CN112095018A - 一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，包括如下步骤：高温合金原料的预处理；高温合金原料中元素活度系数及活度的测定；补料工艺及电子束精炼实验。本发明制备的高温合金不仅纯净度得以大幅度提高、凝固偏析得到显著改善，并且可以实现Cr、Al、Ti等易挥发性元素的精确控制，从而使得合金具有优异的综合力学性能。

Description

一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法

技术领域

本发明涉及一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法。

背景技术

高温合金中的杂质元素及夹杂物会对合金的性能产生重要影响。随着冶金技术的发展，当前高温合金的冶金质量已得到显著改善，合金中的杂质元素、气体含量以及夹杂物等冶金缺陷能得到有效控制。尽管如此，在超高纯材料的制备领域，我国与国外尚存在较大差距。电子束精炼是一种实现高温合金超纯净制备的新工艺。该工艺利用高能量密度的电子束轰击材料的表面使材料熔化、通过将熔体在高温高真空环境下充分进行精炼反应而达到提纯目的。相对于传统的真空感应熔炼或者真空自耗熔炼，电子束精炼时较高的熔池表面过热度及真空度对精炼反应十分有利。在高温以及高真空的作用下，其气体的析出、杂质元素的挥发、非金属夹杂的上浮、分解和排除以及碳的脱氧反应等，比其他熔炼方法具有更优越的热力学条件。电子束精炼后高温合金中非金属夹杂物的含量显著降低，尤其是粒径大于10μm的夹杂物的完全去除，使得高温合金的力学性能得到显著提高。此外，在精炼后期控制收弧及凝固方式，有效地改善了合金的偏析及凝固组织，所制备的高温合金组织致密，疏松及偏析程度显著降低。另外，电子束精炼过程中使用水冷铜坩埚能有效避免坩埚与熔体合金发生反应，进一步提高了合金的纯净度。因此，经过电子束精炼后合金的物理性能、力学性能以及加工性能均能得到明显的改善。

尽管电子束精炼在杂质元素和非金属夹杂物的去除方面有其独到的优势，但电子束精炼高温合金过程中，由于熔池温度高、真空度大，各合金元素均会产生一定程度的挥发损失，各组元的饱和蒸气压不同，各元素的挥发损失量也有所差异。高温合金中的Cr、Al等元素具有较高的饱和蒸气压，在相同的条件下其挥发损失量远远大于其它元素。高温合金中的Cr元素可以有效提高合金的抗氧化性能，而Al则是强化相形成元素，对强化高温合金、提高合金的高温力学性能有重要作用。因此，如何控制电子束精炼过程中各元素的挥发损失，实现合金成分的精确控制具有重要意义。

发明内容

根据上述提出的如何控制电子束精炼过程中各元素的挥发损失，实现合金成分的精确控制的技术问题，而提供一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法。本发明主要通过计算元素的挥发规律以及进行合理的补料工艺，可以将合金成分精确控制在标准范围内。

本发明采用的技术手段如下：

一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，包括如下步骤：

S1、高温合金原料的预处理：

检测高温合金原料的成分，将高温合金原料进行切割，之后进行打磨、清洗、烘干、称重，备用；

S2、高温合金原料中元素活度系数及活度的测定：

对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；利用电子束熔炼炉对预处理后的高温合金原料进行电子束精炼，得到高温合金铸锭，进行称重；根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率，得到各组元的蒸气压，之后计算各元素标准态的饱和蒸气压，得到高温合金中各组元的活度及活度系数；

S3、补料工艺及电子束精炼实验：

根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，计算各元素的挥发速率；根据原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算各元素的挥发损失量，得到电子束精炼后高温合金铸锭的成分，将高温合金中元素含量与其标准成分对比，获得偏离标准成分的合金元素信息，进行补料；调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；开展电子束精炼实验，对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；将需要补充添加的元素放置在水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，利用电子束熔炼炉对高温合金原料及补充添加的元素进行电子束精炼，得到补料后的高温合金铸锭。

进一步地，所述步骤S1的具体步骤如下：

S11、使用XRF荧光光谱仪检测高温合金原料的成分，之后，使用线切割将高温合金原料加工至尺寸合适的块状；

S12、对切割后的高温合金原料进行表面处理，打磨掉表面氧化层以及线切割痕迹；

S13、分别使用去离子水和酒精对打磨后的高温合金原料进行清洗，分别清洗三次，将清洗后的高温合金原料烘干，并对烘干后的高温合金原料进行称重，备用。

进一步地，所述步骤S2的具体步骤如下：

S21、对电子束熔炼炉的水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；

S22、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；

S23、称取一定质量的预处理后的高温合金原料，之后，将其放置在水冷铜坩埚中，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；

S24、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；

S25、达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，将水冷铜坩埚中的高温合金原料进行熔化；

S26、待高温合金原料完全熔化后，开始进行电子束精炼过程；电子束精炼过程结束后，得到高温合金铸锭，进行称重；

S27、采用XRF荧光光谱仪检测电子束精炼后的高温合金铸锭的成分，根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率；

S28、根据元素的挥发速率，由真空精炼的元素挥发速率方程计算得到各组元的蒸气压；

S29、选取高温合金各组元纯元素作为其活度计算的标准态，根据Clausius-Clapeyron方程及热力学手册中的相关参数，计算高温合金中各元素标准态的饱和蒸气压；

S210、由蒸气压法测得高温合金中各组元的活度及活度系数。

进一步地，所述步骤S3的具体步骤如下：

S31、根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，由真空精炼的元素挥发速率方程计算一定电子束精炼参数下各元素的挥发速率；

S32、根据各元素的挥发速率、原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算精炼工艺下各元素的挥发损失量，并根据各元素的挥发损失量计算电子束精炼后合金铸锭的成分；

S33、将计算得到的电子束精炼后合金铸锭的成分与合金的标准成分进行对比，获得偏离标准成分的合金元素信息；

S34、当合金中某元素含量低于其标准成分时，拟针对该元素进行补料，当合金中某元素含量高于标准成分时，拟通过补加合金中基体元素以达到精炼后该元素含量降低的效果；

S35、根据各元素的挥发速率、原料中各元素的质量、精炼过程中各元素的挥发损失量以及补充添加的元素的质量，计算电子束精炼后合金铸锭的成分，并根据计算结果调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；

S36、开展电子束精炼实验，对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证精炼水冷铜坩埚清洁无污染；

S37、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；

S38、将需要补充添加的元素放置于水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；

S39、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，对高温合金进行电子束精炼；

S310、待电子束精炼结束后，得到高温合金铸锭。

进一步地，所述步骤S24的具体步骤如下：

打开电子束精炼设备，将电子束熔炼炉的炉体与电子枪枪体进行真空预抽，抽至目标真空状态，其中，炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa。

进一步地，所述步骤S25的具体步骤如下：

达到目标真空度后，启动电子枪，使其束流大小为120mA，对电子枪灯丝进行预热12分钟；电子枪灯丝预热完毕后，将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后快速增加电子枪束流至指定大小，该束流大小与需要开展电子束精炼实验的束流大小保持一致，束斑半径大小保持在10mm，调节扫描路径熔化高温合金原料。

进一步地，所述步骤S26的具体步骤如下：

S261、待高温合金原料完全熔化后，将束斑半径调至25mm，开始电子束精炼过程，精炼时间为20min，精炼过程中使用图像高温仪测量熔池表面的平均温度；

S262、精炼过程完成后将束流快速至0mA，关闭左侧与右侧电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪，使得铸锭开始凝固；

S263、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭并称重；

进一步地，所述步骤S39的具体步骤如下：

S391、打开电子束精炼设备，将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa，达到目标真空度后启动两电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟；

S392、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后逐渐增加电子枪束流，并按照设定的电子束精炼实验参数对高温合金进行电子束精炼，实验参数包括束流大小、精炼时间、束斑大小。

进一步地，所述步骤S310的具体步骤如下：

S3101、精炼完毕后将束流调整至0mA，使得铸锭开始凝固；

S3102、关闭电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪；

S3103、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭。

较现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明提供的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，通过计算元素的挥发规律以及进行合理的补料工艺，可以将合金成分精确控制在标准范围内。基于该方法制备的高温合金不仅合金的纯净度得以大幅度提高、合金的凝固偏析得到显著改善，并且可以实现Cr、Al、Ti等易挥发性元素的精确控制，从而使得合金具有优异的综合力学性能。

2、本发明提供的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，通过计算高温合金中各组成元素在不同电子束精炼参数下的挥发规律设计合理的补料工艺，从而达到电子束精炼后合金成分精确控制的效果。高温合金成分控制的原理为首先获得高温合金中各元素的活度及活度系数，在此基础上根据元素蒸发的Clausius-Clapeyron方程以及真空精炼的元素挥发速率方程，计算不同电子束精炼参数下元素的挥发损失，并根据元素的挥发损失量进行补料工艺设计。

综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的如何控制电子束精炼过程中各元素的挥发损失，实现合金成分的精确控制的问题。

基于上述理由本发明可在高温合金、钛铝合金、耐热钢等多元材料冶金精炼领域广泛推广。本发明技术用于电子束精炼提纯过程中合金成分的精确控制，主要针对多元合金的成分控制。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明具体实施方式中电子束精炼过程示意图。

图中：1、油扩散泵；2、阀门；3、机械泵；4、高温合金原料；5、补充添加的合金元素；6、拉锭机构；7、冷却水；8、电子枪；9、电子束；10、水冷铜坩埚；11、罗茨泵。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

本发明提供了一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，包括如下步骤：

一、高温合金原材料的预处理

1、使用XRF荧光光谱仪检测高温合金原料的成分，使用线切割将合金原料加工至尺寸合适的块状(以能放入电子束精炼坩埚中为准)；

2、对高温合金块进行表面处理，打磨掉表面氧化层以及线切割痕迹；

3、分别使用去离子水及酒精对打磨后的棒材进行清洗，分别清洗三次，清洗完毕后将高温合金棒料烘干，并对高温合金块进行称重，待电子束精炼使用。

二、高温合金中元素活度系数及活度的测定

1、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理(打磨、酒精擦拭、烘干)，以保证坩埚清洁无污染；

2、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；

3、取一定质量的预处理后的高温合金原料，称重后将其放置在水冷铜坩埚中，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；

4、打开电子束精炼设备，将炉体与电子枪枪体进行真空预抽，抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa，达到目标真空度后启动电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟；

5、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后快速增加电子枪束流至指定大小(该束流大小与需要开展电子束精炼实验的束流大小保持一致)，束斑半径大小保持在10mm，调节扫描路径熔化高温合金母材；

6、待原料完全熔化后，将束斑半径调至25mm，开始电子束精炼过程，精炼时间为20min，精炼过程中使用图像高温仪测量熔池表面的平均温度；

7、精炼过程完成后将束流快速至0mA，关闭左侧与右侧电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪，使得铸锭开始凝固；

8、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭并称重；

9、采用XRF荧光光谱仪检测电子束精炼后高温合金的成分，由电子束精炼前后铸锭的质量及成分，计算各元素的挥发速率；

元素的挥发速率方程可以用该式表示：

其中，V_i为元素i的挥发速率，γ_i为元素i的活度系数，χ_i为元素i的摩尔分数，P_i ⁰为元素i的饱和蒸气压，M_i为元素i的摩尔质量，R为气体常数，T为绝对温度。

10、根据元素的挥发速率，由真空精炼的元素挥发速率方程计算得到各组元的蒸气压；

11、选取各组元纯元素作为其活度计算的标准态，根据Clausius-Clapeyron方程及热力学手册中的相关参数，计算高温合金中各元素标准态的饱和蒸气压；

12、由蒸气压法测得高温合金中各组元的活度及活度系数。

三、补料工艺设计及电子束精炼实验

1、根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，由真空精炼的元素挥发速率方程计算一定电子束精炼参数下各元素的挥发速率；

2、根据各元素的挥发速率、原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算某精炼工艺下各元素的挥发损失量，并根据各元素的挥发损失量计算电子束精炼后合金铸锭的成分；

元素的挥发损失量计算公式为：

Δm_i＝S·t·V_i；

其中，S为熔池面积，t为电子束精炼时间，V_i为元素i的挥发速率。

电子束精炼后合金铸锭中合金元素i的成分为：

其中，m_i为电子束精炼前原料中元素i的质量，m_alloy为电子束精炼前铸锭的总质量。∑_iΔm_i为电子束精炼过程中各元素损失量之和。

3、将计算得到的电子束精炼后合金铸锭的成分与合金的标准成分进行对比，获得偏离标准成分的合金元素信息；

4、当合金中某元素含量低于其标准成分时，拟针对该元素进行补料，当合金中某元素含量高于标准成分时，拟通过补加合金中基体元素以达到精炼后该元素含量降低的效果；

5、根据各元素的挥发速率、原料中各元素的质量、精炼过程中各元素的挥发损失量以及补充添加的元素的质量，计算电子束精炼后合金铸锭的成分(该步骤中计算合金铸锭的成分时考虑了补料，计算方法如前文所述，先计算合金元素i的挥发损失量Δm_i，再计算电子束精炼后合金中元素i的成分[wt.％]_i)，并根据计算结果调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；

6、开展电子束精炼实验，对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理(打磨、酒精擦拭、烘干)，以保证精炼水冷铜坩埚清洁无污染；

7、清理炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；

8、将需要补充添加的元素放置于水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；

9、打开电子束精炼设备，将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa，达到目标真空度后启动两电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟；

10、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后逐渐增加电子枪束流，并按照设定的电子束精炼实验参数(束流大小、精炼时间、束斑大小)对高温合金进行电子束精炼(图1)；

11、精炼完毕后将束流调整至0mA，使得铸锭开始凝固；

12、关闭电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪；

13、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭。

如图1所示为本发明电子束精炼过程示意图。本发明采用如图1所示的设备进行电子束精炼。电子枪8固定在电子束熔炼炉的顶部两侧角，水冷铜坩埚10放置于电子束熔炼炉内，水冷铜坩埚10通入循环冷却水7，补充添加的合金元素5放置于水冷铜坩埚10的底部，高温合金原料4放置在补充添加的合金元素5的上方，处于电子束9扫描范围内(水冷铜坩埚和电子枪是电子束熔炼炉的组成部分，坩埚是熔炼的过程中置放金属的地方，而电子枪是熔炼的热源，都是电子束熔炼炉的重要组成部分)。油扩散泵1与机械泵3相邻，二者之间用阀门2控制连通关系；罗茨泵11与炉体机械泵3相邻，二者连接在一起；拉锭机构6位于水冷铜坩埚下方，可通过拉锭机构控制水冷铜坩埚的上下运动。本发明方法在电子束精炼提高高温合金纯净度、降低合金凝固偏析的基础上，通过计算元素的挥发规律以及进行合理的补料工艺设计，将高温合金成分精确控制在标准范围内。通过本发明方法制备的高温合金不仅冶金质量优良，并且可以实现Cr、Al、Ti等易挥发性元素的精确控制，从而使得合金具有优异的综合力学性能。

传统的合金元素挥发行为的计算方法是基于二元或三元合金系，本发明采用理论计算与电子束精炼实验相结合的方法，对三元以上多元合金中各元素的系数及活度进行优化或补偿，所发明的元素挥发规律计算方法适用于元素种类众多的多元合金。在此基础上计算出元素的挥发行为，并根据元素的挥发规律对易挥发的元素进行补偿添加，从而制备出成分在标准范围内的高温合金。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、高温合金原料的预处理：

检测高温合金原料的成分，将高温合金原料进行切割，之后进行打磨、清洗、烘干、称重，备用；

S2、高温合金原料中元素活度系数及活度的测定：

对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；利用电子束熔炼炉对预处理后的高温合金原料进行电子束精炼，得到高温合金铸锭，进行称重；根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率，得到各组元的蒸气压，之后计算各元素标准态的饱和蒸气压，得到高温合金中各组元的活度及活度系数；

S3、补料工艺及电子束精炼实验：

根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，计算各元素的挥发速率；根据原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算各元素的挥发损失量，得到电子束精炼后高温合金铸锭的成分，将高温合金中元素含量与其标准成分对比，获得偏离标准成分的合金元素信息，进行补料；调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；开展电子束精炼实验，对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；将需要补充添加的元素放置在水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，利用电子束熔炼炉对高温合金原料及补充添加的元素进行电子束精炼，得到补料后的高温合金铸锭。

2.根据权利要求1所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤如下：

S11、使用XRF荧光光谱仪检测高温合金原料的成分，之后，使用线切割将高温合金原料加工至尺寸合适的块状；

S12、对切割后的高温合金原料进行表面处理，打磨掉表面氧化层以及线切割痕迹；

S13、分别使用去离子水和酒精对打磨后的高温合金原料进行清洗，分别清洗三次，将清洗后的高温合金原料烘干，并对烘干后的高温合金原料进行称重，备用。

3.根据权利要求1或2所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤如下：

S21、对电子束熔炼炉的水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；

S22、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；

S23、称取一定质量的预处理后的高温合金原料，之后，将其放置在水冷铜坩埚中，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；

S24、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；

S25、达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，将水冷铜坩埚中的高温合金原料进行熔化；

S26、待高温合金原料完全熔化后，开始进行电子束精炼过程；电子束精炼过程结束后，得到高温合金铸锭，进行称重；

S27、采用XRF荧光光谱仪检测电子束精炼后的高温合金铸锭的成分，根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率；

S28、根据元素的挥发速率，由真空精炼的元素挥发速率方程计算得到各组元的蒸气压；

S29、选取高温合金各组元纯元素作为其活度计算的标准态，根据Clausius-Clapeyron方程及热力学手册中的相关参数，计算高温合金中各元素标准态的饱和蒸气压；

S210、由蒸气压法测得高温合金中各组元的活度及活度系数。

4.根据权利要求3所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S3的具体步骤如下：

S31、根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，由真空精炼的元素挥发速率方程计算一定电子束精炼参数下各元素的挥发速率；

S32、根据各元素的挥发速率、原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算精炼工艺下各元素的挥发损失量，并根据各元素的挥发损失量计算电子束精炼后合金铸锭的成分；

S33、将计算得到的电子束精炼后合金铸锭的成分与合金的标准成分进行对比，获得偏离标准成分的合金元素信息；

S34、当合金中某元素含量低于其标准成分时，拟针对该元素进行补料，当合金中某元素含量高于标准成分时，拟通过补加合金中基体元素以达到精炼后该元素含量降低的效果；

S35、根据各元素的挥发速率、原料中各元素的质量、精炼过程中各元素的挥发损失量以及补充添加的元素的质量，计算电子束精炼后合金铸锭的成分，并根据计算结果调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；

S36、开展电子束精炼实验，对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证精炼水冷铜坩埚清洁无污染；

S37、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；

S38、将需要补充添加的元素放置于水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；

S39、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，对高温合金进行电子束精炼；

S310、待电子束精炼结束后，得到高温合金铸锭。

5.根据权利要求3所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S24的具体步骤如下：

打开电子束精炼设备，将电子束熔炼炉的炉体与电子枪枪体进行真空预抽，抽至目标真空状态，其中，炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa。

6.根据权利要求3所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S25的具体步骤如下：

达到目标真空度后，启动电子枪，使其束流大小为120mA，对电子枪灯丝进行预热12分钟；电子枪灯丝预热完毕后，将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后快速增加电子枪束流至指定大小，该束流大小与需要开展电子束精炼实验的束流大小保持一致，束斑半径大小保持在10mm，调节扫描路径熔化高温合金原料。

7.根据权利要求3所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S26的具体步骤如下：

S261、待高温合金原料完全熔化后，将束斑半径调至25mm，开始电子束精炼过程，精炼时间为20min，精炼过程中使用图像高温仪测量熔池表面的平均温度；

S262、精炼过程完成后将束流快速至0mA，关闭左侧与右侧电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪，使得铸锭开始凝固；

S263、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭并称重。

8.根据权利要求4所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S39的具体步骤如下：

S391、打开电子束精炼设备，将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa，达到目标真空度后启动两电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟；

S392、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后逐渐增加电子枪束流，并按照设定的电子束精炼实验参数对高温合金进行电子束精炼，实验参数包括束流大小、精炼时间、束斑大小。

9.根据权利要求4所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S310的具体步骤如下：

S3101、精炼完毕后将束流调整至0mA，使得铸锭开始凝固；

S3102、关闭电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪；

S3103、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭。

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