CN112758976A - 一种SnO2/rGO复合材料及其制备方法和基于该复合材料的乙醇传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种SnO2/rGO复合材料及其制备方法和基于该复合材料的乙醇传感器，本发明采用简单的一步水热法合成纳米复合材料，通过在空气中高温处理，不但还原了GO提升了其电导率，而且还形成了多孔结构，显著提升了其气敏性能，实现了对乙醇气体的高灵敏度响应；制作的超高灵敏度SnO2/rGO复合材料乙醇传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管、涂覆在环状金电极和Al2O3陶瓷管上的SnO2/rGO复合材料、以及穿过Al2O3陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，对乙醇气体的具有高灵敏度响应。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，涉及气体金属氧化物/石墨烯复合材料气体传感器，具体涉及一种SnO2/rGO复合材料及其制备方法和基于该复合材料的乙醇传感器。
背景技术
科技发展日新月异，给人类带来了诸多便利，但由于追求经济的快速发展，也带来了很多负面效应，生活环境质量一再下降。随着工业化生产以及日常交通运输等废气的排放，导致空气中挥发性有毒气体，氮氧化物，一氧化碳等氧化性有毒气体越来越多，而家庭装修不可避免的在生活空间引入了甲醛等气体，易诱发人类产生白血病。特别是在一些化工工厂、矿井等高危生产环境，有毒、易燃易爆炸气体泄漏后果更为严重。
为了避免有毒有害气体对人类的危害，在受其侵害前迅速采取相应对策，对环境气体的监测必不可少，气体传感器应运而生。中国家庭汽车占有量越来越大，酒后驾驶行为所造成的交通事故越来越多，对社会产生的负面影响也越来越大，酒精也逐渐成为人们的马路杀手，在交通行业酒精检测显得尤为重要。而水果腐烂变质时也会释放出乙醇气体，但是在水果数量庞大的仓库中想要找出变质水果具体位置绝非易事，这就需要一种高灵敏度乙醇气体传感器来准确判定其具体位置。
二氧化锡(SnO2)属于宽禁带n型半导体材料(3.6eV)，具有正方金红石结构。由于其材料原料来源广泛，二氧化锡气敏材料灵敏度高，制备成本低等优点而备受青睐，在医学，工业，环境监测中应用广泛。氧化石墨烯(GO)材料具有二维片状结构，其片层间以及片层内部存在的羧基、羰基、羟基、环氧基等含氧官能团在溶液中有利于和金属阳离子结合从而吸附并固定金属离子，进一步形核生长成纳米结构金属氧化物，提升了金属氧化物的分散性，从而提高了复合材料的其比表面积。另一方面，当GO被还原成还原氧化石墨烯(rGO)时，它又恢复了超高电导率的特点，有利于传感器材料在接触气体后快速响应，缩短了响应、恢复时间。大量研究表明SnO2/rGO符合材料可有效提升气体传感器的灵敏度和选择性。
发明内容
本发明的目的是提供一种SnO2/rGO复合材料及其制备方法和基于该复合材料的乙醇传感器，制备方法简单，所制备的乙醇传感器，显著提升气敏性能，对乙醇气体具有高灵敏度响应。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
SnO2/rGO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.001～0.01g GO溶于20～50mL乙醇溶液中超声分散均匀得到GO溶液，称取0.05～2.0g SnCl4·5H2O溶于20～50mL去离子水中磁力搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入GO溶液中，继续搅拌5～30分钟；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液转移至反应釜中升温至120～200℃后保温12～36个小时；
(3)在步骤(2)反应结束后取出反应釜内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管进行离心处理；
(4)取出步骤(3)处理后的离心管倒出上清液，分别加入蒸馏水和乙醇交替离心清洗多次；
(5)将步骤(4)离心获得的沉淀放入烘箱中以40～100℃烘干5～20小时后取出粉末样品研磨均匀，将粉末样品放入管式炉中通入保护气体，以300～700℃煅烧0.5～4小时，反应结束后继续通保护气体直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)在马弗炉升温至300～700℃之后将步骤(5)获得的粉末样品瞬间放入并关闭炉门，2～30分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO复合材料。
进一步，所述步骤(3)离心处理转速为5000～8000r/min，时间为3～10分钟。
进一步，所述步骤(4)清洗过称为：加入5～40mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声震荡获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机离心处理，离心完成后以分别加入5～40mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次。
进一步，所述步骤(4)离心处理转速5000～8000r/min，离心时间为1～5分钟。
进一步，所述保护气体为氮气或惰性气体。
一种超高灵敏度乙醇传感器，包括Al2O3陶瓷管，Al2O3陶瓷管外表面沿周向覆盖两条平行的环状金属电极，Al2O3陶瓷管外表面和两条环状金属电极上涂覆有SnO2/rGO复合材料，Al2O3陶瓷管内设置有穿过Al2O3陶瓷管的镍铬合金加热线圈，Al2O3陶瓷管两侧分别与两条环状金属电极各连接有一根用于收集电流信号的铂丝。
进一步，所述环状金属电极为金电极。
一种超高灵敏度乙醇传感器的制作方法，包括如下步骤：
(1)取0.001～0.1g SnO2/rGO复合材料粉末加入0.01～2mL蒸馏水研磨成均匀浆料，将浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面和环状金属电极上，将Al2O3陶瓷管放入烘箱中烘干；
(2)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为20～32Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(3)将经步骤(1)-步骤(2)制作完成的传感器在150～400℃空气环境中老化5～20天，获得性能稳定的SnO2/rGO乙醇气体传感器。
进一步，所述步骤(1)中烘干温度为40～100℃烘干时间为5～20小时。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用简单的一步水热法合成纳米复合材料，通过在空气中高温处理，不但还原了GO提升了其电导率，而且还形成了多孔结构，显著提升了其气敏性能，实现了对乙醇气体的高灵敏度响应。采用价格低廉，易于获得的材料通过，且不使用像水合肼、硼氢化钠等危险的化学还原剂也能成功将氧化石墨烯还原。SnO2/rGO纳米材料可通过一步水热法合成，制备简便，成本低。
以简单的方式通过马弗炉在空气中短时间高温处理不仅成功还原了氧化石墨烯，提升了材料的电子传输速率，而且还生成了多孔隙的结构，更有利于材料充分接触气体分子。而且该材料选择性也比较好，只对乙醇气体表现出超高灵敏度，对于丙酮、甲醛、甲苯、氨水表现出较低的灵敏度。
本发明制作的超高灵敏度SnO2/rGO复合材料乙醇传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管、涂覆在环状金电极和Al2O3陶瓷管上的SnO2/rGO复合材料、以及穿过Al2O3陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。本发明在水热法合成SnO2/GO复合材料的基础上通过在空气中高温处理，不但还原了GO提升了其电导率，而且还形成了多孔结构，显著提升了其气敏性能，实现了对乙醇气体的高灵敏度响应。在最佳工作温度220℃下，该材料对100ppm乙醇表现出超高的灵敏度(659.21)，而且响应和恢复时间短；该材料还具有较好的选择性：对甲醛、丙酮、甲苯、氨水的灵敏度比较低，在工业生产、环境监测、水果质量检测、酒驾检测等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制作的旁热式超高灵敏度SnO2/rGO复合材料乙醇传感器气体传感器示意图；
图2(a)为对比例SnO2/rGO合成的样品透射图像；
图2(b)为实施例SnO2/rGO-3合成的样品透射图像；
图2(c)为实施例SnO2/rGO-5合成的样品透射图像；
图2(d)为实施例SnO2/rGO-7合成的样品透射图像；
图3为对比例SnO2/rGO、实施例SnO2、实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7合成的样品在不同的工作温度下对100ppm乙醇的响应曲线；
图4(a)为合成的对比例SnO2/rGO、实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7、实施例SnO2样品在220℃最佳工作温度下对丙酮的响应恢复曲线；
图4(b)为合成的对比例SnO2/rGO、实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7、实施例SnO2样品在220℃最佳工作温度下对氨水的响应恢复曲线；
图4(c)为合成的对比例SnO2/rGO、实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7、实施例SnO2样品在220℃最佳工作温度下对乙醇的响应恢复曲线；
图4(d)为合成的对比例SnO2/rGO、实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7、实施例SnO2样品在220℃最佳工作温度下对甲醛的响应恢复曲线；
图4(e)为合成的对比例SnO2/rGO、实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7、实施例SnO2样品在220℃最佳工作温度下对甲苯的响应恢复曲线；
图4(f)实施例SnO2/rGO-5合成的样品在220℃下对不同有机挥发性气体灵敏度图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
对比例SnO2/rGO：
以SnO2/rGO制备SnO2/rGO复合材料乙醇传感器具体步骤如下：
(1)将0.002g GO溶于30mL乙醇溶液中超声分散一个小时，称取0.080g SnCl4·5H2O溶于30mL去离子水中，加入磁子搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入正在搅拌的GO溶液中，随后在烧杯口蒙上一层保鲜膜，继续搅拌5～30分钟；
(2)将混合溶液转移至80mL反应釜内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜并拧紧盖子，随后把反应釜放入烘箱中，升温至150℃后保温15个小时；
(3)反应结束后取出内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管，以6000r/min的转速离心5分钟；
(4)取出离心管倒出上清液，加入20mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声2分钟，获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机以6000r/min的转速离心5分钟。离心完成后以同样方法分别加入20mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次；
(5)将离心后获得的沉淀放入烘箱中以50℃烘干12小时后取出粉末样品研磨均匀，放入管式炉中通入氮气，以350℃煅烧3小时，反应结束后继续通氮气直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)将0.001g SnO2/rGO粉末放入玛瑙中，并加入0.01mL蒸馏水研磨成均匀浆料，随后用毛刷蘸取适当浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面并使之完全覆盖住金电极。将陶瓷管放入烘箱中以70℃烘干10小时；
(7)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为28Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(8)将传感器在180℃空气环境中老化7天，获得性能稳定的SnO2/rGO乙醇气体传感器；
(9)在220℃下测试传感器对100ppm乙醇的灵敏度。
实施例SnO2：
以SnO2制备SnO2材料乙醇传感器具体步骤如下：
(1)称取0.080g SnCl4·5H2O溶于60mL去离子水中，加入磁子搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解；
(2)将混合溶液转移至80mL反应釜内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜并拧紧盖子，随后把反应釜放入烘箱中，升温至150℃后保温15个小时；
(3)反应结束后取出内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管，以6000r/min的转速离心5分钟；
(4)取出离心管倒出上清液，加入20mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声2分钟，获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机以6000r/min的转速离心5分钟。离心完成后以同样方法分别加入20mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次；
(5)将离心后获得的沉淀放入烘箱中以50℃烘干12小时后取出粉末样品研磨均匀，放入马弗炉中，以350℃煅烧3小时，反应结束至马弗炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)将0.001g SnO2粉末放入玛瑙中，并加入0.01mL蒸馏水研磨成均匀浆料，随后用毛刷蘸取适当浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面并使之完全覆盖住金电极。将陶瓷管放入烘箱中以70℃烘干10小时；
(7)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为28Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(8)将传感器在180℃空气环境中老化7天，获得性能稳定的SnO2乙醇气体传感器；
(9)在220℃下测试传感器对100ppm乙醇的灵敏度。
实施例SnO2/rGO-3：(SnO2/rGO-3为第3实施例制备的SnO2/rGO材料)
以SnO2/rGO-3制备超高灵敏度SnO2/rGO-3复合材料乙醇传感器具体步骤如下：
(1)将0.002g GO溶于30mL乙醇溶液中超声分散一个小时，称取0.080g SnCl4·5H2O溶于30mL去离子水中，加入磁子搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入正在搅拌的GO溶液中，随后在烧杯口蒙上一层保鲜膜，继续搅拌5～30分钟；
(2)将混合溶液转移至80mL反应釜内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜并拧紧盖子，随后把反应釜放入烘箱中，升温至150℃后保温15个小时；
(3)反应结束后取出内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管，以6000r/min的转速离心5分钟；
(4)取出离心管倒出上清液，加入20mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声2分钟，获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机以6000r/min的转速离心5分钟。离心完成后以同样方法分别加入20mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次；
(5)将离心后获得的沉淀放入烘箱中以50℃烘干12小时后取出粉末样品研磨均匀，放入管式炉中通入氮气，以350℃煅烧3小时，反应结束后继续通氮气直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)将马弗炉升温至360℃之后将粉末样品瞬间放入并关闭炉门，3分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO-3复合材料；
(7)将0.001g SnO2/rGO-5粉末放入玛瑙中，并加入0.01mL蒸馏水研磨成均匀浆料，随后用毛刷蘸取适当浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面并使之完全覆盖住金电极。将陶瓷管放入烘箱中以70℃烘干10小时；
(8)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为28Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(9)将传感器在180℃空气环境中老化7天，获得性能稳定的SnO2/rGO-3乙醇气体传感器；
(10)在220℃下测试传感器对100ppm乙醇的灵敏度。
实施例SnO2/rGO-5：(SnO2/rGO-5为第5实施例制备的SnO2/rGO材料)
以SnO2/rGO-5制备超高灵敏度SnO2/rGO-5复合材料乙醇传感器具体步骤如下：
(1)将0.002g GO溶于30mL乙醇溶液中超声分散一个小时，称取0.080g SnCl4·5H2O溶于30mL去离子水中，加入磁子搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入正在搅拌的GO溶液中，随后在烧杯口蒙上一层保鲜膜，继续搅拌5～30分钟；
(2)将混合溶液转移至80mL反应釜内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜并拧紧盖子，随后把反应釜放入烘箱中，升温至150℃后保温15个小时；
(3)反应结束后取出内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管，以6000r/min的转速离心5分钟；
(4)取出离心管倒出上清液，加入20mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声2分钟，获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机以6000r/min的转速离心5分钟。离心完成后以同样方法分别加入20mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次；
(5)将离心后获得的沉淀放入烘箱中以50℃烘干12小时后取出粉末样品研磨均匀，放入管式炉中通入氮气，以350℃煅烧3小时，反应结束后继续通氮气直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)将马弗炉升温至360℃之后将粉末样品瞬间放入并关闭炉门，5分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO-5复合材料；
(7)将0.001g SnO2/rGO-3粉末放入玛瑙中，并加入0.01mL蒸馏水研磨成均匀浆料，随后用毛刷蘸取适当浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面并使之完全覆盖住金电极。将陶瓷管放入烘箱中以70℃烘干10小时；
(8)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为28Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(9)将传感器在180℃空气环境中老化7天，获得性能稳定的SnO2/rGO-5乙醇气体传感器；
(10)在220℃下测试传感器对100ppm乙醇的灵敏度。
实施例SnO2/rGO-7：(SnO2/rGO-7为第7实施例制备的SnO2/rGO材料)
以SnO2/rGO-7制备超高灵敏度SnO2/rGO-7复合材料乙醇传感器具体步骤如下：
(1)将0.002g GO溶于30mL乙醇溶液中超声分散一个小时，称取0.080g SnCl4·5H2O溶于30mL去离子水中，加入磁子搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入正在搅拌的GO溶液中，随后在烧杯口蒙上一层保鲜膜，继续搅拌5～30分钟；
(2)将混合溶液转移至80mL反应釜内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜并拧紧盖子，随后把反应釜放入烘箱中，升温至150℃后保温15个小时；
(3)反应结束后取出内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管，以6000r/min的转速离心5分钟；
(4)取出离心管倒出上清液，加入20mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声2分钟，获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机以6000r/min的转速离心5分钟。离心完成后以同样方法分别加入20mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次；
(5)将离心后获得的沉淀放入烘箱中以50℃烘干12小时后取出粉末样品研磨均匀，放入管式炉中通入氮气，以350℃煅烧3小时，反应结束后继续通氮气直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)将马弗炉升温至360℃之后将粉末样品瞬间放入并关闭炉门，7分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO-7复合材料；
(7)将0.001g SnO2/rGO-7粉末放入玛瑙中，并加入0.01mL蒸馏水研磨成均匀浆料，随后用毛刷蘸取适当浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面并使之完全覆盖住金电极。将陶瓷管放入烘箱中以70℃烘干10小时；
(8)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为28Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(9)将传感器在180℃空气环境中老化5～20天，获得性能稳定的SnO2/rGO-7乙醇气体传感器；
(10)在220℃下测试传感器对100ppm乙醇的灵敏度。
基于SnO2/rGO复合材料的超高灵敏度乙醇传感器，包括Al2O3陶瓷管，Al2O3陶瓷管外表面沿周向覆盖两条平行的金电极，Al2O3陶瓷管外表面和两条环状金属电极上涂覆有SnO2/rGO复合材料，Al2O3陶瓷管内设置有穿过Al2O3陶瓷管的镍铬合金加热线圈，Al2O3陶瓷管两侧分别与两条环状金属电极各连接有一根用于收集电流信号的铂丝。
如图1所示，Al2O3陶瓷管1的长度为3.6～5mm，内径为0.6～1.2mm，外径为1.0～2.0mm；金电极2的宽度为0.4mm，两条环形金电极的间距为3.0mm；金电极上引出的铂丝3长度为4～6mm，贯穿陶瓷管的镍镉合金加热线丝圈4露出陶瓷管的长度约为8～10mm；
乙醇传感器工作原理：
陶瓷管中间的镍镉合金加热线圈在加载指定电压时会提供相应的工作温度，用于保持陶瓷管表面粉末涂层温度的恒定，两端的4根铂丝用于收集电流信号。当传感器暴露于空气中时传感材料吸附空气中的氧，导带中的电子会与氧气反应形成负氧离子，从而在材料表面形成耗尽层，进而材料内部导电同道变窄，自身电阻(Rg)变大；而当传感器暴露于乙醇气体时，负氧离子与乙醇反应，电子返回导带，材料自身电阻(Ra)变小，传感器灵敏度S计算方式为:S＝Ra/Rg。
如图2(a)-图2(d)所示，如图2(a)从SnO2/rGO透射图可看出直径约为5～10nm的SnO2纳米粒子致密的附着在片层状的rGO表面，且材料中间区域附着的SnO2纳米粒子比边缘区域厚。如图2(b)从SnO2/rGO-3透射图可看出经过马弗炉热处理3分钟后材料表面出现了大量直径约为5nm的微孔，且厚度较1薄。如图2(c)从SnO2/rGO-5透射图可看出经过马弗炉热处理5分钟后片状材料内部出现大量直径约为50～100nm的大孔，且材料变得稀薄，松散。如图2(d)从SnO2/rGO-7透射图可看出经过马弗炉热处理7分钟后片层材料中间出现直径约为150～200nm的大孔，SnO2/rGO近乎为单层状态；有利于材料充分接触气体分子，该材料选择性也比较好，只对乙醇气体表现出超高灵敏度，对于丙酮、甲醛、甲苯、氨水表现出较低的灵敏度。
如图3所示，随着温度的升高，传感器对100ppm乙醇的灵敏度表现出先升高后降低的趋势，其中实施例SnO2在240℃下灵敏度最高，而对比例SnO2/rGO、实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7的在220℃表现出最高的灵敏度，因此确定传感器最佳工作温度为220℃，而且在该温度下实施例SnO2/rGO-5对100ppm乙醇的灵敏度最高，具体响应值为659.21。在样品经过马弗炉热处理之后，实施例SnO2/rGO-3、实施例SnO2/rGO-5、实施例SnO2/rGO-7在最佳工作温度下灵敏度均高于未经过马弗炉热处理的对比例SnO2/rGO，且实施例SnO2/rGO-7灵敏度比实施例SnO2/rGO-3还要低。
如图4(a)-图4(e)所示，传感器在最佳工作温度220℃下对100ppm丙酮、氨水、乙醇、甲醛、甲苯均表现出响应而且响应曲线有较快的恢复时间，材料对甲醛的响应均比较缓慢，经过110秒才到达响应峰值。除了丙酮和甲苯之外，其余三种气体均为实施例SnO2/rGO-5表现出最高的响应值。图4(f)为实施例SnO2/rGO-5的气体选择性雷达图，从图中可看出在220℃下实施例SnO2/rGO-5对100ppm不同气体响应值差异明显：对100ppm乙醇表现出极高灵敏度，具体值为659.21，而对其它四种气体较低，说明实施例SnO2/rGO-5具有较好的气体选择性。
实施例(a)：
以SnO2/rGO制备超高灵敏度SnO2/rGO复合材料乙醇传感器具体步骤如下：
(1)将0.001g GO溶于20mL乙醇溶液中超声分散一个小时，称取0.050g SnCl4·5H2O溶于20mL去离子水中，加入磁子搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入正在搅拌的GO溶液中，随后在烧杯口蒙上一层保鲜膜，继续搅拌5～30分钟；
(2)将混合溶液转移至80mL反应釜内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜并拧紧盖子，随后把反应釜放入烘箱中，升温至120℃后保温36个小时；
(3)反应结束后取出内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管，以5000r/min的转速离心10分钟；
(4)取出离心管倒出上清液，加入5mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声3分钟，获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机以5000r/min的转速离心3分钟。离心完成后以同样方法分别加入5mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次；
(5)将离心后获得的沉淀放入烘箱中以40℃烘干20小时后取出粉末样品研磨均匀，放入管式炉中通入氮气或惰性气体，以300℃煅烧4小时，反应结束后继续通氮气直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)将马弗炉升温至300℃之后将粉末样品瞬间放入并关闭炉门，30分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO复合材料；
(7)将0.1g SnO2/rGO粉末放入玛瑙中，并加入0.1mL蒸馏水研磨成均匀浆料，随后用毛刷蘸取适当浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面并使之完全覆盖住金电极。将陶瓷管放入烘箱中以100℃烘干5小时；
(8)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为20Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(9)将传感器在150℃空气环境中老化20天，获得性能稳定的SnO2/rGO乙醇气体传感器；
(10)在220℃下测试传感器对100ppm乙醇的灵敏度。
实施例(b)：
以SnO2/rGO制备超高灵敏度SnO2/rGO复合材料乙醇传感器具体步骤如下：
(1)将0.01g GO溶于50mL乙醇溶液中超声分散一个小时，称取2.0g SnCl4·5H2O溶于50mL去离子水中，加入磁子搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入正在搅拌的GO溶液中，随后在烧杯口蒙上一层保鲜膜，继续搅拌5～30分钟；
(2)将混合溶液转移至80mL反应釜内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜并拧紧盖子，随后把反应釜放入烘箱中，升温至200℃后保温12个小时；
(3)反应结束后取出内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管，以8000r/min的转速离心3分钟；
(4)取出离心管倒出上清液，加入40mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声3分钟，获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机以8000r/min的转速离心1分钟。离心完成后以同样方法分别加入40mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次；
(5)将离心后获得的沉淀放入烘箱中以100℃烘干5小时后取出粉末样品研磨均匀，放入管式炉中通入氮气或惰性气体，以700℃煅烧0.5小时，反应结束后继续通氮气直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)将马弗炉升温至700℃之后将粉末样品瞬间放入并关闭炉门，2分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO复合材料；
(7)将0.05g SnO2/rGO粉末放入玛瑙中，并加入2mL蒸馏水研磨成均匀浆料，随后用毛刷蘸取适当浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面并使之完全覆盖住金电极。将陶瓷管放入烘箱中以40℃烘干20小时；
(8)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为32Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(9)将传感器在400℃空气环境中老化5天，获得性能稳定的SnO2/rGO乙醇气体传感器；
(10)在220℃下测试传感器对100ppm乙醇的灵敏度。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (10)
1.SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将0.001～0.01g GO溶于20～50mL乙醇溶液中超声分散均匀得到GO溶液，称取0.05～2.0g SnCl4·5H2O溶于20～50mL去离子水中磁力搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入GO溶液中，继续搅拌5～30分钟；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液转移至反应釜中升温至120～200℃后保温12～36个小时；
(3)在步骤(2)反应结束后取出反应釜内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管进行离心处理；
(4)取出步骤(3)处理后的离心管倒出上清液，分别加入蒸馏水和乙醇交替离心清洗多次；
(5)将步骤(4)离心获得的沉淀放入烘箱中以40～100℃烘干5～20小时后取出粉末样品研磨均匀，将粉末样品放入管式炉中通入保护气体，以300～700℃煅烧0.5～4小时，反应结束后继续通保护气体直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)在马弗炉升温至300～700℃之后将步骤(5)获得的粉末样品瞬间放入并关闭炉门，2～30分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO复合材料。
2.根据权利要求1所述的SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)离心处理转速为5000～8000r/min，时间为3～10分钟。
3.根据权利要求1所述的SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)清洗过称为：加入5～40mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声震荡获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机离心处理，离心完成后以分别加入5～40mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次。
4.根据权利要求3所述的SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)离心处理转速5000～8000r/min，离心时间为1～5分钟。
5.根据权利要求1所述的SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或惰性气体。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的SnO2/rGO复合材料。
7.一种基于权利要求6所述SnO2/rGO复合材料的超高灵敏度乙醇传感器，其特征在于：包括Al2O3陶瓷管，Al2O3陶瓷管外表面沿周向覆盖两条平行的环状金属电极，Al2O3陶瓷管外表面和两条环状金属电极上涂覆有SnO2/rGO复合材料，Al2O3陶瓷管内设置有穿过Al2O3陶瓷管的镍铬合金加热线圈，Al2O3陶瓷管两侧分别与两条环状金属电极各连接有一根用于收集电流信号的铂丝。
8.根据权利要求7所述的超高灵敏度乙醇传感器，其特征在于：所述环状金属电极为金电极。
9.一种如权利要求7或8所述的超高灵敏度乙醇传感器的制作方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取0.001～0.1g SnO2/rGO复合材料粉末加入0.01～2mL蒸馏水研磨成均匀浆料，将浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面和环状金属电极上，将Al2O3陶瓷管放入烘箱中烘干；
(2)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为20～32Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；
(3)将经步骤(1)-步骤(2)制作完成的传感器在150～400℃空气环境中老化5～20天，获得性能稳定的SnO2/rGO乙醇气体传感器。
10.根据权利要求9所述的超高灵敏度乙醇传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤(1)中烘干温度为40～100℃烘干时间为5～20小时。
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