CN112746188A - 一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法 - Google Patents

一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理；S2、电子束精炼；S3、合金层凝浇铸，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。本发明耦合了电子束精炼技术与外加电场、流体冷却系统，实现了镍基高温合金的高均质制备，制备所得铸锭综合力学性能较好，可以进一步提高镍基高温合金的性能；同时该方法可以实现大尺寸高温合金铸锭的高均质制备，降低合金制备的成本。

Description

一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备 高均质镍基高温合金的方法
技术领域
本发明涉及一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法。
背景技术
近年来，航空航天领域的发展是国家最重视的领域之一，其发展程度也是衡量本国综合国力的指标之一。在航天飞机上最重要的部件之一是涡轮叶片，随着其承温能力的要求逐渐加强，制造高纯净髙均质的高温合金就显得愈加重要。
FGH4096高温合金由于高温蠕变性能，优异的抗氧化腐蚀、高温疲劳性能，以及良好的长期组织稳定性在航空、航天、能源、化工等工业领域的应用越来越重要、广泛。
目前镍基高温合金的传统熔炼方式包括真空感应熔炼加电弧重熔、真空感应熔炼加电渣重熔等双联工艺，真空感应熔炼加电渣重熔加电弧重熔、真空感应熔炼加真空电弧重熔加电渣重熔等三联工艺，等离子重熔、粉末冶金、电子束快速成型、激光熔覆成型等技术。多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但是其在精炼之后的凝固阶段为随炉冷却，冷却速率较低，合金在精炼时获得的组织不会完全“遗传”到固相中，导致最终获得的合金组织优良性降低。
近年来逐渐兴起的电子束熔炼工艺是材料精炼的一种方式，由于其真空度好，加热温度高以及使用水冷铜坩埚而不掺入杂质等优点而逐渐受到青睐。电子束熔炼技术现已广泛应用到难熔金属，太阳能级多晶硅等的提纯以及熔炼。相关文献指出，电子束熔炼技术已经可以实现718合金和GH4069等合金的精炼提纯。对于层覆熔炼的GH4069合金，其元素偏析程度较低，元素分布比较均匀，O、N杂质元素含量较低。
发明内容
根据上述提出的多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但是其在精炼之后的凝固阶段为随炉冷却，冷却速率较低，合金在精炼时获得的组织不会完全“遗传”到固相中，导致最终获得的合金组织优良性降低的技术问题，而提供一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法。本发明主要采用电子束熔炼技术结合外加电场和流体冷却技术，耦合了电子束精炼技术与外加电场、流体冷却系统，将液相时获得的较好的组织更好的“遗传”到固相中，从而使得最后合金的组织均匀，有害析出相降低。
本发明采用的技术手段如下：
一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、所述原材料为FGH4096母合金；
S12、将所述原材料通过线切割进行切割后，使用超声清洗表面油污，之后用400目的砂纸将其表层氧化皮打磨掉，备用；
S13、将打磨后的所述原材料分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，之后用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用；
S2、电子束精炼：
S21、将电子束熔炼炉炉体内清理干净：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染；
S22、将预处理后的FGH4096合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门；
S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；真空度达到要求后，对电子枪灯丝进行预热；
S24、电子枪预热完毕后，通过调节束斑扫描路径对水冷铜坩埚Ⅰ中的718合金进行电子束熔炼；
S25、待水冷铜坩埚中所述原材料熔化后再精炼10min，确保所述原材料完全熔化；
S3、合金层凝浇铸：
S31、待1#水冷铜坩埚中所述原材料完全熔化后，利用外加电场进行逐层浇铸，并通过流体冷却系统以较大的冷却速率对熔体进行冷却；
S32、重复步骤S31中的浇铸步骤，直到1#水冷铜坩埚中熔体全部浇铸完毕，将坩埚恢复至原位置，关闭电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。
进一步地，所述S12步骤中，将尺寸为φ50x150的所述原材料切割为4个15x15x45的长方体。
进一步地，所述步骤S23的具体步骤如下：
打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求小于5×10-3Pa；
熔炼室和电子枪室真空度达到要求后开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min。
进一步地，所述步骤S24的具体步骤如下：
两把电子枪预热完毕后将束流降至0，开启1#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min，后缓慢增加束流至400mA；保持熔炼功率不变，通过调节束斑扫描路径使4096合金逐渐熔化。
进一步地，所述步骤S31的具体步骤如下：
1#水冷铜坩埚中合金完全熔化后开始逐层浇铸，再启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的五分之一熔体浇铸到2#水冷铜坩埚中，浇铸到2#水冷铜坩埚中的熔体逐渐凝固，此时打开2#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min后缓慢增加束流至400mA，同时，打开外加电场电源，保持熔炼功率和电流不变，待2#水冷铜坩埚中合金完全熔化后保持熔炼1min，然后以一定的速率逐渐降低熔炼功率使合金由下至上逐渐凝固，最后熔炼功率降低至0，在凝固开始阶段打开流体冷却开关，使得熔体在冷却时能够以一个较大的冷却速率进行。
进一步地，采用的电流密度为20-30mA/cm2。
进一步地，所述流体冷却系统冷却采用的工艺为：采用恒温二氧化碳流体进行热传导冷却，实现加工后残余热量热累积的消除；
具体操作步骤为：当2#水冷铜坩埚里层覆第一层时，凝固时打开流体冷却系统开关，对熔体进行冷却，之后再进行第二次的层覆、冷却，以此重复。
进一步地，每次冷却使用的二氧化碳流体流量为50L/min，时间为30s。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，实现了镍基高温合金的高均质制备，制备所得铸锭综合力学性能较好，可以进一步提高镍基高温合金的性能；同时该方法可以实现大尺寸高温合金铸锭的高均质制备，降低合金制备的成本。
2、本发明提供的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，采用电子束熔炼技术结合外加电场和流体冷却技术，耦合了电子束精炼技术与外加电场、流体冷却系统，将液相时获得的较好的组织更好的“遗传”到固相中，从而使得最后合金的组织均匀，有害析出相降低。
3、本发明提供的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，耦合了电子束层凝浇铸技术和外加电场以及流体冷却系统，进一步提高了铸锭的综合力学性能及冶金质量。
综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但是其在精炼之后的凝固阶段为随炉冷却，冷却速率较低，合金在精炼时获得的组织不会完全“遗传”到固相中，导致最终获得的合金组织优良性降低的问题。
基于上述理由本发明可在航空航天等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑设备示意图。
图中：1、电子枪；2、扩散泵；3、气动阀；4、机械泵；5、电子束；6、扩散泵；7、罗茨泵；8、机械泵；9、冷却水管道；10、外加电源；11、流体冷却系统；12、冷却水管道；13、坩埚支架；14、1#水冷铜坩埚；15、合金熔池；16、机械泵；17、扩散泵。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
如图所示，本发明提供了一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，包括如下步骤：
一、原材料的前处理
1、原材料使用北京航空材料研究院提供的FGH4096母合金，尺寸为φ50x150。
2、将原材料在加工厂用线切割为4个15x15x45的长方体，先用超声清洗表面油污，然后用400目的砂纸将表层氧化皮打掉，备用。
3、将打磨后的合金分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用。
二、电子束精炼
1、将电子束熔炼炉炉体内清理干净，使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染。
2、将切割清洗干净的FGH4096合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门。
3、打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求小于5×10-3Pa。熔炼室和电子枪室真空度达到要求后开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min。
4、两把电子枪预热完毕后将束流降至0，开启1#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min，后缓慢增加束流至400mA。保持熔炼功率不变，通过调节束斑扫描路径使4096合金逐渐熔化。
5、待水冷铜坩埚中原料熔化后再精炼10min，确保合金完全熔化。
三、合金层凝浇铸
1、1#水冷铜坩埚中合金完全熔化后开始逐层浇铸，再启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的五分之一熔体浇铸到2#水冷铜坩埚中，浇铸到2#水冷铜坩埚中的熔体逐渐凝固，此时打开2#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min后缓慢增加束流至400mA，同时，打开外加电场电源，保持熔炼功率和电流(电流密度为20-30mA/cm2)不变，待2#水冷铜坩埚中合金完全熔化后保持熔炼1min，然后以一定的速率逐渐降低熔炼功率使合金由下至上逐渐凝固，最后熔炼功率降低至0，在凝固开始阶段打开流体冷却开关，使得熔体在冷却时能够以一个较大的冷却速率进行。流体冷却采用的工艺为：采用恒温二氧化碳流体热传导冷却，实现加工后残余热量热累积的消除。具体操作：当2#水冷铜坩埚里层覆第一层时，凝固时打开流体冷却系统开关，对熔体进行冷却，之后再进行第二次的层覆、冷却，以此重复。每次冷却使用的二氧化碳流体流量为50L/min，时间为30s。
2、重复上述浇铸步骤，直到1#水冷铜坩埚中熔体全部浇铸完毕，将坩埚恢复至原位置，关闭电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。
如图1所示为本发明外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑设备示意图，本发明采用该设备进行高均质镍基高温合金的制备。电子枪1固定在电子束熔炼炉的熔炼室壳顶部两侧角，分别为置于左右两侧的1#电子枪和2#电子枪，1#水冷铜坩埚14和2#水冷铜坩埚通过坩埚支架13放置于熔炼室壳中，1#水冷铜坩埚14连接冷却水管道12，2#水冷铜坩埚均连接冷却水管道9，原材料加入1#水冷铜坩埚14中，并处于1#电子枪的电子束5扫描范围内，原材料熔化后形成合金熔池15，将1#水冷铜坩埚14中的熔体浇铸到2#水冷铜坩埚中，2#水冷铜坩埚中的熔体处于2#电子枪的电子束5扫描范围内。电子束熔炼炉外部共设置有3个扩散泵(扩散泵2、扩散泵6、扩散泵17)、3个机械泵(机械泵4、机械泵8、机械泵16)和一个罗茨泵7，其中，在电子束熔炼炉的上部左侧，扩散泵17的一端与电子束熔炼炉相连，另一端通过气动阀3与机械泵16相连通；在电子束熔炼炉的上部右侧，扩散泵2的一端与电子束熔炼炉相连，另一端通过气动阀3与机械泵4相连通；在电子束熔炼炉的中部右侧，扩散泵6的一端与电子束熔炼炉相连，另一端与罗茨泵7的一端相连，罗茨泵7的一端还与电子束熔炼炉相连，另一端与机械泵8相连。打开外加电源10，进行逐层浇铸，通过流体冷却系统11以较大的冷却速率对熔体进行冷却。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、所述原材料为FGH4096母合金；
S12、将所述原材料通过线切割进行切割后，使用超声清洗表面油污，之后用400目的砂纸将其表层氧化皮打磨掉，备用；
S13、将打磨后的所述原材料分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，之后用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用；
S2、电子束精炼：
S21、将电子束熔炼炉炉体内清理干净：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染；
S22、将预处理后的FGH4096合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门；
S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；真空度达到要求后，对电子枪灯丝进行预热；
S24、电子枪预热完毕后，通过调节束斑扫描路径对水冷铜坩埚Ⅰ中的718合金进行电子束熔炼；
S25、待水冷铜坩埚中所述原材料熔化后再精炼10min，确保所述原材料完全熔化；
S3、合金层凝浇铸：
S31、待1#水冷铜坩埚中所述原材料完全熔化后，利用外加电场进行逐层浇铸，并通过流体冷却系统以较大的冷却速率对熔体进行冷却；
S32、重复步骤S31中的浇铸步骤，直到1#水冷铜坩埚中熔体全部浇铸完毕，将坩埚恢复至原位置，关闭电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。
2.根据权利要求1所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，所述S12步骤中，将尺寸为φ50x150的所述原材料切割为4个15x15x45的长方体。
3.根据权利要求1所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S23的具体步骤如下：
打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求小于5×10-3Pa；
熔炼室和电子枪室真空度达到要求后开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min。
4.根据权利要求1所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S24的具体步骤如下：
两把电子枪预热完毕后将束流降至0，开启1#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min，后缓慢增加束流至400mA；保持熔炼功率不变，通过调节束斑扫描路径使4096合金逐渐熔化。
5.根据权利要求1所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S31的具体步骤如下：
1#水冷铜坩埚中合金完全熔化后开始逐层浇铸，再启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的五分之一熔体浇铸到2#水冷铜坩埚中，浇铸到2#水冷铜坩埚中的熔体逐渐凝固，此时打开2#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min后缓慢增加束流至400mA，同时，打开外加电场电源，保持熔炼功率和电流不变，待2#水冷铜坩埚中合金完全熔化后保持熔炼1min，然后以一定的速率逐渐降低熔炼功率使合金由下至上逐渐凝固，最后熔炼功率降低至0，在凝固开始阶段打开流体冷却开关，使得熔体在冷却时能够以一个较大的冷却速率进行。
6.根据权利要求5所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，采用的电流密度为20-30mA/cm2。
7.根据权利要求1或5所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，所述流体冷却系统冷却采用的工艺为：采用恒温二氧化碳流体进行热传导冷却，实现加工后残余热量热累积的消除；
具体操作步骤为：当2#水冷铜坩埚里层覆第一层时，凝固时打开流体冷却系统开关，对熔体进行冷却，之后再进行第二次的层覆、冷却，以此重复。
8.根据权利要求7所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，每次冷却使用的二氧化碳流体流量为50L/min，时间为30s。
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CN112080662A (zh) * 2020-09-14 2020-12-15 大连理工大学 一种电磁搅拌耦合电子束层凝浇铸技术制备高均质镍基高温合金的方法

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