CN112746180A - 一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，包括如下步骤：S1、高温合金原材料的预处理；S2、电子束精炼提纯镍基高温合金，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。本发明将造渣冶金深脱硫工艺和电子束精炼技术相结合，利用脱S反应发生在3CaO·A1₂O₃熔渣与合金液的界面上的原理，通过在原料底部添加CaO‑A1₂O₃‑CaF₂系渣剂，依靠熔渣上浮脱硫的过程，对镍基高温合金熔体进行深脱硫。除此之外还利用电子束诱导凝固技术对夹杂物及渣剂进行诱导去除，进一步减少了造渣所引起的冶金污染问题，提供了一种促进电子束精炼镍基高温合金深度除硫的方法。

Description

一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法

技术领域

本发明涉及一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法。

背景技术

高温合金是现代航空发动机、工业燃气轮机等关键热端部件(如涡轮叶片、涡轮盘等)所需的重要高温结构材料，合金中的微量杂质元素对高温合金的性能具有很大的影响，S是其中主要的杂质元素之一。高温合金中的S杂质元素容易形成低熔点共晶物，降低材料塑性，同时也容易发生偏析，增加结晶裂纹的敏感性。因此控制和减少硫元素的含量是解决高温合金母材的超纯净化问题的关键。

对于镍基高温合金脱硫，通常情况下比较可行的方法是采用真空感应熔炼法熔炼合金。目前，国内较为成熟的真空感应熔炼技术可以将合金中的硫含量降到10ppmw左右，单独使用真空感应熔炼技术脱硫效果往往并不显著，还需要配合添加脱硫剂脱硫，即选用一些与硫具有较大亲和力，而且能够生成高熔点且低密度易于上浮的硫化物的金属元素作为脱硫剂。然而，依赖真空感应熔炼技术进行脱硫的终产物CaS和钙铝酸盐等夹杂只能依靠上浮去除，对去除小尺寸夹杂物的效果十分有限，这将对高温合金的高纯化生产造成不利影响。近年来有研究表明，采用CaO坩埚脱硫效果十分明显，但是由于氧化钙坩埚使用寿命短、成本高、生产难度大，而且经过几次使用后脱硫效果大减，工业化生产目前还难以接受。另外，采用CaO坩埚冶炼高温合金，脱硫反应在坩埚壁和金属熔体界面处进行，生成的3CaO·A1₂O₃渣虽然有利于深度脱氧脱硫，但是坩埚耐火材料侵蚀问题较为严重，脱硫产物去除困难，不利于高纯净镍基高温合金的制备。

发明内容

根据上述提出的采用CaO坩埚脱硫效果十分明显，但是由于氧化钙坩埚使用寿命短、成本高、生产难度大，而且经过几次使用后脱硫效果大减，工业化生产目前还难以接受；另外，采用CaO坩埚冶炼高温合金，脱硫反应在坩埚壁和金属熔体界面处进行，生成的3CaO·A1₂O₃渣虽然有利于深度脱氧脱硫，但是坩埚耐火材料侵蚀问题较为严重，脱硫产物去除困难，不利于高纯净镍基高温合金的制备的技术问题，而提供一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法。本发明主要通过创新性地将造渣冶金深脱硫工艺和电子束精炼技术相结合，利用脱S反应发生在3CaO·A1₂O₃熔渣与合金液的界面上的原理，通过在原料底部添加CaO-A1₂O₃-CaF₂系渣剂，依靠熔渣上浮脱硫的过程，对镍基高温合金熔体进行深脱硫；除此之外还利用电子束诱导凝固技术对夹杂物及渣剂进行诱导去除，进一步减少了造渣所引起的冶金污染问题，提供了一种促进电子束精炼镍基高温合金深度除硫的方法。

本发明采用的技术手段如下：

一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，包括如下步骤：

S1、高温合金原材料的预处理：

S11、所述原材料为FGH4096合金；

S12、利用线切割车床将所述原材料切割成长度为60mm、宽度为20mm、高度为20mm的块体；

S13、使用砂轮机对切割后的所述原材料进行打磨抛光，去除表面的夹杂粘连和氧化皮杂质，确保所述原材料表面光亮清洁；

S14、对打磨后的所述原材料进行清洗；超声清洗完毕后，将清洗后的所述原材料放置于烘干箱中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用；

S2、电子束精炼提纯镍基高温合金：

S21、对电子束熔炼炉炉体及炉壁进行清理；

S22、对水冷铜坩埚进行清理；

S23、将制备的渣剂放置在水冷铜坩埚底部，将预处理后的所述原材料放置在渣剂的上部，减少电子束开始加热时对造渣粉末的轰击挥发损失，同时促使造渣粉末材料与合金熔体充分混合，强化硫杂质与渣剂的的反应，确定一切准备就绪且炉体清洁后关闭炉门准备精炼；

S24、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪进行预热；

S25、预热完毕后，以电子束环形扫描路径熔炼所述原材料；

S26、观察所述原材料是否熔化，待水冷铜坩埚中原材料完全熔化并与渣剂充分混合后，对所述原材料进行精炼20min，使得高温合金熔体中的硫杂质与渣剂充分反应；

S27、精炼过程完毕后，控制电子束精炼参数，使脱硫产物和渣剂迁移到铸锭上表面边缘处；

S28、关闭电子枪高压电源，增加电子枪束流至60mA，待高压值降为0kV后关闭电子枪电源，使合金锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却2h；

S29、待炉体和铸锭冷却2h后取出电子束精炼的FGH4096合金铸锭，切除铸锭表面最后凝固区域的夹杂物和渣剂富集部分，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。

进一步地，所述步骤S14的具体步骤如下：

将打磨后的FGH4096合金块放置在烧杯中，向烧杯中加入足量的酒精使其可以覆盖合金块，将烧杯放置在超声清洗机内，使用超声清洗机对其进行超声清洗三次，去除合金块表面粘附的油污杂质；

超声清洗完毕后，将烧杯中酒精沥干，放置于烘干箱中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用。

进一步地，所述步骤S21的具体步骤如下：

先使用粗砂纸和刷子清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，然后将碳毡覆盖在坩埚周围易迸溅位置上，防止电子束精炼过程中合金熔滴的迸溅对设备造成损害。

进一步地，所述步骤S22的具体步骤如下：

先后使用400#、800#、1500#和2000#砂纸对水冷铜坩埚进行打磨抛光，然后用酒精棉擦洗水冷铜坩埚，保证水冷铜坩埚清洁无污染后，使用吹风机烘干酒精，确保坩埚保持干燥。

进一步地，所述步骤S23中，所述渣剂为熔渣成分比例为CaO:Al₂O₃:CaF₂＝45:30:25，含量占合金熔液2％的造渣粉末材料。

进一步地，所述步骤S24的具体步骤如下：

接通冷却水、空压机、电子束设备电源，确认各水冷装置没有漏水之后，开启抽真空装置，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，抽至目标真空状态，其中电子枪室的真空度要求小于5×10^-3Pa，熔炼室的真空度要求小于5×10^-2Pa；

电子束熔炼室和电子枪室达到目标真空度后，启动电子枪，缓慢调整其束流大小为120mA，预热12分钟。

进一步地，所述步骤S25的具体步骤如下：

电子枪预热完毕后启动高压电源，当高压达到30kV且稳定1min后，缓慢增加电子枪束流至450mA，束斑半径大小调至20mm，保持电子枪参数不变，以环形扫描路径熔炼FGH4096母合金。

进一步地，所述步骤S26的具体步骤如下：

从观察窗中观察合金是否熔化，待水冷铜坩埚中FGH4096合金完全熔化并与渣剂充分混合后，以0.5mA/s的速率缓慢降低电子枪束流至350mA，继续保持该参数以电子束环形扫描路径对FGH4096母合金进行精炼20min，使得高温合金熔体中的硫杂质与渣剂充分反应生成硫化钙、钙铝酸盐等脱硫产物，同时促进脱硫产物和渣剂在浮力及马兰戈尼效应的作用下上浮至合金熔体表面。

进一步地，所述步骤S27的具体步骤如下：

精炼过程完毕后，控制电子束精炼参数使得电子束束斑从左至右缓慢移动，在束斑移动的过程中采用70mA/min的速度逐渐减小束流的大小至0mA，使得脱硫产物和渣剂迁移到铸锭上表面边缘处。

较现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明提供的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，利用脱S反应发生在3CaO·A1₂O₃熔渣与合金液的界面上的原理，向合金熔池表面添加CaO-A1₂O₃-CaF₂系熔渣快速造渣，此渣系碱度高、成渣快并且流动性好，因此可以通过扩散脱硫的方式进行深脱硫。另外，脱硫产物CaS进入渣剂中被固定吸附又解决了其残留于金属熔体中的问题。通过创新性地将此种造渣脱硫的工艺与电子束精炼技术相结合，利用电子束诱导凝固过程中夹杂物易上浮富集而被去除的优势，减少了造渣所引起的冶金污染问题，提供了一种促进电子束精炼镍基高温合金深度除S的方法。

2、本发明提供的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，通过结合造渣冶金深脱硫工艺和电子束精炼技术，利用在3CaO·A1₂O₃熔渣与合金液的界面上易发生脱S反应的原理，通过在原料底部添加CaO-A1₂O₃-CaF₂系渣剂以及熔渣上浮脱硫的过程，对镍基高温合金熔体进行深脱硫。同时利用精炼过程中水冷铜坩埚无污染的特点，解决真空感应熔炼等传统工艺坩埚耐火材料侵蚀的问题。利用电子束诱导凝固这一变革性技术，根据夹杂物与熔体的密度差以及马兰戈尼效应促进夹杂物在熔炼过程中的上浮与聚集，解决脱硫产物及熔渣去除困难的问题。

3、本发明提供的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，所制备的FGH4096高温合金铸锭，硫杂质含量小于5ppm，低于传统工艺制备的高温合金，为高温合金的高纯化生产提供了新的方法。

综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的采用CaO坩埚脱硫效果十分明显，但是由于氧化钙坩埚使用寿命短、成本高、生产难度大，而且经过几次使用后脱硫效果大减，工业化生产目前还难以接受；另外，采用CaO坩埚冶炼高温合金，脱硫反应在坩埚壁和金属熔体界面处进行，生成的3CaO·A1₂O₃渣虽然有利于深度脱氧脱硫，但是坩埚耐火材料侵蚀问题较为严重，脱硫产物去除困难，不利于高纯净镍基高温合金的制备的问题。

基于上述理由本发明可在航空航天、工业燃气轮机等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明电子束精炼前渣剂及FGH4096合金块放置示意图。

图2为本发明最后凝固区夹杂物及渣剂富集示意图。

图中：1、电子枪；2、油扩散泵；3、阀门；4、机械泵；5、FGH4096合金块；6、渣剂；7、罗茨泵；8、合金熔池；9、水冷铜坩埚；10、冷却水；11、夹杂物诱导富集区。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

高温合金材料在航空航天等领域广泛应用，是制造航空航天领域热端部件的重要材料。由于长期处于高温、高转速、高应力等极端工作环境，对材料的高温强度、蠕变和疲劳性能有极高的要求。由于高温合金中的S杂质极易在镍基高温合金的晶界或相界处偏聚，使得晶界和相界弱化。进而会发展为裂纹产生和扩展的通道，导致合金的高温持久寿命和使用稳定性下降，合金的拉伸塑性也将随着S含量的增加而明显降低，因此对镍基高温合金中的S元素进行深度去除具有重要意义。

如图所示，本发明提供了一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，包括如下步骤：

一、高温合金原材料的预处理

1、以FGH4096合金为电子束精炼原材料，使用线切割机床将其切割成长为60mm，宽为20mm，高为20mm的小块。

2、使用砂轮机对切割后的合金块进行打磨抛光，去除表面的夹杂粘连和氧化皮等杂质，确保合金块表面光亮清洁。

3、将打磨后的FGH4096合金块放置在烧杯中，向烧杯中加入足量的酒精使其可以覆盖合金块，将烧杯放置在超声清洗机内，使用超声清洗机对其进行超声清洗三次，去除合金块表面粘附的油污等杂质。

4、超声清洗完毕后，将烧杯中酒精沥干，放置于烘干箱中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用。

二、电子束精炼提纯镍基高温合金

1、先使用粗砂纸和刷子清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，然后将碳毡覆盖在坩埚周围易迸溅位置上，防止电子束精炼过程中合金熔滴的迸溅对设备造成损害。

2、先后使用400#、800#、1500#和2000#砂纸对水冷铜坩埚进行打磨抛光，然后用酒精棉擦洗水冷铜坩埚，保证水冷铜坩埚清洁无污染后，使用吹风机烘干酒精，确保坩埚保持干燥。

3、将熔渣成分比例为CaO:Al₂O₃:CaF₂＝45:30:25，含量占合金熔液2％的造渣粉末材料(渣剂)放置在水冷铜坩埚底部，然后将预处理后的FGH4096合金块放置在其上部(图1)，减少电子束开始加热时对造渣粉末的轰击挥发损失，同时促使造渣粉末材料与合金熔体充分混合，强化硫杂质与渣剂的的反应，确定一切准备就绪且炉体清洁后关闭炉门准备精炼。

4、接通冷却水、空压机、电子束设备电源，确认各水冷装置没有漏水之后，开启抽真空装置，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，抽至目标真空状态，其中电子枪室的真空度要求小于5×10^-3Pa，熔炼室的真空度要求小于5×10^-2Pa。

5、电子束熔炼室和电子枪室达到目标真空度后，启动电子枪，缓慢调整其束流大小为120mA，预热12分钟。

6、电子枪预热完毕后启动高压电源，当高压达到30kV且稳定1min后，缓慢增加电子枪束流至450mA，束斑半径大小调至20mm，保持电子枪参数不变，以环形扫描路径熔炼FGH4096母合金。

7、从观察窗中观察合金是否熔化，待水冷铜坩埚中FGH4096合金完全熔化并与渣剂充分混合后，以0.5mA/s的速率缓慢降低电子枪束流至350mA，继续保持该参数以电子束环形扫描路径对FGH4096母合金进行精炼20min，使得高温合金熔体中的硫杂质与渣剂充分反应生成硫化钙、钙铝酸盐等脱硫产物，同时促进脱硫产物和渣剂在浮力及马兰戈尼效应的作用下上浮至合金熔体表面。

8、精炼过程完毕后，控制电子束精炼参数使得电子束束斑从左至右缓慢移动，在束斑移动的过程中采用70mA/min的速度逐渐减小束流的大小至0mA，使得脱硫产物和渣剂迁移到铸锭上表面边缘处(图2)。

9、关闭电子枪高压电源，增加电子枪束流至60mA，待高压值降为0kV后关闭电子枪电源，使合金锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却2h。

10、待炉体和铸锭冷却2h后取出电子束精炼的FGH4096合金铸锭，切除铸锭表面最后凝固区域的夹杂物和渣剂富集部分，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。

如图1所示为本发明电子束精炼前渣剂及FGH4096合金块放置示意图，如图2所示为本发明最后凝固区夹杂物及渣剂富集示意图。本发明采用如图1和图2所示的设备进行高温合金的脱硫过程。电子枪1固定在电子束熔炼炉的顶部侧角，水冷铜坩埚9放置于电子束熔炼炉底部，并通入冷却水10。渣剂6放置在水冷铜坩埚9中，预处理后的FGH4096合金块5放置在渣剂6的上部并处于电子束扫描范围内。油扩散泵2与机械泵4相邻，二者之间用阀门3控制连通关系；罗茨泵7与炉体机械泵4相邻，二者连接在一起。原材料熔化后在水冷铜坩埚9内形成合金熔池8，且精炼过程完毕后，形成夹杂物诱导富集区11。

本发明方法通过结合造渣冶金深脱硫工艺和电子束精炼技术，利用在3CaO·A1₂O₃熔渣与合金液的界面上易发生脱S反应的原理，通过在原料底部添加CaO-A1₂O₃-CaF₂系渣剂以及熔渣上浮脱硫的过程，对镍基高温合金熔体进行深脱硫。同时利用精炼过程中水冷铜坩埚无污染的特点，解决真空感应熔炼等传统工艺坩埚耐火材料侵蚀的问题。利用电子束诱导凝固这一变革性技术，根据夹杂物与熔体的密度差以及马兰戈尼效应促进夹杂物在熔炼过程中的上浮与聚集，解决脱硫产物及熔渣去除困难的问题。通过本发明方法制备的FGH4096高温合金铸锭，硫杂质含量小于5ppm，低于传统工艺制备的高温合金，为高温合金的高纯化生产提供了新的方法。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、高温合金原材料的预处理：

S11、所述原材料为FGH4096合金；

S12、利用线切割车床将所述原材料切割成长度为60mm、宽度为20mm、高度为20mm的块体；

S13、使用砂轮机对切割后的所述原材料进行打磨抛光，去除表面的夹杂粘连和氧化皮杂质，确保所述原材料表面光亮清洁；

S14、对打磨后的所述原材料进行清洗；超声清洗完毕后，将清洗后的所述原材料放置于烘干箱中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用；

S2、电子束精炼提纯镍基高温合金：

S21、对电子束熔炼炉炉体及炉壁进行清理；

S22、对水冷铜坩埚进行清理；

S23、将制备的渣剂放置在水冷铜坩埚底部，将预处理后的所述原材料放置在渣剂的上部，确定一切准备就绪且炉体清洁后关闭炉门准备精炼；

S24、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪进行预热；

S25、预热完毕后，以电子束环形扫描路径熔炼所述原材料；

S26、观察所述原材料是否熔化，待水冷铜坩埚中原材料完全熔化并与渣剂充分混合后，对所述原材料进行精炼20min，使得高温合金熔体中的硫杂质与渣剂充分反应；

S27、精炼过程完毕后，控制电子束精炼参数，使脱硫产物和渣剂迁移到铸锭上表面边缘处；

S28、关闭电子枪高压电源，增加电子枪束流至60mA，待高压值降为0kV后关闭电子枪电源，使合金锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却2h；

S29、待炉体和铸锭冷却2h后取出电子束精炼的FGH4096合金铸锭，切除铸锭表面最后凝固区域的夹杂物和渣剂富集部分，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。

2.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S14的具体步骤如下：

将打磨后的FGH4096合金块放置在烧杯中，向烧杯中加入足量的酒精使其可以覆盖合金块，将烧杯放置在超声清洗机内，使用超声清洗机对其进行超声清洗三次，去除合金块表面粘附的油污杂质；

超声清洗完毕后，将烧杯中酒精沥干，放置于烘干箱中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用。

3.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S21的具体步骤如下：

先使用粗砂纸和刷子清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，然后将碳毡覆盖在坩埚周围易迸溅位置上，防止电子束精炼过程中合金熔滴的迸溅对设备造成损害。

4.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S22的具体步骤如下：

先后使用400#、800#、1500#和2000#砂纸对水冷铜坩埚进行打磨抛光，然后用酒精棉擦洗水冷铜坩埚，保证水冷铜坩埚清洁无污染后，使用吹风机烘干酒精，确保坩埚保持干燥。

5.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S23中，所述渣剂为熔渣成分比例为CaO:Al₂O₃:CaF₂＝45:30:25，含量占合金熔液2％的造渣粉末材料。

6.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S24的具体步骤如下：

接通冷却水、空压机、电子束设备电源，确认各水冷装置没有漏水之后，开启抽真空装置，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，抽至目标真空状态，其中电子枪室的真空度要求小于5×10^-3Pa，熔炼室的真空度要求小于5×10^-2Pa；

电子束熔炼室和电子枪室达到目标真空度后，启动电子枪，缓慢调整其束流大小为120mA，预热12分钟。

7.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S25的具体步骤如下：

电子枪预热完毕后启动高压电源，当高压达到30kV且稳定1min后，缓慢增加电子枪束流至450mA，束斑半径大小调至20mm，保持电子枪参数不变，以环形扫描路径熔炼FGH4096母合金。

8.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S26的具体步骤如下：

从观察窗中观察合金是否熔化，待水冷铜坩埚中FGH4096合金完全熔化并与渣剂充分混合后，以0.5mA/s的速率缓慢降低电子枪束流至350mA，继续保持该参数以电子束环形扫描路径对FGH4096母合金进行精炼20min，使得高温合金熔体中的硫杂质与渣剂充分反应生成硫化钙、钙铝酸盐等脱硫产物，同时促进脱硫产物和渣剂在浮力及马兰戈尼效应的作用下上浮至合金熔体表面。

9.根据权利要求1所述的通过造渣促进电子束精炼镍基高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S27的具体步骤如下：

精炼过程完毕后，控制电子束精炼参数使得电子束束斑从左至右缓慢移动，在束斑移动的过程中采用70mA/min的速度逐渐减小束流的大小至0mA，使得脱硫产物和渣剂迁移到铸锭上表面边缘处。

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