CN112759037B - 一种高效电极板的制备方法 - Google Patents

一种高效电极板的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112759037B
CN112759037B CN202011617885.1A CN202011617885A CN112759037B CN 112759037 B CN112759037 B CN 112759037B CN 202011617885 A CN202011617885 A CN 202011617885A CN 112759037 B CN112759037 B CN 112759037B
Authority
CN
China
Prior art keywords
base material
coating
sintering
substrate
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011617885.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112759037A (zh
Inventor
徐霞
吴丽云
潘准峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yixing Eco Sanitary Manufacture Co ltd
Original Assignee
Yixing Eco Sanitary Manufacture Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yixing Eco Sanitary Manufacture Co ltd filed Critical Yixing Eco Sanitary Manufacture Co ltd
Priority to CN202011617885.1A priority Critical patent/CN112759037B/zh
Publication of CN112759037A publication Critical patent/CN112759037A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112759037B publication Critical patent/CN112759037B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
    • C02F2001/46138—Electrodes comprising a substrate and a coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
    • C02F2001/46138—Electrodes comprising a substrate and a coating
    • C02F2001/46142—Catalytic coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高效电极板的制备方法，包括以下步骤：（1）基材的准备；（2）基材的表面处理；（3）涂覆基底层；（4）涂覆中间层；（5）涂覆表面层；（6）烧结。本发明中采用前驱液A作为基底层对基材进行封底，有效提高基底层的活性组分与基材之间的结合力，增强基材导电性能和抗钝化能力，使之在使用过程中延长电极的使用寿命。采用前驱液B作为中间层，一方面使涂层的裂缝减少，进一步减缓使用过程中产生的氧向基材的扩散和渗透，进而减少或阻碍高电阻层的生成；另一方面提高了电极的析氧电位。采用前驱液C作为表面层能有效避免污水对活性涂层的毒化作用。

Description

一种高效电极板的制备方法
技术领域
本发明涉及电极板领域，尤其涉及一种高效电极板的制备方法。
背景技术
生态环卫设备中的污水处理通常以传统的A/O工艺为主，对于电化学处理污水的研究并不多，而常规活性涂层电极在使用过程中会出现随着使用时间延长，产氯效率下降较快的情况，虽然短期内涂层损失率并不大，但是污水对活性涂层的毒化作用使电极不能对水质起到净化作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效电极板的制备方法。
本发明的创新点在于本发明中采用前驱液A作为基底层对基材进行封底，有效提高基底层的活性组分与基材之间的结合力，增强基材导电性能和抗钝化能力，使之在使用过程中延长电极的使用寿命。采用前驱液B作为中间层，一方面使涂层的裂缝减少，进一步减缓使用过程中产生的氧向基材的扩散和渗透，进而减少或阻碍高电阻层的生成；另一方面提高了电极的析氧电位。采用前驱液C作为表面层能有效避免污水对活性涂层的毒化作用。
前驱液A中Ir：Ta的的摩尔比为1.8~2.6:1，此时的涂层与基材结合性以及其导电能力最佳。前驱液B中Sn：Sb的摩尔比为5.5~25.5:1，此时的电极涂层中固溶体的晶格常数变小，颗粒均匀致密，电极的电阻最小；同时增大电极的析氯析氧电位差，提高电极的电催化性能，进一步降低电催化能耗。前驱液C中Ti：Ru：Ir的摩尔比为4~8:1~3:1时电极的孔隙率最低，稳定性最好；同时析氯电催化效果好，处理污水中有机物，尤其氨氮的效果最佳。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种高效电极板的制备方法，包括以下步骤：
（1）基材的准备：选用TA1或TA2材质的钛板作为基材，对基材进行去油处理；
（2）基材的表面处理：将去油处理后的基材先进行砂洗，砂洗后清洗烘干，清洗烘干后再进行酸洗，酸洗后再清洗烘干得到预处理基材；
（3）涂覆基底层：在预处理基材表面刷涂前驱液A，所述前驱液A为金属Ir和Ta，Ir：Ta的的摩尔比为1.8~2.6:1，刷涂量为1~5g/m2，刷涂后在60~100℃下表干后置于高温炉中烧结得到基底基材，高温炉中的烧结温度为450~550℃，烧结时间为8~16min ；
（4）涂覆中间层：在基底基材表面刷涂前驱液B，所述前驱液B为金属Sn和Sb，Sn：Sb的摩尔比为5.5~25.5:1，刷涂量为3~15g/m2，刷涂后在100~200℃下表干后置于高温炉中烧结得到中间基材，高温炉中的烧结温度为480~580℃，烧结时间为8~16min ；
（5）涂覆表面层：在中间基材表面刷涂前驱液C，所述前驱液C为金属Ti 、Ru和Ir，Ti：Ru：Ir的摩尔比为4~8:1~3:1，刷涂量为3~8 g/m2，刷涂后在100~200℃下表干后置于高温炉中烧结得到表面基材，高温炉中的烧结温度为400~500℃，烧结时间为8~10min ；
（6）烧结：将表面基材在400~500℃下烧结1h。
进一步地，所述砂洗时采用24目白刚玉砂洗。
进一步地，所述酸洗时采用10~15%的草酸溶液酸洗30~60min。
本发明的有益效果是：
1、本发明中采用前驱液A作为基底层对基材进行封底，有效提高基底层的活性组分与基材之间的结合力，增强基材导电性能和抗钝化能力，使之在使用过程中延长电极的使用寿命。采用前驱液B作为中间层，一方面使涂层的裂缝减少，进一步减缓使用过程中产生的氧向基材的扩散和渗透，进而减少或阻碍高电阻层的生成；另一方面提高了电极的析氧电位。采用前驱液C作为表面层能有效避免污水对活性涂层的毒化作用。
2、前驱液A中Ir：Ta的的摩尔比为1.8~2.6:1，此时的涂层与基材结合性以及其导电能力最佳。前驱液B中Sn：Sb的摩尔比为5.5~25.5:1，此时的电极涂层中固溶体的晶格常数变小，颗粒均匀致密，电极的电阻最小；同时增大电极的析氯析氧电位差，提高电极的电催化性能，进一步降低电催化能耗。前驱液C中Ti：Ru：Ir的摩尔比为4~8:1~3:1时电极的孔隙率最低，稳定性最好；同时析氯电催化效果好，处理污水中有机物，尤其氨氮的效果最佳。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种高效电极板的制备方法，
（1）基材的准备：选用TA1材质的钛板作为基材，对基材进行去油处理；
（2）基材的表面处理：将去油处理后的基材先进行砂洗，砂洗时采用24目白刚玉砂洗，砂洗后清洗烘干，清洗烘干后再进行酸洗，酸洗时采用10%的草酸溶液酸洗60min，酸洗后再清洗烘干得到预处理基材；
（3）涂覆基底层：在预处理基材表面刷涂前驱液A，所述前驱液A为金属Ir和Ta，Ir：Ta的的摩尔比为1.8:1，刷涂量为1g/m2，刷涂后在60℃下表干后置于高温炉中烧结得到基底基材，高温炉中的烧结温度为450℃，烧结时间为8min ；
（4）涂覆中间层：在基底基材表面刷涂前驱液B，所述前驱液B为金属Sn和Sb，Sn：Sb的摩尔比为5.5:1，刷涂量为3g/m2，刷涂后在100℃下表干后置于高温炉中烧结得到中间基材，高温炉中的烧结温度为480℃，烧结时间为8min ；
（5）涂覆表面层：在中间基材表面刷涂前驱液C，所述前驱液C为金属Ti 、Ru和Ir，Ti：Ru：Ir的摩尔比为4:1:1，刷涂量为3 g/m2，刷涂后在100℃下表干后置于高温炉中烧结得到表面基材，高温炉中的烧结温度为400℃，烧结时间为8min ；
（6）烧结：将表面基材在400℃下烧结1h。
实施例2：一种高效电极板的制备方法，
（1）基材的准备：选用TA2材质的钛板作为基材，对基材进行去油处理；
（2）基材的表面处理：将去油处理后的基材先进行砂洗，砂洗时采用24目白刚玉砂洗，砂洗后清洗烘干，清洗烘干后再进行酸洗，酸洗时采用12%的草酸溶液酸洗45min，酸洗后再清洗烘干得到预处理基材；
（3）涂覆基底层：在预处理基材表面刷涂前驱液A，所述前驱液A为金属Ir和Ta，Ir：Ta的的摩尔比为2.2:1，刷涂量为3g/m2，刷涂后在80℃下表干后置于高温炉中烧结得到基底基材，高温炉中的烧结温度为500℃，烧结时间为12min ；
（4）涂覆中间层：在基底基材表面刷涂前驱液B，所述前驱液B为金属Sn和Sb，Sn：Sb的摩尔比为15:1，刷涂量为10g/m2，刷涂后在150℃下表干后置于高温炉中烧结得到中间基材，高温炉中的烧结温度为520℃，烧结时间为12min ；
（5）涂覆表面层：在中间基材表面刷涂前驱液C，所述前驱液C为金属Ti 、Ru和Ir，Ti：Ru：Ir的摩尔比为6:2:1，刷涂量为5 g/m2，刷涂后在150℃下表干后置于高温炉中烧结得到表面基材，高温炉中的烧结温度为450℃，烧结时间为9min ；
（6）烧结：将表面基材在450℃下烧结1h。
实施例3：一种高效电极板的制备方法，
（1）基材的准备：选用TA2材质的钛板作为基材，对基材进行去油处理；
（2）基材的表面处理：将去油处理后的基材先进行砂洗，砂洗时采用24目白刚玉砂洗，砂洗后清洗烘干，清洗烘干后再进行酸洗，酸洗时采用15%的草酸溶液酸洗30~60min，酸洗后再清洗烘干得到预处理基材；
（3）涂覆基底层：在预处理基材表面刷涂前驱液A，所述前驱液A为金属Ir和Ta，Ir：Ta的的摩尔比为2.6:1，刷涂量为5g/m2，刷涂后在100℃下表干后置于高温炉中烧结得到基底基材，高温炉中的烧结温度为550℃，烧结时间为16min ；
（4）涂覆中间层：在基底基材表面刷涂前驱液B，所述前驱液B为金属Sn和Sb，Sn：Sb的摩尔比为25.5:1，刷涂量为15g/m2，刷涂后在200℃下表干后置于高温炉中烧结得到中间基材，高温炉中的烧结温度为580℃，烧结时间为16min ；
（5）涂覆表面层：在中间基材表面刷涂前驱液C，所述前驱液C为金属Ti 、Ru和Ir，Ti：Ru：Ir的摩尔比为8:3:1，刷涂量为8 g/m2，刷涂后在200℃下表干后置于高温炉中烧结得到表面基材，高温炉中的烧结温度为500℃，烧结时间为10min ；
（6）烧结：将表面基材在500℃下烧结1h。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种高效电极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）基材的准备：选用TA1或TA2材质的钛板作为基材，对基材进行去油处理；
（2）基材的表面处理：将去油处理后的基材先进行砂洗，砂洗后清洗烘干，清洗烘干后再进行酸洗，酸洗后再清洗烘干得到预处理基材；
（3）涂覆基底层：在预处理基材表面刷涂前驱液A，所述前驱液A为金属Ir和Ta，Ir：Ta的摩尔比为1.8~2.6:1，刷涂量为1~5g/m2，刷涂后在60~100℃下表干后置于高温炉中烧结得到基底基材，高温炉中的烧结温度为450~550℃，烧结时间为8~16min ；
（4）涂覆中间层：在基底基材表面刷涂前驱液B，所述前驱液B为金属Sn和Sb，Sn：Sb的摩尔比为5.5~25.5:1，刷涂量为3~15g/m2，刷涂后在100~200℃下表干后置于高温炉中烧结得到中间基材，高温炉中的烧结温度为480~580℃，烧结时间为8~16min ；
（5）涂覆表面层：在中间基材表面刷涂前驱液C，所述前驱液C为金属Ti 、Ru和Ir，Ti：Ru：Ir的摩尔比为4~8:1~3:1，刷涂量为3~8 g/m2，刷涂后在100~200℃下表干后置于高温炉中烧结得到表面基材，高温炉中的烧结温度为400~500℃，烧结时间为8~10min ；
（6）烧结：将表面基材在400~500℃下烧结1h。
2.根据权利要求1所述的高效电极板的制备方法，其特征在于，所述砂洗时采用24目白刚玉砂洗。
3.根据权利要求1所述的高效电极板的制备方法，其特征在于，所述酸洗时采用10~15%的草酸溶液酸洗30~60min。
CN202011617885.1A 2020-12-31 2020-12-31 一种高效电极板的制备方法 Active CN112759037B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011617885.1A CN112759037B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种高效电极板的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011617885.1A CN112759037B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种高效电极板的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112759037A CN112759037A (zh) 2021-05-07
CN112759037B true CN112759037B (zh) 2022-04-22

Family

ID=75697873

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011617885.1A Active CN112759037B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种高效电极板的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112759037B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87103801A (zh) * 1986-05-22 1987-12-09 耐用电极株式会社 耐用电解电极及其制造方法
CN1339618A (zh) * 2000-08-22 2002-03-13 黄永昌 带锡锑中间层的钛基二氧化铱电极
CN104532291A (zh) * 2014-12-22 2015-04-22 江阴安凯特电化学设备有限公司 钽保护层电极加工工艺
CN104593818A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 中南大学 一种钛基复合阳极及其制备方法和应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100407710B1 (ko) * 2001-11-08 2003-12-01 (주) 테크윈 고온 소결에 의한 촉매성 산화물 전극의 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87103801A (zh) * 1986-05-22 1987-12-09 耐用电极株式会社 耐用电解电极及其制造方法
CN1339618A (zh) * 2000-08-22 2002-03-13 黄永昌 带锡锑中间层的钛基二氧化铱电极
CN104532291A (zh) * 2014-12-22 2015-04-22 江阴安凯特电化学设备有限公司 钽保护层电极加工工艺
CN104593818A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 中南大学 一种钛基复合阳极及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112759037A (zh) 2021-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108654658B (zh) 一种高效水分解双功能电催化剂NiCoP及其制备方法
CN106229485A (zh) 一种由二维层状过渡金属碳化物MXene原位制备过渡金属氧化物/碳复合材料的方法
CN102051634A (zh) 以多孔钛为基体的钛电极材料及其制备方法
CN107217278A (zh) 一种具有光电催化性能的Ru掺杂钛基二氧化锡电极
CN103014755A (zh) 一种长寿命钛基电极的制备方法
CN110071302B (zh) 一种钛基亚氧化钛双极板及其制备方法
CN109778100B (zh) 一种延寿节能形稳PbO2阳极中间层的电弧热喷涂制备方法
CN104759272A (zh) 一种膜电极低压电解式臭氧发生器的膜电极及其阳极和阳极的制作方法
CN104362301A (zh) 铅酸蓄电池炭包覆钛基二氧化铅正极板
CN108217852A (zh) 高寿命、高催化活性二氧化铅电极
CN102899683A (zh) 一种Ti基纳米CeO2/PbO2修饰电极的制备方法
CN107159227B (zh) 一种高效、长寿命硼氢化钠水解制氢用CoWB/NF催化剂及其制备方法
CN112759037B (zh) 一种高效电极板的制备方法
CN111547821A (zh) 一种高催化活性Ti/TiO2NT/NiO-C/PbO2电极及其电催化降解孔雀石绿的方法
CN104099636B (zh) 一种粉末固化法制备金属氧化物电极的方法
CN102864465B (zh) 一种高活性Ti/Pr2O3-PbO2修饰电极的制备方法
CN104846399A (zh) 一种钛基TiNx/TiO2-RuO2纳米涂层阳极
CN109847743B (zh) 一种Ru掺杂ZnO/Ti复合氧化物电极的制备及其在光电催化降解有机物中的应用
CN113584422B (zh) 质子交换膜燃料电池金属钛双极板表面Ti4O7涂层的制备方法
CN106835192B (zh) 一种电解二氧化锰用钛基阳极表面复合涂层的制备方法
CN102505127A (zh) 贵金属改性钛阳极材料的制备方法
CN112647087B (zh) 一种氰化镍/硒化镍复合纳米异质结构电催化剂及其制备与应用
CN107998896B (zh) 一种木陶瓷电催化复合膜及其制备方法、电催化膜反应器
CN115275172A (zh) 一种抗氧化负极板铅膏、负极板铅膏制备工艺及负极板
WO2021017104A1 (zh) 一种钛基尺寸稳定型阳极的基体刻蚀方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant