。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将硫化物固体电解质与有机物充分混合得到混合物；
2)将步骤1)中得到的混合物置于烧结炉中烧结得到致密体；
3)将步骤2)中烧结得到的致密体粉碎，得到含碳硫化物固体电解质；
所述有机物为芳烃类有机物苝四甲酸二酐，所述步骤2)中的烧结温度为400℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h。
2.根据权利要求1所述的用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的硫化物固体电解质与有机物按照质量比混合，所述有机物所占质量比为0.01％-20％。
3.根据权利要求1所述的用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的硫化物固体电解质与有机物通过球磨、破碎、滚磨、搅拌中的任一种方式进行混合。
4.根据权利要求3所述的用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述硫化物固体电解质与有机物通过球磨、破碎、滚磨、搅拌混合时的线速度为2-15m/s。
5.根据权利要求1所述的用于固态锂电池的含碳硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述硫化物固体电解质包括Li7P2S8I、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li7GePS8、Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3、Li5.4PS4.4Cl1.6、Li6PS5Cl、Li2S·P2S5·LiCl、Li6PS5Br、Li2S·P2S5·LiBr、Li6PS5I、Li2S·P2S5·LiI、Li4SnS4、Li2SnS3、Li3PS4、Li7P3S11、Li2S·GeS2、Li2S·P2S5、Li2S·As2S5·SnS2、Li4PS4I、Li7P2.9S10.85Mo0.01、Li2S·P2S5.P2O5、Li9.6P3S12、Li7P2.9Mn0.01S10.7I0.3、Li10SnP2S12、Li10SiP2S12、Li10.35Sn0.27Si1.08P1.65S12、Na3PS4、Na3SbS4、Na3SnS4、Na11Sn2PS12、Na3.75Sn0.75Sb0.25S4、Na3.1Sn0.1P0.9S4、Na4SiS4、Na2.375PS3.375Cl0.625、Na3P0.62As0.38S4、Na3PSe4、Na10GeS2P12、Na10SnS2P12、Na10SiS2P12中的至少一种。
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