CN112745875B - 一种生物质热解油的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物化工领域，公开了一种生物质热解油的加工方法，该方法包括：(1)将生物质原料进行热解，得到焦油馏分；(2)将所述焦油馏分与溶剂接触以溶解至少部分所述焦油馏分，得到液体组分和固体组分；(3)将所述液体组分与均相催化剂混合后在浆态床反应器中进行临氢预处理，并将得到的加氢产物进行分离以得到苯酚类和苯类化工原料。本发明通过充分利用生物质焦油的分子组成特点，能够提高生物质焦油加工的经济性。

Description

一种生物质热解油的加工方法
技术领域
本发明涉及生物化工领域，具体涉及一种生物质热解油的加工方法。
背景技术
通过热解、气化等技术不仅可将生物质转化为高品质的液体燃料，弥补化石燃料的不足，并且通过萃取分离等工艺可以从生物质中提取大量绿色化工原料。随着人们环保意识的不断提高，对绿色生物质化工品的需求也在不断增加。然而如何更加有效的利用生物质生产更高价值的化工产品是当前生物质加工面临的主要技术挑战之一。近年来，生物质热解技术不断进步，已经可以从生物质中提取较多的热解气、木醋液、焦油和木炭等物质。其中热解气可作为气体燃料或作为合成化工品的原料加以利用，木醋液是环保的防腐液和多种化工品的添加剂。木炭不仅可以应用于化工、医药和环保等工业领域，也可以作为碳肥，改善土壤性质，增加土壤的二氧化碳含量，吸附土壤中的重金属。目前，只有焦油的深加工利用研究的不够充分，人们主要用焦油来生产防水材料、防腐剂和抗凝剂等化工产品，高价值产品较少。然而焦油的产量占到了生物质热解产物的5％～10％，如何深加工焦油产品生产出高价值产品是影响生物质热解技术经济性的关键环节之一。
目前，现有的加工加工方案因为焦油中含有较多的氧化物，气味难闻，不能直接作为燃料或其他原料，导致大型的生物质热解厂只能将焦油进行储藏或当做锅炉烧火油烧掉。
生物质热解焦油与石油基和煤基油品的性质差异巨大，其典型特点是生物质热解焦油的主要组分是苯酚类、苯类、酮类以及部分呋喃类和脂类物质，由于其分子组成特点，导致生物质焦油的粘度显著高于石油基和煤基的产品，且稳定性较差。很难采用常规的石油基和煤基产品加工方案直接加工或掺炼少部分生物质焦油原料。
因此，必须针对生物质焦油的性质特点，设计合理的加工方案，以期能够充分利用生物质焦油中的化工原料。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种操作简便的加工生物质热解焦油的方法以实现低成本地获得高价值苯酚和苯类化工原料。
为了实现上述目的，本发明提供一种生物质热解油的加工方法，该方法包括：
(1)将生物质原料进行热解，得到焦油馏分；
(2)将所述焦油馏分与溶剂接触以溶解至少部分所述焦油馏分，得到液体组分和固体组分；
(3)将所述液体组分与均相催化剂混合，以在浆态床反应器或悬浮床反应器中进行临氢预处理，并将得到的加氢产物进行分离以得到苯酚类和苯类化工原料。
本发明通过充分利用生物质焦油的分子组成特点，能够提高生物质焦油加工的经济性。
具体地，本发明提供的方法，结合生物质热解焦油的组成特点，将焦油馏分中的高价值酚类和其他化工原料进行了分离，使价值较低的生物质热解焦油得到了充分利用，提高了生物质热解过程的经济性。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明提供了一种生物质热解油的加工方法，该方法包括：
(1)将生物质原料进行热解，得到焦油馏分；
(2)将所述焦油馏分与溶剂接触以溶解至少部分所述焦油馏分，得到液体组分和固体组分；
(3)将所述液体组分与均相催化剂混合，以在浆态床反应器或悬浮床反应器中进行临氢预处理，并将得到的加氢产物进行分离以得到苯酚类和苯类化工原料。
本发明所述的苯类化工原料包括苯、烷基取代苯、萘等物质中的至少一种。
本发明通过所述热解还能够获得气体和易挥发的木醋液以及粘度较高的焦油组分和碳肥。
本发明所述的苯酚类化工原料包括苯酚、甲基苯酚、苯二酚中的至少一种。
另外，本发明将得到的加氢产物进行分离还能够获得例如BTX等产物。
优选情况下，在步骤(1)中，所述热解的条件包括：热解温度在500℃-600℃，反应时间小于40s。生物质热解得到液体产物经过例如简单分离出产物中易挥发的木醋液等液体产品，就能够得到不易挥发的焦油馏分作为下游加工原料。
优选地，在步骤(2)中，所述溶剂选自醇类溶剂和芳烃类溶剂中的至少一种。
优选地，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇中的至少一种。
优选地，所述芳烃类溶剂选自碳数小于等于10的芳烃化合物中的至少一种。
优选地，在步骤(2)中，所述溶剂与所述焦油馏分的用量重量比为1-20：1；更优选为1-10：1。
在本发明中，将所述焦油馏分与溶剂接触后，会有部分不溶于溶剂的固体颗粒(固体组分)获得，可以采用离心分离或过滤分离的方法将固体组分脱除。
优选地，在步骤(3)中，所述临氢预处理反应在硫化剂存在下进行，所述硫化剂选自硫磺、CS2和硫醚中的至少一种。所述硫化剂还可以为其它易分解的硫化物。
优选地，在所述临氢预处理的起始时刻，所述硫化剂的添加量(以硫原子计)为所述焦油馏分的1～5重量％。
根据一种优选的具体实施方式，正产运转期间，所述硫化剂的添加量(以硫原子计)为所述焦油馏分的0.1～0.8重量％。
根据一种优选的具体实施方式，在步骤(3)中，所述临氢预处理的条件包括：氢分压为0.5MPa-10MPa、反应温度为150-350℃、体积空速为0.5-5.0h-1，氢油体积比为10-500。
根据一种优选的具体实施方式，在步骤(3)中，所述临氢预处理工艺为浆态床加氢工艺，所述的均相催化剂为水溶性催化剂和/或油溶性催化剂。
本发明通过所述临氢预处理，脱除所述液体组分中的金属等杂原子，并饱和原料中不稳定的羟基和羰基等化学键，提高木焦油原料的稳定性。
优选地，在步骤(3)中，所述均相催化剂中含有选自镍、钴、钼、铁和钨中的至少一种活性金属元素。
优选地，在所述均相催化剂中，所述活性金属元素为A组分和B组分的组合，且所述A组分为镍和/或钴，所述B组分为钼和/或钨。
优选情况下，A组分与B组分的重量比例为1/10至1/5。
根据一种优选的具体实施方式，以其中的金属含量计的所述均相催化剂的用量占所述焦油馏分用量的0.05-1重量％。
优选情况下，在步骤(3)中，所述分离通过精馏塔和/或溶剂萃取实现。
优选地，所述生物质原料选自农作物秸秆、树木和农业废弃物中的至少一种。
在本发明的方法中，通过步骤(3)中的所述分离，能够获得大量的溶剂，这部分溶剂能够再循环至步骤(2)中作为其中的溶剂使用。
特别地，在以低碳数的醇类作为溶剂时，本发明的方法能够实现在较为缓和的条件下进行加氢反应，溶剂能够大量被循环利用。
在没有特别说明的情况下，本文所述的压力均表示表压。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的原料均为市售品。
在没有特别说明的情况下，以下实例均采用如下工艺路线进行：
1)将生物质原料进行热解，得到焦油馏分；
2)将所述焦油馏分与溶剂接触以溶解所述焦油馏分，并通过过滤的方法脱除其中的固体颗粒(固体组分)，得到液体组分；
3)将所述液体组分与均相催化剂混合，在浆态床反应器中发生临氢预处理，得到加氢产物；
4)将所述加氢产物进行分离，得到苯酚类和苯类化工原料。
实施例1
生物质原料：农作物水稻的秸秆。
热解的条件：反应温度550℃，在热解炉中的停留时间为20s。
焦油馏分与甲醇以1:5的重量比进行接触溶解并过滤脱除原料中的固体颗粒物和灰分等杂质。
加氢催化剂：以硝酸镍和钼酸盐为活性金属来源，其中活性金属镍和活性金属钼的重量比例为1/5，两种活性金属质量之和占焦油馏分的0.1重量％。
临氢预处理的条件：浆态床反应器，氢分压为4MPa，反应温度为200℃，反应体积空速为5h-1，反应氢油体积比为50，硫化剂选用DMDS，硫化剂开工时的添加量为焦油馏分的3重量％，开工稳定运行后，硫化剂的添加量为焦油馏分的0.5重量％。
加氢产物经精馏分离后所得产物：甲醇83重量％，苯酚占6重量％，BTX占2重量％，其他液体化合物占8.6重量％，其它固体产物0.4重量％；甲醇能够重复利用；苯酚和BTX均可作为绿色可再生化工原料。
实施例2
生物质原料：林业废弃物(松树树枝)为原料。
热解的条件：反应温度580℃，在热解炉中的停留时间为40s。
焦油馏分与甲醇以1:6的重量比进行接触溶解并过滤脱除原料中的固体颗粒物和灰分等杂质。
加氢催化剂：种类与实施例1中相同，两种活性金属质量之和占焦油馏分的0.1重量％。
临氢预处理的条件：浆态床反应器，氢分压为3MPa，反应温度为220℃，反应体积空速为4h-1，反应氢油体积比为50，硫化剂选用DMDS，硫化剂开工时的添加量为焦油馏分的3重量％，开工稳定运行后，硫化剂的添加量为焦油馏分的0.5重量％。
加氢产物经精馏分离后所得产物：甲醇86重量％，苯酚占5重量％，BTX占1.5重量％，其他液体化合物占7重量％，其它固体产物0.5重量％；甲醇能够重复利用；苯酚和BTX均可作为绿色可再生化工原料。
通过本发明提供的方法，采用均相催化剂在浆态床反应器中，能够从木焦油原料中生产得到较多苯酚类和苯类物质，且采用的工艺方案均是低压低温的操作条件，从而降低设备投资和操作费用，提高技术方案的可行性以及经济性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种生物质热解油的加工方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将生物质原料进行热解，得到焦油馏分；其中，所述热解的条件包括：热解温度在500℃-600℃，反应时间小于40s；
(2)将所述焦油馏分与溶剂接触以溶解至少部分所述焦油馏分，得到液体组分和固体组分；所述溶剂选自醇类溶剂和芳烃类溶剂中的至少一种；
(3)将所述液体组分与均相催化剂混合，以在浆态床反应器或悬浮床反应器中进行临氢预处理，并将得到的加氢产物进行分离以得到苯酚类和苯类化工原料；
其中，在步骤(3)中，所述均相催化剂为水溶性催化剂和/或油溶性催化剂；所述临氢预处理反应在硫化剂存在下进行，所述硫化剂选自硫磺、CS2和硫醚中的至少一种；所述临氢预处理的条件包括：氢分压为0.5MPa-10MPa、反应温度为150-350℃、体积空速为0.5-5.0h-1，氢油体积比为10-500。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述芳烃类溶剂选自碳数小于等于10的芳烃化合物中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述溶剂与所述焦油馏分的用量重量比为1-20：1。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述溶剂与所述焦油馏分的用量重量比为1-10：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述临氢预处理的起始时刻，所述硫化剂的添加量为所述焦油馏分的1～5重量％。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述均相催化剂中含有选自镍、钴、钼、铁和钨中的至少一种活性金属元素。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在所述均相催化剂中，所述活性金属元素为A组分和B组分的组合，且所述A组分为镍和/或钴，所述B组分为钼和/或钨。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，A组分与B组分的重量比例为1/10至1/5。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，以其中的金属含量计的所述均相催化剂的用量占所述焦油馏分用量的0.05-1重量％。
11.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述分离通过精馏塔和/或溶剂萃取实现。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述生物质原料选自农作物秸秆、树木和农业废弃物中的至少一种。
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