CN112764286A - 一种智能调控红外发射率的热控器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种智能调控红外发射率的热控器件及其制备方法，它涉及一种热控器件及其制备方法。本发明的目的是要解决现有智能热控器件只适用于航天器的非照射环境，在太阳照射时热控器件在0.3～2.5μm吸收率很高，导致热控调节失效的问题。一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件或热致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件或热致变色器件和功能膜层。方法：一、基底材料的表面处理；二、在基底材料表面依次沉积电致变色器件或热致变色器件；三、交替沉积氟化物与ZnS或氟化物与ZnSe。本发明可获得一种智能调控红外发射率的热控器件。

Description

一种智能调控红外发射率的热控器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热控器件及其制备方法。
背景技术
卫星等航天器在国民经济与生产生活领域中具有重要的作用，承担着数据通讯、全球定位导航及气象观测等重要功能，同时也是人类探索、开发和利用空间的最主要的工具。航天器位于外太空，热环境复杂，太阳照射和非照射条件下温差极大，因此需要一套复杂的热控系统来维持温度平衡，以保证航天器内部元器件平稳运行。目前航天器一般采用被动热控措施为主，主动热控措施为辅的热控方案。由于太空中的真空环境，航天器本身向外部散热无法依靠传导和对流的方式进行，只能通过热辐射进行散热。航天器表面平衡温度温度由吸收率和发射率共同控制。虽然现有的基于电致变色和热致变色材料的智能热控器件，可以实现红外发射率的智能调控(0.1-0.9的范围内发射率可调)，如在文献1中(Electrochromic emissivity modulator for spacecraft thermal management[J].Solar Energy Materials and Solar Cells,2009,93(12):2075-2078)和文献2(Prospects for IR emissivity control using electrochromic structures[J].ThinSolid Films,1999,339(1-2):174-180)的报道。但是这种智能热控器件只适用于航天器的非照射环境，在太阳照射时由于可见近红外能量较高而通常的电致变色和热致变色材料在0.3-2.5μm吸收率很高，导致热控调节失效。因此需要一种新的器件可以同时满足在2.5-25μm波长范围红外发射率的智能调控和0.3-2.5μm波长范围内的低太阳吸收率，以期保证航天器在复杂环境下，特别是在辐照环境下温度的相对稳定。当在航天器表面覆盖上这种新型智能热控器件时，温度上升时，既可以被动的由热致变色调控发射率散热保护航天器，也可以主动施加电压调控电致变色的发射率调节温度保护航天器增加散热能力。而且由于在0.3-2.5微米波段的高反射和低吸收性能，使得这种智能热控器件在航天器上控温散热方面更加突出。
发明内容
本发明的目的是要解决现有智能热控器件只适用于航天器的非照射环境，在太阳照射时热控器件在0.3～2.5μm吸收率很高，导致热控调节失效的问题，而提供一种智能调控红外发射率的热控器件及其制备方法。
一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件或热致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件或热致变色器件和功能膜层；
所述的功能膜层为氟化物与ZnS交替沉积得到的膜层或氟化物与ZnSe交替沉积得到的膜层。
一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底材料的表面处理：
依次以丙酮、甲醇和超纯水为溶剂对基底材料进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的基底材料；
二、采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法在表面处理后的基底材料表面依次沉积电致变色器件或热致变色器件；
三、采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在电致变色器件或热致变色器件表面交替沉积氟化物与ZnS或氟化物与ZnSe，得到智能调控红外发射率的热控器件。
本发明的优点：
本发明制备的一种智能调控红外发射率的热控器件在0.3μm～2.5μm的吸收率为0.08～0.3，在2.5～25μm的发射率为0.1～0.9；本发明器件制备中实现了低吸收率的红外发射率可调的功能，保证了日照条件下高反射的特性使得航天器内温度稳定并且可以主动调控其发射率，对于航天器等正常运行有重要意义，同时也可应用于基于聚苯胺的电致变色器件和基于二氧化钒或者锰酸锶镧的热致变色涂层表面。
本发明可获得一种智能调控红外发射率的热控器件。
附图说明
图1为实施例一制备的一种智能调控红外发射率的热控器件的结构示意图；
图2为实施例一制备的一种智能调控红外发射率的热控器件在可见和近红外处的光谱图；
图3为实施例一制备的一种智能调控红外发射率的热控器件在中远红外处的光谱图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式是一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件或热致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件或热致变色器件和功能膜层；
所述的功能膜层为氟化物与ZnS交替沉积得到的膜层或氟化物与ZnSe交替沉积得到的膜层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的氟化物为YbF3、YF3或BaF3。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的基底为刚性基底或有机物基底；所述的刚性基底为玻璃或石英；所述的有机物基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚氨酯或有机硅树脂；所述的电致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的底电极层、第一电致变色层、离子传导层、电解质层、第二电致变色层和顶电极层。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的热致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的Ag、HfO2和VO2。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述的电致变色器件采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法制备；所述的热致变色器件采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法制备。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述的功能膜层采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法制备。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的底电极层为金、银、铝、铟锡氧化物、掺氟氧化锡、氧化钛、氧化锌、掺锌氧化铝和石墨烯中的一种或几种组合，厚度为10nm～600nm；所述的顶电极层为金、银、铝、铟锡氧化物、掺氟氧化锡、氧化钛、氧化锌、掺锌氧化铝和石墨烯中的一种或几种组合，厚度为10nm～600nm；所述的第一电致变色层为氧化钨、氧化镍、氧化钒、氧化钽、氧化钛、氧化钴、氧化锆和氧化钇中的一种或几种，厚度为10nm-800nm；所述的离子传导层为氧化钽、氧化锆、氧化硅和氮化硅中的一种或几种，厚度为10nm～600nm；所述的电解质层为金属锂、铌酸锂、氟化锂、硼酸锂、氟化铝锂和氧化锂中的一种或几种，厚度为10nm～400nm；所述的第二电致变色层为氧化钨、氧化镍、氧化钒、氧化钽、氧化钛、氧化钴、氧化锆和氧化钇中的一种或几种，厚度为10nm～800nm。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：所述的功能膜层为氟化物与ZnS交替沉积得到的膜层，其中每层ZnS的厚度为10nm～400nm，每层氟化物的厚度为10nm～400nm；所述的功能膜层为氟化物与ZnSe交替沉积得到的膜层，其中每层ZnSe的厚度为10nm～400nm，每层氟化物的厚度为10nm～400nm。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：所述的一种智能调控红外发射率的热控器件在0.3μm～2.5μm的低吸收率＜0.1，在2.5～25μm的发射率＞0.9。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底材料的表面处理：
依次以丙酮、甲醇和超纯水为溶剂对基底材料进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的基底材料；
二、采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法在表面处理后的基底材料表面依次沉积电致变色器件或热致变色器件；
三、采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在电致变色器件或热致变色器件表面交替沉积氟化物与ZnS或氟化物与ZnSe，得到智能调控红外发射率的热控器件。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
本实施方式的优点：
本实施方式制备的一种智能调控红外发射率的热控器件在0.3μm～2.5μm的吸收率为0.08～0.3，在2.5～25μm的发射率为0.1～0.9；本实施方式器件制备中实现了低吸收率的红外发射率可调的功能，保证了日照条件下高反射的特性使得航天器内温度稳定并且可以主动调控其发射率，对于航天器等正常运行有重要意义，同时也可应用于基于聚苯胺的电致变色器件和基于二氧化钒或者锰酸锶镧的热致变色涂层表面。
本实施方式可获得一种智能调控红外发射率的热控器件。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件和功能膜层；所述的基底为玻璃；所述的电致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的底电极层、第一电致变色层、离子传导层、电解质层、第二电致变色层和顶电极层；
所述的底电极层和顶电极层均为厚度为180nm的氧化铟锡膜；
所述的第一电致变色层为厚度为450nm的氧化钨膜；
所述的离子传导层为厚度为200nm的氧化锆膜；
所述的电解质层为60nm的金属锂膜；
所述的第二电致变色层为厚度为60nm的氧化镍膜；
所述的功能膜层为YF3与ZnSe交替沉积得到的膜层，其中YF3为26层，ZnSe为25层，每层YF3的厚度为200nm，每层ZnSe的厚度为60nm；
本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
依次以丙酮为溶剂对玻璃进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的玻璃；
二、采用真空镀膜法在表面处理后的玻璃表面依次沉积氧化铟锡、氧化钨、氧化锆、金属锂、氧化镍和氧化铟锡；
三、在真空和温度为300℃下退火2h，再采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在氧化铟锡膜上交替沉积YF3和ZnSe，得到智能调控红外发射率的热控器件。
实施例一制备的智能调控红外发射率的热控器件的在0.3μm～2.5μm的低吸收率为0.08；当实施例一制备的智能调控红外发射率的热控器件施加±2.5V电压时，器件在2.5～25μm的发射率变化为0.1-0.9。
图1为实施例一制备的一种智能调控红外发射率的热控器件的结构示意图；
图2为实施例一制备的一种智能调控红外发射率的热控器件在可见和近红外处的光谱图；
从图2可知，在可见近红外波段其反射率达到了90％以上，吸收率低于0.1。
图3为实施例一制备的一种智能调控红外发射率的热控器件在中远红外处的光谱图。
从图3可知，在中远红外波段透过率在95％左右，保证发射率在0.1-0.9可调。
实施例二：本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件和功能膜层；所述的基底为玻璃；所述的电致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的底电极层、第一电致变色层、离子传导层、电解质层、第二电致变色层和顶电极层；
所述的底电极层和顶电极层均为厚度为200nm的氧化铟锡膜；
所述的第一电致变色层为厚度为400nm的氧化钨膜；
所述的离子传导层为厚度为200nm的氧化钽膜；
所述的电解质层为60nm的氟化锂膜；
所述的第二电致变色层为厚度为150nm的氧化镍膜；
所述的功能膜层为YF3与ZnSe交替沉积得到的膜层，其中YF3为26层，ZnSe为25层，每层YF3的厚度为260nm，每层ZnSe的厚度为70nm；
本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
依次以丙酮为溶剂对玻璃进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的玻璃；
二、采用真空镀膜法在表面处理后的玻璃表面依次沉积氧化铟锡、氧化钨、氧化钽、氟化锂、氧化镍和氧化铟锡；
三、在真空和温度为300℃下退火2h，再采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在氧化铟锡膜上交替沉积YF3和ZnSe，得到智能调控红外发射率的热控器件。
实施例二制备的智能调控红外发射率的热控器件的在0.3μm～2.5μm的低吸收率为0.1；当实施例二制备的智能调控红外发射率的热控器件施加±2.5V电压时，器件在2.5～25μm在2.5～25μm的发射率为0.1-0.8。
实施例三：本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件和功能膜层；所述的基底为玻璃；所述的电致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的底电极层、第一电致变色层、离子传导层、电解质层、第二电致变色层和顶电极层；
所述的底电极层和顶电极层均为厚度为200nm的氧化铟锡膜；
所述的第一电致变色层为厚度为400nm的氧化钨膜；
所述的离子传导层为厚度为200nm的氧化钽膜；
所述的电解质层为60nm的钽酸锂膜；
所述的第二电致变色层为厚度为150nm的氧化钒膜；
所述的功能膜层为YF3与ZnSe交替沉积得到的膜层，其中YF3为21层，自下而上的厚度依次为14nm、135nm、89nm、200nm、155nm、113nm、92nm、138nm、170nm、80nm、140nm、77nm、58nm、190nm、46nm、79nm、45nm、15nm、89nm、140nm和63nm；ZnSe为20层，从下往上的厚度依次为110nm、60nm、93nm、122nm、129nm、92nm、70nm、134nm、113nm、18nm、60nm、15nm、90nm、140nm、160nm、40nm、80nm、90nm、150nm和160nm。
本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
依次以丙酮为溶剂对玻璃进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的玻璃；
二、利用射频磁控溅射法在表面处理后的玻璃表面上溅射氧化铟锡，再利用电子束蒸镀法在氧化铟锡表面依次蒸镀氧化钨、氧化钽、钽酸锂和氧化钒，最后利用射频磁控溅射法在氧化钒上溅射氧化铟锡；
三、在真空和温度为300℃下退火2h，再采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在氧化铟锡膜上交替沉积YF3和ZnSe，得到智能调控红外发射率的热控器件。
实施例三制备的智能调控红外发射率的热控器件的在0.3μm～2.5μm的低吸收率为0.15；当实施例三制备的智能调控红外发射率的热控器件施加±2.5V电压时，器件在2.5～25μm在2.5～25μm的发射率为0.15-0.9。
实施例四：本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件和功能膜层；所述的基底为玻璃；所述的电致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的底电极层、第一电致变色层、离子传导层、电解质层、第二电致变色层和顶电极层；
所述的底电极层和顶电极层均为厚度为150nm的氧化铟锡膜；
所述的第一电致变色层为厚度为400nm的氧化钨膜；
所述的离子传导层为厚度为200nm的氧化钽膜；
所述的电解质层为40nm的金属锂膜；
所述的第二电致变色层为厚度为150nm的氧化镍膜；
所述的功能膜层为YbF3与ZnS交替沉积得到的膜层，其中YbF3为24层，由下往上的厚度依次为18nm、120nm、100nm、180nm、176nm、90nm、112nm、186nm、156nm、67nm、87nm、12nm、76nm、90nm、187nm、196nm、156nm、130nm、23nm、47nm、89nm、45nm、79nm和15nm；ZnS为23层，由下往上的厚度依次为109nm、67nm、83nm、145nm、123nm、78nm、84nm、176nm、135nm、36nm、90nm、56nm、34nm、76nm、82nm、95nm、61nm、76nm、98nm、84nm、69nm、43nm和56nm；
本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
依次以丙酮为溶剂对玻璃进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的玻璃；
二、利用射频磁控溅射法在表面处理后的玻璃表面上溅射氧化铟锡，再利用电子束蒸镀法在氧化铟锡表面依次蒸镀氧化钨、氧化钽、金属锂和氧化镍，最后利用射频磁控溅射法在氧化镍上溅射氧化铟锡；
三、在真空和温度为300℃下退火2h，再采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在氧化铟锡膜上交替沉积YbF3和ZnS，得到智能调控红外发射率的热控器件。
实施例四制备的智能调控红外发射率的热控器件的在0.3μm～2.5μm的低吸收率为0.2；当实施例四制备的智能调控红外发射率的热控器件施加±2.5V电压时，器件在2.5～25μm在2.5～25μm的发射率为0.2-0.8。
实施例五：一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、热致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为热致变色器件和功能膜层；
所述的功能膜层为氟化物与ZnS交替沉积得到的膜层或氟化物与ZnSe交替沉积得到的膜层，其中YbF3为15层，由下往上的厚度依次为13.93nm、135nm、88.9nm、200.1nm、155nm、111nm、147nm、75nm、61nm、76nm、98nm、71nm、83nm、79nm和64nm；ZnS为15层，由下往上的厚度依次为109nm、60nm、93nm、122nm、74nm、129nm、91nm、76nm、98nm、141nm、176nm、183nm、141nm、152nm和191nm；
所述的热致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的Ag层、HfO2层和VO2层；
所述的Ag层的厚度为400nm；
所述的HfO2层的厚度为200nm；
所述的VO2层，其厚度为300nm。
本实施例一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
依次以丙酮为溶剂对玻璃进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的玻璃；
二、利用电阻蒸镀在表面处理后的玻璃表面上蒸镀Ag层，再利用电阻蒸镀法在Ag层表面依次蒸镀HfO2层，最后利用电阻蒸镀在HfO2层上蒸镀VO2层；
三、在真空和温度为300℃下退火2h，再采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在VO2层上交替沉积YbF3和ZnS，得到智能调控红外发射率的热控器件。
实施例五制备的智能调控红外发射率的热控器件的在0.3μm～2.5μm的低吸收率为0.3；在2.5～25μm的发射率为0.7，变化幅度0.5。

Claims (10)

1.一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于一种智能调控红外发射率的热控器件包括基底、电致变色器件或热致变色器件和功能膜层；所述的基底上由下至上依次为电致变色器件或热致变色器件和功能膜层；
所述的功能膜层为氟化物与ZnS交替沉积得到的膜层或氟化物与ZnSe交替沉积得到的膜层。
2.根据权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的氟化物为YbF3、YF3或BaF3。
3.根据权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的基底为刚性基底或有机物基底；所述的刚性基底为玻璃或石英；所述的有机物基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚氨酯或有机硅树脂；所述的电致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的底电极层、第一电致变色层、离子传导层、电解质层、第二电致变色层和顶电极层。
4.根据权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的热致变色器件包括由下至上依次沉积在基底上的Ag层、HfO2层和VO2层。
5.根据权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的电致变色器件采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法制备；所述的热致变色器件采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法制备。
6.根据权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的功能膜层采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法制备。
7.根据权利要求3所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的底电极层为金、银、铝、铟锡氧化物、掺氟氧化锡、氧化钛、氧化锌、掺锌氧化铝和石墨烯中的一种或几种组合，厚度为10nm～600nm；所述的顶电极层为金、银、铝、铟锡氧化物、掺氟氧化锡、氧化钛、氧化锌、掺锌氧化铝和石墨烯中的一种或几种组合，厚度为10nm～600nm；所述的第一电致变色层为氧化钨、氧化镍、氧化钒、氧化钽、氧化钛、氧化钴、氧化锆和氧化钇中的一种或几种，厚度为10nm-800nm；所述的离子传导层为氧化钽、氧化锆、氧化硅和氮化硅中的一种或几种，厚度为10nm～600nm；所述的电解质层为金属锂、铌酸锂、氟化锂、硼酸锂、氟化铝锂和氧化锂中的一种或几种，厚度为10nm～400nm；所述的第二电致变色层为氧化钨、氧化镍、氧化钒、氧化钽、氧化钛、氧化钴、氧化锆和氧化钇中的一种或几种，厚度为10nm～800nm。
8.根据权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的功能膜层为氟化物与ZnS交替沉积得到的膜层，其中每层ZnS的厚度为10nm～400nm，每层氟化物的厚度为10nm～400nm；所述的功能膜层为氟化物与ZnSe交替沉积得到的膜层，其中每层ZnSe的厚度为10nm～400nm，每层氟化物的厚度为10nm～400nm。
9.根据权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件，其特征在于所述的一种智能调控红外发射率的热控器件在0.3μm～2.5μm的低吸收率＜0.1，在2.5～25μm的发射率＞0.9。
10.如权利要求1所述的一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法，其特征在于一种智能调控红外发射率的热控器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底材料的表面处理：
依次以丙酮、甲醇和超纯水为溶剂对基底材料进行超声清洗，再烘干，得到表面处理后的基底材料；
二、采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法在表面处理后的基底材料表面依次沉积电致变色器件或热致变色器件；
三、采用离子束辅助沉积的蒸发镀膜方法在电致变色器件或热致变色器件表面交替沉积氟化物与ZnS或氟化物与ZnSe，得到智能调控红外发射率的热控器件。
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