CN112754971A - 一种中药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中药组合物及其制备方法和应用,所述中药组合物的制备原料以重量份数计包括黄岑20‑50份、牡丹花10‑30份、苦参10‑30份和密蒙花10‑30份。本发明提供的中药组合物无刺激、不致敏,抑菌效果好,具有广谱抑菌效果。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域,具体涉及一种中药组合物及其制备方法和应用,尤其涉及一种具有广谱抑菌能力的中药组合物及其制备方法和应用。
背景技术
微生物的生长需要水、碳源、氮源,最佳生长环境为温度25-45℃,pH接近中性(6.5-7.5),这也是化妆品常在的区间。而且,化妆品里含有水分、蛋白质、油脂、多元醇等可以给微生物生长提供营养物质,以及化妆品里存在着氧化作用可以给微生物生长提供化学能。化妆品主要是受到细菌(革兰氏阳性菌与革兰氏阴性菌)、真菌(霉菌、酵母菌等)的污染,从而导致化妆品变质,继续使用变质的化妆品会导致皮肤过敏出现炎症等病变症状。此外,化妆品如果不添加防腐剂,以目前的生产以及包装技术难以保证不受微生物侵染,也难以保证产品两到三年的保质期。而且,如果防腐剂添加的量不够,可能会出现微生物适应周围的生长环境产生抗药性,从而导致防腐失效。被微生物污染,防腐失效的化妆品表现为:沉淀、变色变味、浑浊、发泡、pH值改变、破乳成块等。
CN112089652A公开了一种复配型中药抑菌组合物及其制备方法和应用,所述的复配型中药抑菌剂中含有五味子提取液、诃子提取液以及生密蒙花提取液以及水组成,体积比为2:3:1:3。三种中药提取液联合使用增大了中药抑菌剂的抑菌性,又减少了单味中药的使用量,添加入化妆品中可有效地抑制微生物生长,具有抑菌范围广,不良反应较少等特点。
CN105596266A公开了一种芳香抑菌漱口水,按照重量份的原料包括:水80-100份、乙醇10-15份、牡丹花提取物浓缩液10-12份、黄岑水提物8-12份、黄连水提物5-10份、钩藤50wt%乙醇水提取物5-10份、大腹皮乙醇提取物6-8份、保湿剂6-8份、积椇子乙醇提取物4-6份、牡荆叶50wt%乙醇水提取物3-5份、竣甲基纤维素钠3-5份、肌醇六磷酸酯2-4份、甘草酸二钾0.4-0.6份、腰果酚0.3-0.5份、矫味剂0.1-0.2份、防腐剂0.1-0.2份,所述矫味剂为低聚果糖。其不但具有较强的降低口腔微生物能力、除菌消炎和除口臭的作用,而且具有牡丹花的天然香气,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都有非常强的抑制作用,对上述菌种的抑制率都在85%以上,安全、可长期使用。
由于目前化妆品受微生物影响无法长期保存。因此,如何提供一种具有广谱抑菌效果的化妆品,成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种中药组合物及其制备方法和应用,尤其提供一种具有广谱抑菌能力的中药组合物及其制备方法和应用。本发明提供的中药组合物无刺激、不致敏,抑菌效果好,具有广谱抑菌效果。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种中药组合物,所述中药组合物的制备原料以重量份数计包括黄岑20-50份、牡丹花10-30份、苦参10-30份和密蒙花10-30份。
其中,黄芩的份数可以是20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份等,牡丹花的份数可以是10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份或30份等,苦参的份数可以是10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份或30份等,密蒙花的份数可以是10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份或30份等,但不限于以上所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
黄岑:味苦,性寒,清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。
牡丹花:味甘,性寒,入肺、心、胃经,具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效。
苦参:有清热利湿,抗菌消炎,健胃驱虫之效,常用作治疗皮肤瘙痒,神经衰弱,消化不良及便秘等症。
密蒙花:味苦,性微寒,具有止血凉血、清热解毒、收敛止泻及抑制多种致病微生物和肿瘤的作用。
本发明通过上述四种原料复配得到了一种中药组合物。通过科学合理复配、四种原料协同作用,共同发挥广谱抑菌的效果,具有抑菌效果好、纯天然、无刺激、安全无毒副作用、性质稳定的特点,同时添加在化妆品中还具有保湿、抗氧化和消炎的功效。
优选地,所述中药组合物的制备原料以重量份数计包括黄岑30-40份、牡丹花20-30份、苦参20-30份和密蒙花10-20份。
上述特定组分的配比能够进一步提高所述中药组合物的抑菌效果。
第二方面,本发明提供了如上所述的中药组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将制备原料与溶剂混合均质,接着过滤、浓缩得到浓缩液;
(2)将步骤(1)得到的浓缩液脱色、过滤,得到所述中药组合物。
上述制备方法能够快速方便制备所述中药组合物。
优选地,步骤(1)所述将制备原料与溶剂混合均质前还包括步骤(1’):将制备原料粉碎过筛。
优选地,所述过筛的目数为50-100目。
优选地,步骤(1)所述溶剂包括乙醇和/或水。
优选地,步骤(1)所述均质的压力为20-100bar,时间为10-30min。
优选地,步骤(2)所述脱色的脱色剂为活性炭。
优选地,所述脱色剂的质量为浓缩液质量的0.5-4%。
其中,过筛的目数可以是50目、60目、70目、80目、90目或100目等,均质的压力可以是20bar、30bar、40bar、50bar、60bar、70bar、80bar、90bar或100bar等,时间可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min等,脱色剂的质量可以是浓缩液质量的0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%或4%等,但不限于以上所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将制备原料粉碎、过50-100目筛,之后与溶剂混合在20-100bar下均质10-30min,接着过滤、浓缩得到浓缩液;
(2)将步骤(1)得到的浓缩液用浓缩液质量的0.5-4%的活性炭脱色、过滤,得到所述中药组合物。
第三方面,本发明还提供了如上所述的中药组合物在制备化妆品中的应用。
优选地,所述化妆品的剂型包括水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华或面膜中任意一种,优选膏霜。
优选地,所述化妆品中如上所述的中药组合物的质量分数为0.5-2%,例如0.5%、0.7%、0.9%、1.1%、1.3%、1.5%、1.7%或2%等,但不限于以上所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明通过黄岑、牡丹花、苦参和密蒙花复配得到了一种中药组合物。通过科学合理复配、四种原料协同作用,共同发挥广谱抑菌的效果,具有抑菌效果好、纯天然、无刺激、安全无毒副作用、性质稳定的特点,同时添加在化妆品中还具有保湿、抗氧化和消炎的功效。
附图说明
图1是实施例1-2提供的中药组合物的生长曲线的测试结果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄岑35份、牡丹花25份、苦参25份、密蒙花15份。
制备方法如下:
(1)预处理:将各制备原料粉碎,过70目筛后混合均匀,得到混合粉末;
(2)高压均质提取:将步骤(1)中所述的混合粉末按照1:10加入乙醇,进行高压均质提取,高压均质时间为20min,压强为60bar,得到所述具有广谱抑菌能力的中药组合物;
(3)过滤和浓缩:将步骤(2)提取得到的所述中药组合物过滤,在55℃进行旋转蒸发,得到浓缩液;
(4)脱色:将步骤(3)浓缩得到的所述中药组合物用浓缩液重量的1.5%的活性炭进行脱色,过滤后即制备得到所述中药组合物。
实施例2
本实施例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄岑30份、牡丹花20份、苦参30份、密蒙花20份。
制备方法如下:
(1)预处理:将各制备原料粉碎,过50目筛后混合均匀,得到混合粉末;
(2)高压均质提取:将步骤(1)中所述的混合粉末按照1:5加入乙醇,进行高压均质提取,高压均质时间为15min,压强为100bar,得到所述具有广谱抑菌能力的中药组合物;
(3)过滤和浓缩:将步骤(2)提取得到的所述中药组合物过滤,在60℃进行旋转蒸发,得到浓缩液;
(4)脱色:将步骤(3)浓缩得到的所述中药组合物用浓缩液重量的1%的活性炭进行脱色,过滤后即制备得到所述中药组合物。
实施例3
本实施例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄岑40份、牡丹花30份、苦参20份、密蒙花10份。
制备方法如下:
(1)预处理:将各制备原料粉碎,过100目筛后混合均匀,得到混合粉末;
(2)高压均质提取:将步骤(1)中所述的混合粉末按照1:15加入水,进行高压均质提取,高压均质时间为25min,压强为30bar,得到所述具有广谱抑菌能力的中药组合物;
(3)过滤和浓缩:将步骤(2)提取得到的所述中药组合物过滤,在60℃进行旋转蒸发,得到浓缩液;
(4)脱色:将步骤(3)浓缩得到的所述中药组合物用浓缩液重量的2%的活性炭进行脱色,过滤后即制备得到所述中药组合物。
实施例4
本实施例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄岑30份、牡丹花20份、苦参30份、密蒙花20份。
制备步骤与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄岑40份、牡丹花30份、苦参20份、密蒙花10份。
制备步骤与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄岑20份、牡丹花10份、苦参30份、密蒙花30份。
制备步骤与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄岑50份、牡丹花30份、苦参10份、密蒙花10份。
制备步骤与实施例1一致。
对比例1
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:黄芩100份。
制备步骤参考实施例1。
对比例2
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:牡丹花100份。
制备步骤参考实施例1。
对比例3
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:苦参100份。
制备步骤参考实施例1。
对比例4
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料按重量份计包括如下组分:密蒙花100份。
制备步骤参考实施例1。
对比例5
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料除不包含牡丹花和密蒙花、减少部分按比例分配给黄芩和苦参外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例6
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料除不包含苦参和密蒙花、减少部分按比例分配给黄芩和牡丹花外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例7
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料除不包含牡丹花和苦参、减少部分按比例分配给黄芩和密蒙花外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例8
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料除不包含黄芩和密蒙花、减少部分按比例分配给牡丹花和苦参外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例9
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料除不包含黄芩和苦参、减少部分按比例分配给牡丹花和密蒙花外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例10
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料除不包含牡丹花和黄芩、减少部分按比例分配给密蒙花和苦参外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例11
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料中除不包含黄芩、减少部分按比例分配给牡丹花、苦参和密蒙花外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例12
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料中除不包含牡丹花、减少部分按比例分配给黄芩、苦参和密蒙花外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例13
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料中除不包含苦参、减少部分按比例分配给牡丹花、黄芩和密蒙花外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
对比例14
本对比例提供了一种中药组合物,制备原料中除不包含密蒙花、减少部分按比例分配给牡丹花、苦参和黄芩外,其余与实施例1一致。
制备步骤参考实施例1。
应用例1
本应用例提供了一种面霜,其组分及配比如下:
制备方法如下:
(1)将A相原料加入油相锅,加热至75℃;
(2)将B相原料加入乳化锅,加热至75℃,搅拌分散均匀备用;
(3)将B相与A相混合乳化,搅拌均质15min;
(4)降温至50℃,加入C相原料,搅拌均质5min,至膏体光滑后降温至37℃,过滤出料。
应用例2
本应用例提供了一种化妆水,其组分及配比如下:
成分 | 质量分数(%) |
去离子水 | 余量 |
EDTA-2Na | 0.01 |
泛醇 | 1.00 |
1,2-戊二醇 | 2.00 |
甘油 | 3.50 |
1,3-丁二醇 | 3.50 |
黄原胶 | 0.10 |
透明质酸钠 | 0.04 |
卡波姆 | 0.05 |
乙醇 | 3.00 |
PEG-60氢化蓖麻油 | 0.30 |
苯基聚三甲基硅氧烷 | 0.20 |
香精 | 0.05 |
双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷 | 0.4 |
氨甲基丙醇 | 0.03 |
实施例1提供的中药组合物 | 4.0 |
1,2-己二醇 | 0.8 |
制备方法如下:除香精、中药组合物和1,2-己二醇三种物质之外,将其它物质溶解于75℃的水中,搅拌均匀至溶解完全,降温到45℃时,加入香精、中药组合物和1,2-己二醇,溶解均匀后过滤出料。
抑菌评价试验:
(1)样品溶液的制备
将实施例1-7和对比例1-14提供的中药组合物分别配制成质量分数2%的样品溶液,进行试验。
(2)菌悬液的配制
选择金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(ATCC11229)、绿脓杆菌(ATCC15442)、白色念球菌(ATCC10231)、丙酸痤疮杆菌(ATCC6919)为试验菌。将试验菌用PBS制成菌悬液,浓度为5×106CFU/mL。
(3)抑菌圈试验
采用牛津杯法进行抑菌圈试验。吸取菌悬液100μL于已凝固的培养基表面,用无菌涂布棒涂抹均匀,盖好平皿,静置于20℃下10min;最后将无菌牛津杯轻轻倒立在培养基表面,滴加样品溶液至液面与牛津杯表面平行,放入培养箱中37℃培养18h。
参照企业标准《微生物抗菌评价值体外抑制细菌真菌测试作业指导书(药敏测试)》抑菌圈结果判定标准:抑菌圈直径>20mm为极度敏感,表示++++;15-20mm为高度敏感,表示+++;10-15mm为中度敏感,表示++;<10mm为低敏感,表示+;0mm为无抑菌效果,表示--。
(4)最小抑菌浓度(MIC)试验
菌悬液的制备:将5种试验菌24h斜面培养物用PBS洗下,制成菌悬液,用加样器取2μL菌悬液点种于培养基的表面,接种后所形成的菌液圈直径8mm,每点菌液圈回收菌数为5×106CFU/mL。采用倍半稀释法,将各中药组合物按照不同浓度梯度稀释,使其在培养基的终浓度分别为0.5、1.0、2.5、5.0、12.5、25、50、100、200mg/mL,以不含中药成分的MH琼脂平板作为空白对照,最后将点种有菌液的平板倒放置37℃温箱,培养24h,菌落生长被完全抑制的最低抗菌液浓度为该样品对受试菌的MIC值。
(5)生长曲线的测定
将浓度5×106CFU/mL的5种试验菌液,同时加入到分别含0、0.5MIC浓度中药组合物的培养基中进行培养,期间间隔取样,用酶标仪在600nm处测光密度值。OD600称为浊度,在600nm下,形状规则的(近似球形)微生物菌浓(干重)和吸光度有线性关系,因此OD600跟菌的浓度成正比关系。
实施例1-7和对比例1-14提供的中药组合物的的抑菌圈试验结果如下:
实施例1-7和对比例1-14提供的中药组合物的最小抑菌浓度测试结果如下(C0为200mg/mL):
实施例1-2提供的中药组合物的生长曲线的测试结果如图1(空白组为用等量PBS缓冲液代替菌悬液)所示。
上述结果显示本发明提供的中药组合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念球菌和丙酸痤疮杆菌都有较好的生长抑制效果,显示了广谱抑菌能力;同时比较实施例1与对比例1-14可以发现本发明通过黄岑、牡丹花、苦参和密蒙花四者复配,相比对比例1-4的单一组分、对比例5-10的二者复配和对比例11-14的三者复配,在总量一致的前提下具有更显著的细菌生长抑制效果和更低的最小抑菌浓度,说明通过黄岑、牡丹花、苦参和密蒙花四者复配,显著提高了所述中药组合物的抑菌能力。而从图1中可以看出,在未加入中药组合物即空白组曲线,在0-8h,菌的生长速度急速增加,菌的浓度随着时间的增加而增大,而在8h之后,菌的生长速度变缓,这是在没有任何抑制作用下的菌的生长曲线。而添加了实施例1和实施例2提供的中药组合物的曲线中,可以看到在0-8h,OD600的值较低,说明添加的中药组合物能够有效抑制菌的生长。
防腐挑战试验:
此方法参照美国药典(第21版)上微生物挑战性试验检测防腐剂效果的方法,培养细菌后将其混合,至最终浓度为5×106CFU/mL。称取受试样品每30g加入一种混菌,充分混匀后置于20℃,每0、7、14、21、28天进行测试。取10g样品加到装有玻璃珠及90mL灭菌生理盐水的锥形瓶中,充分振荡20秒,然后再用生理盐水10倍稀释两次,可得梯度稀释样品,用平板涂布计数样品中菌含量,细菌于37℃培养24h,真菌于28℃培养48h。
一次加菌防腐挑战性试验的评价标准:当第28天时,样品中含细菌>103CFU/mL时,该样品不能通过微生物攻击的挑战性实验,表明样品的防腐体系不能有效地起到抑制微生物的作用,产品在生产、贮藏和使用中很容易受到微生物的污染;当在第28天时样品中含细菌在102-103CFU/mL之间时,该样品有条件通过微生物实验,即当产品中蛋白质或其他动植物成分不高,且生产环境符合卫生规范,包装不易二次污染时,该防腐体系可以使用,否则不能;在第28天时样品中含细菌在10-102CFU/mL之间时,该样品通过微生物实验,表明防腐体系对微生物有较强抑制效果,在产品生产、贮藏及使用中很不容易被污染;从第7天起,样品中的细菌<10CFU/mL时,表明该样品的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用,通过挑战试验,产品在生产、贮藏和使用时很不容易被微生物污染。
对应用例1-2提供的产品进行上述测试,测试菌种为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、巨大芽孢杆菌和绿脓杆菌(均购自广东环凯微生物科技有限公司),结果如下:
上述结果显示,在第28天时应用例1-2的产品中的菌落数在10-102CFU/mL,表明通过微生物挑战试验,说明所述中药组合物具有较强的抑菌活性,由所述中药组合物制成的化妆品在产品生产、贮藏及使用中不容易被污染。
保湿效果评价:
将应用例1-2提供的面霜和乳液分别选取的30位志愿者,脸部皮肤(干性皮肤,无化妆品过敏史,年龄25-50岁),连续使用30天,并用皮肤水分含量Corneometer测试探头和皮肤水分流失(TEWL)Tewameter TM300测试探头仪器追踪志愿者面部皮肤变化的情况,以皮肤水分含量(%)、皮肤水分流失量(TEWL)进行补水的效果评价,试验结果如下所示。
以上结果显示本发明提供的中药组合物制成的化妆品具有优秀的保湿效果,连续使用30天,皮肤水分含量达到16.21%以上。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的中药组合物及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种中药组合物,其特征在于,所述中药组合物的制备原料以重量份数计包括黄岑20-50份、牡丹花10-30份、苦参10-30份和密蒙花10-30份。
2.根据权利要求1所述的中药组合物,其特征在于,所述中药组合物的制备原料以重量份数计包括黄岑30-40份、牡丹花20-30份、苦参20-30份和密蒙花10-20份。
3.一种根据权利要求1或2所述的中药组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将制备原料与溶剂混合均质,接着过滤、浓缩得到浓缩液;
(2)将步骤(1)得到的浓缩液脱色、过滤,得到所述中药组合物。
4.根据权利要求3所述的中药组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述将制备原料与溶剂混合均质前还包括步骤(1’):将制备原料粉碎过筛。
5.根据权利要求4所述的中药组合物的制备方法,其特征在于,所述过筛的目数为50-100目。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的中药组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂包括乙醇和/或水;
优选地,步骤(1)所述均质的压力为20-100bar,时间为10-30min。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的中药组合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述脱色的脱色剂为活性炭;
优选地,所述脱色剂的质量为浓缩液质量的0.5-4%。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的中药组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将制备原料粉碎、过50-100目筛,之后与溶剂混合在20-100bar下均质10-30min,接着过滤、浓缩得到浓缩液;
(2)将步骤(1)得到的浓缩液用浓缩液质量的0.5-4%的活性炭脱色、过滤,得到所述中药组合物。
9.一种根据权利要求1或2所述的中药组合物在制备化妆品中的应用。
10.根据权利要求9所述的化妆品,其特征在于,所述化妆品的剂型包括水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华或面膜中任意一种,优选膏霜;
优选地,所述化妆品中权利要求1或2所述的中药组合物的质量分数为0.5-2%。
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