CN112754944A - 一种生物纤维素基皮肤清洁产品及其制备方法和应用 - Google Patents

一种生物纤维素基皮肤清洁产品及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品及其制备方法和应用。该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；生物纤维素湿膜与皮肤清洁剂的质量比为1：（5‑40）；其中，生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得，发酵培养液中含有5‑20wt%的致孔剂。本发明提供的生物纤维素基皮肤清洁产品具有较佳的清洁功效，能够有效去除皮肤表面污物、表皮细胞新陈代谢物、皮脂、美容化妆品的残留物等；同时也具备较佳的护肤功效，清洁体系稳定，对皮肤总体性能温和，保湿性能优良。

Description

一种生物纤维素基皮肤清洁产品及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于皮肤清洁技术领域，涉及一种生物纤维素基皮肤清洁产品及其制备方法和应用。
背景技术
正常状态下人体皮肤会分泌皮脂，以保持皮肤光腻、润滑。为了保持皮肤健康和良好的外观，需要经常对皮肤进行清洗和护理，以去除污物、表皮细胞新陈代谢物、皮脂、甚至美容化妆品的残留物。如果不及时清洗或者清洗不当，可能会造成皮肤异味、皮肤过敏等不适症状，甚至引起各种皮肤疾病。因此，皮肤清洁产品的使用，对保持皮肤的卫生与健康至关重要。
目前皮肤清洁剂大体可以分为两大类型，一种是以肥皂或其他表面活性剂为主体的表面活性剂型清洁剂；另一种是以水分、油分和乳化剂等制备的乳化型清洁剂。其中表面活性剂型清洁剂含有大量的表面活性剂，对皮肤有刺激作用，在使用时必须用水清洗，如果清洗不彻底会损害皮肤成分，并可能在洗涤后附着在角质层中，进而导致过敏反应和皮肤刺激，尤其是敏感皮肤。乳化型清洁剂对皮肤的清洁作用有两方面，一方面是油相、水相原料对面部污垢的溶解作用，另一方面则是配方中乳化剂所具有的对污垢的洗涤作用。同时，乳化型清洁剂中的油相可以降低乳化剂对皮肤的刺激作用，并有一定的护肤效果，使产品总体性能更加温和。因此，从安全性角度看，乳化型要优于表面活性剂型。
然而，乳化型清洁剂中的乳化剂（也属于表面活性剂）是把双刃剑。要形成油水相的乳液，必须添加乳化剂成分，同时乳化剂的还具有去污功效。但另一方面，乳化剂对皮肤具有刺激作用。因此，要降低安全风险，保证清洁剂功效，目前亟待开发一种乳化剂用量少，且能够保持乳液体系的稳定，同时又能够增强清洁去污效果的清洁产品。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品。
本发明的另一目的在于提供该生物纤维素基皮肤清洁产品的制备方法。
本发明的另一目的在于提供该生物纤维素基皮肤清洁产品在皮肤进行清洁护肤上的应用。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一方面，本发明提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品，该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；所述生物纤维素湿膜与所述皮肤清洁剂的质量比为1：（5-40）；
其中，所述生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得，所述发酵培养液中含有5-20wt%的致孔剂。
现有的皮肤清洁剂产品中主要包括表面活性剂型、乳化剂型等清洁产品，虽然能够起到去污功效，但是表面活性剂、乳化剂对皮肤会产生刺激作用，尤其是乳化剂型清洁产品中，为了保证乳液体系的稳定性，一般该类清洁产品中，乳化剂占据较大含量，在起到去污功效的同时也对皮肤产生了较大刺激。本发明中，发明人提供了一种生物纤维素基皮肤清洁产品，该清洁产品中的生物纤维素湿膜是通过细菌（特指能够发酵产生生物纤维素的细菌）在发酵培养液中静态发酵获得，所述发酵培养液中含有5-10wt%的致孔剂。由于致孔剂的存在，在静态发酵过程中，细菌发酵产生的生物纤维素膜先产生致密层纤维结构，然后逐渐从致密向疏松的进行过渡产生疏松层纤维结构，经过静态发酵后，该生物纤维素湿膜具有致密纤维层和多孔疏松纤维层的双层结构；所述皮肤清洁剂均匀分布于所述生物纤维素湿膜的表面。
本发明的生物纤维素基皮肤清洁产品在实际使用时，可以先将该产品的生物纤维素湿膜多孔疏松纤维层接触面部进行擦拭，这时皮肤清洁剂中的固体颗粒将嵌入到生物纤维素湿膜疏松层的大孔中；一方面，通过固体颗粒与皮肤表面的摩擦作用，可以有效的清除污垢以及皮肤表面老化的角质层，同时颗粒嵌入疏松层的大孔能够减少颗粒在脸部的残留，降低对皮肤的刺激作用，完成清洁功能；当完成清洁后，可以将生物纤维素湿膜的致密纤维层接触面部，此时生物纤维素湿膜的表面纳米纤维能够将其表面分布的皮肤清洁剂中的油相均匀涂覆在面部，从而实现良好的护肤效果。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述生物纤维素湿膜为致密纤维层和多孔疏松纤维层构成的双层结构，所述皮肤清洁剂均匀分布于所述生物纤维素湿膜的表面；其中，所述生物纤维素湿膜的厚度为3-8mm；所述多孔疏松纤维层的厚度为0.5-5mm；孔径为1-600μm。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述细菌可以包括木醋杆菌属、根瘤菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属和固氮菌属等中的一种或多种的组合。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述发酵培养液中，所述细菌的数目为1×107~1×1012个/ml。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述静态发酵的发酵条件为：发酵温度为32-37℃，发酵时间为3-7天；
以重量份为100wt%计，所述静态发酵中的发酵培养液包括以下成分：葡萄糖1～5wt%，蛋白胨0.05~0.5wt%，酵母膏0.05~0.5wt%，柠檬酸0.01~0.1wt%，磷酸氢二钠0.02~0.2wt%，磷酸二氢钾0.01~0.1wt%，致孔剂5-20wt%和余量的水；发酵培养液的pH值为4.0-6.0。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述致孔剂包括石蜡、明胶、海藻酸钠、几丁糖、琼脂、环状糊精和淀粉中的一种或多种的组合。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述致孔剂为高浓度饱和溶液和/或固体颗粒；其中，所述固体颗粒的直径为1-600μm。
本发明中，致孔剂可以是固体颗粒，也可以是高浓度溶液。当致孔剂为固体颗粒时，致孔剂在发酵培养液的下方，静态发酵过程中细菌纤维素材料会逐渐包裹致孔剂，在后处理过程中致孔剂被去除，最终形成生物纤维素湿膜的多孔层结构。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述静态发酵获得的生物纤维素湿膜还包括对其进行后处理的步骤，具体为：
静态发酵结束后，将发酵产物生物纤维素湿膜浸泡至质量浓度为3-6wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持3-6小时，然后用水清洗至pH值为7.0，再将处理后的生物纤维素膜缓慢压出水分，至含水量为20%-40%为止。
本发明中，通过对生物纤维素湿膜进行后处理，从而除去致孔剂，以利于形成多孔结构。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述皮肤清洁剂包括乳化清洁体系和清洁颗粒；其中，所述清洁颗粒占所述皮肤清洁剂的重量百分含量为0.5-20wt%。
上述的生物纤维素皮肤清洁产品中，优选地，所述清洁颗粒可以包括杏仁壳、核桃壳、椰壳、绿豆、淀粉、甲壳素、壳聚糖、碳酸钙和纤维素微晶等中的一种或多种经表面光滑处理得到的；所述清洁颗粒形状包括圆球型、扁球型、椭圆球型或半球型，所述清洁颗粒粒径为1-600μm。
本发明中的清洁颗粒在常温下不溶于乳化清洁体系，该清洁颗粒的作用在于增加皮肤清洁过程中的摩擦力以及接触面积，同时能够达到去除污物、表皮细胞新陈代谢物、皮脂、角质、甚至美容化妆品的残留物。另外本发明中的清洁颗粒的大小与生物纤维素湿膜多孔疏松纤维层中的孔径是相互配合的，一般情况下，颗粒粒径与多孔孔径相差不多。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述乳化清洁体系包括水相、油相和乳化相；
所述水相包括能够溶于水的增稠稳定剂和水；所述增稠稳定剂占所述乳化清洁体系的重量百分含量为0.01-1wt%；
所述乳化相包括乳化剂和生物纤维素微纤；所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.5-5wt%；所述生物纤维素微纤占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.05-2wt%。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述乳化清洁体系的制备方法为：
将水相缓慢加热至50-80℃，然后向水相中加入生物纤维素微纤，接着在均质条件下加入一半用量的乳化剂，得到混合液A；
将油相缓慢加热至50-80℃，然后在均质条件下加入剩余一半用量的乳化剂，得到混合液B；
在均质条件下，将混合液B缓慢加入到混合液A中，混合得到该乳化清洁体系。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述增稠稳定剂可以包括卡波姆、瓜尔胶、纤维素醚、海藻酸钠、明胶、琼脂、羧甲基纤维素钠和变性淀粉等中的一种或多种的组合。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述油相可以包括蓖麻油、大豆油、黄豆油、红花油、棉花籽油、玉米油、核桃油、花生油、橄榄油、鱼肝油、杏仁油、棕榈油、芝麻油、葵花籽油、椰子油、荷荷巴油和矿油等中的一种或多种的组合。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述乳化剂可以包括椰油酰两性基乙酸钠、椰油酰两性基二乙酸二钠、桂酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基二乙酸二钠、山梨酯、蔗糖脂肪酸酯、氢化卵磷脂和聚氧乙烯氢化蓖麻油等中的一种或多种的组合。
本发明中所选用的乳化剂对皮肤较为温和，与水结合并搓揉后产生泡沫，能够去除皮肤表面的污渍，去污能力适中。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述生物纤维素微纤是通过细菌在发酵培养液中动态发酵获得的生物纤维素经过纯化、分散后得到的；其中，所述动态发酵是指细菌与发酵培养液在发酵容器中进行旋转发酵，所述旋转发酵的旋转速率为5-30rpm。
本发明中，所述生物纤维素微纤具有稳定乳化的作用，从而可以减少乳化剂的用量（所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量仅为0.5-5wt%）；具体地，本发明的生物纤维素微纤均匀分散后能够与本申请中的增稠稳定剂相互作用，形成一个高度交织的纳米纤维网状网络，具有很高的表面积。这种纳米纤维网络能够依附在油水乳液的液滴表面，形成机械屏障作用，阻断了乳液中的油滴凝聚，从而提高了乳液的稳定性，降低乳化剂的用量。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述动态发酵的发酵条件为：发酵温度30-37℃，发酵时间为2-5天；
以重量份为100wt%计，所述动态发酵中的发酵培养液包括以下成分：葡萄糖1～5wt%，蛋白胨0.05~0.5wt%，酵母膏0.05~0.5wt%，柠檬酸0.01~0.1wt%，磷酸氢二钠0.02~0.2wt%，磷酸二氢钾0.01~0.1wt%和余量的水；发酵培养液的pH值为4.0-6.0；
所述动态发酵采取的细菌可以包括木醋杆菌属、根瘤菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属和固氮菌属等中的一种或多种的组合；
所述动态发酵的发酵培养液中，细菌的数目为1×103~1×105个/ml。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述动态发酵过程中获得的生物纤维素进行纯化、分散的方法为：
将动态发酵获得的生物纤维素浸泡至质量浓度为3-6wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持3-6小时，然后用水清洗至pH值为7.0；然后采用均质剂将纯化后的生物纤维素进行均质并分散于水中。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，所述生物纤维素微纤直径为20-100nm，微纤长度为20-2000um；微纤结晶度为30-50wt%。
上述的生物纤维素基皮肤清洁产品中，优选地，该生物纤维素基皮肤清洁产品能够加工成面膜、皮肤清洁剂、卸妆湿巾等产品。
另一方面，本发明还提供上述生物纤维素基皮肤清洁产品的制备方法，其包括如下步骤：
利用细菌在含有5-10wt%的致孔剂的发酵培养液中进行静态发酵，获得生物纤维素湿膜；
向所述生物纤维素湿膜中添加皮肤清洁剂进行混合得到该生物纤维素基皮肤清洁产品。
再一方面，本发明还提供上述生物纤维素基皮肤清洁产品在皮肤进行清洁护肤上的应用。
本发明的有益效果：
本发明提供的生物纤维素基皮肤清洁产品具有较佳的清洁功效，能够有效去除皮肤表面污物、表皮细胞新陈代谢物、皮脂、美容化妆品的残留物等；同时也具备较佳的护肤功效，该皮肤清洁产品含有较少的乳化剂，清洁体系稳定，对皮肤总体性能温和，保湿性能优良。
附图说明
图1为本发明生物纤维素基皮肤清洁产品的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
本实施提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品，该生物纤维素基皮肤清洁产品该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；所述生物纤维素湿膜与所述皮肤清洁剂的质量比为1：5；其中，所述生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得 ，所述发酵培养液中含有5wt%的致孔剂。
本实施例的生物纤维素基皮肤清洁产品的具体制备方法如下：
1、生物纤维素湿膜的制备：
细菌：木醋杆菌属
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖1 wt%，蛋白胨0.05 wt%，酵母膏0.05 wt%，柠檬酸0.01 wt%，磷酸氢二钠0.02 wt%，磷酸二氢钾0.01 wt%，石蜡颗粒5 wt% 和余量的水。
将细菌于发酵培养液中37℃恒温静态发酵3天得到生物纤维素湿膜。发酵培养液中细菌数目为1×1012个/ml。
将发酵产物生物纤维素湿膜浸泡至质量浓度为3wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持3小时，然后用水清洗至pH值为7.0，再将处理后的生物纤维素膜缓慢压出水分，至含水量为20%为止。该生物纤维素湿膜致密纤维层和多孔疏松纤维层构成的双层结构，其厚度为3mm，其中，多孔疏松纤维层的厚度为0.5 mm，孔径为1 μm。
2、皮肤清洁剂的制备：
本实施的皮肤清洁剂是由乳化清洁体系和清洁颗粒混合组成；其中，所述清洁颗粒占所述皮肤清洁剂的重量百分含量为20wt%。所述清洁颗粒为杏仁壳和核桃壳（重量比1:1混合）经表面光滑处理得到的，形状为椭圆球型，粒粒径为1 μm。
（1）乳化清洁体系的制备：
本实施的乳化清洁体系包括水相、油相（蓖麻油、核桃油、花生油、橄榄油和矿油以重量比2:1:1:1:1的混合）和乳化相；所述水相包括能够溶于水的增稠稳定剂（卡波姆、海藻酸钠、明胶和变性淀粉以重量比1:1:1:1的混合）和水；所述增稠稳定剂占所述乳化清洁体系的重量百分含量为0.01wt%；所述乳化相包括乳化剂（椰油酰两性基乙酸钠、椰油酰两性基二乙酸二钠和聚氧乙烯氢化蓖麻油以重量比2:2:1的混合）和生物纤维素微纤；所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.5wt%；所述生物纤维素微纤占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.05wt%。
该乳化清洁体系具体制备方法如下：
将水相缓慢加热至50℃，然后向水相中加入生物纤维素微纤，接着在均质条件下加入一半用量的乳化剂，得到混合液A；
将油相缓慢加热至50℃，然后在均质条件下加入剩余一半用量的乳化剂，得到混合液B；
在均质条件下，将混合液B缓慢加入到混合液A中，混合得到该乳化清洁体系。
（2）生物纤维素微纤的制备：
细菌：木醋杆菌属
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖1wt%，蛋白胨0.08wt%，酵母膏0.08wt%，柠檬酸0.04wt%，磷酸氢二钠0.06wt%，磷酸二氢钾0.02wt% 和余量的水。
将细菌和发酵培养液放置于培养容器中进行旋转发酵，旋转速率为8 rpm；于温度为37℃恒温动态发酵3天得到生物纤维素微纤。发酵培养液中细菌数目为1×105个/ml。
将发酵产物生物纤维素微纤浸泡至质量浓度为5wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持5小时，然后用水清洗至pH值为7.0，采用均质机将纯化后的生物纤维素均质并分散在水中（在水溶液中的浓度为30wt%），得到生物纤维素微纤直径为60nm，微纤长度为800μm，该生物纤维素微纤结晶度为40wt%。
本实施例得到的生物纤维素基皮肤清洁产品在实际使用时，可以先将该产品的生物纤维素湿膜多孔疏松纤维层接触面部进行擦拭，这时皮肤清洁剂中的固体颗粒将嵌入到生物纤维素湿膜疏松层的大孔中；一方面，通过固体颗粒与皮肤表面的摩擦作用，可以有效的清除污垢以及皮肤表面老化的角质层，同时颗粒嵌入疏松层的大孔能够减少颗粒在脸部的残留，降低对皮肤的刺激作用，完成清洁功能；当完成清洁后，可以将生物纤维素湿膜的致密纤维层接触面部，此时生物纤维素湿膜的表面纳米纤维能够将其表面分布的皮肤清洁剂中的油相均匀涂覆在面部，从而实现良好的护肤效果。
实施例2：
本实施提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品，该生物纤维素基皮肤清洁产品该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；所述生物纤维素湿膜与所述皮肤清洁剂的质量比为1：10；其中，所述生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得 ，所述发酵培养液中含有10 wt%的致孔剂。
本实施例的生物纤维素基皮肤清洁产品的具体制备方法如下：
1、生物纤维素湿膜的制备：
细菌：根瘤菌属
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖2 wt%，蛋白胨0.1 wt%，酵母膏0.1 wt%，柠檬酸0.02 wt%，磷酸氢二钠0.04 wt%，磷酸二氢钾0.02 wt%，明胶与海藻酸钠颗粒（重量混合比例1：1）致孔剂10 wt% 和余量的水。
将细菌于发酵培养液中36 ℃恒温静态发酵4天得到生物纤维素湿膜。发酵培养液中细菌数目为1×107个/ml。
将发酵产物生物纤维素湿膜浸泡至质量浓度为3wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持6小时，然后用水清洗至pH值为7.0，再将处理后的生物纤维素膜缓慢压出水分，至含水量为20%为止。该生物纤维素湿膜致密纤维层和多孔疏松纤维层构成的双层结构，其厚度为4mm，其中，多孔疏松纤维层的厚度为1 mm，孔径为20μm。
2、皮肤清洁剂的制备：
本实施的皮肤清洁剂是由乳化清洁体系和清洁颗粒混合组成；其中，所述清洁颗粒占所述皮肤清洁剂的重量百分含量为15wt%。所述清洁颗粒为椰壳、淀粉和纤维素微晶以重量比1:1:1的混合经表面光滑处理得到的，形状为半球型，粒粒径为18μm。
（1）乳化清洁体系的制备：
本实施的乳化清洁体系包括水相、油相（鱼肝油、杏仁油、棕榈油和矿油以重量比为1:1:1:1的混合）和乳化相；所述水相包括能够溶于水的增稠稳定剂（卡波姆和瓜尔胶以重量比为1:1的混合）和水；所述增稠稳定剂占所述乳化清洁体系的重量百分含量为0.04wt%；所述乳化相包括乳化剂（椰油酰两性基二乙酸二钠、桂酰两性基乙酸钠和氢化卵磷脂以重量比为2:2:1的混合）和生物纤维素微纤；所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为1wt%；所述生物纤维素微纤占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.1wt%。
该乳化清洁体系具体制备方法如下：
将水相缓慢加热至60℃，然后向水相中加入生物纤维素微纤，接着在均质条件下加入一半用量的乳化剂，得到混合液A；
将油相缓慢加热至80℃，然后在均质条件下加入剩余一半用量的乳化剂，得到混合液B；
在均质条件下，将混合液B缓慢加入到混合液A中，混合得到该乳化清洁体系。
（2）生物纤维素微纤的制备：
细菌：八叠球菌属和假单胞菌属。
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖2wt%，蛋白胨0.05wt%，酵母膏0.05wt%，柠檬酸0.01wt%，磷酸氢二钠0.02wt%，磷酸二氢钾0.01wt% 和余量的水。
将细菌和发酵培养液放置于培养容器中进行旋转发酵，旋转速率为30rpm；于温度为37℃恒温动态发酵5天得到生物纤维素微纤。发酵培养液中细菌数目为1×104个/ml。
将发酵产物生物纤维素微纤浸泡至质量浓度为6wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持6小时，然后用水清洗至pH值为7.0，采用均质机将纯化后的生物纤维素均质并分散在水中（在水溶液中的浓度为20wt%），得到生物纤维素微纤直径为20nm，微纤长度为20μm，该生物纤维素微纤结晶度为30wt%。
实施例3：
本实施提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品，该生物纤维素基皮肤清洁产品该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；所述生物纤维素湿膜与所述皮肤清洁剂的质量比为1：20；其中，所述生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得 ，所述发酵培养液中含有12 wt%的致孔剂。
本实施例的生物纤维素基皮肤清洁产品的具体制备方法如下：
1、生物纤维素湿膜的制备：
细菌：假单胞菌属和无色杆菌属。
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖3 wt%，蛋白胨0.2wt%，酵母膏0.2 wt%，柠檬酸0.06 wt%，磷酸氢二钠0.08 wt%，磷酸二氢钾0.06 wt%，几丁糖和琼脂颗粒（重量混合比例1:1）致孔剂12 wt% 和余量的水。
将细菌于发酵培养液中35℃恒温静态发酵5天得到生物纤维素湿膜。发酵培养液中细菌数目为1×109个/ml。
将发酵产物生物纤维素湿膜浸泡至质量浓度为4wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持5小时，然后用水清洗至pH值为7.0，再将处理后的生物纤维素膜缓慢压出水分，至含水量为40%为止。该生物纤维素湿膜致密纤维层和多孔疏松纤维层构成的双层结构，其厚度为5mm，其中，多孔疏松纤维层的厚度为3 mm，孔径为100μm。
2、皮肤清洁剂的制备：
本实施的皮肤清洁剂是由乳化清洁体系和清洁颗粒混合组成；其中，所述清洁颗粒占所述皮肤清洁剂的重量百分含量为10wt%。所述清洁颗粒为绿豆、甲壳素和碳酸钙以重量比为1:1:1的混合经表面光滑处理得到的，形状为椭圆球型，粒粒径为90μm。
（1）乳化清洁体系的制备：
本实施的乳化清洁体系包括水相、油相（黄豆油、红花油、棉花籽油和玉米油以重量比为1:1:1:1的混合）和乳化相；所述水相包括能够溶于水的增稠稳定剂（海藻酸钠、明胶、琼脂和变性淀粉以重量比为1:1:1:1的混合）和水；所述增稠稳定剂占所述乳化清洁体系的重量百分含量为0.06wt%；所述乳化相包括乳化剂（月桂酰两性基二乙酸二钠、山梨酯和蔗糖脂肪酸酯以重量比为2:1:1的混合）和生物纤维素微纤；所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为2wt%；所述生物纤维素微纤占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.15wt%。
该乳化清洁体系具体制备方法如下：
将水相缓慢加热至80℃，然后向水相中加入生物纤维素微纤，接着在均质条件下加入一半用量的乳化剂，得到混合液A；
将油相缓慢加热至80℃，然后在均质条件下加入剩余一半用量的乳化剂，得到混合液B；
在均质条件下，将混合液B缓慢加入到混合液A中，混合得到该乳化清洁体系。
（2）生物纤维素微纤的制备：
细菌：木醋杆菌属、无色杆菌属和产碱菌属。
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖3 wt%，蛋白胨0.2wt%，酵母膏0.2wt%，柠檬酸0.05wt%，磷酸氢二钠0.1wt%，磷酸二氢钾0.05wt% 和余量的水。
将细菌和发酵培养液放置于培养容器中进行旋转发酵，旋转速率为15 rpm；于温度为35 ℃恒温动态发酵2天得到生物纤维素微纤。发酵培养液中细菌数目为1×105个/ml。
将发酵产物生物纤维素微纤浸泡至质量浓度为3wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持3小时，然后用水清洗至pH值为7.0，采用均质机将纯化后的生物纤维素均质并分散在水中（在水溶液中的浓度为30wt%），得到生物纤维素微纤直径为600nm，微纤长度为800μm，该生物纤维素微纤结晶度为30wt%。
实施例4：
本实施提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品，该生物纤维素基皮肤清洁产品该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；所述生物纤维素湿膜与所述皮肤清洁剂的质量比为1：（5-40）；其中，所述生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得 ，所述发酵培养液中含有15wt%的致孔剂。
本实施例的生物纤维素基皮肤清洁产品的具体制备方法如下：
1、生物纤维素湿膜的制备：
细菌：气杆菌属和固氮菌属。
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖4 wt%，蛋白胨0.4wt%，酵母膏0.3wt%，柠檬酸0.08 wt%，磷酸氢二钠0.15 wt%，磷酸二氢钾0.08 wt%，明胶、环状糊精和淀粉颗粒（重量混合比例1:1:1）致孔剂15 wt% 和余量的水。
将细菌于发酵培养液中34℃恒温静态发酵6天得到生物纤维素湿膜。发酵培养液中细菌数目为1×1010个/ml。
将发酵产物生物纤维素湿膜浸泡至质量浓度为5 wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持4小时，然后用水清洗至pH值为7.0，再将处理后的生物纤维素膜缓慢压出水分，至含水量为30%为止。该生物纤维素湿膜致密纤维层和多孔疏松纤维层构成的双层结构，其厚度为6 mm，其中，多孔疏松纤维层的厚度为4 mm，孔径为200μm。
2、皮肤清洁剂的制备：
本实施的皮肤清洁剂是由乳化清洁体系和清洁颗粒混合组成；其中，所述清洁颗粒占所述皮肤清洁剂的重量百分含量为2 wt%。所述清洁颗粒为椰壳、淀粉、壳聚糖和碳酸钙经表面光滑处理得到的，形状为扁球型，粒粒径为200μm。
（1）乳化清洁体系的制备：
本实施的乳化清洁体系包括水相、油相（蓖麻油、大豆油、芝麻油、葵花籽油以重量比为1:1:1:1的混合）和乳化相；所述水相包括能够溶于水的增稠稳定剂（瓜尔胶、琼脂和羧甲基纤维素钠以重量比为1:2:1的混合）和水；所述增稠稳定剂占所述乳化清洁体系的重量百分含量为0.08wt%；所述乳化相包括乳化剂（桂酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基二乙酸二钠、山梨酯和聚氧乙烯氢化蓖麻油以重量比为2:2:1:1的混合）和生物纤维素微纤；所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为3wt%；所述生物纤维素微纤占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为2wt%。
该乳化清洁体系具体制备方法如下：
将水相缓慢加热至50℃，然后向水相中加入生物纤维素微纤，接着在均质条件下加入一半用量的乳化剂，得到混合液A；
将油相缓慢加热至70℃，然后在均质条件下加入剩余一半用量的乳化剂，得到混合液B；
在均质条件下，将混合液B缓慢加入到混合液A中，混合得到该乳化清洁体系。
（2）生物纤维素微纤的制备：
细菌：木醋杆菌属、根瘤菌属和八叠球菌属。
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖4wt%，蛋白胨0.3wt%，酵母膏0.3wt%，柠檬酸0.08wt%，磷酸氢二钠0.15wt%，磷酸二氢钾0.08wt% 和余量的水。
将细菌和发酵培养液放置于培养容器中进行旋转发酵，旋转速率为10 rpm；于温度为32 ℃恒温动态发酵4 天得到生物纤维素微纤。发酵培养液中细菌数目为1×103个/ml。
将发酵产物生物纤维素微纤浸泡至质量浓度为4 wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持4小时，然后用水清洗至pH值为7.0，采用均质机将纯化后的生物纤维素均质并分散在水中（在水溶液中的浓度为30wt%），得到生物纤维素微纤直径为800nm，微纤长度为1000μm，该生物纤维素微纤结晶度为40wt%。
实施例5：
本实施提供一种生物纤维素基皮肤清洁产品，该生物纤维素基皮肤清洁产品该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；所述生物纤维素湿膜与所述皮肤清洁剂的质量比为1：40；其中，所述生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得 ，所述发酵培养液中含有20wt%的致孔剂。
本实施例的生物纤维素基皮肤清洁产品的具体制备方法如下：
1、生物纤维素湿膜的制备：
细菌：八叠球菌属、产碱菌属、气杆菌属和固氮菌属。
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖5 wt%，蛋白胨0.5wt%，酵母膏0.5wt%，柠檬酸0.1wt%，磷酸氢二钠0.2wt%，磷酸二氢钾0.1wt%，液体石蜡20 wt% 和余量的水。
将细菌于发酵培养液中32℃恒温静态发酵 7天得到生物纤维素湿膜。发酵培养液中细菌数目为1×107个/ml。
将发酵产物生物纤维素湿膜浸泡至质量浓度为6wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持6小时，然后用水清洗至pH值为7.0，再将处理后的生物纤维素膜缓慢压出水分，至含水量为40%为止。该生物纤维素湿膜致密纤维层和多孔疏松纤维层构成的双层结构，其厚度为8mm，其中，多孔疏松纤维层的厚度为5mm，孔径为600μm。
2、皮肤清洁剂的制备：
本实施的皮肤清洁剂是由乳化清洁体系和清洁颗粒混合组成；其中，所述清洁颗粒占所述皮肤清洁剂的重量百分含量为0.5wt%。所述清洁颗粒为椰壳、绿豆、淀粉和碳酸钙经表面光滑处理得到的，形状为圆球型，粒粒径为600μm。
（1）乳化清洁体系的制备：
本实施的乳化清洁体系包括水相、油相（椰子油、荷荷巴油和矿油以重量比为1:1:1的混合）和乳化相；所述水相包括能够溶于水的增稠稳定剂（卡波姆和变性淀粉以重量比为1:1的混合）和水；所述增稠稳定剂占所述乳化清洁体系的重量百分含量为1wt%；所述乳化相包括乳化剂（椰油酰两性基乙酸钠、桂酰两性基乙酸钠、山梨酯和氢化卵磷脂以重量比为2:2:1:1的混合）和生物纤维素微纤；所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为3wt%；所述生物纤维素微纤占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为1.2wt%。
该乳化清洁体系具体制备方法如下：
将水相缓慢加热至80℃，然后向水相中加入生物纤维素微纤，接着在均质条件下加入一半用量的乳化剂，得到混合液A；
将油相缓慢加热至80℃，然后在均质条件下加入剩余一半用量的乳化剂，得到混合液B；
在均质条件下，将混合液B缓慢加入到混合液A中，混合得到该乳化清洁体系。
（2）生物纤维素微纤的制备：
细菌：根瘤菌属、八叠球菌属、气杆菌属和固氮菌属的组合。
发酵培养液：以重量份为100wt%计，葡萄糖5wt%，蛋白胨0.5wt%，酵母膏0.5wt%，柠檬酸0.1wt%，磷酸氢二钠0.2wt%，磷酸二氢钾0.1wt% 和余量的水。
将细菌和发酵培养液放置于培养容器中进行旋转发酵，旋转速率为5 rpm；于温度为30℃恒温动态发酵5天得到生物纤维素微纤。发酵培养液中细菌数目为1×104个/ml。
将发酵产物生物纤维素微纤浸泡至质量浓度为3wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持3小时，然后用水清洗至pH值为7.0，采用均质机将纯化后的生物纤维素均质并分散在水中（在水溶液中的浓度为40wt%），得到生物纤维素微纤直径为100nm，微纤长度为2000μm，该生物纤维素微纤结晶度为50wt%。
测试实验：
1、乳液稳定性评价实验：
取本发明实施例1中的乳化清洁体系（含动态发酵的生物纤维素微纤0.05wt%）作为实验样品；利用本发明实施例1中的乳化清洁体系（含静态发酵的生物纤维素微纤0.05wt%）作为对照样品1；利用本发明实施例1中的乳化清洁体系（不含生物纤维素）作为对照样品2。
原理：分光光度法测蛋白乳化稳定性的原理是乳化性越好，颗粒越小，吸光度越小；乳化稳定性越好，吸光度随时间的变化越小，也即是粒径变化不大。
将样品用蒸馏水稀释30倍，用离心机以10000r/min离心5min，于785nm波长下测定离心前后的吸光度A。用下式计算乳液的稳定性：
R＝A2/A1x%，
式中，R为稳定性系数；A2为离心后的吸光度；A1为离心前的吸光度。
R≤1，R值越大，说明乳液的稳定性越好。
实验结果表明：本发明实施例1实验样品R值大于80%，对照样品1的R值为40%，对照样品2的R值为20%。
同时对不同温度、和pH的稳定性进行了比较。如表1所示，本发明实施例1实验样品R值明显高于对照样品1、2，说明动态发酵的生物纤维素微纤的加入可以显著提高乳液的稳定性。
表1：
不同实验条件 实验样品的R值 对照样品1的R值 对照样品2的R值
-5 ℃ 70 30 16
20 ℃ 80 40 20
40 ℃ 60 30 20
pH=4.0 70 40 20
pH=7.0 80 40 20
pH=10.0 70 30 16
2、保湿功效评价实验：
利用本发明实施例1制备的生物纤维素基皮肤清洁产品进行保湿功效评价，利用受控的前臂产品使用试验 ( FCAT )进行评价。
具体方法：测试部位清洗15秒并保持停留90秒、2-6个测试部位(每边前臂1-3个测试部位)、每天清洗4次、加速诱发干燥及红斑症状。利用本发明实施例1中的生物纤维素基皮肤清洁产品与对照样品皂类产品相比。
结果表明：使用5天后，普通皂类产品使用5天后有明显的视觉干燥升高，而本发明生物纤维素基皮肤清洁产品不会导致视觉干燥度的提升。同时，5天后，本发明生物纤维素基皮肤清洁产品的Skicon水分值明显高于普通皂类产品。
利用本发明实施例1中的生物纤维素基皮肤清洁产品与对照样品皂类产品相比：对照样品皂类产品视觉干燥度由0级提高到1级，实施例1无明显变化。5天后，本发明生物纤维素基皮肤清洁产品的Skicon水分值为-60%，明显高于普通皂类产品（Skicon水分值为-150%）。

Claims (22)

1.一种生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：该生物纤维素基皮肤清洁产品包括生物纤维素湿膜和皮肤清洁剂；所述生物纤维素湿膜与所述皮肤清洁剂的质量比为1：（5-40）；
其中，所述生物纤维素湿膜是通过细菌在发酵培养液中静态发酵获得，所述发酵培养液中含有5-20wt%的致孔剂。
2.根据权利要求1所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：该生物纤维素基皮肤清洁产品中，所述生物纤维素湿膜为致密纤维层和多孔疏松纤维层构成的双层结构，所述皮肤清洁剂均匀分布于所述生物纤维素湿膜的表面；
其中，所述生物纤维素湿膜的厚度为3-8mm；所述多孔疏松纤维层的厚度为0.5-5mm；孔径为1-600μm。
3.根据权利要求1所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述细菌包括木醋杆菌属、根瘤菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属和固氮菌属中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求3所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述发酵培养液中，所述细菌的数目为1×107~1×1012个/ml。
5.根据权利要求1所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述静态发酵的发酵条件为：发酵温度为32-37℃，发酵时间为3-7天；
以重量份为100wt%计，所述静态发酵中的发酵培养液包括以下成分：葡萄糖1～5wt%，蛋白胨0.05~0.5wt%，酵母膏0.05~0.5wt%，柠檬酸0.01~0.1wt%，磷酸氢二钠0.02~0.2wt%，磷酸二氢钾0.01~0.1wt%，致孔剂5-20wt%和余量的水；发酵培养液pH值为4.0-6.0。
6.根据权利要求1所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述致孔剂包括石蜡、明胶、海藻酸钠、几丁糖、琼脂、环状糊精和淀粉中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述致孔剂为高浓度饱和溶液和/或固体颗粒；其中，所述固体颗粒的直径为1-600μm。
8.根据权利要求1所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述静态发酵获得的生物纤维素湿膜还包括对其进行后处理的步骤，具体为：
静态发酵结束后，将发酵产物生物纤维素湿膜浸泡至质量浓度为3-6wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持3-6小时，然后用水清洗至pH值为7.0，再将处理后的生物纤维素膜缓慢压出水分，至含水量为20%-40%为止。
9.根据权利要求1所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述皮肤清洁剂包括乳化清洁体系和清洁颗粒；其中，所述清洁颗粒占所述皮肤清洁剂的重量百分含量为0.5-20wt%。
10.根据权利要求9所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述清洁颗粒包括杏仁壳、核桃壳、椰壳、绿豆、淀粉、甲壳素、壳聚糖、碳酸钙和纤维素微晶中的一种或多种经表面光滑处理得到的；所述清洁颗粒形状包括圆球型、扁球型、椭圆球型或半球型，所述清洁颗粒粒径为1-600μm。
11.根据权利要求9所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述乳化清洁体系包括水相、油相和乳化相；
所述水相包括能够溶于水的增稠稳定剂和水；所述增稠稳定剂占所述乳化清洁体系的重量百分含量为0.01-1wt%；
所述乳化相包括乳化剂和生物纤维素微纤；所述乳化剂占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.5-5wt%；所述生物纤维素微纤占所述乳化清洁体系的重量百分比含量为0.05-2wt%。
12.根据权利要求11所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述乳化清洁体系的制备方法为：
将水相缓慢加热至50-80℃，然后向水相中加入生物纤维素微纤，接着在均质条件下加入一半用量的乳化剂，得到混合液A；
将油相缓慢加热至50-80℃，然后在均质条件下加入剩余一半用量的乳化剂，得到混合液B；
在均质条件下，将混合液B缓慢加入到混合液A中，混合得到该乳化清洁体系。
13.根据权利要求11所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述增稠稳定剂包括卡波姆、瓜尔胶、纤维素醚、海藻酸钠、明胶、琼脂、羧甲基纤维素钠和变性淀粉中的一种或多种的组合。
14.根据权利要求11所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述油相包括蓖麻油、大豆油、黄豆油、红花油、棉花籽油、玉米油、核桃油、花生油、橄榄油、鱼肝油、杏仁油、棕榈油、芝麻油、葵花籽油、椰子油、荷荷巴油和矿油中的一种或多种的组合。
15.根据权利要求11所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述乳化剂包括椰油酰两性基乙酸钠、椰油酰两性基二乙酸二钠、桂酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基二乙酸二钠、山梨酯、蔗糖脂肪酸酯、氢化卵磷脂和聚氧乙烯氢化蓖麻油中的一种或多种的组合。
16.根据权利要求11所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述生物纤维素微纤是通过细菌在发酵培养液中动态发酵获得的生物纤维素经过纯化、分散后得到的；其中，所述动态发酵是指细菌与发酵培养液在发酵容器中进行旋转发酵，所述旋转发酵的旋转速率为5-30rpm。
17.根据权利要求16所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述动态发酵的发酵条件为：发酵温度30-37℃，发酵时间为2-5天；
以重量份为100wt%计，所述动态发酵中的发酵培养液包括以下成分：葡萄糖1～5wt%，蛋白胨0.05~0.5wt%，酵母膏0.05~0.5wt%，柠檬酸0.01~0.1wt%，磷酸氢二钠0.02~0.2wt%，磷酸二氢钾0.01~0.1wt%和余量的水；发酵培养液的pH值为4.0-6.0；
所述动态发酵采取的细菌包括：木醋杆菌属、根瘤菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属和固氮菌属中的一种或多种的组合；
所述动态发酵的发酵培养液中，细菌的数目为1×103~1×105个/ml。
18.根据权利要求16所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述动态发酵过程中获得的生物纤维素进行纯化、分散的方法为：
将动态发酵获得的生物纤维素浸泡至质量浓度为3-6wt%的氢氧化钠溶液中，煮沸并保持3-6小时，然后用水清洗至pH值为7.0；然后采用均质剂将纯化后的生物纤维素进行均质并分散于水中。
19.根据权利要求16所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：所述生物纤维素微纤直径为20-100nm，微纤长度为20-2000um；微纤结晶度为30-50wt%。
20.根据权利要求1所述的生物纤维素基皮肤清洁产品，其特征在于：该生物纤维素基皮肤清洁产品能够加工成面膜、皮肤清洁剂、卸妆湿巾。
21.权利要求1-20任一项所述生物纤维素基皮肤清洁产品的制备方法，其包括如下步骤：
利用细菌在含有5-10wt%的致孔剂的发酵培养液中进行静态发酵，获得生物纤维素湿膜；
向所述生物纤维素湿膜中添加皮肤清洁剂进行混合得到该生物纤维素基皮肤清洁产品。
22.权利要求1-20任一项所述生物纤维素基皮肤清洁产品在皮肤进行清洁护肤上的应用。
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