CN112758916A - 一种活性石墨烯及通过中间相沥青制备活性石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性石墨烯及通过中间相沥青制备活性石墨烯的方法，将中间相沥青先经过热聚后，再和KOH按比例混合，加少量去离子水使其充分溶解，干燥，随后进行高温活化烧结，酸洗，真空抽滤，最终得到表面富含石墨烯花瓣的活性石墨烯。本发明原料来源丰富，合成工艺简单、成本低廉。制备的活性石墨烯利于负载纳米活性颗粒，有助于发展多功能炭材料，即被用于气体吸附、光催化、电催化、微电子、储能材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于活性石墨烯制备技术领域，特别涉及一种活性石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子紧密排列组成的二维蜂窝状晶体结构的纳米材料，具有优良的电学性能、热学性能、光学性能和化学性能等。
相对于石墨烯单层，石墨烯层片(数层原子厚度)更易获得且已在气体吸附、光催化、电催化、微电子、储能材料等领域开展了广泛的基础与应用研究。
有关石墨烯层片的制备方法主要有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法等。这些制备方法相对比较复杂，易团聚，且成本较高。
通过活化法可以获得活性石墨烯，使材料兼具活性炭与石墨烯的双重物化性能，更好的满足材料对多种服役条件的要求。例如将石墨烯活化可以用作超级电容器的电极材料，而活性石墨烯有望应用于锂-硫电池、载药、催化剂载体领域等(Small,2011,7,3163-3168；Adv.Mater.,2013,25,2909-2914；Adv.Funct.Mater.,2013,23,5326-5333.)。
然而，目前制备活性石墨烯仍存在原料来源单一、制备成本高、活化改性困难，获得石墨烯易团聚，影响后续使用的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性石墨烯及通过中间相沥青制备活性石墨烯的方法，以至少解决原料来源单一的技术问题。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末研磨，置于高温反应釜中进行热聚，于氮气气氛中从室温升温到380-420℃保温，同时进行搅拌，然后随炉自然冷却，获得预处理中间相沥青粉末；
(2)将步骤(1)获得的预处理中间相沥青粉末和片状KOH按1:(3-10)的预处理加入于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)得到的溶液充分干燥，得到中间相沥青和KOH混合粉末；
(5)将步骤(4)烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：把放有混合粉末的镍坩埚置于氮气气氛下从室温升温到900-1200℃、保温，然后随炉自然冷却；
(6)步骤(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后经恒温干燥得到活性石墨烯。
本发明进一步的改进在于：步骤(1)中采用的中间相沥青粒度为1-50μm。
本发明进一步的改进在于：步骤(1)中采用的中间相沥青经热重分析，其在380-420℃失重明显。
本发明进一步的改进在于：步骤(1)所述氮气气氛为反应前通氮气10-30min，反应过程中在封闭系统中自生压。
本发明进一步的改进在于：步骤(4)中干燥温度为60-80℃，干燥保温时间为72-120h。
本发明进一步的改进在于：步骤(5)中氮气气氛的气流量为50-100sccm。
本发明进一步的改进在于：步骤(1)中具体的将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛后置于高温反应釜中进行热聚。
本发明进一步的改进在于：步骤(1)中升温速率为2℃/min；保温时间为0-10h；搅拌速度为200-500r/min。
本发明进一步的改进在于：步骤(5)中升温速率为5℃/min，保温时间为0.5-2h。
本发明进一步的改进在于：步骤(6)中恒温干燥的温度为70℃。
一种活性石墨烯，由所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法制备获得。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明采用中间相沥青为碳源制备活性石墨烯，原料广泛，制备方法简单，成本低，产量高，易于工业化生产。
2、中间相沥青内部存在大量的轻组分和定向炭层，表面含有大量的官能团，表面周围碳原子的反应活性高，对于各种改性具有极高的活性。
3、前人制备的石墨烯易团聚，本发明得到的活性石墨烯结构新颖，活性石墨烯负载在炭颗粒表面，不易团聚。
4、本发明得到的活性石墨烯的比表面大，可大于2500m2/g，其表面含有大量的纳米孔洞，孔径为2-4nm，有利于细小活性颗粒的负载。
本发明一种活性石墨烯及通过中间相沥青制备活性石墨烯的方法，中间相沥青的来源广泛、成本低廉、工艺简单，由其所制备的活性石墨烯材料，表面富含花瓣状的石墨烯，比表面积大。该活性石墨烯材料可用于负载纳米活性颗粒，有助于发展多功能炭材料，即被用于吸附、催化剂载体、储氢、超级电容器、锂-硫电池等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的活性石墨烯的SEM照片。
图2是本发明实施例2得到的活性石墨烯的SEM低倍和高倍照片；其中图2(a)、图2(b)、图2(c)、图2(d)分别为图2得到的活性石墨烯的在分辨率为30μm、5μm、1μm、500nm下的照片。
图3是本发明实施例3得到的活性石墨烯的SEM低倍和高倍照片；其中图3(a)、图3(b)分别为实施例2得到的活性石墨烯的在分辨率为5μm、2μm下的照片。
具体实施方式
中间相沥青(mesophase pitch，简称MP)是由煤沥青、石油沥青及芳烃化合物等经过热缩聚反应或催化聚合制备得到的扁平状的大分子稠环化合物。中间相沥青是一种向列型液晶物质，组分具有光学各向异性，内部具有规则取向的大分子片层结构，H/C原子比在0.35～0.5之间，密度为1.3～1.5g/cm3，含有15％～20％的挥发性组分，平均分子量约为2000。因其性能优异、可塑性和加工性强而通常被作为优质碳素材料的前驱体，即由它来制备多种高性能炭素材料，如中间相沥青基高性能碳纤维、泡沫炭、超高功率电极用针状焦、中间相炭微球等产品，在航空航天、国防、半导体工业、医疗、散热器、结构材料等众多领域发挥着巨大作用。
基于中间相沥青特殊的结构和性能特点，可以以其作为炭前驱体用于制备高比表面积活性炭材料。中间相沥青的结构和活化条件是影响活性炭孔结构的主要因素；中间相沥青主要是由环烷结构、烷基侧链和高度缩合的芳烃所构成，结构均为平面层片状分子。
本发明提供一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛，置于高温反应釜中进行热聚，于氮气气氛中从室温以2℃/min的升温速率升温到380-420℃、保温0-10h，同时以200-500r/min的速度进行搅拌，然后随炉自然冷却；
(2)将步骤(1)获得的的中间相沥青粉末和片状KOH按质量比1:(3-10)进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)得到的溶液置于恒温干燥箱中充分干燥，得到中间相沥青和KOH混合粉末；
(5)将步骤(4)烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：把放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氮气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到900-1200℃、保温0.5-2h，然后随炉自然冷却；
(6)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后经恒温干燥得到活性石墨烯。
实施例1
一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛，置于高温反应釜中进行热聚，反应前通入氮气，在封闭自生压系统中从室温以2℃/min的升温速率升温到400℃、保温2h，升温同时以250r/min的速度进行搅拌，然后随炉自然冷却；所述中间相沥青粒度为2-20μm；
(2)将步骤(1)获得的中间相沥青粉末和片状KOH按质量比1:3进行称量，把称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)获得溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度70℃，保温时间120h，进行充分干燥；
(5)将烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氮气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到1200℃、保温45min，然后随炉自然冷却；
(6)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在70℃的恒温干燥箱中干燥12h，得到活性石墨烯。
本实施例得到的活性石墨，平均孔径2.27nm，比表面积2946m2/g。
实施例2
一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛，置于高温反应釜中进行热聚，反应前通入氮气，在封闭自生压系统中从室温以2℃/min的升温速率升温到420℃、保温5h，升温同时以500r/min的速度进行搅拌，然后随炉自然冷却；所述中间相沥青粒度为1-50μm。
(2)将步骤(1)获得的中间相沥青粉末和片状KOH按质量比1:5进行称量，把称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)获得溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度80℃，保温时间96h，进行充分干燥；
(5)将烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氮气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到1000℃、保温0.5h，然后随炉自然冷却；
(6)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在70℃的恒温干燥箱中干燥12h，得到活性石墨烯。
本实施例得到的活性石墨烯，比表面积为2597m2/g，平均孔径为2.39nm。
实施例3
一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛，置于高温反应釜中进行热聚，反应前通入氮气，在封闭自生压系统中从室温以2℃/min的升温速率升温到420℃、保温7.5h，升温同时在200℃前以500r/min，200℃后以250r/min的速度进行搅拌，然后随炉自然冷却；所述中间相沥青粒度为1-10μm。
(2)将步骤(1)获得的中间相沥青粉末和片状KOH按质量比1:5进行称量，把称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)获得溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度70℃，保温时间120h，进行充分干燥；
(5)将烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氮气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到1000℃、保温0.5h，然后随炉自然冷却；
(6)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在70℃的恒温干燥箱中干燥12h，得到活性石墨烯。所述活性石墨烯，比表面积为2792m2/g，平均孔径为2.39nm。
实施例4
一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛，置于高温反应釜中进行热聚，反应前通入氮气，在封闭自生压系统中从室温以2℃/min的升温速率升温到400℃、保温10h，升温同时以250r/min的速度进行搅拌，然后随炉自然冷却；所述中间相沥青粒度为1-10μm。
(2)将步骤(1)获得的中间相沥青粉末和片状KOH按质量比1:8进行称量，把称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)获得溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度80℃，保温时间72h，进行充分干燥；
(5)将烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氮气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到900℃、保温2h，然后随炉自然冷却；
(6)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在70℃的恒温干燥箱中干燥12h，得到活性石墨烯。
本实施例得到的活性石墨，平均孔径2.2nm，比表面积3018m2/g。
实施例5
一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛，置于高温反应釜中进行热聚，反应前通入氮气，在封闭自生压系统中从室温以2℃/min的升温速率升温到380℃，升温同时以200r/min的速度进行搅拌，然后随炉自然冷却；所述中间相沥青粒度为1-10μm。
(2)将步骤(1)获得的中间相沥青粉末和片状KOH按质量比1:10进行称量，把称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)获得溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度80℃，保温时间96h，进行充分干燥；
(5)将烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氮气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到1100℃、保温1h，然后随炉自然冷却；
(6)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在70℃的恒温干燥箱中干燥12h，得到活性石墨烯。
本实施例得到的活性石墨，平均孔径2.5nm，比表面积2510m2/g。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (10)
1.一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将中间相沥青粉末研磨，置于高温反应釜中进行热聚，于氮气气氛中从室温升温到380-420℃保温，同时进行搅拌，然后随炉自然冷却，获得预处理中间相沥青粉末；
(2)将步骤(1)获得的预处理中间相沥青粉末和片状KOH按1:(3-10)的预处理加入于镍坩埚中，加入去离子水，使KOH充分溶解，形成溶液；
(3)在步骤(2)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至全部溶解；
(4)将步骤(3)得到的溶液充分干燥，得到中间相沥青和KOH混合粉末；
(5)将步骤(4)烘干得到的中间相沥青和KOH混合粉末进行高温活化处理：把放有混合粉末的镍坩埚置于氮气气氛下从室温升温到900-1200℃、保温，然后随炉自然冷却；
(6)步骤(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后经恒温干燥得到活性石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中采用的中间相沥青粒度为1-50μm。
3.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)所述氮气气氛为反应前通氮气10-30min，反应过程中在封闭系统中自生压。
4.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(4)中干燥温度为60-80℃，干燥保温时间为72-120h。
5.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(5)中氮气气氛的气流量为50-100sccm。
6.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中具体的将中间相沥青粉末用研钵进行研磨，过60目筛后置于高温反应釜中进行热聚。
7.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中升温速率为2℃/min；保温时间为0-10h；搅拌速度为200-500r/min。
8.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(5)中升温速率为5℃/min，保温时间为0.5-2h。
9.如权利要求1所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法，其特征在于，步骤(6)中恒温干燥的温度为70℃。
10.一种活性石墨烯，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的一种中间相沥青制备活性石墨烯的方法制备获得。
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