CN112759787A - 一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法 - Google Patents

一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法，包括如下步骤：采用碱尿素溶剂体系溶解纤维素，并进行搅拌，制备纤维素溶液；向纤维素溶液中加入化学交联剂进行化学交联，搅拌后进行高温处理，得到纤维素化学胶；把纤维素化学胶放置在去离子水中，洗至中性，然后置于冷冻温度下冷冻；把冷冻后的纤维素化学胶放置在冻干机中进行冻干处理，得到厚壁再生纤维素海绵。利用特定温度区间对纤维素化学凝胶含水率进行调整，进而调控纤维素化学凝胶中冰晶的尺寸，构筑一类具有厚壁、可降解型再生纤维素海绵；同时还简化了再生纤维素海绵的生产工艺简单，降低生产成本。

Description

一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，尤其是一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法。
背景技术
目前不可降解包装类海绵材料多为石油基化合物，过度使用会造成严重的生态压力。常用是膨化聚苯乙烯已广泛用于隔热，但是，膨胀的聚苯乙烯是石油基的，由有毒的苯乙烯嵌段组成，具有相对较差的耐火性，燃烧后在空气中漂浮着大量的尾灰。因此，这带来了污染环境，危害健康的风险。另外，聚苯乙烯本身不易于降解，并且不利于填埋问题。因此，迫切需要可再生，更绿色和更清洁的替代塑料泡沫材料，以增强环境健康和安全性。基于可再生、可降解的纤维素开发一类厚壁、多孔、可降解的生物质基泡沫材料越来越受到人们的关注。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法，以实现调控纤维素化学凝胶中冰晶的尺寸，构筑具有厚壁、可降解型再生纤维素海绵。
本发明解决其问题所采用的技术方案是：
一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法，包括如下步骤：采用碱尿素溶剂体系溶解纤维素，并进行搅拌，制备纤维素溶液；向所述纤维素溶液中加入化学交联剂进行化学交联，搅拌后进行高温处理，得到纤维素化学胶；把所述纤维素化学胶放置在去离子水中，洗至中性，然后置于冷冻温度下冷冻；把冷冻后的所述纤维素化学胶放置在冻干机中进行冻干处理，得到厚壁再生纤维素海绵。
上述厚壁再生纤维素海绵的制备方法至少具有以下的有益效果：利用特定温度区间对纤维素化学凝胶含水率进行调整，进而调控纤维素化学凝胶中冰晶的尺寸，构筑一类具有厚壁、可降解型再生纤维素海绵；同时还简化了再生纤维素海绵的生产工艺简单，降低生产成本。
进一步，所述碱尿素溶剂由碱、尿素、去离子水按比例均匀混合制成，并对所述碱尿素溶剂进行预冷操作。这样保证了碱尿素溶剂与纤维素充分结合和反应，保证所得产品的稳定性。
进一步，所述纤维素为棉花，且所述纤维素与所述碱尿素溶剂的质量百分比为2wt％。纤维素采用棉花，保证了原料的价廉易得，降低生产成本，还提高了所得产品的稳定性和柔性。
进一步，所述制备纤维素溶液还包括：对所述纤维素溶液进行离心脱泡操作；其中转速8000r/min，温度0℃，时间30min，获得透亮的纤维素溶液。离心脱泡操作保证了纤维素溶液的澄清度，保证所得产品的稳定性。
进一步，所述化学交联剂为5-7wt％含环氧官能团氯代烷烃溶剂。化学交联剂为含环氧官能团氯代烷烃，保证了所得产品的弹性、表面平整性、低密度性和高吸水性能。
进一步，向所述纤维素溶液中加入化学交联剂后，搅拌的转速350r/min，温度0℃，时间3h，充分进行交联。这样保证了纤维素溶液与化学交联剂充分混合和进行交联，确保所得产品的弹性。
进一步，将充分进行交联后的所述纤维素溶液进行离心操作，其中转速6000r/min，温度0℃，时间5min。离心操作保证了所得产品的比表面积和平均孔径。
进一步，所述高温处理包括把离心操作后的所述纤维素溶液导入模具，并进行加热凝固。这样确保了所得产品的弹性。
进一步，所述纤维素化学胶的含水率介乎于97％～99％。这样便于调控纤维素化学凝胶中冰晶的尺寸，保证所得产品的孔壁厚度和平均孔径。
进一步，所述冷冻温度介乎于-90℃～-60℃之间。这样确保了所得产品的弹性。
本发明通过将冷冻温度调整到-90～-60℃，纤维素化学胶含水率调整到97％～99％，基于碱尿素纤维素溶剂体系，制备出一种可降解、厚壁均值为8.12μm、多孔且平均孔径为71μm的再生纤维素海绵，该海绵厚壁的结构为耗散外力提供较好的骨架结构，多孔结构可提供海绵较好热阻隔性能，能广泛应用在包装保温材料、支撑性鞋垫等领域。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
下面结合附图和实例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵的扫描电镜图；
图2为传统薄壁再生纤维素海绵的扫描电镜图；
图3为本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵阻止热量传递的红外热成像图；
图4为本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵与传统薄壁和无孔壁纤维素海绵的力学性能图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法，包括如下步骤：采用碱尿素溶剂体系溶解纤维素，并进行搅拌，制备纤维素溶液；向纤维素溶液中加入化学交联剂进行化学交联，搅拌后进行高温处理，得到纤维素化学胶；把纤维素化学胶放置在去离子水中，洗至中性，然后置于冷冻温度下冷冻；把冷冻后的纤维素化学胶放置在冻干机中进行冻干处理，得到厚壁再生纤维素海绵。
利用特定温度区间对纤维素化学凝胶含水率进行调整，进而调控纤维素化学凝胶中冰晶的尺寸，构筑一类具有厚壁、可降解型再生纤维素海绵；同时还简化了再生纤维素海绵的生产工艺简单，降低生产成本。
另一个实施例，碱尿素溶剂由碱、尿素、去离子水按比例均匀混合制成，并对碱尿素溶剂进行预冷操作。这样保证了碱尿素溶剂与纤维素充分结合和反应，保证所得产品的稳定性。
另一个实施例，纤维素为棉花，且纤维素与碱尿素溶剂的质量百分比为2wt％。纤维素采用棉花，保证了原料的价廉易得，降低生产成本，还提高了所得产品的稳定性和柔性。
另一个实施例，制备纤维素溶液还包括：对纤维素溶液进行离心脱泡操作；其中转速8000r/min，温度0℃，时间30min，获得透亮的纤维素溶液。离心脱泡操作保证了纤维素溶液的澄清度，保证所得产品的稳定性。
另一个实施例，化学交联剂为5-7wt％含环氧官能团氯代烷烃溶剂。化学交联剂为含环氧官能团氯代烷烃，保证了所得产品的弹性、表面平整性、低密度性和高吸水性能。
另一个实施例，向纤维素溶液中加入化学交联剂后，搅拌的转速350r/min，温度0℃，时间3h，充分进行交联。这样保证了纤维素溶液与化学交联剂充分混合和进行交联，确保所得产品的弹性。
另一个实施例，将充分进行交联后的纤维素溶液进行离心操作，其中转速6000r/min，温度0℃，时间5min。离心操作保证了所得产品的比表面积和平均孔径。
另一个实施例，高温处理包括把离心操作后的纤维素溶液导入模具，并进行加热凝固。这样确保了所得产品的弹性。
另一个实施例，纤维素化学胶的含水率介乎于97％～99％。这样便于调控纤维素化学凝胶中冰晶的尺寸，保证所得产品的孔壁厚度和平均孔径。
另一个实施例，冷冻温度介乎于-90℃～-60℃之间。这样确保了所得产品的弹性。
参照图1和图2，通过对比本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵和传统薄壁再生纤维素海绵的扫描电镜图，可以看出本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵具有明显的厚壁、多孔结构，其孔壁厚度均值达到8.12μm、平均孔径为71μm，因而厚壁再生纤维素海绵具有更稳定的表面平整、完整度高，同时还具有良好的稳定性、较低的密度，其吸水性能也高于传统的薄壁再生纤维素海绵。
本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵还具有很强的阻止热量传递的能力，其隔热效果如图3所示。其中，图中a处为凹处中心，放置冰块；b处为凹处边缘；c处为海绵边缘。可以看出，本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵能有效地阻止冰块吸收热量，从而有效地减少海绵内部的热量流失，隔绝海绵两侧的热量传递。
参照图4，对比传统薄壁和无孔壁纤维素海绵，本发明实施例所得的厚壁再生纤维素海绵在同等的压缩比例下，其压缩应力都远高于传统薄壁和无孔壁纤维素海绵，压缩断裂强度得到提升显著。
本发明通过将冷冻温度调整到-90～-60℃，纤维素化学胶含水率调整到97％～99％，基于碱尿素纤维素溶剂体系，制备出一种可降解、厚壁均值为8.12μm、多孔且平均孔径为71μm的再生纤维素海绵，该海绵厚壁的结构为耗散外力提供较好的骨架结构，多孔结构可提供海绵较好热阻隔性能，能广泛应用在包装保温材料、支撑性鞋垫等领域。
以上，只是本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，只要其以相同的手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用碱尿素溶剂体系溶解纤维素，并进行搅拌，制备纤维素溶液；
向所述纤维素溶液中加入化学交联剂进行化学交联，搅拌后进行高温处理，得到纤维素化学胶；
把所述纤维素化学胶放置在去离子水中，洗至中性，然后置于冷冻温度下冷冻；
把冷冻后的所述纤维素化学胶放置在冻干机中进行冻干处理，得到厚壁再生纤维素海绵。
2.根据权利要求1所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，所述碱尿素溶剂由碱、尿素、去离子水按比例均匀混合制成，并对所述碱尿素溶剂进行预冷操作。
3.根据权利要求1所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，所述纤维素为棉花，且所述纤维素与所述碱尿素溶剂的质量百分比为2wt％。
4.根据权利要求3所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，所述制备纤维素溶液还包括：对所述纤维素溶液进行离心脱泡操作；其中转速8000r/min，温度0℃，时间30min，获得透亮的纤维素溶液。
5.根据权利要求1所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，所述化学交联剂为5-7wt％含环氧官能团氯代烷烃溶剂。
6.根据权利要求5所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，向所述纤维素溶液中加入化学交联剂后，搅拌的转速350r/min，温度0℃，时间3h，充分进行交联。
7.根据权利要求6所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，将充分进行交联后的所述纤维素溶液进行离心操作，其中转速6000r/min，温度0℃，时间5min。
8.根据权利要求7所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，所述高温处理包括把离心操作后的所述纤维素溶液导入模具，并进行加热凝固。
9.根据权利要求1所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，所述纤维素化学胶的含水率介乎于97％～99％。
10.根据权利要求1所述的厚壁再生纤维素海绵的制备方法，其特征在于，所述冷冻温度介乎于-90℃～-60℃之间。
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