CN113429941A - 一种复合相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料及其制备方法,所述复合相变材料包括以下组分:三水合乙酸钠85.5%‑87.4%、十二水合磷酸氢二钠3.60%‑3.68%、聚丙烯酸钠0.90%‑0.92%,以及膨胀石墨8%‑10%。本发明以三水合乙酸钠为主要的能量存储剂,十二水合磷酸氢二钠作为成核剂用于降低无机盐相变材料的过冷度,聚丙烯酸钠作为增稠剂避免无机盐相变材料发生相分离,膨胀石墨作为多孔基材支撑材料,可增强相变材料导热性。所述复合相变材料的相变温度为55‑58℃,过冷度为2.4‑3.8℃,相变潜热约为220kJ/kg,导热系数为1.48‑2.07W/(m·K),渗漏率低于5%,膨胀率低于1.5%,制作过程简单,使用寿命长,可适用于暖通空调、余热回收、电子设备热管理等领域。
Description
技术领域
本发明涉及热能存储技术领域,尤其是一种复合相变储热材料及其制备方法。
背景技术
能源储存技术是现阶段缓解能源需求压力的重要技术,它能够对现有能源的供应和需求进行调整,可以解决能源供应与需求在时间和空间上的不匹配问题,是解决能量利用率低的重要手段。总的来说,目前的能量储存技术包括机械储能、化学储能、电磁储能、生物储能和热能储能,而应用最广泛且最需要新技术提升效率的是热能储存技术。本发明的相变储热材料服务于热能储存技术领域。
与显热储热技术、化学储热技术相比,相变储热技术是目前来说是最为高效、最具潜力的储热方式。在相变储能系统中,相变材料一般不能直接利用。以固-液相变材料为例,相变材料在固-液相变过程中会表现出较强的流动性,会发生泄露现象。再者,由于固-液相变材料会发生明显的相态变化,长期使用后不可避免的会出现相分离、稳定性差等问题。所以在实际应用中还需要对相变材料进行改性来满足工程需求。主要方法有两种,相变材料微胶囊化和相变材料多孔基材定形化。微胶囊复合相变材料和定形复合相变材料都属于定形相变材料。所谓定形,指的是相变材料在微观上表现出固-液相变,但在宏观上表现出固-固相变的稳定定型,以此来达到防止液漏、相分离的目的。目前针对定型相变材料的研究成果仍有以下两点局限,一是已有复合材料的相变温度主要集中在20-40℃,主要应用于建筑领域,其他相变温度范围的研究较少;二是常用的多孔基材支撑材料主要为气相二氧化硅、高密度聚乙烯等,普遍存在导热性能差、相变潜热不高的缺陷,常见相变材料导热系数为0.4-0.7W/(m·K),相变潜热为150-200kJ/kg,还具有较大的改进空间。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明提供了复合相变材料及其制备方法,以解决已有定形相变材料导热性能差、相变潜热不高等技术问题。
本发明采用的技术方案如下:
一种可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料,包括以下质量分数的组分:
三水合乙酸钠,85.5%-87.4%;
成核剂,3.60%-3.68%;
增稠剂,0.90%-0.92%;
多孔基材支撑材料,8%-10%。
其进一步技术方案为:
所述成核剂为十二水合磷酸氢二钠。
所述增稠剂为聚丙烯酸钠。
所述多孔基材支撑材料为膨胀石墨。
所述复合相变材料的相变温度为55-58℃,过冷度为2.4-3.8℃,相变潜热约为220kJ/kg,导热系数为1.48-2.07W/(m·K)。
一种可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按照组分质量分数将三水合乙酸钠、成核剂混合,放置在60-80℃热水中水浴加热至融化,并搅拌均匀;
步骤二:称量增稠剂加入步骤一中搅拌均匀的混合物中,充分搅拌使增稠剂溶胀,得到复合无机盐相变储热的基底材料,将基底材料放入20-40℃的低温水浴中,逐渐冷却降温至凝固。
步骤三:将步骤二中配置好的基底材料放入培养瓶中密封,并将培养瓶放置于80℃恒温培养箱中静置熔融12h以上待用,使基底材料充分混合并稳定。
步骤四:取出步骤三中的培养瓶,将熔融状态的基底材料滴加到装有膨胀石墨的大口烧杯中,然后在60-80℃的热水水浴中搅拌40-60min,使基底材料充分渗渍到膨胀石墨中。
步骤五:将步骤四中制备的熔融状态的复合相变材料放在通风处自然陈化,并放入真空干燥箱干燥,使复合相变材料形态稳定,得到可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料。
本发明的有益效果如下:
本发明的复合相变材料以水合无机盐作为主要相变材料,添加一定比例的成核剂降低无机盐相变材料的过冷度,增稠剂避免无机盐相变材料发生相分离,膨胀石墨作为多孔基材支撑材料,可增强相变材料导热性。水合无机盐相变材料为三水合乙酸钠,其相变温度为58-59.1℃,过冷度较大,常温下无法凝固,相变潜热为260-270kJ/kg,导热系数为0.4-0.6W/(m·K)。
本发明的复合相变材料相变温度为55-58℃,导热系数为1.48-2.07W/(m·K),本发明通过向无机盐相变材料中添加膨胀石墨,使得材料热导率增加导致传热加快,能快速响应温度变化,同时材料自身释放的热量能快速释放出去,引起材料相变温度下降。当膨胀石墨的比例高于10%时,相变温度低于55℃,此相变温度较低,不宜用于生活热水、供热领域;当膨胀石墨的比例低于8%时,材料导热性能增加较少,材料经济性较差;当膨胀石墨的比例在8%-10%时,材料相变温度合适,导热性能提升较大。
本发明的复合相变材料过冷度为2.4-3.8℃,无相分离现象,相变潜热约为220kJ/kg。本发明通过加入成核剂使无机盐相变材料可以依附于结晶固体表面,在达到冷凝温度时即可完成结晶,因此过冷度大幅度降低。当成核剂的比例高于3.68%时,过冷度下降不明显;当成核剂的比例低于3.60%时,过冷度较大不适用;当成核剂的比例在3.60%-3.68%时,过冷度满足要求。本发明通过加入增稠剂抑制相分离现象,其具有亲水基团,缓慢溶于水可形成粘稠的透明溶液,当增稠剂的比例高于0.92%时,基底材料过于粘稠;当增稠剂的比例低于0.90%时,基底材料仍存在相分离现象;当增稠剂的比例在0.90%-0.92%时,基底材料无相分离现象,混合地较为均匀。
本发明的复合相变材料过冷度较低,在宏观上始终呈现固态,加热熔融几乎不膨胀,渗透率低,且导热性能优于普通蓄热材料,多次循环后热稳定性良好,使用寿命较长。适用于暖通空调、余热回收、电子设备热管理等领域。
附图说明
图1是本发明复合相变材料在不同膨胀石墨比例下的凝固/融化样貌图。
图2是本发明复合相变材料的DSC曲线图。
图3是膨胀石墨与本发明复合相变材料的形貌特征图。
图4是本发明复合相变材料融化/凝固曲线图。
图5是本发明基底材料与复合相变材料导热系数对比图。
具体实施方式
以下结合附图说明本发明的具体实施方式。
本实施例的一种可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料,包括以下组分:三水合乙酸钠、成核剂、增稠剂,以及膨胀石墨,上述组分质量分数为:
三水合乙酸钠,85.5%-87.4%;
成核剂,3.60%-3.68%;
增稠剂,0.90%-0.92%;
膨胀石墨,8%-10%。
上述实施例中,三水合乙酸钠为主要的能量存储剂,成核剂用于降低无机盐相变材料的过冷度,增稠剂避免无机盐相变材料发生相分离,膨胀石墨作为多孔基材支撑材料,可增强相变材料导热性。
上述实施例中,复合相变材料的相变温度在55-58℃,可用于生活热水、空调供暖、电子设备热管理等多领域。
上述实施例中,复合相变材料的过冷度为2.4-3.8℃,相变潜热约为220kJ/kg,其相变潜热相较于同类可定形相变材料大大提升。
上述实施例中,复合相变材料在20℃时导热系数为1.63-2.07W/(m·K),80℃时导热系数为1.48-1.90W/(m·K),导热性能比常规无机盐材料提升3-4倍。
特别地,上述膨胀石墨的粒径大小为80目-300目,膨胀系数为200-300mL/g。
如图1所示,本发明的复合相变材料定形状态良好,融化和凝固过程在宏观上都呈现固态,膨胀石墨占比较低的样品在融化过程,其表面能看到明显的无机盐析出现象。
如图2所示,将样品从25℃升温至80℃得到样品的DSC曲线,从而测得样品的相变温度57.6℃及相变潜热219J/g。
如图3所示,本实施例中的膨胀石墨在复合前形态呈规则的层状,夹层中有明显的间隙;无机盐/膨胀石墨复合以后,形成的复合相变材料形态规则,白色的无机盐颗粒很好地嵌合在膨胀石墨的夹层中,且膨胀石墨的结构未中断,仍能形成良好的导热性。
如图4所示,利用本实施例的复合相变材料进行蓄热释热实验,相变温度能够保持在57℃左右,符合本文对相变温度的区间要求,过冷度在3℃左右,多次工作循环后依然保持较高性能,说明其热稳定性好。
如图5所示,本实施例的复合相变材料导热性能良好,相比于基底无机盐材料,无论是在熔融状态和凝固状态,导热系数均提升3倍左右。
实施例一:
复合相变材料包括以下组分:三水合乙酸钠、成核剂、增稠剂,以及膨胀石墨,其中,成核剂为十二水合磷酸氢二钠,增稠剂为聚丙烯酸钠;上述各组分的质量百分比为:三水合乙酸钠,87.4%;十二水合磷酸氢二钠,3.68%;聚丙烯酸钠,0.92%;膨胀石墨,8%。
具体制备工艺方法如下:
1)按照比例将三水合乙酸钠、十二水合磷酸氢二钠混合,放置在60℃热水中水浴加热至融化,并搅拌均匀;
2)称量聚丙烯酸钠加入步骤1)中搅拌均匀的混合物中,充分搅拌,使聚丙烯酸钠溶胀,得到复合无机盐相变储热的基底材料,将基底材料放入30℃的低温水浴中,逐渐冷却降温至凝固。
3)将步骤2)中配置好的基底材料放入培养瓶中密封,并将培养瓶放置于80℃恒温培养箱中静置熔融13h待用,使材料状态充分稳定。
4)取出步骤3)中的培养瓶,将熔融状态的基底材料滴加到装有质量分数为10%的膨胀石墨的大口烧杯中,然后在60℃的热水水浴中搅拌40min,使基底材料充分渗渍到膨胀石墨中。
5)将步骤4)中制备的熔融状态的复合相变材料放在通风处自然陈化,并放入真空干燥箱干燥,使复合相变材料形态稳定,得到可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料。
6)步骤5)中制得的可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料可进一步利用压片机或者模具进行压制,可增大复合相变材料的储能密度。
制备所得复合相变材料呈固态,相变温度57.6℃,过冷度约为2.4℃,渗透率为4.32%,膨胀率低于1.5%,20℃时导热系数为1.63W/(m·K),80℃时导热系数为1.48W/(m·K)。
实施例二:
复合相变材料包括以下组分:三水合乙酸钠、成核剂、增稠剂,以及膨胀石墨,其中,成核剂为十二水合磷酸氢二钠,增稠剂为聚丙烯酸钠;上述各组分的质量百分比为:三水合乙酸钠,86.5%;十二水合磷酸氢二钠,3.64%;聚丙烯酸钠,0.91%;膨胀石墨,9%。
具体制备工艺方法如下:
1)按照比例将三水合乙酸钠、十二水合磷酸氢二钠混合,放置在80℃热水中水浴加热至融化,并搅拌均匀;
2)称量聚丙烯酸钠加入步骤1)中搅拌均匀的混合物中,充分搅拌,使聚丙烯酸钠溶胀,得到复合无机盐相变储热的基底材料,将基底材料放入40℃的低温水浴中,逐渐冷却降温至凝固。
3)将步骤2)中配置好的基底材料放入培养瓶中密封,并将培养瓶放置于80℃恒温培养箱中静置熔融12h以上待用,使材料状态充分稳定。
4)取出步骤3)中的培养瓶,将熔融状态的基底材料滴加到装有质量分数为10%的膨胀石墨的大口烧杯中,然后在80℃的热水水浴中搅拌60min,使基底材料充分渗渍到膨胀石墨中。
5)将步骤4)中制备的熔融状态的复合相变材料放在通风处自然陈化,并放入真空干燥箱干燥,使复合相变材料形态稳定,得到可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料。
6)步骤5)中制得的可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料可进一步利用压片机或者模具进行压制,可增大复合相变材料的储能密度。
制备所得复合相变材料呈固态,相变温度57.1℃,过冷度约为2.7℃,渗透率为3.78%,膨胀率低于1.5%,20℃时导热系数为1.86W/(m·K),80℃时导热系数为1.61W/(m·K)。
实施例三:
复合相变材料包括以下组分:三水合乙酸钠、成核剂、增稠剂,以及膨胀石墨,其中,成核剂为十二水合磷酸氢二钠,增稠剂为聚丙烯酸钠;上述各组分的质量百分比为:三水合乙酸钠,85.5%;十二水合磷酸氢二钠,3.60%;聚丙烯酸钠,0.90%;膨胀石墨,10%。
具体制备工艺方法如下:
1)按照比例将三水合乙酸钠、十二水合磷酸氢二钠混合,放置在70℃热水中水浴加热至融化,并搅拌均匀;
2)称量聚丙烯酸钠加入步骤1)中搅拌均匀的混合物中,充分搅拌,使聚丙烯酸钠溶胀,得到复合无机盐相变储热的基底材料,将基底材料放入30℃的低温水浴中,逐渐冷却降温至凝固。
3)将步骤2)中配置好的基底材料放入培养瓶中密封,并将培养瓶放置于70℃恒温培养箱中静置熔融12h以上待用,使材料状态充分稳定。
4)取出步骤3)中的培养瓶,将熔融状态的基底材料滴加到装有质量分数为10%的膨胀石墨的大口烧杯中,然后在70℃的热水水浴中搅拌50min,使基底材料充分渗渍到膨胀石墨中。
5)将步骤4)中制备的熔融状态的复合相变材料放在通风处自然陈化,并放入真空干燥箱干燥,使复合相变材料形态稳定,得到可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料。
6)步骤5)中制得的可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料可进一步利用压片机或者模具进行压制,可增大复合相变材料的储能密度。
制备所得复合相变材料呈固态,相变温度56.5℃,过冷度约为3.8℃,渗透率为3.32%,膨胀率低于1.5%,20℃时导热系数为2.07W/(m·K),80℃时导热系数为1.90W/(m·K)。
对比例一:
复合相变材料包括以下组分:三水合乙酸钠、成核剂、增稠剂,以及膨胀石墨,其中,成核剂为十二水合磷酸氢二钠,增稠剂为聚丙烯酸钠;上述各组分的质量百分比为:三水合乙酸钠,89.3%;十二水合磷酸氢二钠,3.76%;聚丙烯酸钠,0.94%;膨胀石墨,6%。
具体制备工艺方法如下:
1)按照比例将三水合乙酸钠、十二水合磷酸氢二钠混合,放置在60-80℃热水中水浴加热至融化,并搅拌均匀;
2)称量聚丙烯酸钠加入步骤1)中搅拌均匀的混合物中,充分搅拌,使聚丙烯酸钠溶胀,得到复合无机盐相变储热的基底材料,将基底材料放入20℃的低温水浴中,逐渐冷却降温至凝固。
3)将步骤2)中配置好的基底材料放入培养瓶中密封,并将培养瓶放置于60℃恒温培养箱中静置熔融12h待用,使材料状态充分稳定。
4)取出步骤3)中的培养瓶,将熔融状态的基底材料滴加到装有质量分数为10%的膨胀石墨的大口烧杯中,然后在60℃的热水水浴中搅拌40min,使基底材料充分渗渍到膨胀石墨中。
5)将步骤4)中制备的熔融状态的复合相变材料放在通风处自然陈化,并放入真空干燥箱干燥,使复合相变材料形态稳定,得到可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料。
6)步骤5)中制得的可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料可进一步利用压片机或者模具进行压制,可增大复合相变材料的储能密度。
制备所得复合相变材料呈固态,相变温度57.7℃,过冷度约为2.4℃,渗透率为7.78%,膨胀率低于1.5%,20℃时导热系数为1.21W/(m·K),80℃时导热系数为1.47W/(m·K)。
对比例二:
复合相变材料包括以下组分:三水合乙酸钠、成核剂、增稠剂,以及膨胀石墨,其中,成核剂为十二水合磷酸氢二钠,增稠剂为聚丙烯酸钠;上述各组分的质量百分比为:三水合乙酸钠,83.6%;十二水合磷酸氢二钠,3.52%;聚丙烯酸钠,0.88%;膨胀石墨,12%。
具体制备工艺方法如下:
1)按照比例将三水合乙酸钠、十二水合磷酸氢二钠混合,放置在60℃热水中水浴加热至融化,并搅拌均匀;
2)称量聚丙烯酸钠加入步骤1)中搅拌均匀的混合物中,充分搅拌,使聚丙烯酸钠溶胀,得到复合无机盐相变储热的基底材料,将基底材料放入40℃的低温水浴中,逐渐冷却降温至凝固。
3)将步骤2)中配置好的基底材料放入培养瓶中密封,并将培养瓶放置于60℃恒温培养箱中静置熔融12h待用,使材料状态充分稳定。
4)取出步骤3)中的培养瓶,将熔融状态的基底材料滴加到装有质量分数为10%的膨胀石墨的大口烧杯中,然后在80℃的热水水浴中搅拌40min,使基底材料充分渗渍到膨胀石墨中。
5)将步骤4)中制备的熔融状态的复合相变材料放在通风处自然陈化,并放入真空干燥箱干燥,使复合相变材料形态稳定,得到可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料。
6)步骤5)中制得的可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料可进一步利用压片机或者模具进行压制,可增大复合相变材料的储能密度。
制备所得复合相变材料呈固态,相变温度54.4℃,过冷度约为5.2℃,渗透率为3.10%,膨胀率低于1.5%,20℃时导热系数为2.34W/(m·K),80℃时导热系数为2.16W/(m·K)。
各实施例和对比例的数据汇总列表:
从上表中可以看出,当膨胀石墨的比例为12%时,相变温度为54.4℃,低于55℃,此相变温度较低,不宜用于生活热水、供热领域。
Claims (5)
1.一种复合相变材料,其特征在于,包括以下质量分数的组分:
三水合乙酸钠,85.5%-87.4%;
成核剂,3.60%-3.68%;
增稠剂,0.90%-0.92%;
多孔基材支撑材料,8%-10%。
2.根据权利要求1所述的复合相变材料,其特征在于,所述成核剂为十二水合磷酸氢二钠,所述增稠剂为聚丙烯酸钠。
3.根据权利要求1所述的复合相变材料,其特征在于,所述多孔基材支撑材料为膨胀石墨。
4.根据权利要求3所述的复合相变材料,其特征在于,膨胀石墨的目数为80目-300目;膨胀石墨的膨胀率为200-300mL/g。
5.一种如权利要求1-4任一所述的复合相变材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按照组分质量分数将三水合乙酸钠、成核剂混合,放置在60-80℃热水中水浴加热至融化,并搅拌均匀;
步骤二:称量增稠剂加入步骤一中搅拌均匀的混合物中,充分搅拌使增稠剂溶胀,得到复合无机盐相变储热的基底材料,将基底材料放入20℃-40℃的低温水浴中,逐渐冷却降温至凝固;
步骤三:将步骤二中配置好的基底材料放入培养瓶中密封,并将培养瓶放置于60-80℃恒温培养箱中静置熔融12h以上,使基底材料充分混合并稳定;
步骤四:取出步骤三中的培养瓶,将熔融状态的基底材料滴加到装有膨胀石墨的大口烧杯中,然后在60-80℃的热水水浴中搅拌40-60min,使基底材料充分渗渍到膨胀石墨中;
步骤五:将步骤四中制备的熔融状态的复合相变材料放在通风处自然陈化,并再放入真空干燥箱干燥,使复合相变材料形态稳定,得到可定形的无机盐/膨胀石墨复合相变材料。
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