CN108514539A - 一种基于温和效果化妆品用防腐组合物及该化妆品制备方法 - Google Patents

一种基于温和效果化妆品用防腐组合物及该化妆品制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于温和效果化妆品用防腐组合物及该化妆品制备方法，由防腐组合物紫檀芪衍生物、植物提取物和防腐增强剂组合成，按重量百分比计，所述的防腐组合物包括5‑10％的植物提取物，40‑50％的防腐增强剂，余量为紫檀芪衍生物；所述的植物提取物为芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物；本发明制备的防腐组合物温和无刺激，防腐组合物不含有任何禁限用防腐剂成分，无甲醛释放体，可完全支持“无添加防腐剂”概念的复配体系，安全性高，制得的化妆品对于细菌和霉菌的生长抑制具有显著的效果，具有广谱抗菌活性，提供了一种温和的防腐性能强的化妆品，可长期使用。

Description

一种基于温和效果化妆品用防腐组合物及该化妆品制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种基于温和效果化妆品用防腐组及该化妆品制备方法。
背景技术
化妆品中营养丰富，容易受到微生物的污染，化妆品在良好控制条件下，出厂基本能保持无菌，其污染来源主要来自二次污染，包括原材料及空气来源的环境微生物，以及生产人员手、口等来源的人体微生物等。化妆品中的常见的致病菌包括，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉、白色念珠菌，酵母菌等。防腐剂主要作用是抑制微生物的生长，同时还要对人体无毒性和无刺激性，化学性质不活泼，与通常化妆品配方中的成分不发生化学反应，以便保持持久和稳定防腐功效。
化妆品受到污染后，继而导致产品出现浑浊、沉淀、变色、变味等变质现象。若是化妆品受到致病菌污染，此类病原微生物及其代谢产物将影响身体健康。化妆品必须添加适量的防腐剂，防止产品受到微生物污染，保证化妆品的安全和卫生质量。
化妆品中防腐剂的添加和应用，主要是为了减少产品使用过程中二次污染所带来的外界微生物污染，为化妆品的品质提供质量保障。目前，我国化妆品规范中所允许在化妆品中添加使用的防腐剂种类都有几十种。为了提高化妆品的保质期，化妆品中通常都会采用防腐剂，而要做到使用相对最温和的防腐剂又能达到理想防腐效果，这几乎是所有化妆品公司的目标。传统防腐剂主要有甲醛及甲醛释放体、布罗布尔、有机卤素类，和尼泊金酯类，这些防腐剂都有可能形成致癌物或致敏物，存在潜在的使用风险。
植物中能起到抗菌作用的有效成分有：生物碱类、黄酮类、香豆素和内酯类、皂苷类、酚类化合物、蒽醌类、萜类化合物等。天然植物中的抗菌机制主要有以下几个方面：(1)作用于细胞壁和细胞膜系统，破坏细胞屏障，使细胞不能生长繁殖；(2)作用于遗传物质或细胞微粒结构，阻碍遗传信息的复制；(3)作用于酶或功能蛋白，使细胞丧失生长繁殖的物质基础。
目前已经报道有上万种植物含有抑菌物质。植物源的天然防腐剂一般来源于甘草、鱼腥草、连翘、银杏等中草药；八角、肉桂、百里香、丁香等香辛料；绿茶、苹果等果蔬材料；以及山苍子、黄荆、赤楠等野生植物。抑菌成分一般存在于叶子的香精油部分、花和花芽、球茎、根、果实或植物的其他部分。其有效成分包括生物碱、黄酮类、内酯类、萜类、酚类、蒽醌类等次生代谢化合物，以及天然植物抗菌肽。日本是近年来开发天然防腐剂较为迅速的国家，目前已开发天然防腐剂数十种，其中植物提取物类占较大比例，如银杏叶提取物、桑叶提取物、肉桂提取物、丁香提取物、生姜提取物、迷迭香提取物、甘椒提取物和胡椒提取物等。
紫檀芪是血竭制品中抗真菌活性成分，属多羟基二苯乙烯类化合物，为白藜芦醇的同系物，其药理作用除与白藜芦醇有部分相似之外，还具有较强的抗真菌活性(其抗真菌活性为白藜芦醇的五倍)。
目前，紫檀芪的获得有三种方式，一种为植物提取，一种为生物合成，一种为化学合成。
中国专利申请CN200310111885.4(公开号CN1539805A)报道了一种紫檀芪的化学合成方法，即采用对硝基甲苯与3,5-二甲氧基苯甲醛为原料，经缩合，还原，重氮化，水解得到产品；具体包括如下步骤：3,5-二甲氧基苯甲醛、对硝基甲苯及甲醇钠反应制得3,5-二甲氧基-4’-硝基二苯乙烯；再与水合肼、活性炭及路易斯酸反应得到3,5-二甲氧基-4-氨基二苯乙烯，然后溶于适量有机溶剂中，加入硫酸，搅拌，在冰盐浴条件下慢慢滴加质量浓度为10％-30％的亚硝酸钠溶液，制得3,5-二甲氧基-二苯乙烯的重氮盐；3,5-二甲氧基-二苯乙烯的重氮盐水解得到目标化合物。该方法目标产物的收率较低，成本高，且所得产品质量较差，不适合工业化。
中国专利申请CN200510118277.5(公开号CN1955153A)公开了一种紫檀芪的合成方法，该方法以3,5-二甲氧基氯苄与对羟基苯甲醛或以3,5-二甲氧基苯甲醛与对羟基苯甲醇(先保护后氯代)，经采用保护4’-羟基和制成膦酸酯试剂的办法，进行维悌希-霍纳尔(WITTIG-HORNER)反应，再经水解或裂解制得紫檀芪。该方法目标产物的收率很低，不适合工业化。
白藜芦醇对金黄色葡萄球菌、卡他球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌有抑制作用，并对孤儿病毒、单纯疱疹病毒及肠道病毒、柯萨奇A、B均有较强的抑制作用。白藜芦醇通过减少血小板的黏附，在抗炎过程中改变血小板的活性达到抗炎。
芦荟苦素和芦荟甙均具有杀菌、消炎解毒、促进伤口愈合等作用。芦荟的杀菌、消炎功能能有效地消除粉刺、痤疮,在临床上用于治疗多种炎症,疗效显著。能杀灭真菌、霉菌、细菌、病毒等病菌，抑制和消灭病原体的发育繁殖，芦荟抗菌杀菌的病菌类有：白喉菌、破伤风菌、肺炎菌、乳酸菌、痢疾菌、大肠杆菌、黑死病菌、霍乱菌、尿脓杆菌、须发藓菌以及引发中耳炎、膀胱炎、化脓症、麻疹、狂犬病、小儿麻痹、流行性脑炎等疾病的病菌，能有效地消除粉刺、痤疮,在临床上用于治疗多种炎症,疗效显著。
木犀草素可以抑制多种细菌和病毒，如金葡球菌、大肠杆菌、单纯疱疹病毒、脊髓灰质炎病毒、柯萨奇B3病毒等。能抑制艾滋病病毒HIV-1整合酶的活性，具有潜在的抗HIV的作用。木犀草素可以与严重急性呼吸道综合征(SARS)冠状病毒的s2蛋白结合，从而抑制病毒进入宿主细胞。木犀草素还具有抗杜氏利氏曼原虫的作用，通过抑制杜氏利氏曼原虫拓扑异构酶Ⅰ和拓扑异构酶Ⅱ的作用而抑制其生长。此外，木犀草素还具有免疫调节的作用等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于温和效果化妆品用防腐组及该化妆品制备方法，防腐组合物不含有任何禁限用防腐剂成分，无甲醛释放体，安全性高，添加防腐组合物的化妆品，对于细菌和霉菌的生长抑制具有显著的效果，具有广谱抗菌活性，可长期使用。
本发明需解决的技术问题为：
(1)现有的紫檀芪衍生物的制备方法收率低；
(2)现有的化妆品中添加的防腐剂对皮肤刺激性大；
(3)如何提供一种温和的防腐性能强的化妆品。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，由紫檀芪衍生物、植物提取物和防腐增强剂组合成，按重量百分比计，所述的防腐组合物包括5-10％的植物提取物，40-50％的防腐增强剂，余量为紫檀芪衍生物；所述的植物提取物为芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物。
进一步，具体的紫檀芪衍生物的合成方法为：
S1、以式1结构的1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮为原料，在溶剂DMF和咪唑的作用下，与叔丁基二甲基硅基氯进行羟基保护反应，反应温度为30-35℃，反应时间为4-5h,得到了式2结构的1-(3-叔丁基二甲基硅氧基-5-甲氧基苯基)乙酮；
S2、步骤S1得到的1-(3-叔丁基二甲基硅氧基-5-甲氧基苯基)乙酮在催化剂TiCl4-Cu、溶剂THF下进行McMurry偶联反应，反应温度为65-70℃，反应时间为3-3.5h，得到了式3结构的中间体；
S3、步骤S2得到的中间体在醋酸的作用下进行脱保护反应，反应温度为30-35℃，反应时间为4-5h，即得到了式4结构的紫檀芪衍生物(E)-5,5'-(2,3-二甲基-2-丁烯)双(3-甲氧基苯酚)。
所述的紫檀芪衍生物的合成路径如下式：
进一步，步骤S1中1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮与叔丁基二甲基硅基氯的摩尔比为1:1.5；
步骤S2中TiCl4-Cu的加入的摩尔量为1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮的0.03-0.05％；
步骤S3中醋酸的质量分数为30-35％,醋酸的加入的摩尔量为1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮的2-5倍。
进一步，所述的芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物分别为芦荟提取液、虎杖提取液、葡萄皮提取液和花生壳提取液；所述的芦荟提取物所提供的芦荟苦素和芦荟甙在组合物中的含量为大于等于0.1mg/mL，虎杖提取物所提供的白藜芦醇在组合物中的含量为大于等于0.2mg/mL，葡萄皮提取物所提供的白藜芦醇在组合物中的含量为大于等于0.5mg/mL，花生壳提取物所提供的木犀草素大于等于0.1mg/mL。
进一步，所述的防腐增强剂为乙基己基甘油。
进一步，该化妆品各原料的重量百分比为：透明质酸钠4-7％、甘露糖赤藓糖醇酯2-4.5％、卵磷脂0.5-2％、甘油4-10％、鲸蜡硬脂醇3-6％、甘油硬脂酸酯2-5.5％、聚二甲基硅氧烷2-4％、防腐组合物1-5％、pH调节剂0.1-0.25％、丙二醇1-5％、余量为去离子水。
进一步，该化妆品的制备方法为：
(1)防腐组合物的制备：将芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物混合均匀，加入防腐增强剂，搅拌10-15min后，加入紫檀芪衍生物，搅拌10min后防腐均质机进行均质3-5min，冷却到室温，即得到防腐组合物；
(2)A相的制备：将甘露糖赤藓糖醇酯、卵磷脂、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、聚二甲基硅氧烷、防腐组合物和丙二醇放入计量罐A中，搅拌均匀后，将计量罐A放入温度为90-100℃的热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到A相；
(3)B相的制备：将透明质酸钠、甘油、去离子水放入计量罐B中，搅拌均匀后，将计量罐B放入温度为75-85℃热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到B相；
(4)乳化：A相和B相均冷却至50-55℃，B相加入到高速搅拌机中，在500-700r/min的转速下加入A相，A相加入完毕后，在8000-9500r/min的转速下高速搅拌10-15min，加入pH调节剂调节乳液的pH为5.5-6.2，在100-150r/min的转速下搅拌20-30min，冷却至室温静置10-15h后，抽真空除气泡，最后进行遮光瓶罐装即得化妆品。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮为原料经TBS上保护、McMurry偶联反应和最后在酸性条件下脱保护，得到了紫檀芪衍生物(E)-5,5'-(2,3-二甲基-2-丁烯)双(3-甲氧基苯酚)，只需三步即得到了目标产物，简化了制备步骤，且采用的原料只有一种，反应中采用均为常用的溶剂和催化剂，适合工业化生产，制备的紫檀芪衍生物(E)-5,5'-(2,3-二甲基-2-丁烯)双(3-甲氧基苯酚)，含有两个酚羟基，较之紫檀芪，紫檀芪衍生物具有更强的防腐和抑菌性能，且收率高达87％，解决了现有的紫檀芪衍生物的制备方法收率低的问题；
(2)一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，由紫檀芪衍生物、植物提取物和防腐增强剂组合成，所述的植物提取物为芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物，植物提取物均为天然提取物，且白藜芦醇、芦荟苦素、芦荟甙、木犀草素均是天然的抑菌活性物质，紫檀芪衍生物与天然抑菌活性物质紫檀芪具有相似的结构，采用的防腐增强剂为乙基己基甘油，乙基己基甘油是具有多功能性的保湿剂，在配方中能起到抑菌的作用，它既可加到水相，又可以加到油相。当加到水相时，它能形成一个抑菌环境，对整个配方起到防腐增强的作用，本发明制备的防腐组合物温和无刺激，防腐组合物不含有任何禁限用防腐剂成分，无甲醛释放体，可完全支持“无添加防腐剂”概念的复配体系，安全性高，解决了现有的化妆品中添加的防腐剂对皮肤刺激性大的问题；
(3)本发明提供的一种化妆品，配合温和无刺激，通过分别制备水相和油相，之后进行高速混合乳化，制得的化妆品对于细菌和霉菌的生长抑制具有显著的效果，具有广谱抗菌活性，提供了一种温和的防腐性能强的化妆品，可长期使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，由紫檀芪衍生物、植物提取物和防腐增强剂组合成；按重量百分比计，所述的防腐组合物包括5％的植物提取物，40％的防腐增强剂，余量为紫檀芪衍生物；所述的植物提取物为芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物；
所述的芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物分别为芦荟提取液、虎杖提取液、葡萄皮提取液和花生壳提取液；
所述的芦荟提取物所提供的芦荟苦素和芦荟甙在组合物中的含量为0.4mg/mL，虎杖提取物所提供的白藜芦醇在组合物中的含量为0.3mg/mL，葡萄皮提取物所提供的白藜芦醇在组合物中的含量为0.8mg/mL，花生壳提取物所提供的木犀草素为0.1mg/mL；
所述的防腐增强剂为乙基己基甘油；
所述的紫檀芪衍生物的合成路径如下式：
具体的紫檀芪衍生物的合成方法为：
S1、以1mol式1结构的1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮为原料，在溶剂DMF和咪唑的作用下，与1.5mol叔丁基二甲基硅基氯进行羟基保护反应，反应温度为30℃，反应时间为5h,得到了式2结构的1-(3-叔丁基二甲基硅氧基-5-甲氧基苯基)乙酮；
S2、步骤S1得到的1-(3-叔丁基二甲基硅氧基-5-甲氧基苯基)乙酮在催化剂0.03mol TiCl4-Cu、溶剂THF下进行McMurry偶联反应，反应温度为70℃，反应时间为3h，得到了式3结构的中间体；
S3、步骤S2得到的中间体在30％的醋酸溶液的作用下进行脱保护反应，反应温度为30℃，反应时间为5h，即得到了式4结构的紫檀芪衍生物(E)-5,5'-(2,3-二甲基-2-丁烯)双(3-甲氧基苯酚)；收率为87％；
所得目标产物4的核磁氢谱结果为：1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.12(s,J＝7.26Hz,2H),7.08(s,J＝7.26Hz,2H),6.65(s,J＝7.4Hz,2H),5.56(s,2H),3.74(s,6H),2.12(s,6H)；
所得目标产物4的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C18H20O4),300.14,found 300.142；
防腐组合物的制备：将芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物混合均匀，加入防腐增强剂，搅拌10min后，加入紫檀芪衍生物，搅拌10min后防腐均质机进行均质5min，冷却到室温，即得到防腐组合物。
实施例2
该化妆品各原料的重量百分比为：透明质酸钠4％、甘露糖赤藓糖醇酯4.5％、卵磷脂0.5％、甘油10％、鲸蜡硬脂醇3％、甘油硬脂酸酯2％、聚二甲基硅氧烷4％、防腐组合物1％、pH调节剂0.1％、丙二醇5％、余量为去离子水；所述的防腐组合物为实施例1制备的防腐组合物；
该化妆品的制备方法为：
(1)A相的制备：将甘露糖赤藓糖醇酯、卵磷脂、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、聚二甲基硅氧烷、防腐组合物和丙二醇放入计量罐A中，搅拌均匀后，将计量罐A放入温度为100℃的热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到A相；
(2)B相的制备：将透明质酸钠、甘油、去离子水放入计量罐B中，搅拌均匀后，将计量罐B放入温度为85℃热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到B相；
(3)乳化：A相和B相均冷却至50℃，B相加入到高速搅拌机中，在500r/min的转速下加入A相，A相加入完毕后，在9500r/min的转速下高速搅拌15min，加入pH调节剂调节乳液的pH为5.8，在100r/min的转速下搅拌20min，冷却至室温静置15h后，抽真空除气泡，最后进行遮光瓶罐装即得化妆品。
实施例3
该化妆品各原料的重量百分比为：透明质酸钠7％、甘露糖赤藓糖醇酯4.5％、卵磷脂1％、甘油6％、鲸蜡硬脂醇6％、甘油硬脂酸酯5.5％、聚二甲基硅氧烷4％、防腐组合物5％、pH调节剂0.2％、丙二醇2％、余量为去离子水；所述的防腐组合物为实施例1制备的防腐组合物；
该化妆品的制备方法为：
(1)A相的制备：将甘露糖赤藓糖醇酯、卵磷脂、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、聚二甲基硅氧烷、防腐组合物和丙二醇放入计量罐A中，搅拌均匀后，将计量罐A放入温度为90℃的热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到A相；
(2)B相的制备：将透明质酸钠、甘油、去离子水放入计量罐B中，搅拌均匀后，将计量罐B放入温度为75℃热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到B相；
(3)乳化：A相和B相均冷却至50℃，B相加入到高速搅拌机中，在700r/min的转速下加入A相，A相加入完毕后，在9500r/min的转速下高速搅拌10min，加入pH调节剂调节乳液的pH为6.2，在150r/min的转速下搅拌30min，冷却至室温静置10h后，抽真空除气泡，最后进行遮光瓶罐装即得化妆品。
实施例4
该化妆品各原料的重量百分比为：透明质酸钠4％、甘露糖赤藓糖醇酯3％、卵磷脂1.5％、甘油4％、鲸蜡硬脂醇5％、甘油硬脂酸酯4％、聚二甲基硅氧烷3％、防腐组合物3％、pH调节剂0.15％、丙二醇1％、余量为去离子水；所述的防腐组合物为实施例1制备的防腐组合物；
该化妆品的制备方法为：
(1)A相的制备：将甘露糖赤藓糖醇酯、卵磷脂、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、聚二甲基硅氧烷、防腐组合物和丙二醇放入计量罐A中，搅拌均匀后，将计量罐A放入温度为95℃的热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到A相；
(2)B相的制备：将透明质酸钠、甘油、去离子水放入计量罐B中，搅拌均匀后，将计量罐B放入温度为80℃热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到B相；
(3)乳化：A相和B相均冷却至52℃，B相加入到高速搅拌机中，在600r/min的转速下加入A相，A相加入完毕后，在9000r/min的转速下高速搅拌12min，加入pH调节剂调节乳液的pH为5.9，在120r/min的转速下搅拌25min，冷却至室温静置12h后，抽真空除气泡，最后进行遮光瓶罐装即得化妆品。
对比实施例1
该化妆品各原料的重量百分比为：透明质酸钠4％、甘露糖赤藓糖醇酯3％、卵磷脂1.5％、甘油4％、鲸蜡硬脂醇5％、甘油硬脂酸酯4％、聚二甲基硅氧烷3％、防腐组合物0.7％、pH调节剂0.15％、丙二醇1％、余量为去离子水；所述的防腐组合物为实施例1制备的防腐组合物；
该化妆品的制备方法为同实施例4。
对比实施例2
该化妆品各原料的重量百分比为：透明质酸钠4％、甘露糖赤藓糖醇酯3％、卵磷脂1.5％、甘油4％、鲸蜡硬脂醇5％、甘油硬脂酸酯4％、聚二甲基硅氧烷3％、pH调节剂0.13％、丙二醇1％、余量为去离子水；所述的防腐组合物为实施例1制备的防腐组合物；
该化妆品的制备方法为：
(1)A相的制备：将甘露糖赤藓糖醇酯、卵磷脂、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、聚二甲基硅氧烷和丙二醇放入计量罐A中，搅拌均匀后，将计量罐A放入温度为95℃的热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到A相；
(2)B相的制备：将透明质酸钠、甘油、去离子水放入计量罐B中，搅拌均匀后，将计量罐B放入温度为80℃热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到B相；
(3)乳化：A相和B相均冷却至52℃，B相加入到高速搅拌机中，在600r/min的转速下加入A相，A相加入完毕后，在9000r/min的转速下高速搅拌12min，加入pH调节剂调节乳液的pH为6.1，在120r/min的转速下搅拌25min，冷却至室温静置12h后，抽真空除气泡，最后进行遮光瓶罐装即得化妆品。
产品测试：对实施例2-4以及对比实施例1-2进行产品测试：
1、化妆品稳定性测试:
根据中国轻工行业QB/T2286润肤乳液标准指标和GB11431-89测定：
表一：化妆品稳定性测试结果
由表一可知，实施例2-4以及对比实施例1-2制得的化妆品比较稳定。
2、防腐性测试
本实验参照美国化妆品、盥洗用品和香精协会(CTFA)推荐的防腐体系效能评价方法，以CTFA推荐的经典的为期28天的防腐单次挑战实验；
挑战用微生物：细菌和霉菌
接种的方式和数量
(1)接种的方式：采用混合接种。因为自然界的微生物有混生杂居的特点，所以混合接种符合实际污染的情况。
(2)接种的数量：将各菌种接种于合适的培养基中，于35℃(细菌)和25℃(霉菌)培养箱中培养，细菌培养2天，霉菌培养3天后，挑选典型的菌落于灭菌的液体培养基中制成一定浓度的细菌和霉菌混合悬液，置于冰箱冷藏备用。细菌：每克悬液含菌量为1X 106CFU/g或CFU/ml；霉菌为每克悬液含菌量为1×105CFU/g或CFU/ml；
(3)微生物挑战实验
称取实施例2-4以及对比实施例1-2制得的化妆品样品各100克，加入灭菌的容器内，加入混合细菌和霉菌悬液，充分混匀，每克样品含细菌量为1X106CFU/g或CFU/ml；含霉菌量为1×105CFU/g或CFU/ml；然后置于25℃下，在接菌的0、7、14、21、28天取样分析：准确称取10克样品，加到含有玻璃小球和90ml灭菌生理盐水的锥形瓶内，充分震荡混匀，此悬液为1：10稀释液，然后再用生理盐水按1：10依次稀释，细菌35℃下培养2天；霉菌25℃下培养3天，按平板倾注法计数样品中含菌量。
评价方法：在28天样品中含细菌或霉菌在10CFU/g-100CFU/g(CFU/ml)，表明该样品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果，通过挑战试验，在第7天下降到1000CFU/g(CFU/m1)以下视为勉强通过，其它视为不通过；
表二、化妆品防腐性测试结果
由表二可知，实施例2-4中添加了1-5％不等的防腐组合物，化妆品对微生物有较强的抑杀效果，具有良好的防腐性，对比实施例1中防腐组合物的含量小于1％，在第7天的检测结果中，细菌和霉菌的含量均大于1000CFU/g，并没有通过实验，对比实施例2中没有添加防腐组合物，其防腐效果较差。
3、刺激性实验
选取30名年龄在18-40岁皮肤无异常的健康男女志愿者作为受试对象，受试部位为上臂内侧，分为5组，每组6人。取0.03g实施例2-4以及对比实施例1-2制得的化妆品样品分别放入斑试器内。将加有受试物的斑试器用无刺激胶带贴敷于受试者前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。去除受试物斑试器后30min，待压痕消失后观察皮肤反应。如结果为阴性，于斑贴试验后1天和2天分别再观察一次；
表三、化妆品刺激性判定标准：
刺激等级 皮肤反应
1 无反应
2 微弱红斑，皮肤干燥、褶皱
3 中等红斑，皮肤干燥、褶皱
4 重度红斑、糜烂、水肿、色素沉着或色素减退
表四、化妆品刺激性结果
由表四可知，实施例2-4以及对比实施例1-2制得的化妆品，30为受试者的皮肤均任何无刺激性，制得的化妆品温和无刺激。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，其特征在于：由紫檀芪衍生物、植物提取物和防腐增强剂组合成，按重量百分比计，所述的防腐组合物包括5-10％的植物提取物，40-50％的防腐增强剂，余量为紫檀芪衍生物；所述的植物提取物为芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物。
2.根据权利要求1所述的一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，其特征在于：所述的紫檀芪衍生物的合成路径如下式：
具体的紫檀芪衍生物的合成方法为：
S1、以式1结构的1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮为原料，在溶剂DMF和咪唑的作用下，与叔丁基二甲基硅基氯进行羟基保护反应，反应温度为30-35℃，反应时间为4-5h,得到了式2结构的1-(3-叔丁基二甲基硅氧基-5-甲氧基苯基)乙酮；
S2、步骤S1得到的1-(3-叔丁基二甲基硅氧基-5-甲氧基苯基)乙酮在催化剂TiCl4-Cu、溶剂THF下进行McMurry偶联反应，反应温度为65-70℃，反应时间为3-3.5h，得到了式3结构的中间体；
S3、步骤S2得到的中间体在醋酸的作用下进行脱保护反应，反应温度为30-35℃，反应时间为4-5h，即得到了式4结构的紫檀芪衍生物(E)-5,5'-(2,3-二甲基-2-丁烯)双(3-甲氧基苯酚)。
3.根据权利要求2所述的一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，其特征在于：步骤S1中1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮与叔丁基二甲基硅基氯的摩尔比为1:1.5；
步骤S2中TiCl4-Cu的加入的摩尔量为1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮的0.03-0.05％；
步骤S3中醋酸的质量分数为30-35％,醋酸的加入的摩尔量为1-(3-羟基-5-甲氧基苯基)乙酮的2-5倍。
4.根据权利要求1所述的一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，其特征在于：所述的芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物分别为芦荟提取液、虎杖提取液、葡萄皮提取液和花生壳提取液；所述的芦荟提取物所提供的芦荟苦素和芦荟甙在组合物中的含量为大于等于0.1mg/mL，虎杖提取物所提供的白藜芦醇在组合物中的含量为大于等于0.2mg/mL，葡萄皮提取物所提供的白藜芦醇在组合物中的含量为大于等于0.5mg/mL，花生壳提取物所提供的木犀草素大于等于0.1mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，其特征在于：所述的防腐增强剂为乙基己基甘油。
6.根据权利要求1所述的一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，其特征在于：该化妆品各原料的重量百分比为：透明质酸钠4-7％、甘露糖赤藓糖醇酯2-4.5％、卵磷脂0.5-2％、甘油4-10％、鲸蜡硬脂醇3-6％、甘油硬脂酸酯2-5.5％、聚二甲基硅氧烷2-4％、防腐组合物1-5％、pH调节剂0.1-0.25％、丙二醇1-5％、余量为去离子水。
7.根据权利要求6所述的一种基于温和效果化妆品用防腐组合物，其特征在于：该化妆品的制备方法为：
(1)防腐组合物的制备：将芦荟提取物、虎杖提取物、葡萄皮提取物和花生壳提取物混合均匀，加入防腐增强剂，搅拌10-15min后，加入紫檀芪衍生物，搅拌10min后防腐均质机进行均质3-5min，冷却到室温，即得到防腐组合物；
(2)A相的制备：将甘露糖赤藓糖醇酯、卵磷脂、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、聚二甲基硅氧烷、防腐组合物和丙二醇放入计量罐A中，搅拌均匀后，将计量罐A放入温度为90-100℃的热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到A相；
(3)B相的制备：将透明质酸钠、甘油、去离子水放入计量罐B中，搅拌均匀后，将计量罐B放入温度为75-85℃热水中，待完全溶解后，继续在热水中杀菌10min，最后补齐蒸发水分，即得到B相；
乳化：A相和B相均冷却至50-55℃，B相加入到高速搅拌机中，在500-700r/min的转速下加入A相，A相加入完毕后，在8000-9500r/min的转速下高速搅拌10-15min，加入pH调节剂调节乳液的pH为5.5-6.2，在100-150r/min的转速下搅拌20-30min，冷却至室温静置10-15h后，抽真空除气泡，最后进行遮光瓶罐装即得化妆品。
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