CN108003577B - 一种可降解闭孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents

一种可降解闭孔发泡材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可降解闭孔发泡材料及其制备方法，属于有机高分子化合物技术领域，所述可降解闭孔发泡材料按质量份计，包括100份生物质聚酯，1～5份纤维素纳米晶和1～5份热膨胀微球，其制备方法包括混料、造粒和发泡成型三个工序。该发泡材料具有泡孔细腻均一、泡孔率高、无串孔、表面结皮、硬度高、环境友好的特点，可被加工为片材、板材以及容器等，主要用作包装材料、保温材料和缓冲材料，且制备工艺简单、能耗低。

Description

一种可降解闭孔发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机高分子化合物技术领域，具体涉及一种可降解闭孔发泡材料及其制备方法。
背景技术
随着石化资源的日益枯竭及材料轻量化的进程，可取代石化资源的生物质聚合物材料轻量化的研究和应用日益受到重视。其中，聚丁二酸丁二醇酯由丁二酸和丁二醇经生物发酵而成，易被自然界的多种微生物分解为二氧化碳和水，是典型的可完全生物降解聚合物材料，具有良好的生物相容性和生物可吸收性，现阶段对于聚丁二酸丁二醇酯轻量化的研究主要集中在化学发泡法制备方面，但因聚丁二酸丁二醇酯的熔体强度较低，由化学发泡法制备的轻量化多孔材料易形成串孔，导致其力学强度较低。基于专利CN 102627837A采用交联方法改进聚丁二酸丁二醇酯的熔体强度，但H.J.Jin及N.Teramoto等人的研究(H.J.Jin,D.S.Kim,B.Y.Lee,M.N.Kim,I.M.Lee,H.S.Lee,and J.S.Yoon,J.Polym.Sci.Part B:Polym.Phys.2000，38,2240.N.Teramoto,M.Ozeki,I.Fujiwara,andM.Shibata,J.Appl.Polym.Sci.,2005，95,1473.)表明交联会抑制聚丁二酸丁二醇酯的生物降解性；基于专利CN 105061797 A引入了超临界二氧化碳发泡技术制备闭孔发泡材料，但超临界发泡时间长达数小时，时间成本较高，目前还处于实验室研究阶段；基于专利CN102618001 A采用有机溶剂溶解聚丁二酸丁二醇酯并引入纳米纤维素或纳米纤维素晶体增强聚丁二酸丁二醇酯发泡材料的力学性能，但存在有机溶剂挥发污染及有机溶剂回收利用的问题。
因此，急需一种制备工艺简单、能耗低、易降解、环境友好的闭孔复合材料及其制备方法
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：提供一种可降解闭孔发泡材料的制备方法；(2)提供一种可降解闭孔发泡材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种可降解闭孔发泡材料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)按质量份计，取100份生物质聚酯，1～5份纤维素纳米晶，1～5份热膨胀微球，混合均匀后制得共混物；
(2)将步骤(1)中制备的共混物在110～130℃，螺杆转速为10～30rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
(3)将步骤(2)中制得的粒料在热压温度为150～180℃，压力为1～5MPa条件下发泡成型，发泡时间为5～8min，制得可降解闭孔发泡材料。
进一步，步骤(1)中，所述生物质聚酯为聚丁二酸丁二醇酯。
进一步，步骤(1)中，所述纤维素纳米晶为棉花纤维依次经碱处理后水解、离心分离和冷冻干燥得到的白色粉末。
进一步，所述纤维素纳米晶的长度为100～300nm，直径为10～30nm，结晶度为77％。
进一步，所述碱处理具体为按质量体积比25:1将棉花浸泡在质量分数为2％的氢氧化钠溶液中12h，所述质量体积比单位为g：L。
进一步，所述离心分离具体为以4000r/min的离心速度离心5min。
进一步，所述冷冻干燥具体为在真空度为25Pa，温度为-50℃条件下冻干48h。
进一步，步骤(1)中，所述热膨胀微球的外壳为丙烯腈-苯乙烯共聚物，内核为碳氢气体。
2、由所述的制备方法制备的可降解闭孔发泡材料。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种可降解闭孔发泡材料及其制备方法，该可降解闭孔发泡材料中按质量份计，包含100份生物质聚酯，1～5份纤维素纳米晶，1～5份热膨胀微球，其中，生物质聚酯为聚丁二酸丁二醇酯，该物质易被自然界的多种微生物分解为二氧化碳和水，具有良好的生物相容性和生物可吸收性；纤维素纳米晶是棉花纤维依次经碱处理后水解、离心分离、冷冻干燥后形成的长度为100～300nm，直径为10～30nm，结晶度为77％的产物，具有可再生、易得、可降解的特点，同时，该纤维素纳米晶还具有稳定的椅型结构，作为增强填料的同时可阻止膨胀微球团聚；热膨胀微球属于核壳结构的聚合物，外壳为丙烯腈-苯乙烯共聚物，内核为碳氢气体，当达到碳氢气体膨胀温度时外壳开始软化但并不破裂，内部气体膨胀，降温后外壳定型并变硬，形成坚硬的膨胀泡孔，以其作为物理发泡剂，是制备的发泡材料具有泡孔细腻均一、泡孔率高、无串孔、表面结皮、硬度高、环境友好的特点。在制备过程中，通过限定造粒阶段和发泡阶段的工艺条件，使造粒阶段设定温度高于聚丁二酸丁二醇酯的熔点(110℃)但低于微球的初始膨胀温度(135℃)，既可保证聚丁二酸丁二醇酯熔融又可保证可膨胀微球处于未膨胀状态，发泡阶段发泡温度设定可膨胀微球的最佳发泡温度，以保证可膨胀微球充分发泡。本发明所制备的可降解闭孔发泡材料具有易降解、环境友好等优点，可被加工为片材、板材以及容器等，主要用作包装材料、保温材料和缓冲材料，且制备工艺简单、能耗低。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为对比实施例和实施例1-5中制备的发泡材料的形貌图(A：对比实施例；B：实施例1；C：实施例2；D：实施例3；E：实施例4；F：实施例5)；
图2为对比实施例中制备的发泡材料的断面扫描图；
图3为实施例1中制备的发泡材料的断面扫描图；
图4为实施例2中制备的发泡材料的断面扫描图；
图5为实施例3中制备的发泡材料的断面扫描图；
图6为实施例4中制备的发泡材料的断面扫描图；
图7为实施例5中制备的发泡材料的断面扫描图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
对比实施例
制备一种发泡材料
(1)按质量份计，取100份聚丁二酸丁二醇酯利用双螺杆挤出机在110℃，螺杆转速为20rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
(2)将步骤(1)中制得的粒料利用热压机在热压温度为160℃，压力为4MPa条件下发泡成型，发泡时间为5min，制得发泡材料，该发泡材料的形貌图如图1中A所示，其断面扫描图如图2所示，由图2可知，材料断面粗糙，呈现典型的韧性断裂特征。
实施例1
制备一种可降解闭孔发泡材料
(1)将50g棉花浸泡在2L质量分数为2％的氢氧化钠溶液中12h，然后以4000r/min的离心速度离心5min后，在真空度为25Pa，温度为-50℃条件下冻干48h，制得长度为300nm，直径为15nm，结晶度为77％的纤维素纳米晶。
(2)按质量份计，取100份聚丁二酸丁二醇酯，1份纤维素纳米晶，1份热膨胀微球，混合均匀后制得共混物；
(3)将步骤(2)中制备的共混物利用双螺杆挤出机在110℃，螺杆转速为20rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
(4)将步骤(3)中制得的粒料利用热压机在热压温度为160℃，压力为4MPa条件下发泡成型，发泡时间为6min，制得可降解闭孔发泡材料，该可降解闭孔发泡材料的形貌图如图1中B所示，断面扫描图如图3所示，由图3可知，该材料泡孔细腻均一、泡孔率高且无串孔。
实施例2
制备一种可降解闭孔发泡材料
(1)将50g棉花浸泡在2L质量分数为2％的氢氧化钠溶液中12h，然后以4000r/min的离心速度离心5min后，在真空度为25Pa，温度为-50℃条件下冻干48h，制得长度为200nm，直径为20nm，结晶度为77％的纤维素纳米晶。
(2)按质量份计，取100份聚丁二酸丁二醇酯，2份纤维素纳米晶，2份热膨胀微球，混合均匀后制得共混物；
(3)将步骤(2)中制备的共混物利用双螺杆挤出机在115℃，螺杆转速为10rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
(4)将步骤(3)中制得的粒料利用热压机在热压温度为170℃，压力为2MPa条件下发泡成型，发泡时间为7min，制得可降解闭孔发泡材料，该可降解闭孔发泡材料的形貌图如图1中C所示，断面扫描图如图4所示，由图4可知，该材料泡孔细腻均一、泡孔率高且无串孔。
实施例3
制备一种可降解闭孔发泡材料
(1)将50g棉花浸泡在2L质量分数为2％的氢氧化钠溶液中12h，然后以4000r/min的离心速度离心5min后，在真空度为25Pa，温度为-50℃条件下冻干48h，制得长度为250nm，直径为10nm，结晶度为77％的纤维素纳米晶。
(2)按质量份计，取100份聚丁二酸丁二醇酯，3份纤维素纳米晶，3份热膨胀微球，混合均匀后制得共混物；
(3)将步骤(2)中制备的共混物利用双螺杆挤出机在120℃，螺杆转速为25rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
(4)将步骤(3)中制得的粒料利用热压机在热压温度为180℃，压力为3MPa条件下发泡成型，发泡时间为5min，制得可降解闭孔发泡材料，该可降解闭孔发泡材料的形貌图如图1中D所示，断面扫描图如图5所示，由图5可知，该材料泡孔细腻均一、泡孔率高且无串孔。
实施例4
制备一种可降解闭孔发泡材料
(1)将50g棉花浸泡在2L质量分数为2％的氢氧化钠溶液中12h，然后以4000r/min的离心速度离心5min后，在真空度为25Pa，温度为-50℃条件下冻干48h，制得长度为100nm，直径为15nm，结晶度为77％的纤维素纳米晶。
(2)按质量份计，取100份聚丁二酸丁二醇酯，4份纤维素纳米晶，4份热膨胀微球，混合均匀后制得共混物；
(3)将步骤(2)中制备的共混物利用双螺杆挤出机在125℃，螺杆转速为30rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
(4)将步骤(3)中制得的粒料利用热压机在热压温度为150℃，压力为1MPa条件下发泡成型，发泡时间为8min，制得可降解闭孔发泡材料，该可降解闭孔发泡材料的形貌图如图1中E所示，断面扫描图如图6所示，由图6可知，该材料泡孔细腻均一、泡孔率高且无串孔。
实施例5
制备一种可降解闭孔发泡材料
(1)将50g棉花浸泡在2L质量分数为2％的氢氧化钠溶液中12h，然后以4000r/min的离心速度离心5min后，在真空度为25Pa，温度为-50℃条件下冻干48h，制得长度为300nm，直径为30nm，结晶度为77％的纤维素纳米晶。
(2)按质量份计，取100份聚丁二酸丁二醇酯，5份纤维素纳米晶，5份热膨胀微球，混合均匀后制得共混物；
(3)将步骤(2)中制备的共混物利用双螺杆挤出机在130℃，螺杆转速为15rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
(4)将步骤(3)中制得的粒料利用热压机在热压温度为165℃，压力为5MPa条件下发泡成型，发泡时间为6min，制得可降解闭孔发泡材料，该可降解闭孔发泡材料的形貌图如图1中F所示，断面扫描图如图7所示，由图7可知，该材料泡孔细腻均一、泡孔率高且无串孔。
参照GB/T 9341-2008测试标准测试对比实施例和实施例1-5中制备的发泡材料的弯曲模量和弯曲强度，设置测试条件为弯曲速率为2mm/min，位移为10mm，测试结果见表1。
表1比实施例和实施例1-5中制备的发泡材料的弯曲模量和弯曲强度测试数据
Figure BDA0001519328630000051
Figure BDA0001519328630000061
注：#代表现有研究中PBS泡沫的最佳弯曲强度。
由表1可知，随着热膨胀微球及纤维素纳米晶含量的提高，发泡材料的密度逐渐降低，而弯曲模量逐渐提高，且比强度逐渐提高，表明热膨胀微球的加入有利于促进发泡材料的轻量化，纤维素纳米晶的加入有利于提高发泡材料的刚性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种可降解闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
（1）按质量份计，取100份生物质聚酯，1~5份纤维素纳米晶，1~5份热膨胀微球，混合均匀后制得共混物；所述生物质聚酯为聚丁二酸丁二醇酯；所述纤维素纳米晶的长度为100~300nm，直径为10~30nm，结晶度为77%；所述热膨胀微球的外壳为丙烯腈-苯乙烯共聚物，内核为碳氢气体；
（2）将步骤（1）中制备的共混物在110~130℃，螺杆转速为10~30rpm条件下进行熔融共混造粒，制得粒料；
（3）将步骤（2）中制得的粒料在热压温度为150~180℃，压力为1~5MPa条件下发泡成型，发泡时间为5~8min，制得可降解闭孔发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种可降解闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纤维素纳米晶为棉花纤维依次经碱处理后水解、离心分离和冷冻干燥得到的白色粉末。
3.根据权利要求2所述的一种可降解闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于，所述碱处理具体为按质量体积比25:1将棉花浸泡在质量分数为2%的氢氧化钠溶液中12h，所述质量体积比单位为g：L。
4.根据权利要求2所述的一种可降解闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于，所述离心分离具体为以4000r/min的离心速度离心5min。
5.根据权利要求2所述的一种可降解闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥具体为在真空度为25Pa，温度为-50℃条件下冻干48h。
6.由权利要求1~5任一项所述的制备方法制备的可降解闭孔发泡材料。
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