CN112758917A - 一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents

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黄金辉
张步宁
刘莹
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract

本发明公开了一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，包括步骤：S1、称取氧化石墨烯样品加入烧杯中，并加入去离子水；S2、将烧杯置于低温下，进行恒温超声分散，得到均匀分散液；S3、往分散液中添加氨水溶液以调节分散液的酸碱度；S4、往分散液中添加VC；S5、将分散液转移到反应釜中，在烘箱中进行定向水热还原；S6、将湿的凝胶，进行冷冻干燥；本发明通过提供一种新的石墨烯气凝胶的制备方法以降低石墨烯气凝胶导热网络的热阻，从而提高其作为导热填料的综合导热率能力。

Description

一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法，尤指一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法。
背景技术
相变储能技术在储存利用诸如太阳能等清洁可再生能源或废热方面有着非常大的优势和可行性，也是提高能源利用率和节约能源最有效的方法之一，而相变材料是相变储能技术中非常关键的影响因素。相变材料的种类很多，从无机到有机，再到共熔以及复合等等各种温度范围的都有。但这些都面临这样那样的问题，比如无机相变材料存在严重的过冷现象和腐蚀界面等问题；有机相变材料存在潜热较低、热导率低、易燃等问题。然而在这些问题中，最为突出也普遍存在的就是热导率较低。低热导率会导致相变材料的储/放热效率降低和产生严重的过冷现象，而不能很好的发挥作用，限制了其广泛应用。因此，研究开发出优异的高导热性能的相变材料显得尤为关键。
由于石墨烯有着5300 W/(mK)的超高热导率，作为导热填料将其添加到相变材料中可以显著增加复合相变材料的综合热导率。但是石墨烯直接添加进相变材料导致难以分散开从而难以形成导热通路。因此，很多都是让组装成气凝胶而形成3D导热通路，但是随机组装的气凝胶，由于接触点多而面少，导致导热率急剧下降，对相变材料的综合导热率的提高有限。因此，本发明对石墨烯气凝胶进行了微观调控，从微观尺度调整了石墨烯组装成导热网络时的微观结构，使得其片与片之间能相互层叠，减少了接触热阻，使得整个导热通路的热阻减少，从而提高轴向方向的热导率。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在公开一种气凝胶的制备方法，尤指一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称量样品：称取氧化石墨烯样品加入烧杯中，并加入去离子水；
S2、超声分散：将步骤S1的烧杯置于低温下，进行恒温超声分散，得到均匀分散液；超声分散时间为0.5～2h，其他分散方式可根据情况适当调整；
S3、调节pH：往步骤S2的分散液中添加氨水溶液以调节分散液的酸碱度；
S4、加入还原剂：往步骤S3的分散液中加入还原剂VC；
S5、水热还原：将步骤S4的分散液转移到水热釜中，放入烘箱中进行定向还原，还原时间1～7h；
S6、冷冻干燥：将步骤S5得到湿凝胶，进行冷冻干燥；
优选地，所述步骤S1的氧化石墨烯样品可以为自制或者购买的任何方法制备的，任何碳氧比的氧化石墨烯，称取量为0.01～1.0g，加入去离子水50.0～100.0mL，氧化石墨烯浓度为2.0～10.0mg/mL。
优选地，所述步骤S2的恒低温超声分散，包括和不限于超声分散，可采用机械搅拌等其他方式分散，低温为低于氧化石墨烯的还原温度。
优选地，所述步骤S3的氨水溶液的浓度为10%～28%。调节pH为8～13。
优选地，所述步骤S4的还原剂为VC，加入量为10～50mg，还原剂可为其他还原剂，如氢碘酸，亚硫酸氢钠等。
优选地，所述步骤S5采用底部具有唯一凸起的玻璃内胆水热釜，烘箱温度在80～200℃，还原时间1～7h。
优选地，所述步骤S6对所得湿凝胶在冷冻干燥前进行去离子水浸泡去除杂质，浸泡时间为4～48h，期间换水2～10次。
优选地，所述步骤S6所得的湿凝胶进行冷冻干燥，冷冻时间为1～5h，冷冻温度在-5～-50℃，干燥时间为24～72h。
优选地，所述步骤S7将所得到的气凝胶，浸入熔融的石蜡中，进行真空吸附，吸附时间5～45min，真空度为0～0.01Mpa。相变材料可为其他如聚乙二醇，硬脂酸等其他可使用相变材料。
本发明的有益效果体现在：本发明通过提供一种新的石墨烯气凝胶的制备方法以降低石墨烯气凝胶导热网络的热阻，从而提高其作为导热填料的综合导热能力。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式：
实施例1：
一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称量样品：称取0.2g氧化石墨烯加入烧杯中，加入去离子水50mL；
S2、超声分散：将步骤S1烧杯置于不高于5℃的超声水浴中，进行恒低温超声分散2h；
S3、调节pH：往步骤S2的分散液中添加氨水溶液以调节溶液的酸碱度，氨水浓度为10%。调节pH为8；
S4、加入还原剂：往步骤S3中加还原剂VC，加入量为12mg；
S5、水热还原：将步骤S4分散液转移到底部具有唯一凸起的玻璃内胆水热釜中，在烘箱温度在150℃中进行水热还原，还原时间3h；
S6、冷冻干燥：将在步骤S5中所得湿凝胶进行去离子水浸泡去除杂质，浸泡时间为48h，期间换水6次，然后冷冻干燥，冷冻时间为3h，冷冻温度在-50℃，干燥时间为72h。
实施例2：
一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称量样品：称取1g氧化石墨烯加入烧杯中，加入去离子水100mL；
S2、超声分散：将步骤S1烧杯置于不高于5℃的超声水浴中，进行恒低温超声分散1h；
S3、调节pH：往步骤S2的分散液中添加氨水溶液以调节溶液的酸碱度，氨水浓度为28%。调节pH为13；
S4、加入还原剂：往步骤S3中加还原剂氢碘酸，加入量为30mg；
S5、水热还原：将步骤S4分散液转移到底部具有唯一凸起的玻璃内胆水热釜中，在烘箱温度在100℃中进行水热还原，还原时间5h；
S6、冷冻干燥：将在步骤S5中所得湿凝胶进行去离子水浸泡去除杂质，浸泡时间为4h，期间换水8次，然后冷冻干燥，冷冻时间为2h，冷冻温度在-5℃，干燥时间为24h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围作任何限制，本行业的技术人员，在本技术方案的启迪下，可以做出一些变形与修改，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、称量样品：称取氧化石墨烯样品加入烧杯中，并加入去离子水；
S2、超声分散：将步骤S1的烧杯置于低温下，进行恒温超声分散，得到均匀分散液；
S3、调节pH：往步骤S2的分散液中添加氨水溶液以调节分散液的酸碱度；
S4、加入还原剂：往步骤S3的分散液中加入还原剂VC；
S5、水热还原：将步骤S4的分散液转移到水热釜中，放入烘箱中进行定向还原；
S6、冷冻干燥：将步骤S5得到的湿凝胶进行冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的氧化石墨烯样品为自制或者购买的任何方法制备的，任何碳氧比的氧化石墨烯，称取量为0.01～1.0g，加入去离子水50.0～100.0mL，氧化石墨烯浓度为2.0～10.0mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的恒低温超声分散，包括和不限于超声分散，所述低温为低于氧化石墨烯的还原温度；所述超声分散的时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的氨水溶液的浓度为10%～28%。调节pH为8～13。
5.根据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的还原剂为VC、氢碘酸或亚硫酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S5采用底部具有唯一凸起的玻璃内胆水热釜，烘箱温度在80～200℃，还原时间1～7h。
7.根据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S6对所得湿凝胶在冷冻干燥前进行去离子水浸泡去除杂质，浸泡时间为4～48h，期间换水2～10次。
8.据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S6所得的湿凝胶进行冷冻干燥，冷冻时间为1～5h，冷冻温度在-5～-50℃，干燥时间为24～72h。
9.据权利要求1所述的一种内部呈环流排列的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S7将所得到的气凝胶，浸入熔融的石蜡中，进行真空吸附，吸附时间5～45min，真空度为0～0.01Mpa。
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