CN112745756A - 一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，包括基团定量、环氧改性、粘度调节和减压提取；其中使用的滴定器包括托架、锥形瓶、移液管和控制器；由于对异氰酸酯基浓度进行检测的过程需要在室温状态下放置半小时左右，与此同时产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态；故此，本发明通过设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

Description

一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法。

背景技术

聚氨酯防水涂料具有粘接强度大、柔韧性及机械强度高的特点，被开发出多种组分类型的产品应用于各种防水工程中，随着环保性能的要求，水性聚氨酯涂料得到了长足发展，但在其分子中引入了亲水性基团，使其涂膜的耐水及耐候性较差，不适用于长期的浸水环境；环氧树脂具备优良的机械性能和耐候性，同时能够直接参与聚氨酯的合成，形成具有半互穿的网络结构，从而增强聚氨酯防水涂料的综合性能。

目前在环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备过程中，聚氨酯涂料中异氰酸酯基的含量，关系到涂料成膜时的交联密度及其性能，需要在反应过程中对异氰酸酯基的浓度进行即时测量，目前采用将异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应产生脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，由于其测量过程中需要在室温状态下放置半小时左右，在获得检测结果的同时，产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态。

现有技术中也出现了一些关于环氧树脂改性聚氨酯防水涂料制备方法的技术方案，如申请号为2018104799007的一项中国专利公开了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料及其制备方法，包括以下重量份组分：聚醚二元醇80-100份、异佛尔酮二异氰酸酯20-40份、环氧树脂30-50份、端羟基聚二甲基硅氧烷2-6份、氯铂酸0.04-0.2份、硅烷偶联剂0.6-1份、二羟甲基丙酸2-6份、丙酮15-25份、三乙胺4-10份、二月桂酸二丁基锡0.02-0.5份、水5-10份、无机填料30-60份。其制备方法如下：S1：改性环氧树脂；S2：在65-75℃氮气保护下，进行聚醚二元醇的亲核加成反应；S3：70℃下，将S1、S2的反应产物和二羟甲基丙酸共聚；S4：中和、匀质；该技术方案利用聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、聚氨酯相互交联改性，综合三者优势，提高涂膜的结构稳定性和力学性能，生产出的聚氨酯防水涂料能紧密依附于非极性基面上，防水抗渗性能优异；但是该技术方案中未解决在制备过程中异氰酸酯基含量的快速测量，常用的测量方式需要进行反应试剂的配制和等待，不便于控制反应过程的进度及防水涂料的制备效果。

鉴于此，为了克服上述技术问题，据此本发明提出了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，采用了特殊的环氧树脂改性聚氨酯防水涂料制备方法，解决了上述技术问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提出了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，通过设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，且设置的保温盘调节取样液温度，增强乙酸乙酯和二正丁胺与异氰酸酯的反应速度，并利用补气泵驱动测量试剂经移液管加入至锥形瓶中，使其操作整合至控制器中进行调节，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

本发明所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，该方法步骤如下：

S1、基团定量：向混合容器中加入5-6份的异氰酸酯化合物和16-21份的聚醚二元醇，使其间相混合，控制其在混合状态下升温至60-75℃，反应60-90min，通过将混合液取样至滴定器中计算异氰酸酯基团的含量，当达到理论值后对继续混合液进行操作；

S2、环氧改性：把丁二醇和丙酮溶液加入至S1的混合容器中，再将其温度升高5-9℃反应40min后，降温15-24℃，并同时滴定计量的硅酸锡作为催化剂，然后向其中添加5-7Wt％的环氧树脂进行改性，并再次升高混合容器的温度至70℃以上，持续反应180-280min；

S3、粘度调节：在S2中添加了环氧树脂后，通过加入适量的丙酮搅拌调节混合容器中的液相粘度，待其自然冷却至室温后，加入乙二醇进行扩链，稳定环氧树脂与聚氨酯间的交联性；

S4、减压提取：再向S3中的混合容器的液相中加入等质量的去离子水，并进行高速搅拌乳化20min后，升温至蒸发除去其中的丙酮，获得环氧树脂改性的聚氨酯防水涂料；

其中，S1中所述的滴定器包括托架、锥形瓶、移液管和控制器；所述托架的底部设置有保温盘，保温盘上安放有锥形瓶；所述锥形瓶的两侧还设有量瓶和滴定瓶，锥形瓶与量瓶和滴定瓶间还分别设有相连通的移液管；所述锥形瓶、量瓶和滴定瓶分别用来存放取样的混合液和测量试剂；所述移液管在量瓶和滴定瓶的端口上还设有密闭的胶盖，胶盖上安装有补气泵，补气泵分别向量瓶和滴定瓶中泵气使其中的液体通过移液管进入锥形瓶中；所述锥形瓶端的移液管外壁上还设有电极线，电极线沿着移液管延伸并电性连接至托架上的电位仪中，电位仪用于监测锥形瓶中液体的电位变化；所述控制器用于调节滴定器的运行；

在现有技术中，聚氨酯涂料中异氰酸酯基的含量，关系到涂料成膜时的交联密度及其性能，需要在反应过程中对异氰酸酯基的浓度进行即时测量，目前采用将异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应产生脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，由于其测量过程中需要在室温状态下放置半小时左右，在获得检测结果的同时，产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态；

因此，本发明通过设置的滴定器，在涂料的制备过程中将生成含有异氰酸酯基的混合液取样至锥形瓶中，然后在控制器的作用下通过补气泵首先将量瓶中存放的乙酸乙酯通过移液管转移到锥形瓶内，并通过移液管将气泵产生的气流吹向锥形瓶中，促进锥形瓶中液相间的混合，接着将滴定瓶中存放的二正丁胺加入至锥形瓶中，通过保温盘维持锥形瓶内部液相所处的温度，在此过程中，沿移液管伸入锥形瓶液相中的一对电极线，实时监测液相中异氰酸酯基在测量过程中所影响的溶液离子浓度，在量变累加的质变后引起电位值的突跃，使电位仪获得异氰酸酯基的浓度数据；本发明利用了设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，且设置的保温盘调节取样液温度，增强乙酸乙酯和二正丁胺与异氰酸酯的反应速度，并利用补气泵驱动测量试剂经移液管加入至锥形瓶中，使其操作整合至控制器中进行调节，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述锥形瓶的端口内壁上还设置有棱形的凸环；所述基团定量步骤中的异氰酸酯化合物被均分为两份，分别在升温前后加入混合容器中；所述锥形瓶中的取样液来自于混合液升温反应结束前；使用时，取样液在转移过程中会附着在瓶口及转移仪器上，继而削弱了锥形瓶中检测到的异氰酸酯基含量；通过设置在锥形瓶端口上棱形的凸环，使附着在内壁上的液滴在流至凸环的棱形尖端上，在液滴的积聚作用下汇聚成液珠直接滴落至锥形瓶的内部，且锥形瓶倾斜的内壁进一步减少了附着的取样液量，增强测量的异氰酸酯基数据的准确性，同时在制备过程中分为两次添加的异氰酸酯化合物，使混合液中的异氰酸酯基相对羟基过量，进而使得后续环氧树脂与水作用生成的脲键增多，交联结构也增多，提高大分子间的相互作用力，改善涂料形成的涂膜的拉伸性能，并利用脲键的憎水性增强了涂膜的耐水性，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述锥形瓶内部的移液管上还开设有螺旋的风槽，移液管的内壁上还铺设有防水透气膜；所述移液管上的电极线间歇暴露在风槽部位上；使用时，锥形瓶中加入的取样液与测量试剂，从移液管中落入锥形瓶的过程中会使液体溅落至电极线上，且气泵将测量试剂泵入锥形瓶中，会使锥形瓶中的液体在气流作用下产生翻涌，继而对取样液进行的电位测试造成干扰；通过设置在移液管上的风槽，使泵入移液管中的气流从风槽中向外溢出，减少了锥形瓶中移液管端口流出的气体，降低对锥形瓶中液体状态的干扰，且铺设的防水透气膜避免了移液管输送的测量试剂从风槽中耗散出来，并利用风槽分布在电极线的区域上，使得从风槽中吹出的气流作用至电极线上，将附着在电极线上的液滴吹落下来，减少电极线表面附着的液滴，从而稳定环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述锥形瓶内部的移液管端口上还设有浮环，浮环使移液管的端口漂浮在锥形瓶内部的液体表面；所述移液管在锥形瓶端还设置有波纹段，波纹段配合浮环在锥形瓶内的移动改变移液管的长度；使用时，从移液管向锥形瓶中逐渐添加的测量试剂，会将移液管的端口淹没，同时改变看移液管外壁上电极线与液体接触的面积，继而影响到电位仪测量数据的准确性；通过设置在移液管端口上的浮环，使锥形瓶内部的移液管随其中液位的上升产生相应变化，并利用设置的波纹段保持移液管在改变长度的过程中不影响到其固定在托架上的支点，维持移液管端口在锥形瓶内部液面的状态，确保电极线与液体间的接触面积，增加电位仪测量数据的准确性，从而维持了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述浮环中还设置有环绕的通孔，通孔使浮环的内外部相连通，通孔的孔径沿浮环的内部向外逐渐缩小；使用时，移液管上的浮环使其端口部位随锥形瓶内的液面相变化；通过设置在浮环内外部贯穿的通孔，使移液管向锥形瓶中瞬时添加的大量测量试剂沿着通孔流出，并利用通孔减小的孔径尺寸，增加了通孔中测量试剂液滴的流速，使其流向锥形瓶中更远的位置，促进测量试剂与锥形瓶内部取样液间的混合，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述电极线的剖面为翼型，电极线的翼型前缘朝向移液管；所述电极线上还设置有间歇凸起的挡片，挡片位于风槽两侧的电极线上并倾斜朝下；使用时，从风槽中吹出的气流量有限，削弱了对附着在电极线上液滴的清除效果；通过将电极线设置成翼型结构，并使其翼型的前缘朝向移液管，使从风槽中的气体沿着电极线的翼型表面流出，增加气流在翼型后缘的流速，继而增强对附着在电极线液滴的作用力，并配合电极线倾斜的挡片，使风槽中吹出的气流朝下，进一步增强对电极线表面附着液滴的祛除作用，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

本发明的有益效果如下：

1.本发明通过设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据。

2.本发明通过在制备过程中分为两次添加的异氰酸酯化合物，使混合液中的异氰酸酯基相对羟基过量，进而使得后续环氧树脂与水作用生成的脲键增多，改善涂料形成的涂膜的拉伸性能，并利用脲键的憎水性增强了涂膜的耐水性。

3.本发明通过设置在移液管端口上的浮环，使锥形瓶内部的移液管随其中液位的上升产生相应变化，确保电极线与液体间的接触面积，增加电位仪测量数据的准确性；将电极线设置成翼型结构，使从风槽中的气体沿着电极线的翼型表面流出增速，增强对电极线表面附着液滴的祛除作用。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。

图1是本发明中环氧树脂改性聚氨酯防水涂料制备方法的流程图；

图2是本发明中滴定器的立体图；

图3是本发明中锥形瓶部件的立体图；

图4是本发明中锥形瓶部件的剖视图；

图5是图3中A处的局部放大图；

图6是图4中B处的局部放大图；

图中：托架1、保温盘11、锥形瓶2、凸环21、移液管3、风槽31、防水透气膜32、浮环33、通孔331、波纹段34、量瓶4、滴定瓶5、胶盖6、补气泵61、电极线7、挡片71。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1至图6所示，本发明所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，该方法步骤如下：

S1、基团定量：向混合容器中加入5-6份的异氰酸酯化合物和16-21份的聚醚二元醇，使其间相混合，控制其在混合状态下升温至60-75℃，反应60-90min，通过将混合液取样至滴定器中计算异氰酸酯基团的含量，当达到理论值后对继续混合液进行操作；

S2、环氧改性：把丁二醇和丙酮溶液加入至S1的混合容器中，再将其温度升高5-9℃反应40min后，降温15-24℃，并同时滴定计量的硅酸锡作为催化剂，然后向其中添加5-7Wt％的环氧树脂进行改性，并再次升高混合容器的温度至70℃以上，持续反应180-280min；

S3、粘度调节：在S2中添加了环氧树脂后，通过加入适量的丙酮搅拌调节混合容器中的液相粘度，待其自然冷却至室温后，加入乙二醇进行扩链，稳定环氧树脂与聚氨酯间的交联性；

S4、减压提取：再向S3中的混合容器的液相中加入等质量的去离子水，并进行高速搅拌乳化20min后，升温至蒸发除去其中的丙酮，获得环氧树脂改性的聚氨酯防水涂料；

其中，S1中所述的滴定器包括托架1、锥形瓶2、移液管3和控制器；所述托架1的底部设置有保温盘11，保温盘11上安放有锥形瓶2；所述锥形瓶2的两侧还设有量瓶4和滴定瓶5，锥形瓶2与量瓶4和滴定瓶5间还分别设有相连通的移液管3；所述锥形瓶2、量瓶4和滴定瓶5分别用来存放取样的混合液和测量试剂；所述移液管3在量瓶4和滴定瓶5的端口上还设有密闭的胶盖6，胶盖6上安装有补气泵61，补气泵61分别向量瓶4和滴定瓶5中泵气使其中的液体通过移液管3进入锥形瓶2中；所述锥形瓶2端的移液管3外壁上还设有电极线7，电极线7沿着移液管3延伸并电性连接至托架1上的电位仪中，电位仪用于监测锥形瓶2中液体的电位变化；所述控制器用于调节滴定器的运行；

在现有技术中，聚氨酯涂料中异氰酸酯基的含量，关系到涂料成膜时的交联密度及其性能，需要在反应过程中对异氰酸酯基的浓度进行即时测量，目前采用将异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应产生脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，由于其测量过程中需要在室温状态下放置半小时左右，在获得检测结果的同时，产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态；

因此，本发明通过设置的滴定器，在涂料的制备过程中将生成含有异氰酸酯基的混合液取样至锥形瓶2中，然后在控制器的作用下通过补气泵61首先将量瓶4中存放的乙酸乙酯通过移液管3转移到锥形瓶2内，并通过移液管3将气泵产生的气流吹向锥形瓶2中，促进锥形瓶2中液相间的混合，接着将滴定瓶5中存放的二正丁胺加入至锥形瓶2中，通过保温盘11维持锥形瓶2内部液相所处的温度，在此过程中，沿移液管3伸入锥形瓶2液相中的一对电极线7，实时监测液相中异氰酸酯基在测量过程中所影响的溶液离子浓度，在量变累加的质变后引起电位值的突跃，使电位仪获得异氰酸酯基的浓度数据；本发明利用了设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，且设置的保温盘11调节取样液温度，增强乙酸乙酯和二正丁胺与异氰酸酯的反应速度，并利用补气泵61驱动测量试剂经移液管3加入至锥形瓶2中，使其操作整合至控制器中进行调节，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述锥形瓶2的端口内壁上还设置有棱形的凸环21；所述基团定量步骤中的异氰酸酯化合物被均分为两份，分别在升温前后加入混合容器中；所述锥形瓶2中的取样液来自于混合液升温反应结束前；使用时，取样液在转移过程中会附着在瓶口及转移仪器上，继而削弱了锥形瓶2中检测到的异氰酸酯基含量；通过设置在锥形瓶2端口上棱形的凸环21，使附着在内壁上的液滴在流至凸环21的棱形尖端上，在液滴的积聚作用下汇聚成液珠直接滴落至锥形瓶2的内部，且锥形瓶2倾斜的内壁进一步减少了附着的取样液量，增强测量的异氰酸酯基数据的准确性，同时在制备过程中分为两次添加的异氰酸酯化合物，使混合液中的异氰酸酯基相对羟基过量，进而使得后续环氧树脂与水作用生成的脲键增多，交联结构也增多，提高大分子间的相互作用力，改善涂料形成的涂膜的拉伸性能，并利用脲键的憎水性增强了涂膜的耐水性，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述锥形瓶2内部的移液管3上还开设有螺旋的风槽31，移液管3的内壁上还铺设有防水透气膜32；所述移液管3上的电极线7间歇暴露在风槽31部位上；使用时，锥形瓶2中加入的取样液与测量试剂，从移液管3中落入锥形瓶2的过程中会使液体溅落至电极线7上，且气泵将测量试剂泵入锥形瓶2中，会使锥形瓶2中的液体在气流作用下产生翻涌，继而对取样液进行的电位测试造成干扰；通过设置在移液管3上的风槽31，使泵入移液管3中的气流从风槽31中向外溢出，减少了锥形瓶2中移液管3端口流出的气体，降低对锥形瓶2中液体状态的干扰，且铺设的防水透气膜32避免了移液管3输送的测量试剂从风槽31中耗散出来，并利用风槽31分布在电极线7的区域上，使得从风槽31中吹出的气流作用至电极线7上，将附着在电极线7上的液滴吹落下来，减少电极线7表面附着的液滴，从而稳定环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述锥形瓶2内部的移液管3端口上还设有浮环33，浮环33使移液管3的端口漂浮在锥形瓶2内部的液体表面；所述移液管3在锥形瓶2端还设置有波纹段34，波纹段34配合浮环33在锥形瓶2内的移动改变移液管3的长度；使用时，从移液管3向锥形瓶2中逐渐添加的测量试剂，会将移液管3的端口淹没，同时改变看移液管3外壁上电极线7与液体接触的面积，继而影响到电位仪测量数据的准确性；通过设置在移液管3端口上的浮环33，使锥形瓶2内部的移液管3随其中液位的上升产生相应变化，并利用设置的波纹段34保持移液管3在改变长度的过程中不影响到其固定在托架1上的支点，维持移液管3端口在锥形瓶2内部液面的状态，确保电极线7与液体间的接触面积，增加电位仪测量数据的准确性，从而维持了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述浮环33中还设置有环绕的通孔331，通孔331使浮环33的内外部相连通，通孔331的孔径沿浮环33的内部向外逐渐缩小；使用时，移液管3上的浮环33使其端口部位随锥形瓶2内的液面相变化；通过设置在浮环33内外部贯穿的通孔331，使移液管3向锥形瓶2中瞬时添加的大量测量试剂沿着通孔331流出，并利用通孔331减小的孔径尺寸，增加了通孔331中测量试剂液滴的流速，使其流向锥形瓶2中更远的位置，促进测量试剂与锥形瓶2内部取样液间的混合，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

作为本发明的一种实施方式，所述电极线7的剖面为翼型，电极线7的翼型前缘朝向移液管3；所述电极线7上还设置有间歇凸起的挡片71，挡片71位于风槽31两侧的电极线7上并倾斜朝下；使用时，从风槽31中吹出的气流量有限，削弱了对附着在电极线7上液滴的清除效果；通过将电极线7设置成翼型结构，并使其翼型的前缘朝向移液管3，使从风槽31中的气体沿着电极线7的翼型表面流出，增加气流在翼型后缘的流速，继而增强对附着在电极线7液滴的作用力，并配合电极线7倾斜的挡片71，使风槽31中吹出的气流朝下，进一步增强对电极线7表面附着液滴的祛除作用，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

使用时，通过设置的滴定器，在涂料的制备过程中将生成含有异氰酸酯基的混合液取样至锥形瓶2中，然后在控制器的作用下通过补气泵61首先将量瓶4中存放的乙酸乙酯通过移液管3转移到锥形瓶2内，并通过移液管3将气泵产生的气流吹向锥形瓶2中，促进锥形瓶2中液相间的混合，接着将滴定瓶5中存放的二正丁胺加入至锥形瓶2中，通过保温盘11维持锥形瓶2内部液相所处的温度，在此过程中，沿移液管3伸入锥形瓶2液相中的一对电极线7，实时监测液相中异氰酸酯基在测量过程中所影响的溶液离子浓度，在量变累加的质变后引起电位值的突跃，使电位仪获得异氰酸酯基的浓度数据；设置在锥形瓶2端口上棱形的凸环21，使附着在内壁上的液滴在流至凸环21的棱形尖端上，在液滴的积聚作用下汇聚成液珠直接滴落至锥形瓶2的内部，且锥形瓶2倾斜的内壁进一步减少了附着的取样液量，增强测量的异氰酸酯基数据的准确性，同时在制备过程中分为两次添加的异氰酸酯化合物，使混合液中的异氰酸酯基相对羟基过量，进而使得后续环氧树脂与水作用生成的脲键增多，交联结构也增多，提高大分子间的相互作用力，改善涂料形成的涂膜的拉伸性能，并利用脲键的憎水性增强了涂膜的耐水性；设置在移液管3上的风槽31，使泵入移液管3中的气流从风槽31中向外溢出，减少了锥形瓶2中移液管3端口流出的气体，降低对锥形瓶2中液体状态的干扰，且铺设的防水透气膜32避免了移液管3输送的测量试剂从风槽31中耗散出来，并利用风槽31分布在电极线7的区域上，使得从风槽31中吹出的气流作用至电极线7上，将附着在电极线7上的液滴吹落下来，减少电极线7表面附着的液滴；设置在移液管3端口上的浮环33，使锥形瓶2内部的移液管3随其中液位的上升产生相应变化，并利用设置的波纹段34保持移液管3在改变长度的过程中不影响到其固定在托架1上的支点，维持移液管3端口在锥形瓶2内部液面的状态，确保电极线7与液体间的接触面积，增加电位仪测量数据的准确性；设置在浮环33内外部贯穿的通孔331，使移液管3向锥形瓶2中瞬时添加的大量测量试剂沿着通孔331流出，并利用通孔331减小的孔径尺寸，增加了通孔331中测量试剂液滴的流速，使其流向锥形瓶2中更远的位置，促进测量试剂与锥形瓶2内部取样液间的混合；将电极线7设置成翼型结构，并使其翼型的前缘朝向移液管3，使从风槽31中的气体沿着电极线7的翼型表面流出，增加气流在翼型后缘的流速，继而增强对附着在电极线7液滴的作用力，并配合电极线7倾斜的挡片71，使风槽31中吹出的气流朝下，进一步增强对电极线7表面附着液滴的祛除作用。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：

S1、基团定量：向混合容器中加入5-6份的异氰酸酯化合物和16-21份的聚醚二元醇，使其间相混合，控制其在混合状态下升温至60-75℃，反应60-90min，通过将混合液取样至滴定器中计算异氰酸酯基团的含量，当达到理论值后对继续混合液进行操作；

S2、环氧改性：把丁二醇和丙酮溶液加入至S1的混合容器中，再将其温度升高5-9℃反应40min后，降温15-24℃，并同时滴定计量的硅酸锡作为催化剂，然后向其中添加5-7Wt％的环氧树脂进行改性，并再次升高混合容器的温度至70℃以上，持续反应180-280min；

S3、粘度调节：在S2中添加了环氧树脂后，通过加入适量的丙酮搅拌调节混合容器中的液相粘度，待其自然冷却至室温后，加入乙二醇进行扩链，稳定环氧树脂与聚氨酯间的交联性；

S4、减压提取：再向S3中的混合容器的液相中加入等质量的去离子水，并进行高速搅拌乳化20min后，升温至蒸发除去其中的丙酮，获得环氧树脂改性的聚氨酯防水涂料；

其中，S1中所述的滴定器包括托架(1)、锥形瓶(2)、移液管(3)和控制器；所述托架(1)的底部设置有保温盘(11)，保温盘(11)上安放有锥形瓶(2)；所述锥形瓶(2)的两侧还设有量瓶(4)和滴定瓶(5)，锥形瓶(2)与量瓶(4)和滴定瓶(5)间还分别设有相连通的移液管(3)；所述锥形瓶(2)、量瓶(4)和滴定瓶(5)分别用来存放取样的混合液和测量试剂；所述移液管(3)在量瓶(4)和滴定瓶(5)的端口上还设有密闭的胶盖(6)，胶盖(6)上安装有补气泵(61)，补气泵(61)分别向量瓶(4)和滴定瓶(5)中泵气使其中的液体通过移液管(3)进入锥形瓶(2)中；所述锥形瓶(2)端的移液管(3)外壁上还设有电极线(7)，电极线(7)沿着移液管(3)延伸并电性连接至托架(1)上的电位仪中，电位仪用于监测锥形瓶(2)中液体的电位变化；所述控制器用于调节滴定器。

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述锥形瓶(2)的端口内壁上还设置有棱形的凸环(21)；所述基团定量步骤中的异氰酸酯化合物被均分为两份，分别在升温前后加入混合容器中；所述锥形瓶(2)中的取样液来自于混合液升温反应结束前。

3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述锥形瓶(2)内部的移液管(3)上还开设有螺旋的风槽(31)，移液管(3)的内壁上还铺设有防水透气膜(32)；所述移液管(3)上的电极线(7)间歇暴露在风槽(31)部位上。

4.根据权利要求3所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述锥形瓶(2)内部的移液管(3)端口上还设有浮环(33)，浮环(33)使移液管(3)的端口漂浮在锥形瓶(2)内部的液体表面；所述移液管(3)在锥形瓶(2)端还设置有波纹段(34)，波纹段(34)配合浮环(33)在锥形瓶(2)内的移动改变移液管(3)的长度。

5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述浮环(33)中还设置有环绕的通孔(331)，通孔(331)使浮环(33)的内外部相连通，通孔(331)的孔径沿浮环(33)的内部向外逐渐缩小。

6.根据权利要求3所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述电极线(7)的剖面为翼型，电极线(7)的翼型前缘朝向移液管(3)；所述电极线(7)上还设置有间歇凸起的挡片(71)，挡片(71)位于风槽(31)两侧的电极线(7)上并倾斜朝下。

Images